專利名稱：在基片兩側(cè)同時(shí)沉積膜的方法和設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在無機(jī)基片的兩側(cè)同時(shí)沉積膜以修改所述基片的性能的方法。具體地 說，本發(fā)明目的在于在玻璃板上同時(shí)沉積膜。本發(fā)明還涉及應(yīng)用所述方法尤其是連續(xù)應(yīng)用所述方法的設(shè)備。
背景技術(shù)：
各種方法被用于在各種基片的一側(cè)沉積薄膜涂層。這些方法的具體差別是用于產(chǎn) 生期望的化合物和/或把化合物結(jié)合到基片上的能量的生成方式。薄膜涂層的沉積用在各種應(yīng)用中，諸如電子器件、耐蝕和摩擦涂層，例如，難熔膜 (鈦或鋁的氮化物、碳化物和氧化物)，具有光學(xué)性能(抗反射、日光防護(hù)、濾光等)的涂層， 提供其它特殊表面性能(抗菌、自清潔、親水、憎水等)的涂層，和用于各種應(yīng)用(光伏發(fā) 電、LED、OLED、有機(jī)光伏發(fā)電等)的導(dǎo)電氧化錫膜。所述基片可以是各種種類玻璃、鋼、陶瓷、有機(jī)聚合物、熱塑性塑料等。特別可用在玻璃領(lǐng)域的四種薄膜沉積技術(shù)可主要分為溶膠-凝膠；磁控濺射；熱 解噴涂；和CVD (化學(xué)汽相沉積)。CVD包括把預(yù)先汽化的化學(xué)反應(yīng)物或先驅(qū)體送到熱基片上，當(dāng)接觸熱基片時(shí)，所述 反應(yīng)物和先驅(qū)體借助熱解作用分解。這種方法被廣泛在線應(yīng)用在浮法玻璃的生產(chǎn)中。從而，獲得薄膜(厚度約為幾十納米或幾百納米的量級)，尤其是氧化物薄膜。得 到的膜密實(shí)并且純度高。通常，所述膜在化學(xué)性質(zhì)和機(jī)械性質(zhì)上都非常穩(wěn)定。沉積速率高。不過，能夠沉積的材料的范圍有限，因?yàn)殡y以找到能夠被汽化并且將在玻璃生產(chǎn) 者可獲得的溫度范圍(500-750°C )內(nèi)熱解的先驅(qū)體。避開基片溫度，于是擴(kuò)大可用在CVD中的先驅(qū)體的范圍，從而擴(kuò)大能夠沉積的材 料的范圍的一種可能途徑是結(jié)合傳統(tǒng)的CVD (可選的是在較低的溫度下)與等離子體設(shè)備。通過利用任意等離子體冷等離子體(未處于平衡狀態(tài))或熱等離子體(處于平 衡狀態(tài))，可以應(yīng)用PECVD (等離子體增強(qiáng)化學(xué)汽相沉積)。通常優(yōu)選冷等離子體。這種等離子體的活性物質(zhì)(電子、離子、亞穩(wěn)態(tài)粒子等)一 般具有數(shù)個(gè)eV的能量，從而引起化學(xué)先驅(qū)體的離解或活化。為了維持不平衡的等離子體，通常必須在降低的壓力下工作。于是，許多已知的 PECVD技術(shù)使用低壓等離子體。不過，為了工業(yè)應(yīng)用這種方法，必須使成本降至最小。于是，就工業(yè)制造者而言，日 益關(guān)心把低壓等離子體技術(shù)轉(zhuǎn)換成在接近大氣壓的壓力范圍內(nèi)操作的等離子體技術(shù)。在等離子體技術(shù)中已知各種等離子體種類《輝光放電等離子體》或者均勻等離子體允許沉積非常均勻的薄膜涂層，且要求相 當(dāng)?shù)偷哪芗墶２贿^，它時(shí)間過長，為了保持穩(wěn)定，必須被限制在有限的頻率域內(nèi)。它還允許 更加受限的各種薄膜物質(zhì)種類。
升高等離子體的能級會導(dǎo)致電弧的爆發(fā)。在電極之間放置電介質(zhì)板可以獲得輝光 放電和電弧之間的中間態(tài)，稱為“絲狀”狀態(tài)。絲狀體本質(zhì)上不穩(wěn)定，不過帶有高能級，允許 降低處理時(shí)間，從而加速基片的速度。另一方面，由于絲狀體的隨機(jī)產(chǎn)生，因此獲得材料的 不合常理的均勻沉積速率，在給定面積上，在一個(gè)周期內(nèi)產(chǎn)生非常大量(通常，IO6/平方厘 米 秒)的微放電。已試圖把傳統(tǒng)的CVD處理方法的潛力和大氣壓等離子體方法的潛加融合在一起。 我們的選擇是使用介質(zhì)阻擋放電(DBD)。與其它等離子體方法相比，介質(zhì)阻擋放電(DBD)具 有既在低壓下起作用，又在大氣壓下起作用，和允許連續(xù)處理較大面積，這意味產(chǎn)生約高達(dá) 1兆瓦量級的有效電功率的優(yōu)點(diǎn)。例如在WO 2005/113856中，對于用于涂覆塑料的更加減小的功率范圍，描述了這 樣的方法。WO 2004/013376描述一種專用于沉積光催化TiO2膜的等離子體CVD方法。這 種方法需要沉積涂層的輝光放電等離子體后處理。在所引用的兩種情況中，方法都具有能量效率中庸的缺點(diǎn)產(chǎn)生的大部分功率作 為純損耗被耗散。該問題在很大程度上歸因于放電電路的容抗，容抗越高，電極之間的距離 (從而，電極和置于電極間的基片之間的距離)越大。WO 2007/089146描述一種以輝光放電模式處理熱敏表面(三醋酸纖維素)的設(shè) 備。所涉及的功率水平相對低(300-800瓦)。該設(shè)備利用特殊種類的電源(脈沖發(fā)生器。 采用阻抗只是為了并聯(lián)和串聯(lián)使用感應(yīng)線圈，不是穩(wěn)定負(fù)載，而是增大了在等離子體放電 中生成的先驅(qū)體的碎裂程度。WO 99/04411描述一種膜處理設(shè)備，該設(shè)備的RF供電模式誘發(fā)高反射功率。于是 和本發(fā)明中開發(fā)的設(shè)備不同，存在復(fù)雜的次級電路。JP 200723915描述一種具備次級中的RLC電路的低功率(500瓦)真空等離子體 處理方法。作者報(bào)告當(dāng)因接近于電路的諧振而進(jìn)行補(bǔ)償時(shí)，處理效率較好。

