專利名稱：一種銀粉表面改性處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種銀粉表面處理方法，所制備銀粉可用做電子行業(yè)元件用電子漿料 的主體材料。
背景技術(shù)：
隨著時代的發(fā)展，導(dǎo)體漿料在電子工業(yè)中被廣泛應(yīng)用，而銀漿料更是導(dǎo)體漿料中 較多被使用的。但銀漿料在使用過程中存在著一些弊端。比如，在外電場作用下容易 產(chǎn)生離子遷移，致使電子元器件使用壽命較短。引起離子遷移的原因有銀粉的形貌， 粒徑，均勻度等等，但最重要的原因是銀粉本身的特性造成的，因此要對銀粉的表面 進行改性處理。
公告號為CN 1202531C的專利公開了一種低含量銀導(dǎo)電漿料，此方法引入了納米 粒子，但也因此增加了漿料的粘度，但不利于漿料的印刷流平。
公告號為CN 100429727C的專利利用直流等離子方法制備高純銅銀合金納米粒 子，并制備成導(dǎo)體漿料，此發(fā)明需利用高純惰性氣體和可燃性氣體氫氣，所需設(shè)備比 較昂貴，后期還需要超聲震蕩，工序復(fù)雜，不利于工業(yè)生產(chǎn)。
目前銀粉制備多使用化學(xué)還原法，但該法存在粉體顆粒易團聚，比表面積大，粒 徑分布寬，易遷移等缺點。就需要對銀粉顆粒進行后處理。
公開號為CN 10318218A的利用氣流粉碎的方法處理銀粉。該方法在處理過程中， 銀粉損失較多，工序繁雜，在強氣流的作用下，銀粉顆粒會發(fā)生變形，顆粒不均勻， 銀粉彌漫到空氣中，造成工作環(huán)境污染。
公告號為CN 1234492C的利用球磨法對銀粉進行表面處理，該發(fā)明使用的助磨劑 為硬脂酸、十六醇、十二酸、油酸、苯并三氮唑，直接烘干后，會發(fā)生一些情況，該 銀粉制成漿料后，燒結(jié)過程中會形成針孔，從而減小了燒結(jié)后的膜的密度。而且，該 發(fā)明工藝要求球磨時間長，且二次干燥增加了操作工序，同時增加了產(chǎn)品損失。該 發(fā)明所用溶劑為有機溶劑，直接烘干，造成了環(huán)境污染，不利于工業(yè)生產(chǎn)
發(fā)明內(nèi)容
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本發(fā)明的目的是解決銀導(dǎo)體漿料的離子遷移問題，提供一種銀粉表面改性方法， 即利用包覆機在銀粉表面包覆一種或幾種其他納米粒子。
該發(fā)明是通過以下方法實現(xiàn)的 一種銀粉表面改性處理的方法，將10-50nm納米200910183400.X 的銀粉、銅粉、鋁粉、錫粉、鋅粉，鎳粉或銦粉和1-5微米的銀粉按1: 10CM5: 100 的重量比例，置于帶有高速轉(zhuǎn)動混合刀頭的包覆機內(nèi)混和；高速自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速的范圍為 5000 14000r/min;包覆機處理時間為30s 3min。刀片為梭形，船形，環(huán)形、十字扇 葉形等一種或二種刀片上下組合而成。尤其是包覆機為帶有刀頭自轉(zhuǎn)且具有公轉(zhuǎn)功能 的高速混合機的效果更好。公轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速10-50r/min。
本發(fā)明的有益效果是，與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點，本發(fā)明提供了一種銀粉表 面改性方法，利用包覆機在銀粉表面包覆一種或幾種其他納米粒子，該方法處理過的 銀粉具有表面光滑，粒徑均勻，無團聚，振實密度可達到4.5g/ci^以上，利用該粒子
制成的漿料，印刷燒結(jié)成電極后，抗遷移性能好。本發(fā)明方法操作簡單，無需助劑， 無浪費，無污染，時間短，效率高適用于工業(yè)生產(chǎn)。


圖l-4為本發(fā)明采用的包覆機刀頭形狀示意圖
具體實施例方式
步驟1、將10-50nm納米的銀粉、銅粉、鋁粉、錫粉、鋅粉，鎳粉或銦粉和 l-5微米的銀粉按l: 100~15: 100的重量比例，置于帶有高速轉(zhuǎn)動混合刀頭的 包覆機里。混和刀頭采用梭片形、船形、十字扇葉形、環(huán)形等二種刀片上下組合 而成。梭片的形狀是兩端尖頭上翹形梭片形、十字扇葉形、平面環(huán)形、兩片尖左 或右偏轉(zhuǎn)對稱角上翹形梭片形等。
步驟2、根據(jù)要求選擇刀頭，組合并安裝。
步驟3、根據(jù)要求設(shè)定所需轉(zhuǎn)速。
步驟4、根據(jù)要求設(shè)定所需時間。
