專(zhuān)利名稱(chēng)：：一種脈沖電流熱處理方法及裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種利用脈沖電流進(jìn)行熱處理的方法及其實(shí)現(xiàn)裝置，屬材料加工及特種熱處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
。
背景技術(shù)：
：隨著社會(huì)發(fā)展，人類(lèi)對(duì)材料的要求越來(lái)越高，材料的制備方法也不斷改進(jìn)。特種加工方法廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。其中，脈沖電流在材料制備過(guò)程中的特殊作用越來(lái)越受到重視。脈沖電流對(duì)金屬材料的塑性變形和組織轉(zhuǎn)變以及擴(kuò)散控制的第二相析出長(zhǎng)大有顯著的影響。早在1861年M.Geradin就在鉛-錫、汞-鈉金屬熔體中觀察到脈沖電流對(duì)原子運(yùn)動(dòng)的影響。脈沖電流對(duì)金屬的塑性變形的影響最早由0.A.Troitskii和V.I.Likhtman提出。他們發(fā)現(xiàn)在拉伸表面涂汞的鋅單晶時(shí)，電子流沿晶體滑移系(0001)〈1210>方向照射將明顯降低鋅單晶的流變應(yīng)力，且硬化率隨之降低，極限伸長(zhǎng)量增大，塑性提高。這一現(xiàn)象隨后被多位學(xué)者證實(shí)。普遍認(rèn)為運(yùn)動(dòng)電子會(huì)產(chǎn)生一個(gè)力(電子風(fēng))與位錯(cuò)發(fā)生交互作用從而影響金屬的塑性變形，并稱(chēng)此效應(yīng)為電致塑性效應(yīng)。此外，脈沖電流對(duì)材料的組織轉(zhuǎn)變過(guò)程也有顯著的影響。美國(guó)北卡羅來(lái)那州大學(xué)的H.Conrad等研究了脈沖電流對(duì)冷加工狀態(tài)金屬的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)脈沖電流可以促進(jìn)銅再結(jié)晶。中國(guó)科學(xué)院金屬研究所的郭敬東等人也發(fā)現(xiàn)，與常規(guī)熱處理退火相比，脈沖電流作為冷加工黃銅的再結(jié)晶手段，能夠得到更細(xì)更均勻的再結(jié)晶晶粒，更少的退火孿晶，更低的退火密度，更高的再結(jié)晶程度和更好的力學(xué)性能。賴祖涵等在研究a-Ti的疲勞實(shí)驗(yàn)過(guò)程中施加脈沖電流，發(fā)現(xiàn)脈沖電流能使位錯(cuò)結(jié)構(gòu)向低能塊狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。在非晶態(tài)金屬材料晶化的過(guò)程中施加脈沖電流同樣具有很多特殊的效應(yīng)。賴祖涵等發(fā)現(xiàn)通過(guò)控制脈沖電流的參數(shù)可以控制鐵基非晶合金Fe78Sil3B9的晶體形核與長(zhǎng)大。H.Conrad等也發(fā)現(xiàn)高密度脈沖電流可以引起非晶合金的結(jié)構(gòu)馳豫。眾多研究表明脈沖電流對(duì)非晶合金的晶化過(guò)程具有促進(jìn)作用，可以大幅降低晶化溫度，或者代替普通熱處理高溫晶化。脈沖電流對(duì)金屬間化合物的形成也有影響，其作用效果不僅取決于金屬化合物本身，還與脈沖電流的電流密度、脈寬、作用頻率、持續(xù)時(shí)間等參數(shù)有關(guān)。