專利名稱：一次濺射獲得多種具有不同W/Ti比例的W-Ti-N薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及W-T1-N薄膜的制備方法，特別是一種一次濺射獲得多種具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜的方法。
背景技術(shù)：
W-T1-N薄膜因具有較高的硬度和良好的高溫抗氧化腐蝕性能而被廣泛用作各種切削工具的保護(hù)涂層及電路板的擴(kuò)散障壁層，顯著提高了基體材料的表面性能，從而明顯延長(zhǎng)了切削工具和電路電板的使用壽命，降低了工業(yè)生產(chǎn)的成本。研究表明，W-T1-N薄膜中W/Ti的比例對(duì)薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、形貌、高溫抗氧化性能及各種機(jī)械性能均有重要影響，具有不同W/Ti比例的薄膜其性能亦有不同，例如W/Ti比例較高的薄膜的耐腐蝕性能比較突出，而W/Ti比例較低的薄膜的力學(xué)性能比較突出，如果能夠通過一種方法獲得多種具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜，必將會(huì)使W-T1-N薄膜的綜合性能顯著提高。為了獲得具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜，目前通常采用復(fù)合靶或者鑲嵌靶材，但是用這些方法制備得到的W-T1-N薄膜的化學(xué)成分與靶材相近并且W/Ti比例的變化十分有限，對(duì)于提高W-T1-N薄膜綜合性能的效果并不明顯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種一次濺射獲得多種具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜的方法，該方法可以在一次濺射 過程中，通過改變靶材的位置，大量合成具有多種不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜。上述目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:一種一次濺射獲得多種具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜的方法，包括如下步驟:(I)濺射設(shè)備采用PSII型雙放電控微波ECR等離子體全方位注入裝置，濺射靶材選用純金屬W靶(純度彡99.99% )和純金屬Ti靶(純度彡99.99% )，二者相互呈90°并且均與濺射臺(tái)之間呈45°放置，雙靶中心連線距試樣臺(tái)83mm，基材選用40Cr不銹鋼(尺寸為IOmmX IOmmX 3mm),并將其按照由左及右的順序依次擺放；(2)對(duì)不銹鋼試樣進(jìn)行反濺射清洗，功率100W，清洗IOmin ；(3)將不銹鋼試樣送入主濺射室中，靶與樣品均采用循環(huán)水水冷；(4)向主濺射室中加入反應(yīng)氣體N2(純度彡99.99 % )和濺射氣體Ar(純度彡99.99% )，二者的比例為1: 2 1: 5(優(yōu)選1: 3)，初始真空度彡5X 10_4Pa，雙靶共濺射，功率均為100W 300W(優(yōu)選200W)，濺射Ih 3h ;(5)濺射完畢，將不銹鋼試樣冷卻至室溫，再將其放置在瓷舟中送入高溫箱式爐內(nèi)，按照10°c /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至800°C保持lh，后隨爐冷卻至室溫即獲得具有多種不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜。
利用UMT-3型摩擦學(xué)試驗(yàn)機(jī)上評(píng)價(jià)不同成分的薄膜的摩擦系數(shù)和磨損率，摩擦實(shí)驗(yàn)在25°C、相對(duì)濕度RH = 30 %、無潤(rùn)滑環(huán)境下進(jìn)行，采用球-盤往復(fù)接觸方式，對(duì)摩偶件選用Φ4mm的不銹鋼球，滑行速度0.lm/s，載荷5N，摩擦?xí)r間30min。可以看出，制備出的不同成分的T1-Al-N薄膜的摩擦磨損性能也不同。本發(fā)明方法原料易得、成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、參數(shù)易控；僅通過一次濺射，即大量合成了具有多種不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜，并且W-T1-N薄膜的成分可以控制，制備得到的W-T1-N薄膜具有多種微觀結(jié)構(gòu)，在耐磨性、耐腐蝕性、高溫抗氧化性等多方面的綜合性能十分優(yōu)異，可廣泛應(yīng)用于切削工具、電路領(lǐng)域及摩擦領(lǐng)域中，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。