發(fā)明內(nèi)容
考慮的方案是把基片放在兩個(gè)電極之間，同時(shí)仍然在基片任意一側(cè)保持間隙，以 產(chǎn)生兩個(gè)反應(yīng)區(qū)，從而同時(shí)在基片的兩側(cè)沉積膜。本發(fā)明的第一目的是節(jié)省同時(shí)在基片的兩側(cè)沉積性質(zhì)可能不同的膜的時(shí)間。本發(fā)明的另一個(gè)目的是提高利用DBD方法在基片上沉積膜的設(shè)備的能量效率。本發(fā)明的又一個(gè)目的是在不過度降低能量效率的情況下，提高沉積效率。本發(fā)明的再一個(gè)目的是不論各種生產(chǎn)所施加的條件，尤其是對于各種厚度的基 片，不同的膜種類等，都確保這種改進(jìn)保持其效能。本發(fā)明的一個(gè)主題是一種用于在無機(jī)基片的兩側(cè)同時(shí)進(jìn)行沉積的方法，其特征在 于它包含下述操作-把基片引入反應(yīng)室中，或者使基片移動(dòng)通過反應(yīng)室，在所述反應(yīng)室中，在基片兩 側(cè)放置至少兩個(gè)電極，至少一個(gè)電介質(zhì)擋板被放置在基片的至少一側(cè)和所述至少兩個(gè)電極 之間；-采用穩(wěn)定的電源，所述電源包括HF變壓器，所述至少兩個(gè)電極連接到所述HF變 壓器的次級的端子；
-在所述變壓器的次級電路中產(chǎn)生穩(wěn)定的高頻電壓，所述高頻電壓在所述至少兩 個(gè)電極之間的基片的每一側(cè)產(chǎn)生絲狀等離子體；-采用與包含所述至少兩個(gè)電極的電路的固有電感器并聯(lián)放置的可調(diào)電感器 (L)，以便減小在變壓器的次級中產(chǎn)生的電壓和電流之間的相移；-在基片的兩側(cè)，把混合物引入反應(yīng)室中，所述混合物的成分使得當(dāng)與等離子體接 觸時(shí)，所述混合物分解，產(chǎn)生能夠以膜的形式沉積到基片的對應(yīng)側(cè)上的物質(zhì)；-在開始所述方法或者在所述方法期間，調(diào)整由穩(wěn)定電源提供的電壓和/或頻率 和/或與包含所述至少兩個(gè)電極的電路并聯(lián)放置的可調(diào)電感器(L)的電感，以獲得最佳的 反應(yīng)特性；-調(diào)整發(fā)生器電路提供的電壓和/或頻率和/或電感器(L)的電感使得促進(jìn)諧波 的產(chǎn)生，所述諧波延長其間電壓保持在維持放電的電壓之上，因而與電流在電極之間流動(dòng) 的時(shí)間對應(yīng)的時(shí)間；和-持續(xù)足以在所述基片的每一側(cè)上獲得期望的厚度的膜的一段時(shí)間，使基片保持 在反應(yīng)室中。應(yīng)注意利用“操作”，而不是“步驟”限定了本發(fā)明的方法，S卩，不必按照上面說明這 些操作的順序相繼執(zhí)行這些操作。本發(fā)明的方法的第一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于在基片的每一側(cè)上由絲狀等離子體提供的能量 是可調(diào)的，具體地說通過調(diào)整電極和基片之間的相應(yīng)距離，從而使得能夠同時(shí)沉積具有很 多種成分的膜。按照一個(gè)有利的實(shí)施例，在基片的兩側(cè)，引入反應(yīng)室中的混合物的成分相同。由于 遵守對稱原則，因此顯然更易于進(jìn)行調(diào)整，減小了各種反應(yīng)物間的干擾問題。結(jié)果既節(jié)省了 生產(chǎn)時(shí)間，又節(jié)省了生產(chǎn)空間。按照另一個(gè)有利的實(shí)施例，在基片的兩側(cè)，引入反應(yīng)室中的混合物的成分不同。這 使得可產(chǎn)生能夠以不同的膜的形式沉積到基片的對應(yīng)側(cè)上的物質(zhì)。結(jié)果既節(jié)省了生產(chǎn)時(shí) 間，又節(jié)省了生產(chǎn)空間。按照一個(gè)有利的實(shí)施例，在基片的兩側(cè)，引入反應(yīng)室中的混合物被機(jī)械擋板限制 在兩個(gè)分開的區(qū)域中?；旧順?gòu)成這些機(jī)械檔板的一部分。按照可視情況補(bǔ)充前一個(gè)實(shí)施例的另一有利實(shí)施例，通過抽吸和/或輸送設(shè)備， 引入反應(yīng)室中的在基片的兩側(cè)上的混合物被結(jié)合在兩個(gè)分開的區(qū)域中。