專利名稱：：制備低含氧金屬鋯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及金屬冶煉
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是一種以含氧金屬鋯或含氧氫化鋯為原料制備低含氧金屬鋯的方法。
背景技術(shù)：
：金屬鋯產(chǎn)品的含氧量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)，現(xiàn)有的金屬鋯產(chǎn)品的含氧量主要取決于目前采用生產(chǎn)工藝的原理及操作水平，不可避免的副產(chǎn)相當(dāng)一部分含氧較高的次品，極大的影響了生產(chǎn)的效果。由于金屬鋯本身的強(qiáng)親氧性使得高含氧金屬的除氧變得較為困難，目前工業(yè)上還沒有簡(jiǎn)單有效的方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的問題是提供一種以含氧金屬鋯或含氧氫化鋯為原料的制備低含氧金屬鋯的方法。為解決上述問題，本制備低含氧金屬鋯的方法可以采用含氧氫化鋯粉或是采用含氧金屬鋯粉作為含鋯原料，其核心是將含氧的鋯與鈣混合加熱，使鈣蒸發(fā)以氣體的形態(tài)與其中的氧結(jié)合成為氧化鈣，反應(yīng)后經(jīng)過冷卻，粉碎，酸液洗滌和干燥后得到含氧量較低的金屬鋯。具體來說，其中采用含氧氫化鋯粉作為含鋯原料的制備低含氧金屬鋯的方法是將含氧氫化鋯粉與金屬鈣在密閉的反應(yīng)容器內(nèi)加熱到70(TC100(rC進(jìn)行反應(yīng)，讓氫化鋯粉分解為金屬鋯和氫氣，抽出所述反應(yīng)容器內(nèi)的氫氣和其它雜質(zhì)氣體，讓金屬鈣蒸發(fā)與氧結(jié)合成為氧化鈣，反應(yīng)后經(jīng)過冷卻，粉碎，酸液洗滌和干燥后得到金屬鋯。上述這種以含氧氫化鋯粉作為含鋯原料制備低含氧金屬鋯的方案中，反應(yīng)時(shí)間根據(jù)反應(yīng)物的量，反應(yīng)溫度的高低不同而不同，反應(yīng)物的量越大，反應(yīng)溫度越低則需要完成反應(yīng)的時(shí)間越長(zhǎng)，反之，需要完成反應(yīng)的時(shí)間越短，工業(yè)化應(yīng)用時(shí)，在在反應(yīng)溫度為70(TC100(TC的條件下，反應(yīng)時(shí)間一般為28小時(shí)，在反應(yīng)溫度為78(TC92(TC的條件下，反應(yīng)時(shí)間以23小時(shí)為宜。其中采用含氧金屬鋯粉作為含鋯原料的制備低含氧金屬鋯的方法是將含氧金屬鋯粉與金屬鈣在密閉的反應(yīng)容器內(nèi)加熱到70(TC100(rC進(jìn)行反應(yīng)，通過反應(yīng)消耗所述反應(yīng)容器內(nèi)的氣體，讓金屬鈣蒸發(fā)與氧結(jié)合成為氧化鈣，反應(yīng)后經(jīng)過冷卻，粉碎，酸液洗滌和干燥后得到含氧量較低的金屬鋯。上述這種以含氧金屬鋯粉作為含鋯原料制備低含氧金屬鋯的方案中，所述反應(yīng)溫度為一般78(TC92(TC，反應(yīng)時(shí)間根據(jù)反應(yīng)物的量，反應(yīng)溫度的高低不同而不同，反應(yīng)物的量越大，反應(yīng)溫度越低則需要完成反應(yīng)的時(shí)間越長(zhǎng)，反之，需要完成反應(yīng)的時(shí)間越短，工業(yè)化應(yīng)用時(shí)，在在反應(yīng)溫度為70(TC100(TC的條件下，反應(yīng)時(shí)間一般為28小時(shí)，在反應(yīng)溫度為78(TC92(TC的條件下，反應(yīng)時(shí)間以23小時(shí)為宜。由于采用了上述方案，本發(fā)明的這種制備低含氧金屬鋯的方法不僅工藝簡(jiǎn)單，而且可以獲得含氧量很低的金屬鋯。具體實(shí)施例方式表l:以含氧金屬鋯粉為含鋯原料的制備低含氧金屬鋯的方法的五個(gè)實(shí)施例的相關(guān)參數(shù)和結(jié)果(實(shí)施結(jié)果中原料的其他雜質(zhì)含量經(jīng)本工藝處理后無(wú)增加趨勢(shì))<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實(shí)施例15的操作方法步驟如下1、將表l實(shí)施例中反應(yīng)所需的含氧金屬鋯粉通過l00目標(biāo)準(zhǔn)篩。2、在氬氣保護(hù)下將過篩的金屬鋯粉與表l實(shí)施例中的金屬鈣混合，然后裝入反應(yīng)容器內(nèi)，排除反應(yīng)容器內(nèi)的空氣，封閉反應(yīng)容器的出口。3、將反應(yīng)容器加熱至表l實(shí)施例中的反應(yīng)溫度，保溫達(dá)到表l實(shí)施例中的反應(yīng)時(shí)間。