專利名稱：一種梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料及其制備方法，
該粉末材料特別適用于等離子噴涂和火焰噴涂等熱噴涂工藝制備梯度涂層。
背景技術(shù)：
功能梯度涂層作為一種新型涂層工藝技術(shù)，可滿足金屬工程部件在高溫環(huán)境下正 常工作，被廣泛應(yīng)用于航天、航空和機(jī)械設(shè)備等領(lǐng)域。在高溫結(jié)構(gòu)部件中，應(yīng)用梯度涂層不 僅能夠增強(qiáng)沉積在金屬基底表面上涂層的粘接強(qiáng)度，還可以通過裁剪熱膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱系 數(shù)，降低其不連續(xù)性，避免與熱膨脹系數(shù)失配相關(guān)的失效行為，將熱應(yīng)力降低到最低，從而 延緩或阻止因熱應(yīng)力誘發(fā)的裂紋開裂而導(dǎo)致的涂層失效，延長金屬部件的使用壽命。
傳統(tǒng)的兩層熱障涂層和多層功能梯度熱障涂層通常是在金屬基體上用等離子體 噴涂等熱噴涂技術(shù)直接噴涂一層陶瓷面層，或在金屬基體與陶瓷面層之間先噴涂一層金屬 合金粘結(jié)層(過渡層)，再噴涂陶瓷面層，以提高結(jié)合強(qiáng)度。在熱障涂層中所用的陶瓷面層 材料中，釔穩(wěn)定氧化鋯作為廣泛應(yīng)用的熱障涂層材料，與其它陶瓷材料相比，具有耐高溫、 耐腐蝕、耐磨損、高強(qiáng)度、斷裂韌性、高線脹系數(shù)(接近金屬基質(zhì)，約為10X10—6/K)和低熱導(dǎo) 率(1W/m K)等優(yōu)異性能。在100(TC高溫時(shí)，釔穩(wěn)定氧化鋯的熱導(dǎo)率是所有致密陶瓷材料 中最低。在熱障涂層中所用的金屬合金粘結(jié)層實(shí)際上是一種金屬-金屬復(fù)合材料，多為Ni 基復(fù)合材料如NiAl、NiCrAl、MCrAlY(M = Ni、Co)等，其具有很好的抗氧化性、耐熱性、耐腐 蝕性和抗熱擴(kuò)散作用，并且，在高溫氧化環(huán)境下，Al會向外擴(kuò)散，在涂層表層發(fā)生選擇性氧 化，形成一層致密的八1203保護(hù)膜，阻止粘結(jié)層的進(jìn)一步氧化，保護(hù)基體。但由于熱障涂層中 各層之間的熱膨脹系數(shù)的差異，在使用過程中，經(jīng)過多次熱循環(huán)和熱震后，層與層之間的熱 應(yīng)力會導(dǎo)致涂層剝落而失效。此外，隨著熱端部件使用溫度的不斷提高，由于外部腐蝕氧化 性氣體的滲入，熱障涂層中作為粘結(jié)層的金屬容易氧化，體積發(fā)生膨脹，也使得附在粘結(jié)層 表面的陶瓷面層涂層脫落，導(dǎo)致涂層失效。 制備高性能梯度涂層的關(guān)鍵是制備納米結(jié)構(gòu)球形粉末材料。為滿足噴涂工藝的要 求，粉末材料的粒徑及其分布、形狀及流動度都是重要的影響因素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料及其
制備方法，該方法制備的粉末材料用于梯度涂層時(shí)具有結(jié)合強(qiáng)度高的特點(diǎn)。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種梯度涂層用金屬/納米氧化
鋯復(fù)合球形粉末材料，其特征在于它由氧化鋯、物料A和水原料制成懸浮漿料后經(jīng)噴霧干
燥、篩分、熱處理而成；各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氧化鋯和物料A 30_70%、水30-70% ;氧
化鋯和物料A中各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氧化鋯1% 50X、物料A 50 99% ;所述物
料A的粒徑為10nm 2 ii m(納米級或微米級)；
所述的物料A為下述三種之一 ①物料A為金屬，金屬為鎳、鈷、銅、錫、鉬、鋁、鉻、鋅、釔中的任意一種或任意兩種 以上(含任意兩種)的混合，任意兩種以上(含任意兩種)混合時(shí)為任意配比；
②物料A為氧化物，氧化物為氧化鎳、氧化鈷、氧化銅、氧化錫、氧化鉬中的任意一 種或任意兩種以上(含任意兩種)的混合，任意兩種以上(含任意兩種)混合時(shí)為任意配 比； ③物料A為氧化物和金屬，氧化物與金屬之間為任意配比；所述氧化物為氧化鎳、 氧化鈷、氧化銅、氧化錫、氧化鉬中的任意一種或任意兩種以上(含任意兩種)的混合，任意 兩種以上(含任意兩種)混合時(shí)為任意配比；所述金屬為鋁、鉻、鋅、釔中的任意一種或任意 兩種以上(含任意兩種)的混合，任意兩種以上(含任意兩種)混合時(shí)為任意配比。
上述一種梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的制備方法，其特征在 于它包括如下步驟 1)原料的選取按氧化鋯和物料A中各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氧化鋯1% 50% 、物料A 50 99% ，選取氧化鋯和物料A ;所述物料A的粒徑為10nm 2 y m(納米級 或微米級)； 按各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氧化鋯和物料A 30-70%、水30-70%，選取氧化鋯 和物料A，選取水； 所述的物料A為下述三種之一 ①物料A為金屬，金屬為鎳、鈷、銅、錫、鉬、鋁、鉻、鋅、釔中的任意一種或任意兩種 以上(含任意兩種)的混合，任意兩種以上(含任意兩種)混合時(shí)為任意配比；
