專利名稱：靶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體制造領(lǐng)域，尤其涉及靶材的制備方法。
背景技術(shù)：
靶材是用作鍍膜的材料，因此，在例如脈沖激光沉積或電子束沉積以形 成薄膜的工藝中，靶材的品質(zhì)對沉積薄膜的品質(zhì)具有關(guān)鍵性的影響。
一般，常用制備靶材的方法是以一定純度的金屬(例如原鋁或原銅)為 原料，采用包括三層液電解法、偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法 的四段精煉法制備超純鋁。所述偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法 分別以上一段生產(chǎn)產(chǎn)品為原料，生產(chǎn)出超純鋁。所謂超純鋁指的是其中鋁的
含量要大于99.995% (4N5)或大于99.9995% ( 5N5 ),超純鋁具有許多優(yōu)良性 能，例如具有比原鋁更好的導(dǎo)電性、延展性、反射性和抗腐蝕性。
但，所述偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法在例如不純物控制、 氣體成分控制及放射性元素的控制方面表現(xiàn)不佳，使得制備的鋁錠存在晶粒 過大，缺陷率高，在后續(xù)的工業(yè)化生產(chǎn)中，難以細化，缺陷難以消除。
另外，采用包括三層液電解法、偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔 煉法的四段精煉法制備超純鋁，對設(shè)備和人員的要求很高，生產(chǎn)周期長、消 耗大量的電源，且需要的投入很高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的靶材制備技術(shù)中工藝復(fù)雜、產(chǎn)品 均勻性較差和晶粒過大等問題。
為解決上述問題，本發(fā)明提供一種靶材的制備方法，包括提供母材，并將所述母材置于真空熔煉爐中；所述母材為原鋁或原銅；將所述真空熔煉 爐中的母材熔融；對已熔融的金屬進行成分分析，根據(jù)所述成分分析的結(jié)果 和產(chǎn)品要求，添加制備靶材所需的成分元素；對所述熔融金屬進行脫氣處理； 從熔融金屬中取樣，進行制品分析；將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融 金屬通過澆道注入豎型結(jié)晶器，進行連續(xù)鑄造，形成靶材鑄件；對起出后的 耙材鑄件進行成品檢驗，篩選出符合產(chǎn)品要求的靶材。
可選地，所述將所述真空熔煉爐中的母材熔融的主要工藝參數(shù)包括工 作溫度為600攝氏度至1000攝氏度，壓強為0.01托至1.00托。
可選地，所述制備方法還包括在所述真空熔煉爐中的母材呈熔融態(tài)時對 其添加氯元素和/或硼元素的步驟。
可選地，所述制備方法還包括在對已熔融的金屬進行成分分析之前去除 真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜的步驟。
可選地，所述對已熔融的金屬進行成分分析，根據(jù)所述成分分析的結(jié)果 和產(chǎn)品要求，添加制備耙材所需的成分元素，包括對已熔融的金屬進行初 等化成分分析，根據(jù)所述初等化成分分析的結(jié)果和產(chǎn)品要求，添加一定量的 成分元素；進行一次或多次的精細化成分分析，根據(jù)所述精細化成分分析的 結(jié)果和產(chǎn)品要求，添加^t量的成分元素來進行成分樣B周。
可選地，所述添加的成分元素包括金屬元素和/或非金屬元素，所述金屬 元素具體選自鉭、銅、鋁、銀、鎳、鉻、鈦、鋯、錒、鉬、鎢、鉑、金、鈮、 鈷、錸、鈧中的一種或多種；所述非金屬元素具體選自硅或硅化物。
可選地，對所述熔融金屬進行脫氣處理是通過添加脫氣劑實現(xiàn)的。
可選地，所述制備方法還包括在對所述熔融金屬進行脫氣處理之后去除 真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜的步驟。
可選地，所述對起出后的靶材鑄件進行成品檢驗至少包括外部檢驗和內(nèi) 部檢驗。
