專(zhuān)利名稱(chēng)：納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金及其制備方法，屬磁性材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米晶復(fù)合永磁材料是一種引人注目的新型永磁材料，它是由較高磁晶各向異性的硬磁相和較大飽和磁化強(qiáng)度的軟磁相組成，其基體相可以是軟磁相，也可以是硬磁相，兩相的數(shù)量能連續(xù)地過(guò)渡，兩相均為高度彌散均勻地分布。納米晶復(fù)合永磁材料結(jié)合了硬磁相的高磁晶各向異性和軟磁相的高飽和磁化強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)納米尺度下兩相間的磁交換耦合作用獲得高的綜合磁性能。 微合金化是改善材料微觀結(jié)構(gòu)、提高NdFeB永磁材料性能的重要方法之一。在稀土永磁材料中，添加Zr元素能夠細(xì)化晶粒，提高合金的矯頑力。但Zr的過(guò)量添加不僅會(huì)增加成本，還會(huì)產(chǎn)生非磁性相，從而使得合金的其它磁性能降低。高熔點(diǎn)元素Nb是人們研究稀土永磁材料時(shí)經(jīng)常添加的另一種微量元素。在燒結(jié)NdFeB中，它在不顯著降低磁體剩磁和磁能積的前提下，可以提高磁體的矯頑力。另外，添加Nb使燒結(jié)NdFeB的晶粒形狀更加規(guī)則、尺寸趨于一致，晶界富Nd相分布更加均勻；同時(shí)，Nb使合金鑄錠中Nd2Fe14B相的形狀由粗大的片狀晶逐漸變?yōu)榧?xì)小的顆粒狀晶粒；Nb還可適當(dāng)控制合金鑄錠中a -Fe相的析出。綜合分析看出，Zr與Nb兩種元素的混合添加將有助于進(jìn)一步的提高合金的綜合磁性能，合金的成分也將得到進(jìn)一步的優(yōu)化。 制備納米晶雙相永磁材料的方法有很多種，其中主要有熔體快淬法、氣體噴霧法、真空制膜法、機(jī)械合金化法和HDDR法等。由于熔體快淬法操作方便，工藝簡(jiǎn)單，有利于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，從而成為最常用的一種制備方法。 在熔體快淬法制備合金快淬薄帶后，要進(jìn)一步的進(jìn)行晶化處理，以得到納米尺寸的晶粒。在除了以上傳統(tǒng)的晶化熱處理方法外，最近幾年還出現(xiàn)了幾種新型晶化退火的方法，主要包括快速加熱退火、高壓退火、激光退火以及磁場(chǎng)熱處理等，這些方法都在一定程度上提高了納米晶復(fù)合永磁材料的磁性能。有研究報(bào)道指出，加熱速度低于60°C /min時(shí)會(huì)形成Nd2Fe23B3和Nd3Fe62B14等中間相，加熱速度高于90°C /min時(shí)不出現(xiàn)中間相，并且隨加熱速度的提高，平均晶粒尺寸由50nm降到20nm，磁能積由10°C /min的57kJ/m3提高到90°C /min的101kJ/m3。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金。 本發(fā)明的另一 目的是提供一種納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金的制備方法。 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)手段來(lái)實(shí)現(xiàn)的。 —種納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金，其特征在于該合金的成分，以原子百分比計(jì)為
Nb 0.5 5%
3