步驟5、開啟開關(guān)，進行包覆，結(jié)束后倒出改性好的銀粉，進行包裝。 步驟6、漿料調(diào)制將改性過的銀粉，無鉛玻璃粉，光敏單體，光引發(fā)劑，有機 載體按一定比例分散混合均勻后，進行三輥軋制。
步驟7、采用自制裝置對導(dǎo)電漿料電遷移進行測試，裝置原理如圖所示。在基片上 絲網(wǎng)印刷一層寬lmm，厚10^im，長30 mm的窄條狀電極圖形，將電極圖形放置在 加熱平臺上，平臺溫度控制為6(TC，再將直流電源接入導(dǎo)電膠兩端，電流值控制在 0.4A，并在導(dǎo)電膠條中間接入電壓表，兩接觸點間距為15mm，連續(xù)對導(dǎo)電膠通電， 并在導(dǎo)電膠條中間滴加去離子水，加速導(dǎo)電膠的銀遷移，同時監(jiān)測導(dǎo)電膠兩端電壓隨 時間的變化關(guān)系。步驟8、將漿料用帶有線條形狀的漏印版進行印刷，在10(TC條件下干燥30min， 并與560'C下燒結(jié)，使用微電阻儀對圖形進行測量，測試結(jié)果見表l所示。
實施例l、稱取平均粒徑10nm銀粉18.18g，平均粒徑lpm的銀粉181.82g， (10: 100)倒入包覆機樣品罐中，圖l左為l號刀片，右為2號刀片，圖2-4分別對應(yīng)3-5 號刀頭。選擇5號與3號刀頭進行組裝，調(diào)整包覆機轉(zhuǎn)速5000r/min，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速30r/min， 運轉(zhuǎn)時間為3min，開始運轉(zhuǎn)，結(jié)束后，倒出銀粉?；蛩笮位蚺c環(huán)形刀片上下疊合一 道自轉(zhuǎn)。公轉(zhuǎn)是由包覆機本身提供的。
將上述改性后銀粉65% (重量比)，黑色無鉛玻璃粉5%，光敏單體5%，光引發(fā)劑 5%，有機載體20%，分散混合均勻后，進行三輥軋制，漿料印刷后，烘干燒結(jié)后， 進行測試，測試結(jié)果見表l。
實施例2、稱取平均粒徑20nm銅粉l.OOg，平均粒徑l^un的銀粉199.00g (1: 100)，倒入包覆機樣品罐中，選擇3號刀頭與4號刀頭進行組裝，調(diào)整包覆 機混和刀轉(zhuǎn)速10000r/min，樣品罐公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速30r/min，運轉(zhuǎn)時間為2.5min，開始運轉(zhuǎn)， 結(jié)束后，倒出銀粉。
將上述改性后銀粉65% (重量比)，黑色無鉛玻璃粉5%，光敏單體5%，光引發(fā)劑 5%，有機載體20%，分散混合均勻后，進行三輥軋制，漿料印刷后，烘干燒結(jié)后， 進行測試，測試結(jié)果見表l。
實施例3、稱取平均粒徑40nm鎳粉2.96g，平均粒徑5pm的銀粉197.04g (1.5: 100)，倒入包覆機樣品罐中，選擇5號梭形刀頭與3號刀頭進行組裝，調(diào) 整包覆機轉(zhuǎn)速14000r/min,公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速30r/min，運轉(zhuǎn)時間為30s，開始運轉(zhuǎn)，結(jié)束后， 倒出銀粉。
將上述改性后銀粉65% (重量比)，黑色無鉛玻璃粉5%，光敏單體5%，光引發(fā)劑 5%，有機載體20%，分散混合均勻后，進行三輥軋制，漿料印刷后，烘干燒結(jié)后， 進行測試，測試結(jié)果見表l。
實施例4、稱取平均粒徑50nm銀粉111.32g，平均粒徑3nm的銀粉188.68g (6: 100)，倒入包覆機樣品罐中，選擇1號、2號刀頭與3號刀頭進行組裝調(diào)整包覆機轉(zhuǎn) 速13000r/min。公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速30r/min，運轉(zhuǎn)時間為1.5min，開始運轉(zhuǎn)，結(jié)束后，倒出銀 粉。
將上述改性后銀粉65%(重量比)，黑色無鉛玻璃粉5%，光敏單體5%，光引發(fā)劑 5%,有機載體20%，分散混合均勻后，進行三輥軋制，漿料印刷后，烘干燒結(jié)后，進行測試，測試結(jié)果見表l。
實施例5、稱取平均粒徑30nrn鋁粉3.92g，平均粒徑2.5pm的銀粉196.08g (2-100)，倒入包覆機樣品罐中，選擇3號刀頭與4號刀頭進行組裝，調(diào)整包覆機轉(zhuǎn)速 12000r/min，公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速30r/min，運轉(zhuǎn)時間為2min，開始運轉(zhuǎn)，結(jié)束后，倒出銀粉。