脈沖電流對(duì)金屬材料內(nèi)各元素的擴(kuò)散有顯著影響，從而影響材料中第二相粒子的溶解、析出、長(zhǎng)大過(guò)程。遼寧工業(yè)大學(xué)李青春等在球墨鑄鐵的高溫球墨化過(guò)程中施加脈沖電流。研究發(fā)現(xiàn)，隨著脈沖電流頻率的增加，組織中的石墨數(shù)量增加，鐵素體的數(shù)量逐漸增加，珠光體的量逐漸降低，珠光體中的滲碳體片逐漸變短、變薄，珠光體的顯微硬度增加。王煥琴研究了在脈沖電流作用下高速鋼(W6Mo5Cr4V2)的球化退火工藝，證明施加脈沖電流可保證得到良好球狀珠光體組織和均勻球狀碳化物，也可以降低加熱及等溫溫度，又可縮短高速鋼球化退火的保溫時(shí)間?？傊?，對(duì)金屬材料施加脈沖電流，可以利用脈沖電流的焦耳熱效應(yīng)、電致塑性效應(yīng)、磁壓縮效應(yīng)、集膚效應(yīng)等對(duì)材料的組織轉(zhuǎn)變、內(nèi)部結(jié)構(gòu)以及加工過(guò)程產(chǎn)生重要的影響。3但是其中很多現(xiàn)象還有待驗(yàn)證，很多已驗(yàn)證現(xiàn)象的機(jī)理還有待深入研究。因此亟需一種小型實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，能夠在普通熱處理的基礎(chǔ)上施加脈沖電流，并且保證相應(yīng)的保護(hù)氣氛，以便研究脈沖電流對(duì)材料組織性能的影響規(guī)律以及二者之間的作用機(jī)理，并可以同時(shí)實(shí)現(xiàn)脈沖電流熱處理與常規(guī)熱處理的對(duì)比研究以及脈沖電流熱處理與常規(guī)熱處理的復(fù)合處理研究。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種脈沖電流熱處理方法，開(kāi)發(fā)一種用小型脈沖電流熱處理設(shè)備。此設(shè)備可以完成在特定氣氛中的脈沖電流快速加熱退火實(shí)驗(yàn)、脈沖電流退火與普通熱處理爐退火對(duì)比實(shí)驗(yàn)、脈沖電流-普通熱處理爐復(fù)合退火實(shí)驗(yàn)。本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。—種脈沖電流熱處理方法，單獨(dú)使用脈沖電流對(duì)導(dǎo)電樣品進(jìn)行熱處理，或在普通熱處理的同時(shí)施加脈沖電流，形成復(fù)合熱處理，其特征在于具體工藝過(guò)程如下熱處理過(guò)程在保護(hù)氣氛下進(jìn)行；將試驗(yàn)樣品(5)的兩端與樣品電極(6)連接，樣品電極(6)與電極法蘭(19)內(nèi)側(cè)的銅螺桿(21)連接，銅螺桿(21)的另外一端與脈沖電流發(fā)生裝置(9)的電源電極(8)相連，構(gòu)成閉合回路，進(jìn)行脈沖電流熱處理，脈沖電流的頻率為55000Hz、電流峰值為105000A、脈寬為0.22ms，使樣品在給定溫度下保溫?cái)?shù)小時(shí)；或者將密封石英管推入爐膛(1)中，開(kāi)啟脈沖電源和加熱系統(tǒng)(2)，進(jìn)行脈沖電流與普通熱處理的復(fù)合熱處理，加熱系統(tǒng)(2)可實(shí)現(xiàn)100130(TC長(zhǎng)時(shí)間保溫?！