專利名稱：高致密度氧化鎂靶材的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高致密度氧化鎂(MgO)靶材的制造方法，該氧化鎂靶材在例如使 用濺射法制造等離子顯示面板(以下，稱為“PDP”)用介質(zhì)保護(hù)層時，被用作濺射源，屬于新 材料制造及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
MgO靶材的濺射沉積薄膜在等離子體顯示板中，復(fù)在介質(zhì)層上，作為等離子體顯示 屏的介質(zhì)保護(hù)層，不僅可以耐受濺射離子的撞擊，延長PDP的工作壽命，而且可以降低空腔 中輝光放電的著火電壓和維持電壓，提高其發(fā)光強度，對可見光區(qū)透過率足夠高，是在PDP 工作過程中起著極其重要作用的材料。靶材制約著濺鍍薄膜的物理、力學(xué)性能，影響鍍膜質(zhì)量，因而對靶材質(zhì)量要求較為 嚴(yán)格。比如靶材雜質(zhì)含量低和純度高對薄膜的均勻性起決定性作用。高致密度靶材具有導(dǎo) 熱性好、強度高等優(yōu)點。使用這種靶材鍍膜，濺射功率小，成膜速率高，薄膜不易開裂，靶材 使用壽命長，而且濺鍍薄膜的透光率高；靶材成分均勻是鍍膜質(zhì)量穩(wěn)定的重要保證；靶材 的晶粒尺寸越細(xì)小，濺鍍薄膜的厚度分布越均勻，濺射速率越快。近年來我國電子信息產(chǎn)業(yè)飛速發(fā)展，集成電路、光盤及顯示器生產(chǎn)線均有大量合 資或獨資企業(yè)出現(xiàn)，我國已逐漸成為了世界上薄膜靶材的最大需求地區(qū)之一。由于國內(nèi)靶 材產(chǎn)業(yè)的滯后發(fā)展，一般采用熱等靜壓工藝制造靶材，這種工藝生產(chǎn)成本昂貴、成品率低。 其靶材純度和致密度不能同時達(dá)到要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于彌補現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，而提供一種高致密度氧化鎂靶材的制造 方法。上述高致密度氧化鎂靶材的制造方法，包括下述工藝步驟A.以納米氧化鎂粉體為主要原料，平均粒徑在IOOnm左右，原料粉體純度大于 99. 99%在上述粉體中添加0. 005-0. 01wt%不降低氧化鎂陶瓷靶材最終性能的氧化釔粉末 做為助燒結(jié)劑；B.將甲苯、有機物聚合單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺以 100 10-15 0.5-1的重量比例充分溶解制成預(yù)混液，加入0. l-lwt%改性聚脂做分散 劑，然后依次加入步驟A所得的靶材原料，加入原料粉體的體積含量為55% -75%，攪拌制 漿并經(jīng)研磨后得到漿料；C.步驟B所得的漿料加入0. 1-1. 5%體積的有機脫氣劑正丁醇，加入0. Ol-2wt%0 催化劑二甲基苯胺和0. 01-2wt%。引發(fā)劑過氧化苯甲酰真空攪拌脫氣15-60分鐘，然后根據(jù) 所需產(chǎn)品的尺寸澆注入相應(yīng)尺寸的模具，再將漿料進(jìn)行60-80°C恒溫干燥1-2小時，使坯體 發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化。D.將固化定型后的坯體，從模具中脫離出來，對坯體表面進(jìn)行必要的打磨、修整，從而使坯體表面更為光滑、美觀。這時形成的坯體相對密度_75%，坯體的加工強度很 好。E.對D的產(chǎn)物進(jìn)行致密化處理，即得氧化鎂靶材。所述的氧化鎂粉體平均粒徑在IOOnm左右，原料粉體限于純度大于> 99. 99%或 者在純度大于4N的上述粉體中添加0. 005-0. 01wt%不降低氧化鎂陶瓷靶材最終性能的氧 化釔粉末做為助燒結(jié)劑。上述的預(yù)混液體采用以下組成比例每100質(zhì)量分?jǐn)?shù)的甲苯加入10-15份甲基丙 烯酸乙酯單體，加入N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，交聯(lián)劑與甲基丙烯酸乙酯單體的 比例為1 15-20。本發(fā)明如無特殊說明所說的百分比均為重量百分比wt%。所述致密化處理可以這樣進(jìn)行將步驟D的產(chǎn)物在氧化鎂坩堝中1650-1850°C燒 結(jié)3-5小時。本發(fā)明的優(yōu)點在于1.本發(fā)明采用凝膠注模成型法來制造高致密度、高均勻度素坯，采用這種方法制 造的素坯相對密度可達(dá)60%，大大超過了等靜壓成型坯體密度，在1650-1850°C燒結(jié)時極 易高致密度化(相對密度大于99%)，而且收縮小，變形小。可以對成型體的尺寸進(jìn)行精確 控制，不受尺寸大小，最終燒結(jié)體的加工量很小。2.本發(fā)明的制造成本相對于以往的冷等靜壓-燒結(jié)，熱壓和熱等靜壓工藝成型和 致密化的制造工藝成本大大降低，生產(chǎn)效率和成品率大大提高且不受尺寸的約束。3.坯體有機物含量少，排除較易。坯體中的有機物相當(dāng)于陶瓷粉末重量的 ，故其去除過程容易，可與燒成過程同步完成，避免傳統(tǒng)工藝耗能耗時環(huán)節(jié)，節(jié)約能
源，降低成本。
