專利名稱：Mg基合金的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及降低屈服各向異性的Mg基合金。
背景技術(shù)：
鎂因輕量且資源豐富，所以作為電子設(shè)備及構(gòu)造部件等輕量化的材料備受矚目。另一方面，在研究用于鐵路車輛及汽車等移動用構(gòu)造部件的應(yīng)用時，從使用時的 安全性、可靠性的觀點來看要求材料高強度、高延伸性、高韌性特性。圖1表示鎂合金鍛件和鑄件的強度和斷裂伸長率值，圖2表示比強度(=屈服應(yīng) 力/密度)和破壞韌性值的關(guān)系。與鑄件比較，可以看出鍛件一方顯示強的延伸性、韌性， 要得到優(yōu)異的強度、延伸性、韌性特性，鍛造工藝即帶變形加工是有效的方法之一。但是，對材料進行軋制及擠壓等變形加工具有定向于加工時所形成的底面的集合 組織依然殘留于材料的問題。因此，一般的鎂合金鍛件在室溫下顯示高的拉伸強度，另一方 面，壓縮強度低。因此，將現(xiàn)有的鎂合金鍛件應(yīng)用于移動用構(gòu)造部件時，在產(chǎn)生壓縮變形的 位置脆，具有各向同性變形難的缺點。近年來，發(fā)現(xiàn)，與一般的結(jié)晶相有所不同，不存在規(guī)定的原子的排列重復(fù)并列的構(gòu) 造(平移次序性)的特異相準(zhǔn)結(jié)晶相在Mg-Zn-RE (RE = Y、Gd、Dy、Ho、Er、Tb)合金中發(fā) 現(xiàn)。準(zhǔn)結(jié)晶相的特征為，與鎂母相界面良好的連接即形成匹配界面，界面彼此牢固地 結(jié)合。因此，將準(zhǔn)結(jié)晶相分散于鎂母相中可以降低集合組織的強度(底面的聚集程度)，保 持原有高的拉伸強度水平，改善壓縮特性，可消除在構(gòu)造用途的部件設(shè)計中不理想的屈服 各向異性。但是，要在鎂合金中出現(xiàn)準(zhǔn)結(jié)晶相，具有不得不使用稀土類元素這種大的問題。稀 土類元素其現(xiàn)狀是，如文字所示，是稀少且價值高的元素，并且即使發(fā)揮優(yōu)良的特性，也不 可否認其材料價格高的事實。具體地說，專利文獻1 3僅說明要在鎂母相內(nèi)出現(xiàn)準(zhǔn)結(jié)晶，需要添加稀土類元 素(特別是釔)。專利文獻4中僅表示要在鎂母相內(nèi)出現(xiàn)準(zhǔn)結(jié)晶，必須添加釔及其他稀土類元素、 和利用準(zhǔn)結(jié)晶分散及結(jié)晶粒微細化的效果，消除鍛件的屈服各向異性。在專利文獻5中僅對要在鎂母相內(nèi)出現(xiàn)準(zhǔn)結(jié)晶，必須添加釔及其他稀土類元素、 和準(zhǔn)結(jié)晶分散鎂合金的二次成形加工條件(加工溫度及速度等)進行了說明。非專利文獻1、2具有關(guān)于由Mg-Zn-Al構(gòu)成的準(zhǔn)結(jié)晶相的生成的記載，準(zhǔn)結(jié)晶相為 單一相，所以Mg母相不存在。非專利文獻3中，因是鑄造法產(chǎn)生的，所以Mg母相的結(jié)晶粒徑為50 μ m以上。因 此，認為，未顯示出與添加了上述稀土類元素同等以上的、發(fā)揮高強度、高韌性特性的特征， 還有技術(shù)上也難達到(參照圖1、2)。專利文獻1 日本特開2002-309332號公報
專利文獻2 日本特開2005-113234號公報專利文獻3 日本特開2005-113235號公報專利文獻4 日本特原2006-211523專利文獻5 日本特原2007-238620非專利文獻 1 :G, Bergman, J. Waugh, L. Pauling =Acta Cryst. (1957) 10254.非專禾丨J 文獻 2 :T. Rajasekharan, D. Akhtar, R. Gopalan, K. Muraleedharan Nature.(1986)322528.非專利文獻3 :L. Bourgeois, C. L. Mendis, B. C. Muddle, J. F。Nie :Philo. Mag. Lett. (2001)81709.

