專利名稱：一種高分散性球形納米銀粉及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米銀粉，特別是涉及高分散性球形納米銀粉及制備方法。
背景技術(shù)：
由于納米銀的獨(dú)特性質(zhì)和廣泛的應(yīng)用前景，其制備和應(yīng)用已成為研究重點(diǎn)。銀的 粒度低至納米級(jí)時(shí)，其本身具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)及表面效應(yīng)。納米顆粒呈現(xiàn)出許 多獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)，如高的比表面積、強(qiáng)的活性、低溫?zé)Y(jié)等，這些特性使銀納米顆粒 在許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，具有優(yōu)良的催化作用，抗菌性，非線性光學(xué)特性，超高電導(dǎo)率。 納米銀的制備方法一般須滿足以下這些基本要求(1)所得納米銀粒子的表面干 凈和純度高；(2)能夠控制顆粒形狀、大小和粒度分布；(3)易于收集(分離)；(4)有較好 的穩(wěn)定性和保存性；(5)易于與下游產(chǎn)品匹配。 目前納米銀尺寸與形狀的控制，主要基于光或化學(xué)還原溶液法，主要通過(guò)控制或 研究以下這些條件來(lái)制備可控尺寸、窄分布和可控形狀的納米銀，(1)銀鹽的種類與濃度； (2)反應(yīng)體系的環(huán)境(如溶劑種類、反應(yīng)溫度和反應(yīng)溶液的pH值等)；(3)分散劑與還原劑 的種類等因素。根據(jù)以上這些條件，具體的主要以下制備方法液相化學(xué)還原法(RongM Z 等，[J]. Polymer, 1999,40(22) :6169-6178 ;AnderssonM等，[J] Langmuir， 2005， 21 (24): 113811396 ;KimKY等，[J]Materials Chemistryand Physics, 2004， 88 (2-3 :377-382 ;)，電 化學(xué)還原法(Zhu J，Liu S等，[J] Langmuir, 2000， 16 (16) :6396-6399)，光化學(xué)還原法(姚 素薇等，[J].物理化學(xué)學(xué)報(bào)，2003， 19(5) :464. 468 ;Zhou Y等，[J].Advanced Materials, 1999,11(10) :850-852.)，分子自組裝法(Tessier P M等，[J]AdvancedMaterials， 2001， 13(6) :396-400)。 中國(guó)發(fā)明專利ZL 01118992. 4公開(kāi)了一種超細(xì)球銀粉的制備方法，該方法包括以 下步驟調(diào)整硝酸銀溶液的濃度為10-120g/L，調(diào)節(jié)ra值到l-7，稱取還原銀離子所需L-抗 壞血酸理論用量的100-200%的L-抗壞血酸，控制反應(yīng)溫度在15-6(TC，反應(yīng)時(shí)間0. 5_10 分鐘。就可得0.3-3.0ym的不同粒徑的球形銀粉。用這種方法制備的球形銀粉的尺寸大， 屬于微米級(jí)的，粒徑分布廣，產(chǎn)品尺寸穩(wěn)定性差，且反應(yīng)條件需在酸性條件下，原料成本比 較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)由于納米銀的尺寸控制難，納米銀容易氧化，提供一種制
備方法簡(jiǎn)單，易操作，銀納米顆粒尺寸小，分布均勻，穩(wěn)定性好，抗菌能力強(qiáng)和無(wú)毒性，高分