5可選地，所述把材鑄件的純度大于99.995%或99.9995%。 本發(fā)明所提供的靶材的制備方法，只需采用真空熔煉和連續(xù)鑄造的方式 即可完成制備，相對于現(xiàn)有技術(shù)，具有工藝筒單、穩(wěn)定，易于控制，具有較 高的生產(chǎn)效率，使得制備出的靶材具有均勻性好、晶粒小等特點。


圖1為本發(fā)明靶材的制備方法的流程圖； 圖2為圖1中步驟S4在一個實施例中的流程示意圖； 圖3為在一個實施例中靶材制備方法所應(yīng)用的鑄造系統(tǒng)的示意圖。
具體實施例方式
本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在制備靶材時，以往采用的是包括三層液電解法、 偏析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法的四段精煉法來制備超純鋁或超 純銅，工序繁雜，處理時間較長，工作效率較低，并使得制備的超純鋁或超 純銅均勻性差、晶粒粗大等問題。
有鑒于此，故本發(fā)明的發(fā)明人設(shè)想對提純方法進行改進，釆用工序更少、 效率更高的真空熔煉和連續(xù)鑄造相結(jié)合的方式來制備耙材。
本發(fā)明提供一種靶材的制備方法，包括提供母材，并將所述母材置于 真空熔煉爐中，所述母材為原鋁或原銅；將所述真空熔煉爐中的母材熔融； 對已熔融的金屬進行成分分析，根據(jù)所述成分分析的結(jié)果和產(chǎn)品要求，添加 制備靶材所需的成分元素；對所述熔融金屬進行脫氣處理；從熔融金屬中取 樣，進行制品分析；將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融金屬通過澆道注 入豎型結(jié)晶器，連續(xù)鑄造；對起出后的靶材鑄件進行成品檢驗，篩選出符合 產(chǎn)品要求的靶材。
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的具體實施方式
做詳細的說明。
參考圖1,本發(fā)明實施方式提供一種靶材的制備方法，包括如下步驟步驟S1，提供母材，并將所述母材置于真空熔煉爐中；
步驟S2，將所述真空熔煉爐中的母材熔融； 步驟S3，去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜； 步驟S4，對已熔融的金屬進行成分分析，根據(jù)所述成分分析的結(jié)果和產(chǎn) 品要求，添加制備靶材所需的成分元素；
步驟S5，添加脫氣劑，對所述熔融金屬進行脫氣處理； 步驟S6，去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜； 步驟S7，從熔融金屬中取樣，進行制品分析；
步驟S8,將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融金屬通過澆道注入豎型 結(jié)晶器，進行連續(xù)鑄造，形成靶材鑄件；
步驟S9,對起出后的靶材鑄件進行成品檢驗，篩選出符合產(chǎn)品要求的靶材。
下面對于上述實例過程進行詳細說明。
首先執(zhí)行步驟Sl,提供母材，并將所述母材置于真空熔煉爐中。需說明 的是，在本實施例中，我們是以用原鋁作為母材來制備高純度鋁基靶材為例 進行說明，但并不以此為限，在其他實施例中，所述母材也可以是原銅或其 他金屬(例如鉭、鈦、鎳、4各、鋯、4阿、鉬、鴒、柏、金、鈮、鈷、錸、鈧 等)。在所述步驟Sl中，具體包括提供純度為4N5 (99.995%)或5N5 (99.9995%)的原鋁；對所述原鋁進行稱重；并將稱重后的所述原鋁置于真 空熔煉爐中。
接著執(zhí)行步驟S2，將所述真空熔煉爐中的母材熔融。在本實施例中，由 于是以原鋁作為母材，熔融原鋁所需要的溫度至少要在600攝氏度以上，因 此，在所述真空熔煉爐中熔融所述原鋁所需的主要工藝參數(shù)，例如工作溫度 的范圍為600攝氏度至IOOO攝氏度，壓強為0.01托至l.OO托(1托=1毫米 汞柱-133.32237帕)。
7另外，為確保原鋁的熔融品質(zhì)，在本實施例中，在所述真空熔煉爐內(nèi)進 行熔融原鋁的過程中，還包括添加氫元素和硼元素。釆用硼元素(例如三氯 化硼)可用于乂人熔融的鋁液中除去氮化物、 >碳化物和氧化物以^晴煉原鋁，#是 高鋁^f壽件品質(zhì)。
