專利名稱：萃取分離提純Ag,Au,Pd,Pt的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種萃取分離貴金屬Ag， Au， Pd， Pt連續(xù)生產(chǎn)工藝操作方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的貴金屬分離采用王水溶解貴金屬，然后逐步選擇還原貴金屬；各種貴金屬
需要多次提純才能得到純金屬，收率低；并且在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢酸水，排放大量廢
氣，隨著環(huán)境保護(hù)的要求越來越嚴(yán)格，這些工藝將逐步被淘汰。
王水溶解法Au+HN03+4HC1 — HAuCl4+2H20+N0 Ag+2HN03 — AgN03+H20+N02 3Pt+4HN03+18HCl — 3H2PtCl6+8H20+4N0 3Pd+2HN03+12HCl — 3H2PdCl4+4H20+2N0 王水溶解法工藝中產(chǎn)生大量含N0， N02等有害氣體，環(huán)境污染厲害，同時(shí)需用鹽酸反復(fù)蒸干破壞硝基化合物的繁瑣操作，該工藝基本被淘汰。 現(xiàn)今國外一般采用水溶液氯化法，一般金、鈀、鉑的氯化率都比較高，尾氣用氨水
吸收，環(huán)境污染小；用有機(jī)溶劑萃取分離貴金屬選擇性高，貴金屬單程回收率、純度高。 2Ag+Cl2 — 2AgCl Pt+2HC1+Cl2 — H2PtCl6 Pd+2HC1+Cl2 — H2PdCl6 2Au+2HCl+2Cl2 — 2HAuCl4 氯化溶液中可以濃縮溶液中的鹽酸，使銀以氯化銀沉淀分離，得到的鈀、鉬、金溶液可以調(diào)整酸度，用萃取劑分別萃取鈀、鉬、金。 瑞典Boliden公司發(fā)明的金精練技術(shù)，在玻璃容器內(nèi)以熱的HC1和氯氣浸出金和鉑族金屬，殘余的銀生成氯化銀沉淀，然后用置換沉淀法回收或循環(huán)。大部分金以純金形式在第一步中被沉淀；第二步沉淀的金含有雜質(zhì)返回浸出階段。 中國鈀的精練工藝仍沿用氯鈀酸銨反復(fù)沉淀法和二氯二銨亞鈀相結(jié)合的聯(lián)合工藝，聯(lián)合法可將80 % 90%的粗鈀精練至99. 99%的純鈀。處理工藝繁瑣。
國際鎳公司(Inco)阿克通(Acton)在用二丁基卡必醇萃金(DBC)，硫醚萃鈀后用磷酸三丁酯(TBP)萃取鉑，由于TBP有一定水溶性，溶解損失較大；反萃液酸化濃縮時(shí)有大量氯化鈉結(jié)晶析出，不易與鉑的精練銜接。 因此，本發(fā)明的目的在于改進(jìn)貴金屬的溶解工藝、萃取劑、萃取條件、反萃工藝條件及貴金屬還原劑，達(dá)到高回收率、高純度的貴金屬，無環(huán)境污染的新工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所包含的萃取劑包含萃金用二丁基卡必醇(DBC) ， 二正辛基硫醚(DOS) 二甲苯溶液萃取鈀，最后用三正辛胺(T0A) 二甲苯溶液萃取鉑；
本發(fā)明的工藝適合分離貴金屬組成Ag， Au， Pd， Pt及含少量賤金屬Cu、 Sn、 Pb， Ni等；其中貴金屬溶解溶液組成為Au 0 250g/L，最佳濃度范圍10 45g/L，水相酸度1 7molHCl，最佳HCl 1. 5 2. 5mo1之間；Pd 0 90g/L，最佳濃度范圍10 30g/L，水相酸度0 4molHCl，最佳HCl 0. 05 1. Omol之間；Pt 0 90g/L，最佳濃度范圍20 50g/L，水相酸度1 7molHCl，最佳HC1 3 5mo1之間。 本發(fā)明的萃取劑二丁基卡必醇可以是100 %的二丁基卡必醇，也可以是烷烴、芳烴的溶液；二正辛基硫醚(DOS) 二甲苯溶液的濃度范圍1 30%，最佳10 20% ;三正辛胺(TOA) 二甲苯溶液1 30%，最佳10 20%。 根據(jù)本工藝分離回收貴金屬Ag， Au， Pd， Pt，其中Au回收率達(dá)99.9X以上，純度99. 9%以上；其中Pd回收率達(dá)99. 9%以上，純度99. 9%以上；Pt的萃取率可達(dá)99. 99%，回收率大于99 % ，純度大于99. 9 % 。