具體實施例方式實施例1以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 01 %的納米氧化釔粉體組成原料。將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺以 100 15 0.5的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.1%的改性聚脂做分散劑，加入以上 所述陶瓷原料粉體攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量65%，將制好的漿料倒入球磨機 中，用聚氨酯包覆鉛球做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入0.4%體積的有機脫氣劑正丁醇、 0. lwt%。二甲基苯胺催化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑0. 5wt%。，真空攪拌脫氣15分鐘后過100 目篩澆注入模具。將漿料帶模放入烘箱，60°C恒溫干燥2小時，在引發(fā)劑的作用下，有機單 體與交聯(lián)劑形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化。固化定型后的坯體具備了一 定的強度，可方便地從模具中脫離出來，這時還可對坯體表面進(jìn)行必要的打磨、修整，從而 使坯體表面更為光滑、美觀。形成高致密度的坯體，坯體的加工強度好。將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后， 在1850°C燒結(jié)3小時致密化，緩慢降至室溫。從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。
實施例2以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 005%的納米氧化釔粉體組成原料。將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺以 100 10 0.8的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入的改性聚脂做分散劑，加入以上所 述陶瓷原料粉體攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量陽％，將制好的漿料倒入球磨機 中，用聚氨酯包覆鉛球做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入0. 體積的有機脫氣劑正丁醇、 0. 01wt%。二甲基苯胺催化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑0. 01wt%。，真空攪拌脫氣25分鐘后過 100目篩澆注入模具。將漿料帶模放入烘箱，70°C恒溫干燥1.5小時，在引發(fā)劑的作用下，有 機單體與交聯(lián)劑形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化。固化定型后的坯體具備 了一定的強度，可方便地從模具中脫離出來，這時還可對坯體表面進(jìn)行必要的打磨、修整， 從而使坯體表面更為光滑、美觀。形成高致密度的坯體，坯體的加工強度好。將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后， 在1650°C燒結(jié)5小時致密化，緩慢降至室溫。從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。實施例3以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 008%的納米氧化釔粉體組成原料。將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺以 100 13 1的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.7%的改性聚脂做分散劑，加入以上所述 陶瓷原料粉體攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量75%，將制好的漿料倒入球磨機中，用 聚氨酯包覆鉛球做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入0. 9%體積的有機脫氣劑正丁醇、1. 5wt%0 二甲基苯胺催化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑1. 。，真空攪拌脫氣15分鐘后過100目篩澆 注入模具。將漿料帶模放入烘箱，80°C恒溫干燥2小時，在引發(fā)劑的作用下，有機單體與交 聯(lián)劑形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化。固化定型后的坯體具備了一定的強 度，可方便地從模具中脫離出來，這時還可對坯體表面進(jìn)行必要的打磨、修整，從而使坯體 表面更為光滑、美觀。形成高致密度的坯體，坯體的加工強度好。將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后， 在1750°C燒結(jié)4小時致密化，緩慢降至室溫。從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。實施例4以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 008%的納米氧化釔粉體組成原料。將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺以 100 12 1的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.9%的改性聚脂做分散劑，加入以上所述 陶瓷原料粉體攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量70%，將制好的漿料倒入球磨機中，用 聚氨酯包覆鉛球做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入1. 5%體積的有機脫氣劑正丁醇、2襯％0二 甲基苯胺催化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑2wt%。，真空攪拌脫氣15分鐘后過100目篩澆注入 模具。