圖1為實(shí)施例1的W-T1-N薄膜的XRD譜圖。圖2為實(shí)施例1的W-T1-N薄膜的微觀形貌圖片。圖3為實(shí)施例1的W-T1-N薄膜的摩擦系數(shù)變化曲線。圖4為實(shí)施例1的W-T1-N薄膜的磨損率變化曲線。

圖5為實(shí)施例1的W-T1-N薄膜的磨痕形貌圖。
具體實(shí)施例方式以下通過具體實(shí)施方式
進(jìn)一步描述本發(fā)明，由技術(shù)常識(shí)可知，本發(fā)明也可通過其它的不脫離本發(fā)明技術(shù)特征的方案來描述，因此所有在本發(fā)明范圍內(nèi)或等同本發(fā)明范圍內(nèi)的改變均被本發(fā)明包含。實(shí)施例1:(I)濺射設(shè)備采用PSII型雙放電控微波ECR等離子體全方位注入裝置，濺射靶材選用純金屬W靶(純度彡99.99% )和純金屬Ti靶(純度彡99.99% )，二者相互呈90°并且均與濺射臺(tái)之間呈45°放置，雙靶中心連線距試樣臺(tái)83mm，基材選用40Cr不銹鋼(尺寸為IOmmX IOmmX 3mm),并將其按照由左及右的順序依次擺放；(2)對(duì)不銹鋼試樣進(jìn)行反濺射清洗，功率100W，清洗IOmin ；(3)將不銹鋼試樣送入主濺射室中，靶與樣品均采用循環(huán)水水冷；(4)向主濺射室中加入反應(yīng)氣體N2(純度彡99.99 % )和濺射氣體Ar(純度彡99.99% )，二者的比例為1: 3，初始真空度彡5X10_4Pa，雙靶共濺射，功率均為200W，濺射2h ；(5)濺射完畢，將不銹鋼試樣冷卻至室溫，再將其放置在瓷舟中送入高溫箱式爐內(nèi)，按照10°c /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至800°C保持lh，后隨爐冷卻至室溫即獲得具有多種不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜。對(duì)按照本實(shí)施例方法制備得到的W-T1-N薄膜的各項(xiàng)性能參數(shù)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如圖1 圖5所示。圖1表明了制備的不同成分的薄膜物相有所不同，并出現(xiàn)了 TiN、TiNa60a4、WN, W2N、TiO2等多種物相。由圖2可以看出制備的薄膜以粒狀結(jié)構(gòu)為主，晶粒較為均勻致密。圖3顯示了不同成分的薄膜摩擦系數(shù)也不同，且在中間位置薄膜的摩擦系數(shù)達(dá)最小值
0.12。圖4顯示在中間位置制備的薄膜在整個(gè)體系中具有最突出的耐磨減摩性能。圖5顯示薄膜磨損為典型的磨粒磨損，磨痕中可以清楚地觀察到大量很深的犁溝和擦傷現(xiàn)象。
實(shí)施例2:(I)濺射設(shè)備采用PSII型雙放電控微波ECR等離子體全方位注入裝置，濺射靶材選用純金屬W靶(純度彡99.99% )和純金屬Ti靶(純度彡99.99% )，二者相互呈90°并且均與濺射臺(tái)之間呈45°放置，雙靶中心連線距試樣臺(tái)83mm，基材選用40Cr不銹鋼(尺寸為IOmmX IOmmX 3mm),并將其按照由左及右的順序依次擺放；(2)對(duì)不銹鋼試樣進(jìn)行反濺射清洗，功率100W，清洗IOmin ；(3)將不銹鋼試樣送入主濺射室中，靶與樣品均采用循環(huán)水水冷；(4)向主濺射室中加入反應(yīng)氣體N2(純度彡99.99 % )和濺射氣體Ar(純度彡99.99% )，二者的比例為1: 3，初始真空度彡5X10_4Pa，雙靶共濺射，功率均為100W，濺射3h ；(5)濺射完畢，將不銹鋼試樣冷卻至室溫，再將其放置在瓷舟中送入高溫箱式爐內(nèi)，按照10°c /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至800°C保持lh，后隨爐冷卻至室溫即獲得具有多種不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜。實(shí)施例3:`