將上述改性后銀粉65% (重量比)，黑色無鉛玻璃粉5%,光敏單體5%，光引發(fā)劑 5%，有機載體20%，分散混合均勻后，進行三輥軋制，漿料印刷后，烘干燒結(jié)后， 進行測試，測試結(jié)果見表l。
實施例6、稱取平均粒徑25nm鋅粉5.83g，平均粒徑4|_im的銀粉194.17g (3- 100)，倒入包覆機樣品罐中，選擇1號、2號刀頭與3號刀頭進行組裝，調(diào) 整包覆機混和刀轉(zhuǎn)速13000r/min，樣品罐公轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速30r/min，運轉(zhuǎn)時間為lmin，開始 運轉(zhuǎn)，結(jié)束后，倒出銀粉。
將上述改性后銀粉65% (重量比)，黑色無鉛玻璃粉5%，光敏單體5%，光引發(fā)劑 5%，有機載體20%，分散混合均勻后，進行三輥軋制，漿料印刷后，烘干燒結(jié)后， 進行測試，測試結(jié)果見表l。
比較例、將未改性銀粉65% (重量比)，黑色無鉛玻璃粉5%，光敏單體5%，光引 發(fā)劑5%，有機載體20%，分散混合均勻后，進行三輥軋制，漿料印刷后，烘干燒結(jié) 后，進行測試，測試結(jié)果見表l。
表l
粉體特性試料抗遷移性電阻率處理前處理后處理前處理后
mv/10minmv/150min
實施例131.524.93.013.59
實施例231.416.32.948.65
實施例330.817.52.479.21
實施例431.915.42.538.97
實施例531.219.22.669.26
實施例632.718.72.359.3權(quán)利要求
1、一種銀粉表面改性處理方法，其特征在于將納米粒子用包覆機包覆處理，在微米銀表面并嵌入微米銀的孔隙中。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉表面改性處理方法，其特征是納米粒子為納米銀粉、 納米銅粉、納米鋁粉、納米錫粉、納米鋅粉，納米鎳粉或納米銦粉。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉表面改性處理方法，其特征是納米粒子的粒徑范圍為 10~50納米。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉表面改性處理方法，其特征是微米粒子的粒徑范圍 為1~5微米。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉表面改性處理方法，其特征是納米粒子與微米銀的質(zhì)量比為1: 100~15: 100。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉表面改性處理方法，其特征是納米粒子與微米銀總體 積占包覆機裝樣容器體積的30%~60%。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述銀粉表面改性處理方法，其特征是包覆機為帶有刀頭自轉(zhuǎn) 且具有公轉(zhuǎn)功能的高速混合機，包覆機自轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速范圍為5000~14000r/min。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述銀粉表面改性處理方法，其特征是包覆機的刀片為梭形、 船形、環(huán)形、十字扇葉形中的一種或二種刀片上下組合而成。
9、 根據(jù)權(quán)利要求7所述銀粉表面改性處理方法，其特征是包覆機公轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)速 10-50r/min。
10、 根據(jù)權(quán)利要求7所述銀粉表面改性處理方法，其特征是包覆機處理時間為 30s 3min。
全文摘要
一種銀粉表面改性處理方法，將納米粒子用包覆機包覆處理，在微米銀表面并嵌入微米銀的孔隙中。納米粒子為納米銀粉、納米銅粉、納米鋁粉、納米錫粉、納米鋅粉，納米鎳粉或納米銦粉。納米粒子的粒徑范圍為10～50納米。微米粒子的粒徑范圍為1～5微米。納米粒子與微米銀的質(zhì)量比為1∶100～15∶100。包覆機處理時間為30s～3min。
文檔編號B22F1/02GK101653826SQ200910183400
公開日2010年2月24日 申請日期2009年9月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月11日
發(fā)明者徐建立, 林保平, 沈仙林, 申桂俠 申請人:南京金視顯科技有限公司