散性的納米銀粉及制備方法，其銀顆粒粒徑為3 20nm，屬于納米級(jí)。 本發(fā)明所得的球形納米銀粉是高分散性，顆粒之間無(wú)團(tuán)聚。 —種高分散性球形納米銀粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟 (1)將PEG與去離子水按1 : (0. 005 5)摩爾比混合，攪拌均勻；所述PEG的分子量范圍為400 4000 ; (2)將AgN03和葡萄糖固體按摩爾比為1 : (0. 005 2)混合，然后加入到步驟 (1)所得的PEG的溶液中，溶解，攪拌均勻，溫度為20 7(TC條件下，反應(yīng)3 10小時(shí)；PEG 和Ag冊(cè)3的摩爾比為(400-10) : 1; (3)將步驟反應(yīng)產(chǎn)物離心，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌，得到納米銀顆粒。
步驟(3)中離心的速度為5000 10000rmp。 納米銀具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)而呈現(xiàn)出 不同于普通材料的光、電、磁、熱力學(xué)和化學(xué)反應(yīng)等方面的奇異性能，是一種重要的功能材 料。納米銀粒子具有納米結(jié)構(gòu)的顯著特性，可廣泛應(yīng)用于催化劑、醫(yī)藥、抗菌、復(fù)合材料等多 個(gè)領(lǐng)域。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下特點(diǎn) 1、本方法所得納米銀粒子的表面干凈和純度高，能夠控制顆粒形狀、大小和粒度
分布，易于收集(分離)，有較好的穩(wěn)定性和保存性，易于與下游產(chǎn)品匹配。 2、本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，只需要進(jìn)行簡(jiǎn)單的攪拌、離心，洗滌。 3、本發(fā)明合成原料(如PEG系列等)來(lái)源豐富，價(jià)格便宜，成本低。 4、本發(fā)明所用的溶劑都是無(wú)毒的，易于添加到其他產(chǎn)品中。


圖1是實(shí)施例1中制備的納米銀的透射電子顯微鏡圖。
圖2為圖1制備所得納米銀的XRD圖。
圖3是實(shí)施例2中制備的納米銀的透射電子顯微鏡圖。
圖4是實(shí)施例3中制備的納米銀的透射電子顯微鏡圖。
圖5是實(shí)施例4中制備的納米銀的透射電子顯微鏡圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步地描述，但具體實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明要求
保護(hù)的范圍構(gòu)成限定。 實(shí)施例1 —種高分散性球形納米銀粉的制備方法，包括如下步驟 (1)將400gPEG400和100gPEG2000加入18g去離子水混合，攪拌均勻。 (2)稱取425mgAgN03和100mg葡萄糖固體，加入步驟(1)所得的溶液中，溶解充分，
攪拌均勻。 (3)反應(yīng)溫度為70°C ，反應(yīng)時(shí)間為3h，將反應(yīng)產(chǎn)物在5000rmp下離心，過(guò)濾，用蒸餾 水洗滌三次，得到納米銀顆粒。 本實(shí)施例制備所得納米銀的透射電鏡圖如圖1所示，從圖中可以看出，該納米銀 呈現(xiàn)球形，粒徑約為3 20nm，屬于納米級(jí)，所得的球形納米銀粉是高分散性，顆粒之間無(wú) 團(tuán)聚。本實(shí)施例所得納米銀的XRD圖，如圖2所示，從圖2中可以看出納米銀的典型晶面 [111] ， [200]， [220]的強(qiáng)特征吸收峰，這表明納米銀經(jīng)分離后，有較好的穩(wěn)定性和保存性， 因?yàn)樗玫娜軇┒际菬o(wú)毒的，易于添加到其他產(chǎn)品中。
實(shí)施例2 —種高分散性球形納米銀粉的制備方法，包括如下步驟 (1)將600gPEG600和50gPEG1000加入18g去離子水混合，攪拌均勻。 (2)稱取1200mgAgN03和lOOmg葡萄糖固體，加入PEG的溶液中，溶解充分，攪拌均勻。 (3)反應(yīng)溫度為60°C ，反應(yīng)時(shí)間為10h，將反應(yīng)產(chǎn)物在8000rmp下離心，過(guò)濾，用蒸 餾水洗滌三次，得到納米銀顆粒。 本實(shí)施例制備所得納米銀的透射電鏡圖如圖3所示，從圖中可以看出，該納米銀 呈現(xiàn)球形，粒徑約為3 10nm，無(wú)團(tuán)聚顆粒。本實(shí)施例所得納米銀的XRD圖基本同圖2所 示。 實(shí)施例3 —種高分散性球形納米銀粉的制備方法，包括如下步驟 (1)將400gPEG400和100gPEG600加入90g去離子水混合，攪拌均勻。 (2)稱取2000mgAgN03和100mg葡萄糖固體，加入步驟(1)所得的溶液中，溶解充
