專利名稱：一種采用Cu-Zn合金制備納米多孔銅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米多孔金屬材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及以Cu-Zn合金為基體，利 用電化學(xué)的方法制備納米多孔銅的方法。
背景技術(shù)：
金屬納米多孔材料不但具有納米材料大內(nèi)表面積、高孔隙率和較均勻的納米孔， 而且具有金屬材料的高導(dǎo)熱率、高導(dǎo)電率抗腐蝕、抗疲勞等優(yōu)異性能，因而使其在催化和分 離科學(xué)上具有重要的應(yīng)用。另外金屬納米多孔材料所表現(xiàn)出的表面效應(yīng)和尺寸效應(yīng)，使其 在電子、光學(xué)、微流體及微觀力學(xué)等方面有著巨大的應(yīng)用前景。目前納米多孔銅的相關(guān)研究主要是通過對(duì)&_Cu，Mn-Cu, Mg-Cu, Al-Cu等二元合 金體系進(jìn)行脫合金處理，都制備出了納米多孔銅，但是這些方法的缺陷是基體合金制備復(fù) 雜，價(jià)格較高，孔徑的大小不均勻，韌帶輪廓不清晰。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種納米多孔銅的制備方法，能制備孔徑細(xì)小均勻、韌帶輪廓 清晰的納米多孔銅，達(dá)到孔徑50 200nm，韌帶寬度70 lOOnm。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種采用Cu-Zn合金制備納米多孔銅的方法，按照 以下步驟實(shí)施，步驟一，按照重量百分比Cu-wt60% Zn或Cu_wt70% Zn或Cu_wt80% Zn稱取純銅 粉和純鋅塊；步驟二，將步驟一稱取的純銅粉和純鋅塊置于石墨坩堝中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行熔煉， 先經(jīng)過20 30分鐘從室溫加熱到500 520°C，并保溫30 40分鐘分鐘，再經(jīng)過30 40 分鐘加熱到920 950°C，并保溫50 60分鐘，經(jīng)過100 120分鐘降溫到330 350°C， 并保溫100 120分鐘，然后隨爐冷卻至室溫，得到合金Cu-wt60% Zn或合金Cu_wt70% Zn 或合金 Cu-wt80% Zn ；步驟三，配制IM的NaCl溶液作為電解液，在CHI660D型電化學(xué)工作站中，以甘汞 電極為參比電極，鉬電極為輔助電極，利用三電極法進(jìn)行塔菲爾曲線的測(cè)試，分別獲得合金 Cu-wt60% Zn或合金Cu-wt70% Zn或合金Cu_wt80% Zn的最易腐蝕電壓；步驟四，利用步驟三獲得的最易腐蝕電壓，在MCP-I型恒電位儀中，以甘汞電極為 參比電極，鉬電極為輔助電極，IM的NaCl溶液作為電解液，水浴溫度為50 70°C，腐蝕液 和合金按體積比為1000 1500 1，采用恒電位法，在最易腐蝕電壓下對(duì)合金進(jìn)行電化學(xué) 腐蝕，同時(shí)每隔20分鐘，向電解液中滴加濃NH3 · H2O溶液1 2ml，至陰極不再有明顯的氣 泡放出時(shí)，即得到納米多孔銅。本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，純銅粉的純度為99.9%。純鋅塊的純度為99. 9%。
本發(fā)明方法采用相對(duì)經(jīng)濟(jì)的Cu-Zn合金為基體，使用對(duì)環(huán)境無污染的NaCl和 NH3 · H2O作為腐蝕液，利用電化學(xué)腐蝕的方法，制備孔徑細(xì)小均勻，韌帶輪廓清晰的納米多 孔銅。