②物料A為氧化物，氧化物為氧化鎳、氧化鈷、氧化銅、氧化錫、氧化鉬中的任意一 種或任意兩種以上(含任意兩種)的混合，任意兩種以上(含任意兩種)混合時(shí)為任意配 比； ③物料A為氧化物和金屬，氧化物與金屬之間為任意配比；所述氧化物為氧化鎳、 氧化鈷、氧化銅、氧化錫、氧化鉬中的任意一種或任意兩種以上(含任意兩種)的混合，任意 兩種以上(含任意兩種)混合時(shí)為任意配比；所述金屬為鋁、鉻、鋅、釔中的任意一種或任意 兩種以上(含任意兩種)的混合，任意兩種以上(含任意兩種)混合時(shí)為任意配比；
2)懸浮漿料的制備 對應(yīng)步驟1)中物料A的三種選擇，懸浮漿料的制備對應(yīng)采用下述三種方法之一
①物料A為金屬時(shí)將金屬和氧化鋯混合后分散到水中，機(jī)械攪拌，得到懸浮漿 料； ②物料A為氧化物時(shí)將氧化物和氧化鋯混合，放入球磨機(jī)中球磨，球磨機(jī)的轉(zhuǎn) 速為400 500轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為2 7小時(shí)，然后將所得到的混合物放入還原爐中， 200°C 70(TC氫氣還原1 8小時(shí)，得到復(fù)合粉末；將復(fù)合粉末分散到水中，機(jī)械攪拌，得 到懸浮漿料； ③物料A為氧化物和金屬時(shí)將氧化物和氧化鋯混合，放入球磨機(jī)中球磨，球磨機(jī) 的轉(zhuǎn)速為400 500轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為2 7小時(shí)，然后將所得到的混合物放入還原爐 中，20(TC 70(TC氫氣還原1 8小時(shí)，得到復(fù)合粉末；將復(fù)合粉末和金屬混合后分散到水 中，機(jī)械攪拌，得到懸浮漿料；
5
3)噴霧干燥將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 m 120 m的球形粉末；
4)篩分對步驟3)得到的球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取粒度為20ym 90 ii m的球形粉末； 5)熱處理將篩分得到的粒度為20 ii m 90 ii m的球形粉末于150°C 60(TC熱
處理1 8小時(shí)，得到梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料。 步驟3)中所述的噴霧干燥為二流式干燥，用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體壓力控制
在0. 4 0. 6MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身表面張力
收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫
度為150°C 250。C，出風(fēng)溫度為80°C 120°C。 步驟3)中所述的噴霧干燥為離心式干燥，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為150°C 250°C， 出風(fēng)溫度為80°C 120°C。 本發(fā)明所得到的梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的粒度為 20 ii m 90 ii m，流動度為30s/50g 80s/50g，松裝密度為1. Og/cm3 2. 5g/cm3。
本發(fā)明的有益效果 1、本發(fā)明用作金屬基體和陶瓷面層之間的粘結(jié)層，S卩能有效降低金屬基體與陶瓷 面層之間的熱應(yīng)力失配，提高其結(jié)合強(qiáng)度，又可以在提高金屬熱端部件抗高溫腐蝕能力的 同時(shí)，使其能忍受更高的使用溫度，延長涂層的使用壽命。 本發(fā)明制備的粉末材料用于梯度涂層(粘結(jié)層)時(shí)具有結(jié)合強(qiáng)度高的特點(diǎn)，經(jīng)測 定，梯度涂層的結(jié)合強(qiáng)度為46 50MPa，而一般的梯度涂層結(jié)合強(qiáng)度為40 45MPa。
2、本發(fā)明利用納米氧化鋯對金屬進(jìn)行包裹，可有效阻止金屬在使用過程中的生 長，延長涂層使用壽命。 3、本發(fā)明將金屬氧化物直接還原得到納米級金屬粉末的方法，成本低，所需設(shè)備 簡單，便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。 4、本發(fā)明采用噴霧干燥法干燥可限制樣品晶粒的長大，保持晶粒尺寸基本不變。


圖1為實(shí)施例1制備得到的梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的掃 描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面通過實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明不
僅僅局限于下面的實(shí)施例。