按照一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，所述方法還包括下述操作-采用與產(chǎn)生電壓的設(shè)備的固有電感器并聯(lián)放置的可調(diào)電感器(L)，使得減小產(chǎn) 生的電壓和電流之間的相移；和-在開始所述方法或者在所述方法期間，調(diào)整由發(fā)生器電路提供的電壓和/或頻 率，和/或可調(diào)電感器(L)的電感，以獲得最佳的反應(yīng)特性。該實(shí)施例的優(yōu)點(diǎn)在于盡管故意生成諧波，在電路中引入電感器提高了設(shè)備的功率 因數(shù)，從而顯著增大設(shè)備的效率。該實(shí)施例的另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)在于還使所述方法能夠產(chǎn)生足以 獲得高沉積率的有效能量，同時(shí)仍然改善沉積的膜的性能。按照一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，優(yōu)先地促進(jìn)3次諧波和5次諧波。該實(shí)施例的優(yōu)點(diǎn)在于對相同的消耗功率來說，所述方法的效率被極大地提高。
按照一個(gè)有利的實(shí)施例，所述方法還包括下述操作使反應(yīng)室中的氣氛達(dá)到預(yù)定 壓力。有利的是，基片是絕緣的并且本身形成置于所述至少兩個(gè)電極之間的電介質(zhì)擋板 中的一個(gè)。此外，如果基片是導(dǎo)電的，那么它本身可構(gòu)成電極中的一個(gè)。混合物最好以噴霧液體、氣體或活性粉末的形式被引入反應(yīng)室中。設(shè)備的功率優(yōu)選至少100千瓦，或者較好的是至少200千瓦。設(shè)備的功率最好至 少為500千瓦。實(shí)踐中，設(shè)備可達(dá)到高達(dá)1. 2兆瓦的功率。本發(fā)明的另一個(gè)主題是一種用于在基片上沉積膜的設(shè)備，包括室；把基片引入 反應(yīng)室中，或者使基片移動(dòng)通過反應(yīng)室的傳送裝置和支承裝置。高頻高電壓電源與置于基 片兩側(cè)上的至少兩個(gè)電極連接，并且至少一個(gè)電介質(zhì)擋板被置于所述至少兩個(gè)電極之間。 就像設(shè)置用于把反應(yīng)物質(zhì)引入反應(yīng)室中的裝置和用于抽吸殘余氣體的裝置一樣，還設(shè)置電 源調(diào)節(jié)/控制裝置。按照一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，與電源電路并聯(lián)地放置可調(diào)電感器。該可調(diào)電感器的特性 是它能夠調(diào)制在電極之間產(chǎn)生的電壓和由高電壓源提供的總電流之間的相移。在所述設(shè)備中，有利的是，電源調(diào)節(jié)裝置和電感器控制裝置被耦接使得允許產(chǎn)生 諧波，所述諧波延長使電極之間的電壓保持高于用于維持放電的電壓的值的時(shí)間。按照一個(gè)有利的實(shí)施例，所述室在其兩端是開放的，從而使沉積方法能夠被結(jié)合 到連續(xù)生產(chǎn)設(shè)備中。例如，有利的是，該反應(yīng)室可被結(jié)合到浮法玻璃生產(chǎn)線的退火爐中，基 片支承裝置包含至少一個(gè)輥?zhàn)?。按照一個(gè)有利的實(shí)施例，所述室在其兩端是開放的，并且有利的是，可被結(jié)合到批 量生產(chǎn)線中。例如，有利的是，所述室可被結(jié)合到玻璃回火生產(chǎn)線中，基片支承裝置包含至 少一個(gè)輥。按照另一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，所述室是封閉的，從而使本發(fā)明的方法能夠被結(jié)合到批 量表面處理操作中。例如，所述室可被置于磁控濺射類型的處理線中。按照一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，在本發(fā)明的設(shè)備中插入移相電感器。該電感器包含由相互 絕緣的一束導(dǎo)電元件組成的線圈，所述線圈纏繞在心軸上；磁性插棒式芯置于所述心軸內(nèi) 與所述心軸隔離，并由插入物(insert)分成幾個(gè)段；與插棒式芯連接的定位設(shè)備；將插棒 式芯和定位設(shè)備連接的絕緣連接件；以及能夠作用于定位設(shè)備，以便調(diào)整磁性插棒式芯相 對于心軸的位置的控制系統(tǒng)。