再有，在熔融原鋁的過程中，還需要對所述真空熔煉爐進行抽氣，以降 低所述真空熔煉爐中的氣體與熔融鋁液發(fā)生反應(yīng)的幾率。因此在熔融的同時 進行抽氣，使得所述真空熔煉爐中的氫氣和/或氧氣控制在可允許的范圍內(nèi)。
接著執(zhí)行步驟S3，去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜。熔融鋁液 的表面因與所述真空熔煉爐中的氣體相接觸而易于生成氧化物，不利于后續(xù) 形成高純度或超高純度的鋁鑄件，故需要將所述生成的氧化物予以去除。在 本實施例中，所述去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化物可以通過專用的 去除裝置實現(xiàn)的，所述去除裝置可以采用例如剝離、吹拂等方式將所述熔融 鋁液表面的氧化物去除。
接著執(zhí)行步驟S4，對已熔融的金屬進行成分分析，根據(jù)所述成分分析的 結(jié)果和產(chǎn)品要求，添加制備靶材所需的成分元素。所述成分分析主要包括 在所述熔融鋁液中采集鋁液樣本，對所述鋁液樣本進行成分分析，以獲:f又所 述鋁液樣本的組成成分及其各自所占的比例。在本實施例中，所述添加的成 分元素包括金屬元素和/或非金屬元素，所述金屬元素具體選自鉭、銅、鋁、 銀、鎳、鉻、鈦、鋯、鄰了、鉬、鴒、柏、金、鈮、鈷、錸、鈧中的一種或多 種；所述非金屬元素具體選自硅或硅化物。
特別地，參閱圖2，其為步驟S4在一個實施例中的流程示意圖。如圖2 所示，在本實施例中，共進行了二個階段的成分分析。具體包括步驟S41, 對已熔融的金屬進行初等化成分分析；步驟S42,根據(jù)所述初等化成分分析的 結(jié)果和產(chǎn)品要求，添加一定量的成分元素；步驟S43，進行一次或多次的精細 化成分分析；步驟S44，根據(jù)所述精細化成分分析的結(jié)果和產(chǎn)品要求，添加微量的成分元素，進行成分微調(diào)。
通過上述步驟S4，能夠為后續(xù)制備的鋁鑄件提供所需的各組成成分及其 對應(yīng)的含量。例如，當經(jīng)成分分析后發(fā)現(xiàn)某一成分元素的含量超標時，就可 以添加一定量的原鋁母材，使所述含量超標的成分元素在整個熔融鋁液中的
含量降下來，滿足產(chǎn)品的要求；當經(jīng)成分分析后發(fā)現(xiàn)缺少某一成分元素時， 就可以添加所述成分元素，以使其含量滿足產(chǎn)品的要求；當經(jīng)成分分析后發(fā) 現(xiàn)某一成分元素的含量不足時，就可以添加所述成分元素，以使其含量滿足 產(chǎn)品的要求。
接著執(zhí)行步驟S5，添加脫氣劑，對所述熔融金屬進行脫氣處理。易知， 如果能夠控制熔融鋁液中各氣體的含量，鋁鑄件的品質(zhì)就會有實質(zhì)性的改善。 例如， 一般，原鋁在液態(tài)時吸收氫氣和/或氧氣，如不去除就會在后續(xù)制備的 鋁鑄件中產(chǎn)生氣孔等內(nèi)部缺陷。因此，通過步驟S5添加脫氣劑，可以部分去 除熔融鋁液中的氣體，降低各氣體的含量。
接著執(zhí)行步驟S6，去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜。熔融鋁液 的表面因與所述真空熔煉爐中的氣體相接觸而易于生成氧化物，不利于后續(xù) 形成高純度或超高純度的鋁鑄件，故需要將所述生成的氧化物予以去除。在 本實施例中，如同步驟S3相類似，所述去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧 化物可以通過專用的去除裝置實現(xiàn)。
接著執(zhí)行步驟S7,從熔融金屬中取樣，進行制品分析。在本實施例中， 步驟S7具體包括從所述熔融鋁液中的不同部位釆集鋁液樣本；分別對所述 各個鋁液樣本進行分析，所述分析包括不純物分析和氣體成分分析。通過制 品分析，不僅可以檢驗出所述熔融鋁液中不純物的種類及其含量和氣體成分 的種類及其含量，另可檢驗出所述熔融鋁液的均勻性是否符合產(chǎn)品要求。例 如，倘若檢驗出各個鋁液樣本存在不一致，即表明所述熔融鋁液的不均勻， 則可繼續(xù)對熔融鋁液采取例如攪拌等措施以使其達到均勻。接著執(zhí)行步驟S8,將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融金屬通過澆道 注入豎型結(jié)晶器，進行連續(xù)鑄造，形成耙材鑄件。