圖1是本發(fā)明制備方法的流程圖；圖2是Cu_wt80 % Zn腐蝕后得到超細(xì)泡沫銅的表面SEM照片；圖3是Cu_wt80% Zn腐蝕后得到超細(xì)泡沫銅的斷面SEM照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1按重量百分比Cu_wt60% Zn稱取銅粉60g(純度99.9% )和純鋅塊90g(純度 99.9% )，置于石墨坩堝中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行熔煉。熔煉的主要工藝是從室溫起，經(jīng)過 20分鐘加熱到520°C，在520°C保溫40分鐘，再經(jīng)過40分鐘加熱到950°C，在950°C保溫60 分鐘，經(jīng)過120分鐘降溫到350°C，在350°C保溫120分鐘，然后隨爐冷卻至室溫，得到合金 Cu-wt60% Zn。配制IM NaCl溶液作為電解液，在CHI660D型電化學(xué)工作站中，以甘汞電極為參比 電極，鉬電極為輔助電極，利用三電極法進(jìn)行塔菲爾曲線的測(cè)試，獲得合金Cu-wt60% Zn的 最易腐蝕電壓為0. 9V。利用上步獲得的最易腐蝕電壓，在MCP-I型恒電位儀中，以甘汞電極為參比電極， 鉬電極為輔助電極，IM的NaCl溶液作為電解液，水浴溫度為70°C，腐蝕液和合金Cu-wt60% Zn按體積比為1500 1，采用恒電位法，在最易腐蝕電壓0.9V的電壓下對(duì)合金進(jìn)行電化學(xué) 腐蝕，同時(shí)每隔20分鐘，向電解液中滴加濃NH3 · H2O溶液1 2ml，至陰極不再有明顯的氣 泡放出時(shí)，即得到納米多孔銅。實(shí)施例2按重量百分比Cu_wt70% Zn稱取銅粉45g (純度99. 9 % )和純鋅塊105g (純度 99.9% )，置于石墨坩堝中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行熔煉。熔煉的主要工藝是從室溫起，經(jīng)過 25分鐘加熱到510°C，在510°C保溫35分鐘，再經(jīng)過35分鐘加熱到940°C，在940°C保溫50 分鐘，經(jīng)過110分鐘降溫到340°C，在340°C保溫110分鐘，然后隨爐冷卻至室溫，得到合金 Cu-wt70% Zn。配制IM NaCl溶液作為電解液，在CHI660D型電化學(xué)工作站中，以甘汞電極為參比 電極，鉬電極為輔助電極，利用三電極法進(jìn)行塔菲爾曲線的測(cè)試，獲得合金Cu-wt70% Zn的 最易腐蝕電壓為1.0V。利用上步獲得的最易腐蝕電壓，在MCP-I型恒電位儀中，以甘汞電極為參比電極， 鉬電極為輔助電極，IM的NaCl溶液作為電解液，水浴溫度為60°C，腐蝕液和合金Cu-wt70% Zn按體積比為1200 1，采用恒電位法，在最易腐蝕電壓為1. OV的電壓下對(duì)合金進(jìn)行電化 學(xué)腐蝕，同時(shí)每隔20分鐘，向電解液中滴加濃NH3 · H2O溶液1 2ml，至陰極不再有明顯的 氣泡放出時(shí)，即得到納米多孔銅。
實(shí)施例3按重量百分比Cu_wt80% Zn稱取銅粉30g (純度99. 9 % )和純鋅塊120g (純度 99.9% )，置于石墨坩堝中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行熔煉。熔煉的主要工藝是從室溫起，經(jīng)過 30分鐘加熱到500°C，在500°C保溫30分鐘，再經(jīng)過30分鐘加熱到920°C，在920°C保溫60 分鐘，經(jīng)過100分鐘降溫到330°C，在330°C保溫100分鐘，然后隨爐冷卻至室溫，得到合金 Cu-wt80% Zn。配制IM NaCl溶液作為電解液，在CHI660D型電化學(xué)工作站中，以甘汞電極為參比 電極，鉬電極為輔助電極，利用三電極法進(jìn)行塔菲爾曲線的測(cè)試，獲得合金Cu-wt80% Zn的 最易腐蝕電壓為1.25V。利用上述方法獲得的最易腐蝕電壓，在MCP-I型恒電位儀中，以甘汞電極為參比 電極，鉬電極為輔助電極，IM NaCl溶液作為電解液，水浴50°C，腐蝕液和合金Cu-Wt80% Zn 按體積比為1000 1，采用恒電位法，在最易腐蝕電壓為1.25V的電壓下對(duì)合金進(jìn)行電化學(xué) 腐蝕，同時(shí)每隔20分鐘，向電解液中滴加濃NH3 · H2O溶液1 2ml，使電解液中含有一定的 配合物，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。至陰極不在有明顯的氣泡放出時(shí)，反應(yīng)停止，即得到納米多孔銅。得到的納米多孔銅的表面SEM照片及斷面SEM照片如圖2、圖3所示，制備孔徑細(xì) 小均勻，韌帶輪廓清晰的納米多孔銅，孔徑50 200nm，韌帶寬度70 lOOnm。