參考附圖，根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例的下述詳細(xì)說明，本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)和特征 將變得明顯，附圖中圖1是在玻璃基片上沉積膜的封閉設(shè)備的示意側(cè)視圖；圖2是在形成等離子體之前，圖1的設(shè)備的等效電路圖；圖3是在產(chǎn)生等離子體之后，圖1的設(shè)備的等效電路圖；圖4是按照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例的設(shè)備的等效電路圖；圖5是常規(guī)設(shè)備中的電壓/電流波形圖6是由于本發(fā)明的方法而獲得的電壓/電流波形圖；圖7是用于本發(fā)明的設(shè)備的電源系統(tǒng)的更詳細(xì)等效電路圖；圖8是按照本發(fā)明的在其兩端開啟，以便把膜沉積到玻璃基片上的設(shè)備的一個(gè)實(shí) 施例的示意側(cè)視圖；圖9是就絕緣基片來說的設(shè)備的一個(gè)實(shí)施例的示意側(cè)視圖，在沉積室中的主導(dǎo)條 件下，所述基片本身可形成電介質(zhì)擋板，從而有可能不使用附加的電介質(zhì)擋板；圖10是用于按照本發(fā)明的設(shè)備的感應(yīng)線圈的示意側(cè)視圖；圖11是在圖10中所示的感應(yīng)線圈中使用的一股繞組導(dǎo)線的截面圖。附圖不必按比較繪制。一般來說，在附圖中，相似的元件用相似的附圖標(biāo)記表示。
具體實(shí)施例方式圖1表示為在分開的玻璃體上沉積膜的分批法而設(shè)計(jì)的封閉的室(206)。這種情 況下，一個(gè)或多個(gè)封閉裝置(13 使得能夠在大氣壓下工作，或者在充分遠(yuǎn)離大氣壓的壓 力下(一般在IOla和IlOkPa之間)工作(就圖7中所示的設(shè)備來說，需要使用強(qiáng)大的抽 氣裝置以便脫離環(huán)境壓力)。利用公知的CVD技術(shù)，反應(yīng)混合物(108、208)被引入室(206) 中。就在降低的壓力下工作的方法來說，可以使用具有低蒸汽壓和/或具有更大毒性(無 論如何不會危及操作人員的健康)的反應(yīng)物(108、208)。和常規(guī)方法中發(fā)生的不同，反應(yīng)混合物被引到基片的每一側(cè)上。如圖1中所示，特 性的明智選擇使得能夠在玻璃體2的兩側(cè)同時(shí)工作，即使視情況而定，在玻璃體2的兩側(cè)沉 積不同種類的膜。這是因?yàn)榇嬖诶酶鞣N技巧(恰當(dāng)布置的物理分離或抽吸器)在玻璃體2 的兩側(cè)上在兩個(gè)等離子體區(qū)(112、212)中引入不同的反應(yīng)物質(zhì)(108、208)的可能性。所述 兩個(gè)等離子體區(qū)位于玻璃體(2)和在玻璃體的每一側(cè)上的置于室(6)中的兩個(gè)電極(110、 210)之間。此外，可按照期望的沉積標(biāo)準(zhǔn)調(diào)制和調(diào)整待涂覆的基片( 和兩個(gè)電極(110、 210)之間的距離。與借助單次放電在基片的每一側(cè)上產(chǎn)生等離子體相關(guān)的可能性多種多樣。事實(shí) 上，對于在兩側(cè)上被處理的基片的應(yīng)用的數(shù)目一直在增長。此外，在相同的室內(nèi)同時(shí)生成兩 個(gè)膜的事實(shí)不僅節(jié)約時(shí)間，而且釋放占地面積，這始終是有利的。如上所述，為了產(chǎn)生等離子體，在室206中放置兩個(gè)電極。這些電極(110、210) 沿著與玻璃板O)運(yùn)動(dòng)的方向垂直的軸擺放。由于在這兩個(gè)電極(110、210)之間以高頻 施加高電壓，產(chǎn)生等離子體(112、212)(用光暈示意表示)，在基片的兩每一側(cè)上被引入室 中的可能不同的反應(yīng)物從產(chǎn)生的等離子體中吸取必需的能量，使得大量多樣化合物能夠被 同時(shí)沉積在玻璃板的兩側(cè)上。所述電壓優(yōu)選為lkV-200kV之間的峰-峰值，進(jìn)一步優(yōu)選 為5kV-100kV之間的峰-峰值，更優(yōu)選為10kV-40kV之間的峰-峰值。所述頻率優(yōu)選為 IOkHz-IOOOkHz之間，進(jìn)一步優(yōu)選為20kHz-400kHz之間，更優(yōu)選為50kHz_200kHz之間。為了降低在兩個(gè)電極之間直接形成電弧的可能風(fēng)險(xiǎn)，可在室中在兩個(gè)電極(110、 210)的位置之間放置電介質(zhì)擋板(14、114)。為了進(jìn)一步提高可用于反應(yīng)的能量，玻璃板2 可處于高溫。這樣可獲得的熱能被添加到等離子體提供的能量中，從而增強(qiáng)期望成分的膜 沉積。
當(dāng)希望使這種方法從實(shí)驗(yàn)階段進(jìn)入工業(yè)生產(chǎn)時(shí)，在這種方法中通常出現(xiàn)的問題是 就產(chǎn)生等離子體消耗的能量來說效率低。必須提高該效率以使該方法不僅在能量方面有 利，而且使該方法可以產(chǎn)生足夠高的有效能量以獲得高沉積率同時(shí)改善沉積的膜的性能。 就當(dāng)前情況來說更是如此，因?yàn)槠鸫?lián)電容器作用的兩個(gè)間隙預(yù)先降低放電電流。從而，需 要具有在仍然保持良好的效率的同時(shí)，獲得高功率水平的設(shè)備。于是，進(jìn)行了涉及能量的所有因素的充分研究，從而使得能夠非常示意性把所考 慮的設(shè)備簡化成如圖2和3中所示的兩個(gè)等效電路圖。這種設(shè)備的等效電路圖顯然比常規(guī) 設(shè)備(其中每次只能夠沉積一個(gè)膜)的等效電路圖更復(fù)雜。圖2是在點(diǎn)火，即在兩個(gè)電極(110、210)之間施加高電壓之前設(shè)備的非常簡化的 等效電路圖。