實(shí)施例1 : 將300目氧化鎳45g、300目氧化鈷45g與15nm的納米氧化鋯10g混合，放入球磨 機(jī)中球磨，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為5小時(shí)，然后將所得到的混合物放入 還原爐中，50(TC氫氣還原2小時(shí)，得到復(fù)合粉末；稱取79g還原制得的復(fù)合粉末與粒度D5。 均為0. liim的10g金屬鋁、10g金屬鉻、lg金屬釔混合均勻，分散到100g水中，機(jī)械攪拌， 制得懸浮漿料； 將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 ii m 120 ii m的球形粉末；所述的噴霧干
6燥是用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0. 4MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干
燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身表面張力收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋
風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為15(TC，出風(fēng)溫度控制在9(TC ; 對上述球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取符合等離子噴涂工藝制備熱障涂層用粒
度范圍為20 i！ m 90 i！ m的樣品，同時(shí)將粒度小于20 y m的物料作為回爐料制成料漿重復(fù)
使用； 將篩分得到的粒度為20 ii m 90 ii m的樣品于20(TC氬氣保護(hù)氣氛中煅燒2小時(shí)， 除去樣品中的殘余水分。因經(jīng)過熱處理，粉末粒徑變小，再經(jīng)過篩分，得到粒度為20ym 90 ii m的梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料，經(jīng)測定，梯度涂層用金屬/納米 氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的流動度為55s/50g，松裝密度為2. 2g/cm3。梯度涂層用金屬/納 米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的掃描電鏡照片如圖l所示，此圖表明本發(fā)明制備得到的金 屬/納米氧化鋯復(fù)合材料為球形粉末，粒徑為20 ii m 90 ii m ;該金屬/納米氧化鋯復(fù)合球 形粉末由粒度更小的金屬和納米氧化鋯粒子組成。 應(yīng)用以鈦合金為基體，以納米結(jié)構(gòu)釔穩(wěn)定氧化鋯為面層，以本實(shí)施例得到的梯度 涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料作粘結(jié)層，采用等離子體噴涂工藝將其制成梯 度涂層。經(jīng)測定，該梯度涂層的結(jié)合強(qiáng)度為46. 5MPa ;進(jìn)行熱震試驗(yàn)測試，經(jīng)過60次循環(huán)， 涂層仍無脫落。將試片加熱到110(TC，保溫5分鐘，然后取出投入到25t:的水中為一次循 環(huán)，此熱震試驗(yàn)表明該金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料制備得到的梯度涂層結(jié)合強(qiáng) 度高。 實(shí)施例2 : 將20nm的鎳粉80g、20nm的銅粉10g、50nm的鋁粉5g和50nm的釔粉2g與20nm 的納米氧化鋯3g混合，分散到100g水中，機(jī)械攪拌，制得懸浮漿料； 將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 ii m 120 ii m的球形粉末；所述的噴霧干
燥是用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0. 4MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干
燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身表面張力收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋
風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為18(TC，出風(fēng)溫度控制在90°C ; 對上述球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取符合等離子噴涂工藝制備熱障涂層用粒
度范圍為20 i！ m 90 i！ m的樣品，同時(shí)將粒度小于20 y m的物料作為回爐料制成料漿重復(fù)
使用； 將篩分得到的粒度為20 ii m 90 ii m的樣品于30(TC氬氣保護(hù)氣氛中煅燒2小時(shí)， 除去樣品中的殘余水分。因經(jīng)過熱處理，粉末粒徑變小，再經(jīng)過篩分，得到粒度為20ym 90 ii m的梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料。經(jīng)測定，梯度涂層用金屬/納米 氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的流動度為65s/50g，松裝密度為1. 6g/cm3。