將漿料帶模放入烘箱，75°C恒溫干燥1小時，在引發(fā)劑的作用下，有機單體與交聯(lián)劑形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化。固化定型后的坯體具備了一定的強度，可 方便地從模具中脫離出來，這時還可對坯體表面進(jìn)行必要的打磨、修整，從而使坯體表面更 為光滑、美觀。形成高致密度的坯體，坯體的加工強度好。將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后，在 17001燒結(jié)4.5小時致密化，緩慢降至室溫。從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。實施例5以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 008%的納米氧化釔粉體組成原料。將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺以 100 14 1的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.3%的改性聚脂做分散劑，加入以上所 述陶瓷原料粉體攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量70%，將制好的漿料倒入球磨機 中，用聚氨酯包覆鉛球做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入1.3%體積的有機脫氣劑正丁醇、 0. 05wt%。二甲基苯胺催化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑0. 9wt%。，真空攪拌脫氣15分鐘后過 100目篩澆注入模具。將漿料帶模放入烘箱，65°C恒溫干燥2小時，在引發(fā)劑的作用下，有機 單體與交聯(lián)劑形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化。固化定型后的坯體具備了 一定的強度，可方便地從模具中脫離出來，這時還可對坯體表面進(jìn)行必要的打磨、修整，從 而使坯體表面更為光滑、美觀。形成高致密度的坯體，坯體的加工強度好。將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后，在 1800°C燒結(jié)3. 5小時致密化，緩慢降至室溫。從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。實施例6以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 008%的納米氧化釔粉體組成原料。將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺以 100 11 0.6的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0.5%的改性聚脂做分散劑，加入以上 所述陶瓷原料粉體攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量70%，將制好的漿料倒入球磨機 中，用聚氨酯包覆鉛球做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入0.7%體積的有機脫氣劑正丁醇、 0. 13wt%。二甲基苯胺催化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑0. 07wt%。，真空攪拌脫氣15分鐘后過 100目篩澆注入模具。將漿料帶模放入烘箱，75°C恒溫干燥2小時，在引發(fā)劑的作用下，有機 單體與交聯(lián)劑形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化。固化定型后的坯體具備了 一定的強度，可方便地從模具中脫離出來，這時還可對坯體表面進(jìn)行必要的打磨、修整，從 而使坯體表面更為光滑、美觀。形成高致密度的坯體，坯體的加工強度好。將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后，在 1700°C燒結(jié)4. 5小時致密化，緩慢降至室溫。從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。上述實施例1-6解決了用冷靜壓燒結(jié)和熱等靜壓制造工藝所造成的MgO靶材的均 勻度和致密度不高，不能批量生產(chǎn)的問題。
權(quán)利要求
1.一種高致密度氧化鎂靶材的制造方法，其特征在于它包括下述工藝步驟A.以納米氧化鎂粉體為主要原料，平均粒徑在lOOnm，原料粉體純度大于99.99%在上 述粉體中添加0. 005-0. 01wt%不降低氧化鎂陶瓷靶材最終性能的氧化釔粉末做為助燒結(jié) 劑；B.將甲苯、有機物聚合單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺以 100 10-15 0.5-1的重量比例充分溶解制成預(yù)混液，加入0. l-lwt%改性聚脂做分散 劑，然后依次加入步驟A所得的靶材原料，加入原料粉體的體積含量為55% -75%，攪拌制 漿并經(jīng)研磨后得到漿料；C.步驟B所得的漿料加入0.1-1.5%體積的有機脫氣劑正丁醇，加入0.01-2襯％。催化 劑二甲基苯胺和0. 01-2wt%。引發(fā)劑過氧化苯甲酰真空攪拌脫氣15-60分鐘，然后根據(jù)所需 產(chǎn)品的尺寸澆注入相應(yīng)尺寸的模具，再將漿料進(jìn)行60-80°C恒溫干燥1-2小時，使坯體發(fā)生 凝膠反應(yīng)而固化；D.將固化定型后的坯體，從模具中脫離出來，對坯體表面進(jìn)行打磨、修整。E.對D的產(chǎn)物進(jìn)行致密化處理，即得氧化鎂靶材。
2.如權(quán)利要求1所述的高致密度氧化鎂靶材的制造方法，其特征在于所述致密化處理 是將步驟D的產(chǎn)物在氧化鎂坩堝中1650-1850°C燒結(jié)3_5小時。