Zr0. 5 5%Fe70 --82%Nd6 12%B4 8%Co2 10% 上述納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金的制備方法，其特征在于該方法具有以下工藝步驟 a.將工業(yè)純金屬原料Fe、 Nd、 Co、 Nb、 Zr以及FeB中間合金，按納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金成分以原子百分比計(jì)為Fe 70 82%、 Nd 6 12%、 B 4 8%、 Co 2 10%、Nb 0. 5 5%、 Zr 0. 5 5%進(jìn)行配料，然后在氬氣保護(hù)下用真空非自耗電弧爐進(jìn)行熔煉，熔煉電流密度為80 250A/cm2，將熔煉合金翻身熔煉4 6次，得到合金紐扣錠；
b.將紐扣錠破碎成3 5g的小塊料，裝入石英管內(nèi)，在電感應(yīng)真空快淬爐中制成合金薄帶；石英管?chē)娮熘睆綖?. 6 1. 2mm，噴嘴與輥面距離為5 10mm，氬氣壓力差為0. 8 X 105 1. 5 X 105Pa，輥面線速度為12 22m/s ; c.將上述合金薄帶在在氬氣保護(hù)下進(jìn)行快速晶化熱處理，升溫時(shí)間為2 10s，保溫時(shí)間為2 60s，保溫溫度為600 IOO(TC。 本發(fā)明中所用的原料為純金屬Fe、Nd、Co、Nb、Zr以及FeB中間合金。 本發(fā)明的合金具有納米尺寸的顯微結(jié)構(gòu)(其晶粒尺寸約20 50nm)和優(yōu)異的磁性能。 本發(fā)明的特點(diǎn)是1)新的合金配方，同時(shí)添加Nb和Zr能細(xì)化晶粒，增強(qiáng)軟、硬磁
相的交換耦合作用，Nb和Zr的復(fù)合添加，提高合金的剩磁與矯頑力。2)使用非常簡(jiǎn)單的快
速加熱退火工藝得到具有較好綜合磁性能的納米晶復(fù)合永磁合金粘結(jié)磁體。 本發(fā)明具有較好的磁性能，可以廣泛用于信息、通訊、計(jì)算機(jī)等領(lǐng)域的磁性器件。


圖1為本發(fā)明的米晶復(fù)合永磁合金在室溫下的磁滯回線圖。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)施例敘述于后。
實(shí)施例1 本實(shí)施例的納米晶復(fù)合永磁合金的成分(原子百分比)為Nd9.5X、 Fe76%、Co5%、 B6. 5%、 Nbl. 0%、 Zr2. 0%。制備過(guò)程和步驟如下將工業(yè)純金屬原料Nd、 Fe、 Nb、Zr、Co以及FeB合金按本實(shí)施例的納米晶復(fù)合永磁合金成分配制15克，然后用真空非自耗電弧爐在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熔煉，熔煉電流密度為180A/cm2，將合金翻身熔煉4次；將合金錠破碎成3 5g的小塊，裝入石英管內(nèi)，在電感應(yīng)真空快淬爐中制成快淬合金薄帶，石英管?chē)娮熘睆綖?. 8mm，噴嘴與輥面距離為8mm，氬氣壓力差為1. 0X 105Pa，輥輪的線速度為18m/s ;將上述合金薄帶在在氬氣保護(hù)下進(jìn)行快速晶化熱處理，升溫時(shí)間為5s，保溫時(shí)間為30s，保溫溫度為S0(TC。最后制得本發(fā)明的納米晶復(fù)合永磁合金。 本實(shí)施例中所制得的納米晶復(fù)合永磁合金，經(jīng)過(guò)常規(guī)退火和快速退火兩種處理工藝，在室溫下的兩種方法制的的磁性能，見(jiàn)附圖1。通過(guò)測(cè)試可以得出，本實(shí)施例中的納米 晶復(fù)合永磁合金經(jīng)過(guò)快速退火后，其剩磁和矯頑力分別從常規(guī)退火的Br = 0. 850T， jHc = 679kA/m，提高到快速退火的Br = 0. 878T， jHc = 731kA/m。提高幅度分別為3. 0%和7. 7%。