N脈沖電流熱處理的裝置，主要由加熱系統(tǒng)、保護(hù)氣氛系統(tǒng)、水冷密封系統(tǒng)、石英管、脈沖電流電源系統(tǒng)組成，其特征在于夾具將試驗(yàn)樣品(5)的兩端與樣品電極(6)的正負(fù)極連接，樣品電極(6)的兩極分別連接在電極法蘭(19)內(nèi)側(cè)的兩個(gè)銅螺桿(21)上，電極法蘭(19)與水冷法蘭(7)中間加密封橡膠墊并用螺釘緊固連接；兩個(gè)銅螺桿(21)的另外一端與脈沖電流發(fā)生裝置(9)的兩個(gè)電源電極(8)相連，構(gòu)成閉合回路；水冷法蘭系統(tǒng)將樣品(5)及樣品電極(6)密封在石英管(3)中；法蘭(12)與水冷法蘭(7)緊固連接，將0型密封圈(13)壓緊在石英管(3)外壁上；保護(hù)氣氛由保護(hù)氣氛系統(tǒng)中的氣體發(fā)生裝置通入氣體流量控制系統(tǒng)(11)和氣體加濕緩沖裝置(IO)，由氣管(4)通到石英管(3)底部，由出氣口(17)排出；加熱系統(tǒng)(2)置于石英管右側(cè)，水冷密封系統(tǒng)和石英管放在滑輪小車(chē)上，可推入加熱系統(tǒng)(2)的爐膛(1)中，爐膛(1)是由電阻絲纏繞，纏繞方式有別于普通電阻絲爐，E區(qū)為空白區(qū)，D區(qū)與C區(qū)纏繞電阻絲，D區(qū)比C區(qū)密集，并且左側(cè)D區(qū)比右側(cè)D區(qū)多纏繞10%15%。本發(fā)明的原理是，利用脈沖電流的焦耳熱效應(yīng)、電致塑性效應(yīng)、磁壓縮效應(yīng)、集膚效應(yīng)等完成金屬材料的熱處理過(guò)程；并改變材料的組織結(jié)構(gòu)以獲得所需要的性能。了解和掌握脈沖電流作用的規(guī)律和機(jī)理，對(duì)材料特種加工、材料科學(xué)都具有重要的意義。圖1為本發(fā)明脈沖電流熱處理設(shè)備整體示意圖。圖2為本發(fā)明電阻爐加熱部分爐管纏繞示意圖。圖3為本發(fā)明水冷密封法蘭示意圖。圖4為本發(fā)明電極法蘭示意圖。圖5為本發(fā)明氣路示意圖。圖l、2、3、4、5中各數(shù)字代號(hào)表示如下1.爐膛2.加熱系統(tǒng)3.石英管4.氣管5.實(shí)驗(yàn)樣品6.樣品電極7.水冷法蘭8.電源電極9.脈沖電源發(fā)生裝置10.氣體加濕緩沖裝置11.氣體流量控制系統(tǒng)12.法蘭13.O型密封圈14.冷卻水15.進(jìn)水口16.出水口17.出氣口18.進(jìn)氣口19.電極法蘭盤(pán)20.四氟塊21.銅螺桿22.氣瓶A23.氣瓶B2430.球閥31.混氣匣32.氣體流量計(jì)33.單項(xiàng)閥34.緩沖氣瓶35.氣體加濕瓶36.加熱帶具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明如后。利用本發(fā)明對(duì)取向硅鋼進(jìn)行了脈沖電流熱處理和普通電阻爐熱處理的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。取10片冷軋取向硅鋼冷軋后樣品，分為兩組，分別進(jìn)行脈沖電流初次回復(fù)退火和普通電阻爐初次回復(fù)退火。普通電阻爐熱處理，回復(fù)溫度為55(TC，保溫6分鐘。脈沖電流熱處理，脈沖頻率200Hz.，峰值電流640A，脈寬lms，處理時(shí)間6分鐘，樣品溫度為55(TC左右。實(shí)驗(yàn)前，用干燥氮?dú)馀懦麄€(gè)氣路及石英管中的空氣，防止后續(xù)通氫氣時(shí)，氫氣與氧氣混合達(dá)到爆炸極限。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，實(shí)現(xiàn)氫氣與氮?dú)庖约八魵庖砸欢ū壤旌?