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是鑒于如上所述的問題而創(chuàng)立的，其課題在于，使用獲得容易的添加元素 代替稀土類元素可以維持原有高的拉伸強度水平，可以降低鎂合金鍛件的重要課題即屈服 各向異性。本發(fā)明為了解決上述課題，具有以下特征發(fā)明1的Mg基合金為在鎂中添加Si和Al而成的Mg基合金，其特征在于將其組 成表示為(100-a-b)wt% Mg-awt% Al-bwt% Zn 時，0· 5 彡 b/a。發(fā)明2其特征在于，在發(fā)明1的Mg基合金中，5彡b彡55及2彡a彡18。發(fā)明3其特征在于，在發(fā)明1或2的Mg基合金中，鎂母相中分散準(zhǔn)結(jié)晶相或其近 似結(jié)晶相而成。發(fā)明4其特征在于，在發(fā)明1 3中任一項的Mg基合金中，鎂母相的大小為40 μπι 以下。根據(jù)本發(fā)明，通過使用Si和Al代替稀土類元素，可以顯現(xiàn)出與使用稀土類元素同 樣或其以上的良好的屈服各向異性的降低效果。


圖1是表示鎂合金鍛件和鑄件的強度和斷裂伸長率的關(guān)系；圖2是表示鎂合金鍛件和鑄件的比強度(=屈服應(yīng)力/密度)和破壞韌性值的關(guān) 系；圖3是表示實施例1的微細組織觀察結(jié)果的照片，表示透射型電子顯微鏡下的母 合金的組織觀察結(jié)果；圖4是表示實施例1的微細組織觀察結(jié)果的照片，表示光學(xué)顯微鏡下的擠壓件的 組織觀察結(jié)果；圖5表示實施例1的X射線測定結(jié)果；圖6是通過實施例1、2及比較例1的室溫拉伸、壓縮試驗得到的公稱應(yīng)力-公稱 變形曲線圖；圖7是表示實施例2的微細組織觀察結(jié)果的照片，表示光學(xué)顯微鏡下的擠壓件的 組織觀察結(jié)果；圖8是Mg-Si-Al的三元狀態(tài)圖9表示比較例1的舒爾茨反射法產(chǎn)生的集合組織測定例；圖10表示實施例2的透射型電子顯微鏡下的微細組織觀察例；圖11表示實施例2的舒爾茨反射法產(chǎn)生的集合組織測定例；圖12表示實施例4、5、7、8的X射線測定結(jié)果；圖13表示實施例9、10、12的X射線測定結(jié)果。
具體實施例方式下面，詳細地說明本發(fā)明。對于本發(fā)明的組成，將該組成表示為(100-a_b)wt% Mg-awt% Al~bwt% Zn時，在 如從下述實驗例明確為0. 5 ( b/a時，實現(xiàn)屈服各向異性的消除。本發(fā)明中優(yōu)選1 ( b/a, 更優(yōu)選1. 5 ( b/a。另外，只要5彡b彡55及2彡a彡18，則出現(xiàn)準(zhǔn)結(jié)晶相及/或其近似結(jié)晶相。更優(yōu)選2彡b/a彡10，只要6彡b彡20及2彡a彡10，則出現(xiàn)準(zhǔn)結(jié)晶相和其近似結(jié)晶相。為了更可靠地實現(xiàn)消除屈服各向異性即壓縮屈服應(yīng)力/拉伸屈服應(yīng)力的比為0. 8 以上，鎂母相的大小優(yōu)選為40 μ m以下，更優(yōu)選為20 μ m以下，特別優(yōu)選為10 μ m以下。而 且，準(zhǔn)結(jié)晶相及近似結(jié)晶相的含有比率優(yōu)選為1 %以上40%以下，更優(yōu)選為2%以上30%以 下。另外，準(zhǔn)結(jié)晶粒子及近似結(jié)晶粒子的大小優(yōu)選5μπι以下，更優(yōu)選為Ιμπι以下，下限優(yōu) 選為50nm以上。為了得到上述組強及特性，優(yōu)選賦予的變形為1以上，加工溫度為200°C 4000C (50°C單位，以下同)。目前，為了減少包含稀土類元素的枝狀結(jié)構(gòu)組織，需要在賦予擠壓及變形前，在 460°C以下進行4小時以上的均質(zhì)化處理。但是，本發(fā)明中不需要該熱處理，而實現(xiàn)準(zhǔn)結(jié)晶 相的均一分散。另外，準(zhǔn)結(jié)晶相及近似結(jié)晶相的生成對硬化時的冷卻速度產(chǎn)生大的影響。在本發(fā) 明合金的情況中即使冷卻速度慢，也可以生成準(zhǔn)結(jié)晶相及近似結(jié)晶相。