在室206中建立放電實(shí)際上相當(dāng)于添加并聯(lián)和串聯(lián)電容，即，Cp(與寄生電阻 艮并聯(lián)的寄生電容)，Cd(電介質(zhì)的電容)，Cv(玻璃的電容)，及Cgl和Cg2 (氣體的電容)。圖3表示當(dāng)產(chǎn)生等離子體時(shí)的相同電路圖。此時(shí)，Cgl和Cg2被電阻Iigl和Rg2分流， 電阻&和Rg2代表兩個(gè)等離子體區(qū)的電阻。在沒有放電的情況下(即，只要在電極之間施加的電壓低于點(diǎn)火電壓)，I^gl和Rg2 的值極高，電源提供的總電流實(shí)際上是純電容性的，電抗部分實(shí)質(zhì)上取決于電極的絕緣體 和基片的絕緣體中的介電損耗。在放電期間，與電容分量相比，通過放電流過的“有用”電 流Igl和Ig2總是保持低水平。于是電壓源的使用受到限制，提供的功率消耗于產(chǎn)生很高的 電抗性電流，而只有向放電提供“有功(watted) ”( S卩，同相)功率(Pw = RgIg2)的有效分量 才是有用的。為了補(bǔ)償有功功率的缺乏，考慮平行于設(shè)備放置起“蓄能器”作用的感應(yīng)線圈L，使 得能夠產(chǎn)生與電容性負(fù)載吸收的能量反相的電流。這允許幾乎完全地恢復(fù)所涉及的能量。 于是，獲得如圖4中所示的等效電路圖。不過，應(yīng)指出的是這種補(bǔ)償并不與例如通過與電流分配線路并聯(lián)地設(shè)置感應(yīng)線圈 而獲得的補(bǔ)償類似。這是因?yàn)檫@里所涉及的不是像配電網(wǎng)絡(luò)中的情況一樣的固定電容性分 量，而是可按照頻率(這里，千赫茲頻率)，基片的厚度和引入室中的反應(yīng)物(它引起氣體和 等離子體等的電性能和介電性能的變化)顯著變化的負(fù)載。從而，需要采用一種非常特殊 類型的感應(yīng)線圈，不僅能夠經(jīng)受在高功率設(shè)備中，當(dāng)然在高電壓，而且在高頻率下產(chǎn)生的負(fù) 載條件，而且也具有按照在每種生產(chǎn)類型期間施加的條件相對細(xì)微地被調(diào)整的可能性。這 是因?yàn)樗a(chǎn)生的負(fù)載將變化，尤其是按照各種工藝參數(shù)，諸如反應(yīng)物的性質(zhì)、玻璃的厚度、 氣隙等變化。氣隙優(yōu)選為0. 5毫米-100毫米之間，進(jìn)一步優(yōu)選為1毫米-20毫米之間，更 優(yōu)選為3毫米-6毫米之間。揭示以具體的實(shí)際方式采用本發(fā)明方法的可能性的各種試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)了本發(fā)明方法 的意料不到的有利結(jié)果。圖5表示部分引起DBD等離子體膜沉積設(shè)備的效率平庸的另一種現(xiàn)象當(dāng)施加HF 高電壓時(shí)，對每個(gè)半周期來說，當(dāng)施加的電壓高于點(diǎn)火電壓V1時(shí)，只能在時(shí)間段、上維持放 電。該時(shí)間間隔與上面說明的參數(shù)密切相關(guān)。當(dāng)然，每個(gè)半周期重復(fù)該現(xiàn)象。于是，所述方 法的效率受、與半周期的長度的比率限制。按照傅里葉定律，如果電源供給非線性偶極子，那么所得到的電流將不是線性電 流，將具有復(fù)數(shù)形式，所述復(fù)數(shù)形式可被分解成幾條曲線，即具有“基”頻率和諧波之和的曲線的疊加。在當(dāng)前情況下，發(fā)現(xiàn)在電路中加入感應(yīng)線圈會引起與電流流經(jīng)等離子體對應(yīng)的曲 線的失真，如圖6中所示。利用傅里葉級數(shù)的原理，可把該曲線分解成基波和一系列的諧 波，其中由于其振幅而最重要的諧波是3次和5次奇次諧波。從圖6中可看出，與所述電流 對應(yīng)的曲線在時(shí)間間隔、上具有某種“平臺”，所述時(shí)間間隔、遠(yuǎn)大于在圖5中所示的曲線 上觀察到的時(shí)間間隔、。通過改變電路的特性，尤其是感應(yīng)器L的頻率和電感，可優(yōu)化該時(shí) 間間隔的長度。結(jié)果，在本發(fā)明的設(shè)備中，通過加入具有適當(dāng)特性的可調(diào)感應(yīng)線圈，在所有 其它因素相同的情況下，不僅能夠獲得有效功率的提高，而且能夠獲得更長的放電時(shí)間，從 而獲得好得多的能量效率。圖7是比在圖4中簡述的等效電路圖更完整的等效電路圖，更好地證明了如果與 現(xiàn)有技術(shù)相比的話設(shè)備本身的特殊特征。參見該電路圖，可看出使得能夠具有穩(wěn)定并且最 佳補(bǔ)償?shù)碾妷?電流曲線(COS(P)的所有調(diào)整(濾波、補(bǔ)償?shù)?實(shí)質(zhì)上都是對電源變壓器602 的初級601進(jìn)行的。結(jié)果，為在變壓器602的次級電路604中實(shí)現(xiàn)圖6中所示的相移所必 需的唯一調(diào)整手段是可變感應(yīng)線圈606，它是特定地為在很高電壓下工作而設(shè)計(jì)的，并且與 等離子體發(fā)生器并聯(lián)放置。