，氫氣、氮?dú)獾谋壤傲髁客ㄟ^(guò)32流量計(jì)控制，水蒸氣的加入是利用飽和蒸氣壓原理，通過(guò)10水浴鍋完成，干燥氣體進(jìn)入裝滿水的35圓底燒瓶，隨后，含有水蒸氣的氣體進(jìn)入空的34圓底燒瓶，多余水蒸氣在此瓶中冷凝。36加熱帶保證含有水蒸氣的氣體在向3石英管內(nèi)輸送時(shí)不冷凝。兩個(gè)氣路中均串聯(lián)33單向閥，防止氣壓過(guò)大氣體倒流。實(shí)驗(yàn)前洗氣保持22氫氣瓶總閥關(guān)閉。關(guān)閉閥25、26、30，打開(kāi)閥24、27、28、29。打開(kāi)23氮?dú)馄靠傞y，使減壓閥左表在0.2MP以下，調(diào)節(jié)氫氣流量計(jì)旋鈕，使流量保持在1L/min持續(xù)30分鐘。正式實(shí)驗(yàn)關(guān)閉閥24、29，打開(kāi)閥25、26、27、28、30，打開(kāi)氫氣、氮?dú)饪傞y開(kāi)關(guān)，使減壓閥左表氣壓均小于0.2MP(氫氣瓶可略小)。實(shí)驗(yàn)中隨時(shí)觀察兩氣瓶減壓表，若左表氣壓接近O.1MP，則適當(dāng)扭開(kāi)減壓閥開(kāi)關(guān)，以增加氣路壓力調(diào)節(jié)流量計(jì)，按實(shí)驗(yàn)要求調(diào)節(jié)氫氣、氮?dú)饬髁?。兩種不同的熱處理方式的氣氛均為N2:180L/h、H2:20L/h。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉氫氣總閥，關(guān)閉法蘭冷卻水。關(guān)閉閥25、26、30，打開(kāi)閥24、27、28、29，保持氮?dú)饬髁繛?00ml/min直至樣品冷卻至室溫。最后關(guān)閉氮?dú)饪傞y，斷開(kāi)水浴鍋電源，取出樣品。兩種方式的初次退火后，在樣品表面涂覆MgO隔離劑，同時(shí)疊片放入發(fā)明設(shè)備的石英管3中，換下電極法蘭，換上普通法蘭。將樣品推入加熱系統(tǒng)的均溫區(qū)均中。在120(TC、純H2保護(hù)氣氛下、進(jìn)行12個(gè)小時(shí)的高溫退火處理，使取向硅鋼完成二次再結(jié)晶。使用硅鋼磁性能測(cè)試設(shè)備對(duì)兩種樣品進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果見(jiàn)表l。結(jié)果顯示，經(jīng)過(guò)不同的初次退火方式得到的樣品在相同的二次退火工藝下會(huì)得到不同的性能，說(shuō)明脈沖電流熱處理過(guò)程影響了樣品初次退火后的內(nèi)部組織織構(gòu)，最終影響了樣品的性能。在本組實(shí)驗(yàn)中，脈沖電流初次退火樣品的磁性能明顯優(yōu)于普通熱處理樣品的磁性能。表1不同熱處理方式的取向硅鋼性能比較<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權(quán)利要求一種脈沖電流熱處理方法，單獨(dú)使用脈沖電流對(duì)導(dǎo)電樣品進(jìn)行熱處理，或在普通熱處理的同時(shí)施加脈沖電流，形成復(fù)合熱處理，其特征在于具體工藝過(guò)程如下熱處理過(guò)程在保護(hù)氣氛下進(jìn)行；將試驗(yàn)樣品(5)的兩端與樣品電極(6)連接，樣品電極(6)與電極法蘭(19)內(nèi)側(cè