權(quán)利要求
一種采用Cu Zn合金制備納米多孔銅的方法，其特征在于，按照以下步驟實(shí)施，步驟一，按照重量百分比Cu wt60％Zn或Cu wt70％Zn或Cu wt80％Zn稱取純銅粉和純鋅塊；步驟二，將步驟一稱取的純銅粉和純鋅塊置于石墨坩堝中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行熔煉，先經(jīng)過20～30分鐘從室溫加熱到500～520℃，并保溫30～40分鐘分鐘，再經(jīng)過30～40分鐘加熱到920～950℃，并保溫50～60分鐘，經(jīng)過100～120分鐘降溫到330～350℃，并保溫100～120分鐘，然后隨爐冷卻至室溫，得到合金Cu wt60％Zn或合金Cu wt70％Zn或合金Cu wt80％Zn；步驟三，配制1M的NaCl溶液作為電解液，在CHI660D型電化學(xué)工作站中，以甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極，利用三電極法進(jìn)行塔菲爾曲線的測(cè)試，獲得合金Cu wt60％Zn或合金Cu wt70％Zn或合金Cu wt80％Zn的最易腐蝕電壓；步驟四，利用步驟三獲得的最易腐蝕電壓，在MCP 1型恒電位儀中，以甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極，1M的NaCl溶液作為電解液，水浴溫度為50～70℃，腐蝕液和合金按體積比為1000～1500∶1，采用恒電位法，在最易腐蝕電壓下對(duì)合金進(jìn)行電化學(xué)腐蝕，同時(shí)每隔20分鐘，向電解液中滴加濃NH3·H2O溶液1～2ml，至陰極不再有明顯的氣泡放出時(shí)，即得到納米多孔銅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述純銅粉的純度為99.9%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述純鋅塊的純度為99.9%。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種采用Cu-Zn合金制備納米多孔銅的方法，通過以下方法制備而得采用熔煉的工藝，按質(zhì)量百分比Cu-wt60，70，80％Zn在氮?dú)獗Ｗo(hù)下制備得到合金。以1M NaCl溶液作為電解液，利用三電極法進(jìn)行塔菲爾曲線的測(cè)試，獲得不同合金的最易腐蝕電壓。腐蝕液和合金按體積比為1000～1500∶1，在1M NaCl溶液中，水浴50～70℃，采用恒電位法，在最易腐蝕電壓下對(duì)合金進(jìn)行電化學(xué)腐蝕；并每隔20分鐘，向電解液中滴加濃NH3·H2O溶液1～2ml，使電解液中含有一定的絡(luò)合物，促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行；至陰極不再有明顯的氣泡放出時(shí)反應(yīng)停止，即得到納米多孔銅。通過本發(fā)明的方法制得的孔徑細(xì)小均勻，韌帶輪廓清晰，孔徑50～200nm，韌帶寬度70～100nm。
文檔編號(hào)C22C9/04GK101956090SQ201010105649
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月4日
發(fā)明者梁淑華, 毛蓉, 王獻(xiàn)輝, 鄒軍濤 申請(qǐng)人:西安理工大學(xué)