于是按照下述方式控制電源使用非周期發(fā)生器，所述非周期發(fā)生器包括逆變器 608 (它把直流電源電流轉(zhuǎn)換成交流電流)，并聯(lián)的振蕩電路，和用于調(diào)整工作頻率和提供 正確的有效功率的可變感應(yīng)線圈LV1。置于極高功率變壓器的初級電路中的有功率控制器 610及其相關(guān)安全電路(P/S)612。多虧了圖6a所示的電路圖，因此之后按照使由LV2、Cr和Cp形成的負(fù)載保持非線 性以促進(jìn)3次和5次諧波的方式調(diào)整感應(yīng)線圈LV2的電感是非常容易的，所述3次和5次 諧波使得每個(gè)半周期穩(wěn)定的等離子體被位置相當(dāng)長的時(shí)間(參見圖5和6)。于是，分別對變壓器的初級601和次級604進(jìn)行的操作的作用明顯相互矛盾目標(biāo) 首先是(在初級中)增大設(shè)備的cosq> (從而增大其表觀效率)，此外，在次級中，該最佳值 被降低使得產(chǎn)生諧波，這從而不合常理地提高等離子體沉積的效率。如果除此之外，插入次級電路中的極高功率感應(yīng)線圈被升高到非常高的電壓，那 么這樣設(shè)計(jì)的設(shè)備包括對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說不合常理的一系列特征。有效功率優(yōu)選被增大至少10%，進(jìn)一步優(yōu)選的是被增大至少25%，更優(yōu)選的是被 增大至少50%。放電時(shí)間優(yōu)選被增大至少15%，進(jìn)一步優(yōu)選的是被增大至少30%，更優(yōu)選 的是被增大至少60%。另外，應(yīng)注意的是，為了確定感應(yīng)線路的“最佳”電感，需要考慮電源 電路(它包括變壓器)的固有電感，所述固有電感不一定是可忽略的。由于電源電路具有 自身的諧振頻率，因此在某些條件下，L的電感被極大地降低。在如上所述的方法的優(yōu)點(diǎn)中，可以提到下述優(yōu)點(diǎn)-如前面已指出的那樣，實(shí)際上所有的調(diào)整和相關(guān)電路都被連接在VHV變壓器的 上游，從而降低了對操作人員和所使用的部件的風(fēng)險(xiǎn)；-由于沉積效率的提高，因此能夠降低使用的化學(xué)反應(yīng)物的量。結(jié)果，除了降低生 產(chǎn)成本和環(huán)境影響之外，還可觀察到設(shè)備的污損較少，從而附加地節(jié)省了成本；-沉積率的增大，隨之而來的結(jié)果是處理時(shí)間被降低。結(jié)果，能夠連續(xù)處理以更高 速度移動(dòng)的基片。相反，能夠減小處理室的寬度，從而能夠節(jié)省不小的空間。最后，存在在單遍處理中獲得更厚膜的可能性，尤其是從這些膜的特性的觀點(diǎn)來看，這被證明是有利的；-在等離子體內(nèi)發(fā)生的反應(yīng)中，觀察到先驅(qū)體的更好分解。結(jié)果，避免了有機(jī)殘余 物在膜中的存在。此外，沉積的膜將更密實(shí)并且結(jié)晶更好，從而改善了沉積的膜的光學(xué)性能 和機(jī)械性能；以及-還可增加以膜形式沉積到基片上的物質(zhì)的多樣性，同樣同時(shí)對環(huán)境影響較小。不用說上面關(guān)于用于成批基片(諸如預(yù)切割的量的玻璃)的設(shè)備(例如，設(shè)備可 被結(jié)合到磁控濺射膜沉積生產(chǎn)線中)說明的內(nèi)容加以必要的修正即可適用于結(jié)合到使用 “浮法玻璃”工藝的連續(xù)玻璃生產(chǎn)線中的設(shè)備，如圖8中所示。該設(shè)備隨后被置于退火爐中， 在這種情況下，可使基片的溫度在20°C和600°C之間變化。由于室106是開放式的，因此還 需要具有強(qiáng)力的抽吸裝置，所述抽吸裝置除去沉積過程產(chǎn)生的熱解殘余物和灰塵。應(yīng)注意 如圖7中所示的設(shè)備也可被結(jié)合到工業(yè)玻璃回火生產(chǎn)線中。圖9是圖8中所示的設(shè)備的變形。如果基片是絕緣的，那么能夠免除附加的電介 質(zhì)(14,114)0圖10是用于本發(fā)明的設(shè)備的補(bǔ)償感應(yīng)線圈20的一個(gè)實(shí)施例的簡化表示。感應(yīng)線 圈20實(shí)質(zhì)上由纏繞心軸M的繞組22制成。由于其端子間的電壓可為60kV，因此用于支承 繞組的心軸的材料的選擇非常重要。有利的是使用Acculon。被仔細(xì)地絕緣并與由控制系 統(tǒng)控制的定位設(shè)備觀機(jī)械連接的插棒式芯沈被置于心軸M內(nèi)。鑒于該感應(yīng)線圈使用時(shí) 需要面對的特殊工作條件，在其實(shí)際結(jié)構(gòu)方面采用了一系列革新。從而，繞組22是用一束 銅線30(參見圖11)制成的，所述一束銅線被絕緣使得增大HF電流的流動(dòng)截面(考慮到趨 膚效應(yīng))，還減小發(fā)熱。從而，通過產(chǎn)生由相互絕緣的50股導(dǎo)線構(gòu)成的導(dǎo)線束，能夠把總的 HF電流除以因數(shù)50。繞組節(jié)距被固定使得匝間起弧的風(fēng)險(xiǎn)盡可能地小。