)的銅螺桿(21)連接，銅螺桿(21)的另外一端與脈沖電流發(fā)生裝置(9)的電源電極(8)相連，構(gòu)成閉合回路，進(jìn)行脈沖電流熱處理，脈沖電流的頻率為5～5000Hz、電流峰值為10～5000A、脈寬為0.2～2ms，使樣品在給定溫度下保溫?cái)?shù)小時(shí)；或者將密封石英管推入爐膛(1)中，開(kāi)啟脈沖電源和加熱系統(tǒng)(2)，進(jìn)行脈沖電流與普通熱處理的復(fù)合熱處理，加熱系統(tǒng)(2)可實(shí)現(xiàn)100～1300℃長(zhǎng)時(shí)間保溫。2.—種用于權(quán)利要求1所述的脈沖電流熱處理的裝置，主要由加熱系統(tǒng)、保護(hù)氣氛系統(tǒng)、水冷密封系統(tǒng)、石英管、脈沖電流電源系統(tǒng)組成，其特征在于夾具將試驗(yàn)樣品(5)的兩端與樣品電極(6)的正負(fù)極連接，樣品電極(6)的兩極分別連接在電極法蘭(19)內(nèi)側(cè)的兩個(gè)銅螺桿(21)上，電極法蘭(19)與水冷法蘭(7)中間加密封橡膠墊并用螺釘緊固連接；兩個(gè)銅螺桿(21)的另外一端與脈沖電流發(fā)生裝置(9)的兩個(gè)電源電極(8)相連，構(gòu)成閉合回路；水冷法蘭系統(tǒng)將樣品(5)及樣品電極(6)密封在石英管(3)中；法蘭(12)與水冷法蘭(7)緊固連接，將O型密封圈(13)壓緊在石英管(3)外壁上；保護(hù)氣氛由保護(hù)氣氛系統(tǒng)中的氣體發(fā)生裝置通入氣體流量控制系統(tǒng)(11)和氣體加濕緩沖裝置(IO)，由氣管(4)通到石英管(3)底部，由出氣口(17)排出；加熱系統(tǒng)(2)置于石英管右側(cè)，水冷密封系統(tǒng)和石英管放在滑輪小車(chē)上，可推入加熱系統(tǒng)(2)的爐膛(1)中，爐膛(1)是由電阻絲纏繞，纏繞方式有別于普通電阻絲爐，E區(qū)為空白區(qū)，D區(qū)與C區(qū)纏繞電阻絲，D區(qū)比C區(qū)密集，并且左側(cè)D區(qū)比右側(cè)D區(qū)多纏繞10%15%。全文摘要本發(fā)明涉及一種脈沖電流熱處理方法及裝置，該熱處理方法是在保護(hù)氣氛下，進(jìn)行脈沖電流熱處理，脈沖電流的頻率為5～5000Hz、電流峰值為10～5000A、脈寬為0.2～2ms，使樣品在給定溫度下保溫?cái)?shù)小時(shí)；或者將密封石英管推入爐膛中，開(kāi)啟脈沖電源和加熱系統(tǒng)，進(jìn)行脈沖電流與普通熱處理的復(fù)合熱處理，加熱系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)100～1300℃長(zhǎng)時(shí)間保溫。脈沖電流熱處理裝置主要由加熱系統(tǒng)、保護(hù)氣氛系統(tǒng)、水冷密封系統(tǒng)、石英管、脈沖電流電源系統(tǒng)組成。本發(fā)明利用脈沖電流的焦耳熱效應(yīng)、電致塑性效應(yīng)、磁壓縮效應(yīng)、集膚效應(yīng)等完成金屬材料的熱處理過(guò)程；并改變材料的組織結(jié)構(gòu)以獲得所需要的性能。文檔編號(hào)C21D1/04GK101705340SQ200910198190公開(kāi)日2010年5月12日申請(qǐng)日期2009年11月3日優(yōu)先權(quán)日2009年11月3日發(fā)明者劉立華,史文,夏強(qiáng)強(qiáng),曾武,李仁興,李莉娟,翟啟杰申請(qǐng)人:上海大學(xué)