因此，在制作母合金 時，冷卻速度比較慢的一般的重力鑄造自不必說，而也可以使用冷卻速度比較快的模鑄鑄 造及急冷凝固法。(實施例)以下，利用實施例進一步詳細地說明本發(fā)明，但本發(fā)明不限定于這些實施例。(實施例1)在商用純鎂(純度99.95% )中溶解鑄造8重量％鋅和4重量％鋁(以下，記為 Mg-8wt% Zn-4wt% Al)，制作母合金。通過對母合金進行機械加工，準(zhǔn)備直徑40mm的擠壓 坯料。將擠壓坯料投入溫度升至300°C的擠壓模內(nèi)，保持1/2小時后，以25 1的擠壓比進 行溫擠壓加工，得到直徑8mm的擠壓件。進行擠壓件的微細組織觀察及X射線測定。觀察部位為與擠壓方向平行的面。在 母合金中也進行使用透射型電子顯微鏡(TEM)的組織觀察及X射線測定。圖3表示母合金，圖4表示擠壓件的微細組織觀察例。另外，圖5表示兩試樣的X 射線測定例。從圖3可以看出，鎂母相中存在數(shù)微米左右的粒子(P)，從限制視角衍射像可以看出該粒子⑵為準(zhǔn)結(jié)晶相。從圖4可確認，擠壓件的鎂母相的平均的結(jié)晶粒徑為12μπι， 由等軸粒子構(gòu)成。平均的結(jié)晶粒徑利用切片法算出。圖5所示的兩試樣的X射線衍射圖形 相同，所以可以確認即使進行擠壓加工，在鎂母相中也存在準(zhǔn)結(jié)晶相。圖5所示的白圈表示 準(zhǔn)結(jié)晶相的衍射角度。從擠壓件選取表示平行部直徑3mm、長15mm的拉伸試驗片，表示直徑4mm、高度 8mm的壓縮試驗片。各試驗片選取方向為與擠壓方向平行方向，初期拉伸、壓縮變形速度為 IXlO-V0圖6表示通過室溫拉伸、壓縮試驗得到的公稱應(yīng)力-公稱變形曲線。表1中匯 總從圖6得到的機械特性。在此，屈服應(yīng)力為公稱變形0. 2%時的應(yīng)力值、最大拉伸強度為 公稱應(yīng)力的最大值，斷裂伸長率為公稱應(yīng)力下降30%以上時的公稱變形值。(比較例1)作為比較例，也一并表示典型的鎂合金鍛件即Mg_3wt% Al-Iwt % Zn擠壓件(初 期結(jié)晶粒徑約15μπι)的公稱應(yīng)力-公稱變形曲線?？芍m然兩擠壓件的結(jié)晶粒徑盡管為 大致相同程度，但Mg-8Wt% Zn-4wt% Al擠壓件的拉伸、壓縮屈服應(yīng)力分別為228、210MPa， 顯示優(yōu)異的強度特性(特別是壓縮特性)。另外，Mg-8wt% Zn-4wt% Al擠壓件的壓縮/拉 伸屈服應(yīng)力比為0.9，可以觀察到明顯的屈服各向異性的改善。圖9表示利用比較例1中使用的Mg-3Wt% Al-Iwt % Zn合金擠壓件的舒爾茨反射 法產(chǎn)生的集合組織測定例。在擠壓方向上底面聚集，呈現(xiàn)典型的鎂合金擠壓件的集合組織。 另外，最大聚集強度為8.0。(實施例2)在商用純鎂(純度99. 95% )中溶解鑄造8重量％鋅和4重量％鋁，制作母合金。 通過對母合金進行機械加工，準(zhǔn)備直徑40mm的擠壓坯料。將擠壓坯料投入溫度升至200°C 的擠壓模內(nèi)，保持1/2小時后，以25 1的擠壓比進行溫擠壓加工，得到直徑8mm的擠壓件。 在與前述實施例1同樣的條件下進行組織觀察、室溫拉伸、壓縮試驗。圖7表示擠壓件的微 細組織觀察，圖6表示室溫拉伸、壓縮試驗得到的公稱應(yīng)力-公稱變形曲線。從圖7可以看出Mg母相的平均的結(jié)晶粒徑為3.5 μ m。從圖6可以看出拉伸、壓縮 屈服應(yīng)力分別為275 J85MPa，利用母相的微細化可以發(fā)現(xiàn)強度提高。另外，壓縮/拉伸屈服 應(yīng)力的比超過1，可以確認強度各向異性消除。圖10表示透射型電子顯微鏡下的實施例2的擠壓件的微細組織觀察例。與圖7 一樣，可以確認微細的Mg母相的存在。另外，從限制視角衍射圖像可以看出存在于母相內(nèi) 的粒子為準(zhǔn)結(jié)晶相粒子。圖11表示實施例2的擠壓件的舒爾茨反射法產(chǎn)生的集合組織測定例?？梢源_認 與圖9 一樣在擠壓方向上底面聚集聚集。但是，與圖9比較時可以看出實施例2的集合組 織形成的寬度(聚集寬度)非常寬，另外，最大聚集強度為1/2以下。圖11中顯現(xiàn)的底面 集合組織的寬幅化和聚集強度的降低有助于消除強度各向異性。