于是優(yōu)選由單層 (single ply)制成的繞組，不過其結(jié)果是設(shè)備整體較大。磁芯沈的位置，從而調(diào)整感應(yīng)線 圈20的電感被遙控地調(diào)整使得能夠在對操作員沒有危險(xiǎn)的情況下進(jìn)行該操作。對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，顯然本發(fā)明并不局限于上面例示和描述的例證實(shí)施 例。不用說也可在初級電路中使用電容性電壓三倍器(C。C2, C3)，以獲得VHV，同時(shí)減 小變壓器602的匝數(shù)，從而可觀地減小其尺寸。本發(fā)明包含各個(gè)新特征，還包含各個(gè)新特征的組合。附圖標(biāo)記的存在不能被視為 是限制性的。術(shù)語“包含”或術(shù)語“包括”的使用決不排除除所提及的元素之外的其它元素 的存在。使用“一個(gè)”或“一”來介紹元素并不排除多個(gè)這些元素的存在。已經(jīng)相對于具體 實(shí)施例描述了本發(fā)明，不過所述具體實(shí)施例只是例證性的，不能視為對本發(fā)明的限制。
權(quán)利要求
1.一種在無機(jī)基片的兩側(cè)同時(shí)進(jìn)行沉積的方法，其特征在于它包括下述操作 -把基片引入反應(yīng)室(106、206)中，或者使基片移動(dòng)通過反應(yīng)室(106、206)，在所述反應(yīng)室中，至少兩個(gè)電極(110、210)被放置在所述基片的每一側(cè)上，至少一個(gè)電介質(zhì)擋板 (14,114)被放置在所述基片的至少一側(cè)和所述至少兩個(gè)電極(110、210)之間；-采用穩(wěn)定的電源，所述電源包括HF變壓器，所述至少兩個(gè)電極連接到所述HF變壓器 的次級的端子；-在所述變壓器的次級電路中產(chǎn)生穩(wěn)定的高頻電壓，所述電壓在所述至少兩個(gè)電極 (110,210)之間的基片的每一側(cè)上產(chǎn)生絲狀等離子體(112、212)；-采用與包含所述至少兩個(gè)電極的電路的固有電感器并聯(lián)放置的可調(diào)電感器(L)，以 便減小在所述變壓器的次級中產(chǎn)生的電壓和電流之間的相移；-在基片的每一側(cè)上，把混合物(108、208)引入所述反應(yīng)室(106，206)中，所述混合物 的成分使得當(dāng)與所述等離子體接觸時(shí)，所述混合物分解并產(chǎn)生能夠作為膜沉積到所述基片 的對應(yīng)側(cè)上的物質(zhì)；-在開始所述方法或者在所述方法期間，由所述穩(wěn)定的電源提供的電壓和/或頻率，和 /或與包含所述至少兩個(gè)電極的所述電路并聯(lián)放置的所述可調(diào)電感器(L)的電感被調(diào)整， 以獲得最佳的反應(yīng)特性；-所述發(fā)生器電路提供的電壓和/或頻率和/或電感器(L)的電感被調(diào)整以便促進(jìn)諧 波的產(chǎn)生，所述諧波延長電流在所述電極之間流動(dòng)的時(shí)間；和_使所述基片在所述室中保留足以在所述基片的每一側(cè)上獲得期望厚度的膜的一段時(shí)間。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在所述基片的每一側(cè)上被引入所述反應(yīng)室 (106,206)中的所述混合物的成分相同。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于在所述基片的每一側(cè)上被引入所述反應(yīng)室 (106,206)中的所述混合物的成分不同，并且產(chǎn)生能夠作為不同性質(zhì)的膜的沉積到所述基 片的對應(yīng)側(cè)上的物質(zhì)。
4.按照權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于在所述基片的每一側(cè)上被引入 所述反應(yīng)室(106、206)中的所述混合物被機(jī)械擋板和/或抽吸設(shè)備和/或輸送設(shè)備限制在 兩個(gè)分開的區(qū)域中。
5.按照任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于實(shí)質(zhì)上促進(jìn)3次諧波和5次諧波。
6.按照任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于所述方法還包括下述操作改變至 少一個(gè)電極(110、210)的位置和/或配置以獲得最佳的反應(yīng)特性。
7.按照任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于所述方法還包括下述操作使所述 室(106、206)中的氣氛達(dá)到預(yù)定壓力。
8.按照任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于所述室(106)是開放的并且包含用 于所述基片的進(jìn)入?yún)^(qū)和退出區(qū)。