實(shí)施例2 本實(shí)施例的納米晶復(fù)合永磁合金的成分(原子百分比)為Nd9. 5%、 Fe76%、 Co5%、 B6. 5%、 Nbl. 5%、 Zrl. 5%。制備過(guò)程和步驟如下將工業(yè)純金屬原料Nd、 Fe、 Nb、 Zr、Co以及FeB合金按本實(shí)施例的納米晶復(fù)合永磁合金成分配制15克，然后用真空非自耗 電弧爐在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熔煉，熔煉電流密度為180A/cm2，將合金翻身熔煉4次；將合金錠 破碎成3 5g的小塊，裝入石英管內(nèi)，在電感應(yīng)真空快淬爐中制成快淬合金薄帶，石英管?chē)?嘴直徑為0. 8mm，噴嘴與輥面距離為8mm，氬氣壓力差為1. 0X 105Pa，輥輪的線速度為18m/ s ;將上述合金薄帶在在氬氣保護(hù)下進(jìn)行快速晶化熱處理，升溫時(shí)間為5s，保溫時(shí)間為20s， 保溫溫度為900°C。最后制得本發(fā)明的納米晶復(fù)合永磁合金。 本實(shí)施例中所制得的納米晶復(fù)合永磁合金，經(jīng)過(guò)常規(guī)退火和快速退火兩種處理工 藝，在室溫下的兩種方法制的的磁性能。通過(guò)測(cè)試可以得出，本實(shí)施例中的納米晶復(fù)合永磁 合金經(jīng)過(guò)快速退火后，其剩磁和矯頑力分別從常規(guī)退火的Br = 0. 845T， jHc = 737kA/m，提 高到快速退火的Br = 0. 875T， jHc = 782kA/m。提高幅度分別為3. 6%和6. 1% 。
權(quán)利要求
一種納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金，其特征在于該合金的成分，以原子百分比計(jì)為Nb0.5～5％Zr0.5～5％Fe70～82％Nd6～12％B 4～8％Co2～10％。
2. —種用于權(quán)利要求1所述的納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金的制備方法，其特征在于該 方法具有以下工藝步驟a. 將工業(yè)純金屬原料Fe、Nd、Co、Nb、Zr以及FeB中間合金，按納米晶復(fù)合NdFeB永磁合 金成分以原子百分比計(jì)為Fe 70 82%、Nd 6 12%、B 4 8%、Co 2 10%、Nb0. 5 5%、 Zr 0. 5 5%進(jìn)行配料，然后用真空非自耗電弧爐在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熔煉，熔煉電流 密度為100 250A/ci^，將熔煉合金翻身熔煉3 6次，得到合金紐扣錠；b. 將熔煉好的紐扣錠破碎成3 6g的小塊料，裝入石英管內(nèi)，在電感應(yīng)真空快淬爐中 制成合金薄帶；石英管?chē)娮熘睆綖?. 6 1. 2mm，噴嘴與輥面距離為5 10mm，氬氣壓力差 為0. 8 X 105 1. 5 X 105Pa，輥面線速度為12 22m/s ;c. 將上述合金薄帶裝入石英管內(nèi)，在電感應(yīng)真空快淬爐中氬氣保護(hù)下進(jìn)行快速晶化熱 處理，升溫時(shí)間為2 10s，保溫時(shí)間為2 60s，保溫溫度為600 IOO(TC ，然后自然冷卻。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金及其制備方法。該納米晶復(fù)合NdFeB永磁合金成分(原子百分含量)為Nb 0.5～5％、Zr 0.5～5％、Fe 70～82％、Nd 6～12％、B 4～8％、Co 2～10％。制備過(guò)程如下(1)按照合金成分配料，在氬氣保護(hù)下用真空電弧爐熔煉；(2)在真空感應(yīng)甩帶爐中制的復(fù)合永磁合金的快淬薄帶；(3)將合金在真空感應(yīng)爐中通過(guò)氬氣保護(hù)進(jìn)行快速晶化熱處理，升溫時(shí)間為2～10s，保溫時(shí)間為2～60s，保溫溫度為600～1000℃。本發(fā)明的永磁合金經(jīng)快速退火后綜合磁性能得到較大提高，剩磁和矯頑力與常規(guī)退火工藝相比，分別提高了3％和7.7％。
文檔編號(hào)C21D1/18GK101717888SQ20091019956
公開(kāi)日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月26日
發(fā)明者侯金超, 侯雪玲, 倪建森, 唐永軍, 徐興國(guó), 徐暉, 滿華, 范海平, 譚曉華 申請(qǐng)人:上海大學(xué)