(實施例3 14)表1中匯總表示除上述實施例1、2及比較例1之外，除改變其Si-Al的添加量外， 在同樣的制作條件下得到的母相的評價結(jié)果。表1為基于與制作表示各性能的圖表的測定數(shù)據(jù)相同的數(shù)據(jù)的表。另外，圖12和 圖13依次表示實施例4、5、7 10、12的X射線測定結(jié)果。其中，圖中黑圈表示鎂，白圈表示準(zhǔn)結(jié)晶相，除此之外的衍射峰值為由Mg-ai-Al構(gòu)成的準(zhǔn)結(jié)晶的近似結(jié)晶相。從圖12不能確認準(zhǔn)結(jié)晶相存在，但了解其近似結(jié)晶相存在。另外，從圖13可確認 準(zhǔn)結(jié)晶相及其近似結(jié)晶相存在。在準(zhǔn)結(jié)晶相或近似結(jié)晶相存在的試料中，可以確認屈服強度的各向異性的消除。 另一方面，可知如實施例9、10等，在準(zhǔn)結(jié)晶相存在的試料中，顯示更高的屈服強度。表 1Ζη/Α1cys,MPaoUTS,MPaδ%ays,MPacys/tys準(zhǔn)結(jié)晶準(zhǔn)結(jié)晶的近 似相實施例1ΖΑ8422283090.1342100.92OO實施例2ΖΑ842275345 .0.1352881.05OO比較例1ΖΑ310.332152770.1611270.59χχ實施例3ΖΑ4222252920.2232110.94χO實施例4ΖΑ61542333020.1872280.98χO實施例5ΖΑ6232553230.1932641.04χ〇實施例6ΖΑ6322333150.2072310.99OO實施例7ΖΑ8242513210.1792571.02χO實施例8ZAl 02542553290.1022791.10XO實施例9ΖΑ10522643440.0962961.12OO實施例10ΖΑ12262683370.0962821.05OO實施例11ZAl 2432903560.1103191.10OO實施例12ZAl 2623053290.0713521.15OO實施例13ΖΑ16443013620.0663341.11OO實施例14ΖΑ202103303830.0433781.15OOoys:拉伸屈服應(yīng)力，σ UTS:拉伸最大應(yīng)力，δ 斷裂伸長率，σ cys 壓縮屈服應(yīng) 力，cys/tys 壓縮/拉伸屈服應(yīng)力的比另外，表1中，ZA表示Si和Al的組成(bwt%，awt% )，在實施例1 14中(bwt%, awt% ) = (8，4)、(8，4)、(4，2)、(6，1· 5)、(6，2)、(6，3)、(8，2)、(10，2. 5)、(10，5)、(12，2)、 (12,4), (12,6), (16,4), 00，2)。
權(quán)利要求
1.一種Mg基合金，其特征在于，是在鎂中添加Si和Al而成的Mg基合金，其中， 在將該Mg基合金的組成表示為(100-a-b)wt% Mg-awt% Al-bwt% Zn時，0· 5 < b/a。
2.如權(quán)利要求1所述的Mg基合金，其特征在于， 5彡b彡55及2彡a彡18。
3.如權(quán)利要求1或2所述的Mg基合金，其特征在于， 鎂母相中分散準(zhǔn)結(jié)晶相而成。
4.如權(quán)利要求1 3中任一項所述的Mg基合金，其特征在于， 鎂母相的大小為40 μ m以下。
全文摘要
本發(fā)明提供一種Mg基合金，本發(fā)明的Mg合金為在鎂中添加Zn和Al而成的Mg基合金，其特征在于，在將其組成表示為(100-a-b)wt％Mg-awt％Al-bwt％Zn時，0.5≤b/a，使用獲取容易的添加元素替代稀土類元素，保持原有高的拉伸強度水平，能夠降低鎂合金的鍛件的重要課題即屈服各向異性。
文檔編號C22C23/04GK102046821SQ20098012034
公開日2011年5月4日 申請日期2009年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月3日
發(fā)明者向井敏司, 大澤嘉昭, 染川英俊, 阿洛克·辛 申請人:獨立行政法人物質(zhì)·材料研究機構(gòu)