請參閱圖3,其顯示了在本實施例中靶材制備方法所應(yīng)用的鑄造系統(tǒng)的示 意圖。如圖3所示，所述鑄造系統(tǒng)包括二個真空熔煉爐A1、 A2，所述真空 熔煉爐A1、 A2分別具有出料口E1、 E2;澆道P,其中的一端連通于真空熔 煉爐A1、 A2的出料口E1、 E2，另一端則為注入口；與澆道P的注入口相連 的豎型結(jié)晶器M;與豎型結(jié)晶器M連接，用于控制豎型結(jié)晶器M中浮子(未 在圖式中標示)的控制盤C。
在實際應(yīng)用中，將真空熔煉爐Al、 A2內(nèi)的熔融鋁液通過澆道P注入到 豎型結(jié)晶器M進行連續(xù)鑄造。所述豎型結(jié)晶器M作為連續(xù)鑄造的"心臟"， 熔融鋁液在豎型結(jié)晶器M內(nèi)被冷卻并初步凝固成一定厚度的鋁鑄件，并被連 續(xù)從豎型結(jié)晶器M的下口拉出，并再通過例如噴水或噴蒸汽等冷卻方式予以 冷卻，使得鋁鑄件完全凝固并成型。
另外，在連續(xù)鑄造的生產(chǎn)過程中，豎型結(jié)晶器M內(nèi)熔融鋁液的液位控制 是最重要的工藝操作之一，它對于提高鋁鑄件品質(zhì)和穩(wěn)定生產(chǎn)過程都起著關(guān) 鍵的作用，液位控制的好壞將直接影響鋁鑄件的品質(zhì)，因此，在本實施例中， 對于所述豎型結(jié)晶器M的液位控制方式為浮子式液位控制方式，例如在連續(xù) 鑄造的生產(chǎn)過程中可以通過控制浮子的高度來獲得較佳的液位效果。
接著執(zhí)行步驟S9,對起出后的靶材鑄件進行成品檢驗，篩選出符合產(chǎn)品 要求的耙材。在本實施例中，所述成品;^驗具體可以包括外部4全驗和內(nèi)部枱， 驗。所述外部檢驗可以包括例如檢驗所述鋁鑄件的重量、尺寸、表面光潔度 和平整度是否符合要求，有無裂紋等。內(nèi)部檢驗可以包括例如檢驗所述鋁鑄 件內(nèi)部的晶粒大小及其均勻性是否符合要求、內(nèi)部有無氣泡等。另外，更佳 地，所述內(nèi)部檢驗還包括成分檢驗，用于檢驗所述鋁鑄件的成分是否符合成 品要求，以確保產(chǎn)品在連續(xù)鑄造過程中未受污染，即使經(jīng)成分檢驗后檢驗出所述鋁鑄件的成分不符合成品要求，則可立即判定出在連續(xù)鑄造的工藝中出 現(xiàn)了問題，例如豎型結(jié)晶器受到污染、連續(xù)鑄造工藝中混入新的雜質(zhì)等。
最終，將經(jīng)成品檢驗合格的那些鋁鑄件作為合格的靶材進行包裝出貨。 相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所提供的靶材的制備方法，只需采用真空熔煉 和連續(xù)鑄造的方式即可完成制備，相對于現(xiàn)有技術(shù)中包括三層液電解法、偏 析法、室溫離子液體電解法和區(qū)域熔煉法的四段精煉法，工藝簡單、穩(wěn)定， 易于控制，具有較高的生產(chǎn)效率，并使得制備出的靶材具有均勻性好、晶粒 小等特點。
雖然本發(fā)明己以較佳實施例披露如上，但本發(fā)明并非限定于此。任何本 領(lǐng)域技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，均可作各種更動與修改， 因此本發(fā)明的保護范圍應(yīng)當以權(quán)利要求所限定的范圍為準。
權(quán)利要求