(I)濺射設(shè)備采用P SII型雙放電控微波ECR等離子體全方位注入裝置，濺射靶材選用純金屬W靶(純度彡99.99% )和純金屬Ti靶(純度彡99.99% )，二者相互呈90°并且均與濺射臺(tái)之間呈45°放置，雙靶中心連線距試樣臺(tái)83mm，基材選用40Cr不銹鋼(尺寸為IOmmX IOmmX 3mm),并將其按照由左及右的順序依次擺放；(2)對(duì)不銹鋼試樣進(jìn)行反濺射清洗，功率100W，清洗IOmin ；(3)將不銹鋼試樣送入主濺射室中，靶與樣品均采用循環(huán)水水冷；(4)向主濺射室中加入反應(yīng)氣體N2(純度彡99.99 % )和濺射氣體Ar(純度彡99.99% )，二者的比例為1: 4，初始真空度彡5X10_4Pa，雙靶共濺射，功率均為200W，濺射3h ；(5)濺射完畢，將不銹鋼試樣冷卻至室溫，再將其放置在瓷舟中送入高溫箱式爐內(nèi)，按照10°c /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至800°C保持lh，后隨爐冷卻至室溫即獲得具有多種不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜。
權(quán)利要求
1.一種一次濺射獲得多種具有不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)濺射設(shè)備采用PSII型雙放電控微波ECR等離子體全方位注入裝置，濺射靶材選用純金屬W靶(純度彡99.99%)和純金屬Ti靶(純度彡99.99% )，二者相互呈90°并且均與濺射臺(tái)之間呈45°放置，雙靶中心連線距試樣臺(tái)83mm，基材選用40Cr不銹鋼(尺寸為IOmmX IOmmX 3mm),并將其按照由左及右的順序依次擺放； (2)對(duì)不銹鋼試樣進(jìn)行反濺射清洗，功率100W，清洗IOmin； (3)將不銹鋼試樣送入主濺射室中，靶與樣品均采用循環(huán)水水冷； (4)向主濺射室中加入反應(yīng)氣體N2(純度> 99.99 % )和濺射氣體Ar (純度彡99.99% )，二者的比例為1: 2 1: 5，初始真空度≥5 X 10_4Pa，雙靶共濺射，功率均為100W 300W，濺射Ih 3h ; (5)濺射完畢，將不銹鋼試樣冷卻至室溫，再將其放置在瓷舟中送入高溫箱式爐內(nèi)，按照10°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升高至800°C保持lh，后隨爐冷卻至室溫即獲得具有多種不同W/Ti比例的W-T1-N薄膜。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)中凡和Ar的比例為1: 3。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述所述步驟(4)中的功率為200W。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種一次濺射獲得多種具有不同W/Ti比例的W-Ti-N薄膜的方法，該方法選用40Cr不銹鋼作為基材、選用純度均為99.99％以上的W和Ti作為濺射靶材，通過改變基材相對(duì)于靶材的位置(濺射臺(tái)與雙靶均成45°)，在一次濺射過程中即獲得具有多種不同W/Ti比例的W-Ti-N薄膜。本發(fā)明方法原料易得、成本低廉、工藝簡(jiǎn)單、參數(shù)易控，制備得到的W-Ti-N薄膜具有多種微觀結(jié)構(gòu)，在耐磨性、耐腐蝕性、高溫抗氧化性等多方面的綜合性能十分優(yōu)異，可廣泛應(yīng)用于切削工具、電路領(lǐng)域及摩擦領(lǐng)域中，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/46GK103088307SQ200910180698
公開日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2009年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月28日
發(fā)明者李長(zhǎng)生, 李學(xué)超, 唐華, 莫超超, 張燁 申請(qǐng)人:無錫潤(rùn)鵬復(fù)合新材料有限公司