讓金屬鈣與氧結(jié)合成為氧化鈣，反應(yīng)的同時(shí)，反應(yīng)容器內(nèi)殘余的空氣與金屬鈣反應(yīng)，反應(yīng)容器內(nèi)形成負(fù)壓，使鈣在反應(yīng)溫度下蒸發(fā)以氣態(tài)的形態(tài)與氧結(jié)合成為氧化鈣。4、將反應(yīng)容器冷卻至常溫，在氬氣保護(hù)下將反應(yīng)生成物料取出并粉碎至100目。5、將粉碎后的反應(yīng)生成物加入稀鹽酸溶液中進(jìn)行初洗，再用稀硫酸洗滌一次。6、將洗得物經(jīng)真空干燥，得到低含氧金屬鋯。表2:以含氧氫化鋯粉為含鋯原料的制備低含氧金屬鋯的方法的五個(gè)實(shí)施例的相關(guān)參數(shù)和結(jié)果(實(shí)施結(jié)果中原料的其他雜質(zhì)含量經(jīng)本工藝處理后無(wú)增加趨勢(shì))實(shí)施含鋯原料含鋯原含鋯原含鋯原金屬鈣反應(yīng)溫反應(yīng)產(chǎn)品重產(chǎn)品鋯產(chǎn)品氧含量例料重量料鋯含料氧含用量度時(shí)間量含量(％(%)量(％量(％)(克)(。C)(小(克))(克))時(shí))6氫化鋯粉10094.24.03151000286.698.70.337氫化鋯粉10094.24.0315920287.198.90.288氫化鋯粉10095.32.82118502.589.298.90.239氫化鋯粉10096.91.365780391.699.10.1210氫化鋯粉10096.91.365700891.299.20.15實(shí)施例610的操作方法步驟如下1、將表2實(shí)施例中反應(yīng)所需的含氧氫化鋯粉通過100目標(biāo)準(zhǔn)篩。2、在氬氣保護(hù)下將過篩的氫化鋯粉與表2實(shí)施例中的金屬鈣混合，然后裝入反應(yīng)容器內(nèi)封閉反應(yīng)容器。3、在抽出反應(yīng)容器內(nèi)的氣體的同時(shí)將反應(yīng)容器加熱至表2實(shí)施例中的反應(yīng)溫度，保溫達(dá)到表2實(shí)施例中的反應(yīng)時(shí)間。使鈣在反應(yīng)溫度下蒸發(fā)以氣態(tài)的形態(tài)與氧結(jié)合成為氧化鈣。4、將反應(yīng)容器冷卻至常溫，在氬氣保護(hù)下將反應(yīng)生成物料取出并粉碎至100目。5、將粉碎后的反應(yīng)生成物加入稀鹽酸溶液中進(jìn)行初洗，再用稀硫酸洗滌一次。6、將洗得物經(jīng)真空干燥，得到低含氧金屬鋯。權(quán)利要求1.一種制備低含氧金屬鋯的方法，其特征在于將含氧氫化鋯粉與金屬鈣在密閉的反應(yīng)容器內(nèi)加熱到700℃～1000℃進(jìn)行反應(yīng)，讓氫化鋯粉分解為金屬鋯和氫氣，抽出所述反應(yīng)容器內(nèi)的氫氣和其它雜質(zhì)氣體，讓金屬鈣蒸發(fā)與氧結(jié)合成為氧化鈣，反應(yīng)后經(jīng)過冷卻，粉碎，酸液洗滌和干燥后得到金屬鋯。2根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備低含氧金屬鋯的方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為78(TC92(TC。3根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備低含氧金屬鋯的方法，其特征在于:所述反應(yīng)時(shí)間為28小時(shí)。4一種制備低含氧金屬鋯的方法，其特征在于將含氧金屬鋯粉與金屬鈣在密閉的反應(yīng)容器內(nèi)加熱到70(TC1000'C進(jìn)行反應(yīng)，通過反應(yīng)消耗所述反應(yīng)容器內(nèi)的氣體，讓金屬鈣蒸發(fā)與氧結(jié)合成為氧化鈣，反應(yīng)后經(jīng)過冷卻，粉碎，酸液洗滌和干燥后得到含氧量較低的金屬鋯。5根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備低含氧金屬鋯的方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為78(TC920°C。6根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備低含氧金屬鋯的方法，其特征在于:所述反應(yīng)時(shí)間為28小時(shí)。全文摘要本發(fā)明公開了一種制備低含氧金屬鋯的方法，涉及金屬冶煉
技術(shù)領(lǐng)域：
。該方法采用含氧氫化鋯粉或是采用含氧金屬鋯粉作為含鋯原料，其核心是將含氧的鋯與鈣混合加熱，使鈣蒸發(fā)以氣體的形態(tài)與其中的氧結(jié)合成為氧化鈣，反應(yīng)后經(jīng)過冷卻，粉碎，酸液洗滌和干燥后得到含氧量較低的金屬鋯。本法工藝簡(jiǎn)單，制得金屬鋯含氧量低。文檔編號(hào)C22B34/14GK101624659SQ20091030008公開日2010年1月13日申請(qǐng)日期2009年1月6日優(yōu)先權(quán)日2009年1月6日發(fā)明者李健民申請(qǐng)人:李健民