3.如權(quán)利要求1所述的高致密度氧化鎂靶材的制造方法，其特征在于它包括下述具體 步驟以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 01 %的納米氧化釔粉體組成原料；將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺以100 15 0.5 的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0. 的改性聚脂做分散劑，加入以上所述陶瓷原料粉體 攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量65%，將制好的漿料倒入球磨機中，用聚氨酯包覆鉛 球做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入0. 4%體積的有機脫氣劑正丁醇、0. lwt%。二甲基苯胺催 化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑0.5wt%。，真空攪拌脫氣15分鐘后過100目篩澆注入模具。將 漿料帶模放入烘箱，60°C恒溫干燥2小時，在引發(fā)劑的作用下，有機單體與交聯(lián)劑形成三維 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化，固化定型后的坯體可方便地從模具中脫離出來，對 坯體表面進(jìn)行打磨、修整；將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后，在 1850°C燒結(jié)3小時致密化，緩慢降至室溫。從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。
4.如權(quán)利要求1所述的高致密度氧化鎂靶材的制造方法，其特征在于它包括下述具體 步驟以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 005 %的納米氧化釔粉體組成原料；將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺以100 10 0.8 的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入1 %的改性聚脂做分散劑，加入以上所述陶瓷原料粉體攪 拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量陽%，將制好的漿料倒入球磨機中，用聚氨酯包覆鉛球 做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入0. 體積的有機脫氣劑正丁醇、0. 01wt%。二甲基苯胺催 化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑0.01wt%。，真空攪拌脫氣25分鐘后過100目篩澆注入模具。將漿料帶模放入烘箱，70°C恒溫干燥1. 5小時，在引發(fā)劑的作用下，有機單體與交聯(lián)劑形成三 維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化，固化定型后的坯體可方便地從模具中脫離出來， 對坯體表面進(jìn)行打磨、修整；將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后，在 1650°C燒結(jié)5小時致密化，緩慢降至室溫。從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。
5.如權(quán)利要求1所述的高致密度氧化鎂靶材的制造方法，其特征在于它包括下述具體 步驟以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 008 %的納米氧化釔粉體組成原料；將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺以100 13 1 的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0. 7%的改性聚脂做分散劑，加入以上所述陶瓷原料粉體 攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量75%，將制好的漿料倒入球磨機中，用聚氨酯包覆鉛 球做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入0. 9%體積的有機脫氣劑正丁醇、1. 5wt%。二甲基苯胺催 化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑1. 。，真空攪拌脫氣15分鐘后過100目篩澆注入模具。將 漿料帶模放入烘箱，80°C恒溫干燥2小時，在引發(fā)劑的作用下，有機單體與交聯(lián)劑形成三維 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化，固化定型后的坯體可方便地從模具中脫離出來，對 坯體表面進(jìn)行打磨、修整；將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后，在 1750°C燒結(jié)4小時致密化，緩慢降至室溫，從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。