1.一種靶材的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括提供母材，并將所述母材置于真空熔煉爐中；所述母材為原鋁或原銅；將所述真空熔煉爐中的母材熔融；對已熔融的金屬進行成分分析，根據(jù)所述成分分析的結(jié)果和產(chǎn)品要求，添加制備靶材所需的成分元素；對所述熔融金屬進行脫氣處理；從熔融金屬中取樣，進行制品分析；將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融金屬通過澆道注入豎型結(jié)晶器，進行連續(xù)鑄造，形成靶材鑄件；對起出后的靶材鑄件進行成品檢測，篩選出符合產(chǎn)品要求的靶材。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材的制備方法，其特征在于，所述將所述真空熔 煉爐中的母材熔融的主要工藝參數(shù)包括工作溫度為600攝氏度至1000 攝氏度，壓強為0.01托至1.00托。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的靶材的制備方法，其特征在于，還包括在將所 述真空熔煉爐中的母材熔融時添加氫元素和/或硼元素。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材的制備方法，其特征在于，還包括在對已熔融 金屬進行成分分析之前去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜的步驟。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材的制備方法，其特征在于，所述對已熔融的金 屬進行成分分析，根據(jù)所述成分分析的結(jié)果和產(chǎn)品要求，添加制備靶材所 需的成分元素具體包括對已熔融的金屬進行初等化成分分析，根據(jù)所述初等化成分分析的結(jié)果 和產(chǎn)品要求，添加一定量的成分元素；進行一次或多次的精細化成分分析，根據(jù)所述精細化成分分析的結(jié)果和 產(chǎn)品要求，進行成分微調(diào)，添加微量的成分元素。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的靶材的制備方法，其特征在于，所述添加的成 分元素包括金屬元素和/或非金屬元素，所述金屬元素具體選自鉭、銅、鋁、 銀、鎳、鉻、鈦、鋯、鄰了、鉬、鎢、鉑、金、鈮、鈷、錸、鈧中的一種或多種；所述非金屬元素具體選自硅或硅化物。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材的制備方法，其特征在于，對所述熔融金屬進 行脫氣處理是通過添加脫氣劑實現(xiàn)的。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材的制備方法，其特征在于，還包括在對所述熔 融金屬進行脫氣處理之后去除真空熔煉爐中熔融金屬表面的氧化膜的步 驟。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材的制備方法，其特征在于，所述對起出后的靶 材鑄件進行成品檢驗至少包括外部檢驗和內(nèi)部檢驗。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的靶材的制備方法，其特征在于，所述靶材鑄件的純 度大于99.995%或99.9995%。
全文摘要
本發(fā)明提供一種靶材的制備方法，包括提供母材，并將所述母材置于真空熔煉爐中；所述母材為原鋁或原銅；將所述真空熔煉爐中的母材熔融；對已熔融的金屬進行成分分析，根據(jù)所述成分分析的結(jié)果和產(chǎn)品要求，添加制備靶材所需的成分元素；對所述熔融金屬進行脫氣處理；從熔融金屬中取樣，進行制品分析；將經(jīng)過制品分析后符合產(chǎn)品要求的熔融金屬通過澆道注入豎型結(jié)晶器，連續(xù)鑄造；對起出后的靶材鑄件進行成品檢驗，得到符合產(chǎn)品要求的靶材。相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有工藝簡單、穩(wěn)定，易于控制，具有較高的生產(chǎn)效率，使得制備出的靶材具有均勻性好、晶粒小等特點。
文檔編號C23C14/14GK101665909SQ200910205430
公開日2010年3月10日 申請日期2009年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月23日
發(fā)明者慶 劉, 姚力軍, 杰 潘, 王學(xué)澤, 錢紅兵 申請人:寧波江豐電子材料有限公司