實(shí)施例3 : 將300目的20g氧化鈷、20g氧化鎳、20g氧化銅、20g氧化鉬與20nm的20g納米氧 化鋯混合，放入球磨機(jī)中球磨細(xì)化，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為7小時(shí)，然后 將所得到的混合物放入還原爐中，60(TC氫氣還原3小時(shí)，得到復(fù)合粉末，稱取60g還原制得 的復(fù)合粉末與粒度D5。均為0. 5 ii m的8g金屬鋁、20g金屬鉻、10g金屬鋅、2g金屬釔混合均 勻，分散到100g水中，機(jī)械攪拌，制得懸浮漿料；
將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 m 120 m的球形粉末；所述的噴霧干
燥是用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0. 4MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干
燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身表面張力收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋
風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為18(TC，出風(fēng)溫度控制在90°C ; 對上述球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取符合等離子噴涂工藝制備熱障涂層用粒
度范圍為20 m 90 m的樣品，同時(shí)將粒度小于20 y m的物料作為回爐料制成料漿重復(fù)
使用； 將篩分得到的粒度為20 m 90 m的樣品于30(TC氬氣保護(hù)氣氛中煅燒2小時(shí)， 除去樣品中的殘余水分。因經(jīng)過熱處理，粉末粒徑變小，再經(jīng)過篩分，得到粒度為20ym 90 m的梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料。經(jīng)測定，梯度涂層用金屬/納米 氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的流動度為52s/50g，松裝密度為2. 3g/cm3。
實(shí)施例4 : 將平均粒徑均為0. 5 ii m的30g鎳粉、30g鈷粉、30g鉬粉與15nm的納米氧化鋯10g 混合，分散到120g水中，機(jī)械攪拌，制得懸浮漿料； 將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 m 120 m的球形粉末；所述的噴霧干
燥是用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0. 4MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干
燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身表面張力收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋
風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為20(TC，出風(fēng)溫度控制在IO(TC ; 對上述球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取符合等離子噴涂工藝制備熱障涂層用粒
度范圍為20 m 90 m的樣品，同時(shí)將粒度小于20 y m的物料作為回爐料制成料漿重復(fù)
使用； 將篩分得到的粒度為20 m 90 m的樣品于30(TC氬氣保護(hù)氣氛中煅燒2小時(shí)， 除去樣品中的殘余水分，因經(jīng)過熱處理，粉末粒徑變小，再經(jīng)過篩分，得到粒度為20 m 90 m的梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料。經(jīng)測定，梯度涂層用金屬/納米 氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的流動度為50s/50g，松裝密度為2. 5g/cm3。
實(shí)施例5 : 將粒度均為0. 5 ii m的20g氧化鈷、20g氧化鎳、20g氧化銅、20g氧化鉬與20nm的 納米氧化鋯60g混合，放入球磨機(jī)中球磨細(xì)化，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為 2小時(shí)，然后將所得到的混合物放入還原爐中，60(TC氫氣還原3小時(shí)，得到復(fù)合粉末。稱取 86g還原制得的復(fù)合粉末與粒度D5。均為0. 5 m的8g金屬鋁、5g金屬鉻、lg金屬釔混合均 勻，分散到lOOg水中，機(jī)械攪拌，制得懸浮漿料； 將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 m 120 m的球形粉末；所述的噴霧干
燥是用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0. 4MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干
燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身表面張力收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋
風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為18(TC，出風(fēng)溫度控制在9(TC ; 對上述球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取符合等離子噴涂工藝制備熱障涂層用粒
度范圍為20 m 90 m的樣品，同時(shí)將粒度小于20 y m的物料作為回爐料制成料漿重復(fù)
使用； 將篩分得到的粒度為20 m 90 m的樣品于30(TC氬氣保護(hù)氣氛中煅燒2小時(shí)，除去樣品中的殘余水分，因經(jīng)過熱處理，粉末粒徑變小，再經(jīng)過篩分，得到粒度為20 m 90 i！ m的梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料。經(jīng)測定，梯度涂層用金屬/納米 氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的流動度為58s/50g，松裝密度為1. 9g/cm3。
實(shí)施例6 : 將平均粒徑為0. 5 ii m的75g鎳粉與20nm的納米氧化鋯25g混合，分散到80g水 中，機(jī)械攪拌，制得懸浮漿料； 將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 ii m 120 ii m的球形粉末；所述的噴霧干
燥是用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0. 4MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干
燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身表面張力收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋
風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為18(TC，出風(fēng)溫度控制在90°C ; 對上述球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取符合等離子噴涂工藝制備熱障涂層用粒
度范圍為20 i！ m 90 i！ m的樣品，同時(shí)將粒度小于20 y m的物料作為回爐料制成料漿重復(fù)
使用； 將篩分得到的粒度為20 ii m 90 ii m的樣品于20(TC氬氣保護(hù)氣氛中煅燒2小時(shí)， 除去樣品中的殘余水分，再經(jīng)過篩分，得到粒度為20 ii m 90 ii m的梯度涂層用金屬/納米 氧化鋯復(fù)合球形粉末材料。經(jīng)測定，梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的流 動度為52s/50g，松裝密度為2. 0g/cm3。
實(shí)施例7 : 將平均粒徑為2 ii m的99g鈷粉與20nm的納米氧化鋯lg混合，分散到233g水中， 機(jī)械攪拌，制得懸浮漿料； 將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 ii m 120 ii m的球形粉末；所述的噴霧干
燥是用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0. 4MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干
燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身表面張力收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋
風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為15(TC，出風(fēng)溫度控制在8(TC ; 對上述球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取符合等離子噴涂工藝制備熱障涂層用粒
度范圍為20 ii m 90 ii m的樣品，同時(shí)將粒度小于20 y m的物料作為回爐料制成料漿重復(fù)
使用； 將篩分得到的粒度為20 ii m 90 ii m的樣品于15(TC氬氣保護(hù)氣氛中煅燒1小時(shí)， 除去樣品中的殘余水分，再經(jīng)過篩分，得到粒度為20 ii m 90 ii m的梯度涂層用金屬/納米 氧化鋯復(fù)合球形粉末材料。
實(shí)施例8 : 將粒度均為0. 5 ii m的50g氧化鈷與20nm的納米氧化鋯50g混合，放入球磨機(jī)中 球磨細(xì)化，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為2小時(shí)，然后將所得到的混合物放入 還原爐中，70(TC氫氣還原1小時(shí)，得到復(fù)合粉末；復(fù)合粉末分散到43g水中，機(jī)械攪拌，制得 懸浮漿料； 將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 ii m 120 ii m的球形粉末；所述的噴霧干 燥是用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0. 5MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干 燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身表面張力收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋 風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為25(TC，出風(fēng)溫度控制在120°C ;