分，攪拌均勻。 (3)反應(yīng)溫度為7(TC，反應(yīng)時(shí)間為2h，將反應(yīng)產(chǎn)物在7000rmp下離心，過(guò)濾，用蒸餾 水洗滌三次，得到納米銀顆粒。 本實(shí)施例制備所得納米銀的透射電鏡圖如圖4所示，從圖中可以看出，該納米銀 呈現(xiàn)球形，粒徑約為3 20nm，無(wú)團(tuán)聚顆粒。本實(shí)施例所得納米銀的XRD圖基本同圖2所 示。 實(shí)施例4 —種高分散性球形納米銀粉的制備方法，包括如下步驟 (1)將300gPEG400和200gPEG4000加入90g去離子水混合，攪拌均勻。 (2)稱取425mgAgN03和900mg葡萄糖固體，加入步驟(1)所得的溶液中，溶解充分，
攪拌均勻。 (3)反應(yīng)溫度為20°C ，反應(yīng)時(shí)間為8h，將反應(yīng)產(chǎn)物在10000rmp下離心，過(guò)濾，用蒸 餾水洗滌三次，得到納米銀顆粒。 本實(shí)施例制備所得納米銀的透射電鏡圖如圖5所示，從圖中可以看出，該納米銀 呈現(xiàn)球形，粒徑約為3 15nm，無(wú)團(tuán)聚顆粒。本實(shí)施例所得納米銀的XRD圖基本同圖2所 示。 如上所述，即可較好實(shí)施本發(fā)明。
權(quán)利要求
一種高分散性球形納米銀粉的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)將PEG與去離子水按1∶(0.005～5)摩爾比混合，攪拌均勻；所述PEG的分子量范圍為400～4000；(2)將AgNO3和葡萄糖固體按摩爾比為1∶(0.005～2)混合，然后加入到步驟(1)所得的PEG的溶液中，溶解，攪拌均勻，溫度為20～70℃條件下，反應(yīng)2～10小時(shí)；PEG和AgNO3的摩爾比為(400-10)∶1；(3)將步驟(2)反應(yīng)產(chǎn)物離心，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌，得到納米銀顆粒。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的高分散性球形納米銀粉的制備方法，其特征在于步驟(3) 中離心的速度為5000 10000rmp。
3. —種高分散性球形納米銀粉，其特征在于由權(quán)利要求l所述方法制備，該球形納米 銀粉的粒徑為3-20nm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高分散性球形納米銀粉及制備方法。該方法是將PEG與去離子水按1∶(0.005～5)摩爾比混合，攪拌均勻。然后將AgNO3和葡萄糖固體按摩爾比為1∶(0.005～2)混合，然后加入到PEG的溶液中，溶解，攪拌均勻，溫度為20～70℃條件下，反應(yīng)3～10小時(shí)；PEG和AgNO3的摩爾比為(400-10)∶1；再將反應(yīng)產(chǎn)物離心，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌，得到納米銀顆粒。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，易操作，所得球形納米銀粉的粒徑為3-20nm，屬于納米級(jí)，銀納米顆粒尺寸小，分布均勻，穩(wěn)定性好，且抗菌能力強(qiáng)，所用的溶劑都是無(wú)毒的，易于添加到其他產(chǎn)品中。
文檔編號(hào)B22F9/16GK101716684SQ200910213970
公開(kāi)日2010年6月2日 申請(qǐng)日期2009年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月18日
發(fā)明者吳遠(yuǎn), 魏坤 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)