圖1是萃取分離提純Ag， Au， Pd， Pt的工藝框圖具體實(shí)施例 實(shí)施例1 :貴金屬液成分組成如下表
組分AuPdPtCuFeSnPb
含量(g/U8. 182019. 572. 11. 20. 2 取1L上述貴金屬溶液，調(diào)整酸度為2. 5mol/L鹽酸，用1LDBC萃取，萃取時(shí)間5min，分去水相，用0. 5mol/L鹽酸洗有機(jī)相；分去水相，有機(jī)相用5%草酸溶液在8(TC還原2h，即得金黃色海綿金，金萃取率99. 99% ，回收率99. 9 % ;水相合并，蒸去水和酸，調(diào)整酸度為0. lmol/L鹽酸，用lL15XD0S二甲苯溶液萃取鈀，混相5min，鈀萃取率大于99.99X。分去水相，用3mol/L氨水反萃，反萃率為96%，水相用水合肼還原即得純鈀，有機(jī)相通過再生套用，鈀純度大于99.9% ;水相濃縮除去部分水，調(diào)整酸度為3mol/L鹽酸，用1L10X三正辛胺(TOA) 二甲苯溶液萃取鉑，分去水相，有機(jī)相用0. lmol/L鹽酸洗滌至水相無色，分去水相，有機(jī)相用堿水溶液反萃，用水合肼還原水溶液，即得海綿鉑，鉬萃取率99. 99 % ，反萃率99 % ，還原鉑金純度大于99. 9。
實(shí)施例2 :貴金屬液成分組成如下表
組分AuPdPtCuFeSnPb
含量(g/L)11. 281817. 58. 22. 61. 40. 21 取500ml上述貴金屬溶液，調(diào)整酸度為2. Omol/L鹽酸，用500mlDBC萃取，萃取時(shí)間5min，分去水相，用0. 5mol/L鹽酸洗有機(jī)相；分去水相，有機(jī)相用5%草酸溶液在80°C還原2h，即得金黃色海綿金，金萃取率99. 99% ，回收率99. 9% ;水相合并，蒸去水和酸，調(diào)
4整酸度為0. lmol/L鹽酸，用500ml 15% DOS 二甲苯溶液萃取鈀，混相5min，鈀萃取率大于99.99%。分去水相，用3mol/L氨水反萃，反萃率為96% ，水相用水合肼還原即得純鈀，有機(jī)相通過再生套用，鈀純度大于99. 9% ;水相濃縮除去部分水，調(diào)整酸度為3mol/L鹽酸，用500ml 15 %三正辛胺(T0A) 二甲苯溶液萃取鉑，分去水相，有機(jī)相用0. lmol/L鹽酸洗滌至水相無色，分去水相，有機(jī)相用堿水溶液反萃，用水合肼還原水溶液，即得海綿鉑，鉬萃取率99. 99%，反萃率99%，還原鉬金純度大于99. 9。
權(quán)利要求
一種分離貴金屬的方法，適合分離貴金屬組成Ag，Au，Pd，Pt及含少量賤金屬 Cu、Sn、Pb，Ni，其特征在于貴金屬溶解溶液組成為Au 0～250g/L，最佳濃度范圍30～90g/L，水相酸度1～7molHCl，最佳HCl1.5～2.5mol之間；Pd0～90g/L，最佳濃度范圍10～30g/L，水相酸度0～4molHCl，最佳HCl0.05～1.0mol之間；Pt0～90g/L，最佳濃度范圍20～50g/L，水相酸度1～7molHCl，最佳HCl3～5mol之間。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于萃取劑二丁基卡必醇是100%的二丁基卡 必醇、烷烴或芳烴的溶液；二正辛基硫醚(DOS) 二甲苯溶液的濃度范圍1 30%，最佳10 20% ;三正辛胺(TOA) 二甲苯溶液1 30%，最佳10 20%。
全文摘要
本發(fā)明涉及萃取分離提純Ag，Au，Pd，Pt的工藝，Ag以AgCl形式沉淀分離，然后加入氨水溶解，水合肼還原即得Ag；采用二丁基卡必醇萃金，5％草酸反萃Au，直接收率≥99.9％；用二正辛基硫醚萃取Pd，鈀的萃取率≥99.99％，然后用3mol/L氨水反萃鈀；最后用三正辛胺萃取Pt，堿水反萃鉑，還原得鉑金。
文檔編號(hào)C22B11/00GK101748276SQ200910266628
公開日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2009年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月31日
發(fā)明者唐德金, 陶家林 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司