9.按照權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述室(206)是封閉的。
10.按照任一前述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于所述基片(2)是絕緣的并且其本 身構(gòu)成所述電介質(zhì)擋板(14、114)中的至少一個(gè)。
11.按照權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述基片(2)是導(dǎo)電的并且其本身構(gòu)成所述電極中的一個(gè)。
12.一種用于在基片(2)上沉積膜的設(shè)備，它包括室(106、206)；用于把基片引入所述 室中的傳送裝置和支承裝置；穩(wěn)定的高電壓高頻電源，所述電源包含HF變壓器，至少兩個(gè) 電極(110、210)連接到所述HF變壓器的次級的端子，所述電極被置于所述基片⑵的每一 側(cè)上；被置于所述至少兩個(gè)電極(110、210)之間的至少一個(gè)電介質(zhì)擋板(14、114)；被置于 所述HF變壓器的上游的電源調(diào)節(jié)/控制裝置；把反應(yīng)物質(zhì)引入所述室(106、206)中的裝置 (108,208)；和抽吸殘余物質(zhì)的裝置，其特征在于與包含所述至少兩個(gè)電極的所述電路并聯(lián) 地在所述變壓器的所述次級電路中放置可調(diào)電感器(L)，所述可調(diào)電感器(L)的特性在于 它能夠調(diào)制在所述電極(10、110、210)之間產(chǎn)生的電壓和由高電壓源提供的總電流之間的 相移，置于所述變壓器的初級側(cè)的電源調(diào)整裝置，和/或用于控制所述電感器(L)的裝置能 夠產(chǎn)生延長電流在所述電極之間流動(dòng)的時(shí)間的諧波，以及絲狀等離子體在位于所述基片的 每一側(cè)上的兩個(gè)分開的區(qū)域中生成，使得膜被同時(shí)地沉積在所述基片的每一側(cè)上。
13.按照權(quán)利要求12所述的沉積設(shè)備，其特征在于所述室(106)在其兩端是開放的。
14.按照權(quán)利要求12所述的沉積設(shè)備，其特征在于所述室(206)在其兩端是封閉的。
15.按照權(quán)利要求12和13中任一項(xiàng)所述的沉積室，其特征在于它被結(jié)合到浮法玻璃生 產(chǎn)線中，所述室(106)被置于退火爐中，基片支承裝置包含至少一個(gè)輥。
16.按照權(quán)利要求12-14中任一項(xiàng)所述的沉積設(shè)備，其特征在于所述沉積設(shè)備被結(jié)合 到回火生產(chǎn)線中。
17.按照權(quán)利要求12-14中任一項(xiàng)所述的沉積設(shè)備，其特征在于所述沉積設(shè)備被結(jié)合 到在低壓下工作的沉積生產(chǎn)線中。
18.按照權(quán)利要求12-17中任一項(xiàng)所述的沉積設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備的功率至少 為100千瓦。
19.按照權(quán)利要求18所述的沉積設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備的功率至少為200千瓦。
20.按照權(quán)利要求19所述的沉積設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備的功率至少為500千瓦。
21.按照權(quán)利要求12-20中任一項(xiàng)所述的沉積設(shè)備，其特征在于所述電感器包括-包含相互絕緣的一束導(dǎo)電元件(30)的線圈(22)，所述線圈纏繞在心軸(24)上；_置于所述心軸(24)內(nèi)并與所述心軸(24)隔離的磁性插棒式芯(26)；-與所述插棒式芯(26)連接的定位設(shè)備(28)；-將所述插棒式芯(26)與所述定位設(shè)備連接的絕緣連接件；和-控制系統(tǒng)，能夠作用于所述定位設(shè)備使得調(diào)整所述磁性插棒式芯(26)相對于所述心 軸(24)的位置。
全文摘要
一種在基片(2)的兩側(cè)同時(shí)沉積膜的方法，它包含把基片(2)引入反應(yīng)室(106、206)中，或者使所述基片移動(dòng)通過反應(yīng)室(106、206)，在所述室中放置至少兩個(gè)電極(110、210)。在所述兩個(gè)電極(110、210)之間放置至少一個(gè)電介質(zhì)擋板(14、114)。與包含所述至少兩個(gè)電極的電路并聯(lián)地在變壓器的次級電路中放置可調(diào)電感器(L)。產(chǎn)生高頻電壓，所述電壓可在所述至少兩個(gè)電極(110、210)之間的基片的兩側(cè)產(chǎn)生絲狀等離子體(112、212)。
文檔編號C23C16/509GK102084030SQ200980126092
公開日2011年6月1日 申請日期2009年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月16日
發(fā)明者E·米歇爾, E·蒂克霍, J·勒克萊爾 申請人:旭硝子歐洲玻璃公司