6.如權(quán)利要求1所述的高致密度氧化鎂靶材的制造方法，其特征在于它包括下述具體 步驟以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 008 %的納米氧化釔粉體組成原料；將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺以100 12 1 的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0. 9%的改性聚脂做分散劑，加入以上所述陶瓷原料粉體 攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量70%，將制好的漿料倒入球磨機中，用聚氨酯包覆鉛 球做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入1. 5%體積的有機脫氣劑正丁醇、2wt%。二甲基苯胺催化 劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑2wt%。，真空攪拌脫氣15分鐘后過100目篩澆注入模具。將漿料 帶模放入烘箱，75°C恒溫干燥1小時，在引發(fā)劑的作用下，有機單體與交聯(lián)劑形成三維網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化；固化定型后的坯體可方便地從模具中脫離出來，對坯體 表面進(jìn)行打磨、修整；將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后，在 1700°C燒結(jié)4. 5小時致密化，緩慢降至室溫，從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。
7.如權(quán)利要求1所述的高致密度氧化鎂靶材的制造方法，其特征在于它包括下述具體 步驟以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 008 %的納米氧化釔粉體組成原料；將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’ -亞甲基雙丙烯酰胺以100 14 1 的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0. 3%的改性聚脂做分散劑，加入以上所述陶瓷原料粉體 攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量70%，將制好的漿料倒入球磨機中，用聚氨酯包覆鉛 球做介質(zhì)球磨24小時以上，再加入1. 3%體積的有機脫氣劑正丁醇、0. 05wt%。二甲基苯胺 催化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑0. 9wt%。，真空攪拌脫氣15分鐘后過100目篩澆注入模具。 將漿料帶模放入烘箱，65°C恒溫干燥2小時，在引發(fā)劑的作用下，有機單體與交聯(lián)劑形成三 維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化，固化定型后的坯體可方便地從模具中脫離出來， 對坯體表面進(jìn)行打磨、修整；將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后，在 1800°C燒結(jié)3. 5小時致密化，緩慢降至室溫，從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。
8.如權(quán)利要求1所述的高致密度氧化鎂靶材的制造方法，其特征在于它包括下述具體 步驟以平均粒徑IOOnm的氧化鎂粉體為主要原料加入0. 008 %的納米氧化釔粉體組成原料；將甲苯、有機單體甲基丙烯酸乙酯、交聯(lián)劑N，N’_亞甲基雙丙烯酰胺以100 11 0.6 的比例充分溶解組成預(yù)混液，加入0. 5%的改性聚脂做分散劑，加入以上所述陶瓷原料粉體 攪拌制漿，漿料中原料粉體的固相含量70%，將制好的漿料倒入球磨機中，用聚氨酯包覆鉛 球做介質(zhì)球磨M小時以上，再加入0. 7%體積的有機脫氣劑正丁醇、0. 13wt%。二甲基苯胺 催化劑及過氧化苯甲酰引發(fā)劑0. 07wt%。，真空攪拌脫氣15分鐘后過100目篩澆注入模具。 將漿料帶模放入烘箱，75°C恒溫干燥2小時，在引發(fā)劑的作用下，有機單體與交聯(lián)劑形成三 維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化，固化定型后的坯體可方便地從模具中脫離出來， 對坯體表面進(jìn)行打磨、修整；將上述打磨和修整好的坯體放在氧化鎂坩堝中450°C保溫脫除有機添加劑后，在 1700°C燒結(jié)4. 5小時致密化，緩慢降至室溫，從而制造出高致密度的MgO靶材，相對密度 彡 99. 99%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鎂靶材的制造方法。該方法采用以下步驟A.以純度大于99.99％、平均粒徑100nm左右的MgO粉作為靶材主料；B.將有機物聚合單體、交聯(lián)劑、分散劑等加入到甲苯溶液中制成預(yù)混液，然后依次加入步驟A所得的靶材原料，攪拌制漿并將研磨后得到漿料；C.步驟B所得的漿料真空攪拌脫氣，然后澆注入模具，進(jìn)行恒溫干燥使坯體發(fā)生凝膠反應(yīng)而固化。D.將具備了一定強度的坯體，從模具中脫離出來，對坯體表面進(jìn)行必要的打磨、修整。E.對D的產(chǎn)物進(jìn)行致密化處理，即得氧化鎂靶材。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)均勻度和致密度不高，工藝耗能耗時、不能批量生產(chǎn)的問題，使生產(chǎn)效率和成品率大大提高，所得MgO靶材整體均勻性好、致密度高。
文檔編號C23C14/08GK102086504SQ200910220570
公開日2011年6月8日 申請日期2009年12月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月8日
發(fā)明者吳學(xué)坤, 張明, 肖飛, 薛健, 許壯志, 韓紹娟 申請人:沈陽臨德陶瓷研發(fā)有限公司