9
對上述球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取符合等離子噴涂工藝制備熱障涂層用粒 度范圍為20 m 90 m的樣品，同時(shí)將粒度小于20 y m的物料作為回爐料制成料漿重復(fù) 使用； 將篩分得到的粒度為20 m 90 m的樣品于60(TC氬氣保護(hù)氣氛中煅燒8小時(shí)， 除去樣品中的殘余水分，因經(jīng)過熱處理，粉末粒徑變小，再經(jīng)過篩分，得到粒度為20 m 90 m的梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料。
實(shí)施例9 : 將粒度均為0. 5 ii m的30g氧化鈷、20g氧化鎳與20nm的納米氧化鋯50g混合，放 入球磨機(jī)中球磨細(xì)化，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為2小時(shí)，然后將所得到的 混合物放入還原爐中，20(TC氫氣還原1小時(shí)，得到復(fù)合粉末；復(fù)合粉末分散到lOOg水中，機(jī) 械攪拌，制得懸浮漿料； 將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 m 120 m的球形粉末；所述的噴霧干
燥是用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體壓力控制在0. 6MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干
燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身表面張力收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋
風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為25(TC，出風(fēng)溫度控制在120°C ; 對上述球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取符合等離子噴涂工藝制備熱障涂層用粒
度范圍為20 m 90 m的樣品，同時(shí)將粒度小于20 y m的物料作為回爐料制成料漿重復(fù)
使用； 將篩分得到的粒度為20 m 90 m的樣品于60(TC氬氣保護(hù)氣氛中煅燒1小時(shí)， 除去樣品中的殘余水分，因經(jīng)過熱處理，粉末粒徑變小，再經(jīng)過篩分，得到粒度為20 m 90 m的梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料。 本發(fā)明所列舉的各具體原料，以及各原料的上下限、區(qū)間取值，以及工藝參數(shù)(如 溫度、時(shí)間等)的上下限、區(qū)間取值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
一種梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料，其特征在于它由氧化鋯、物料A和水原料制成懸浮漿料后經(jīng)噴霧干燥、篩分、熱處理而成；各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氧化鋯和物料A 30～70％、水30～70％；氧化鋯和物料A中各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氧化鋯1％～50％、物料A 50～99％；所述物料A的粒徑為10nm～2μm；所述的物料A為下述三種之一①物料A為金屬，金屬為鎳、鈷、銅、錫、鉬、鋁、鉻、鋅、釔中的任意一種或任意兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比；②物料A為氧化物，氧化物為氧化鎳、氧化鈷、氧化銅、氧化錫、氧化鉬中的任意一種或任意兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比；③物料A為氧化物和金屬，氧化物與金屬之間為任意配比；所述氧化物為氧化鎳、氧化鈷、氧化銅、氧化錫、氧化鉬中的任意一種或任意兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比；所述金屬為鋁、鉻、鋅、釔中的任意一種或任意兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的制備方 法，其特征在于它包括如下步驟1) 原料的選取按氧化鋯和物料A中各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氧化鋯1% 50%、物 料A 50 99 % ，選取氧化鋯和物料A ;所述物料A的粒徑為lOnm 2 y m ;按各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氧化鋯和物料A 30 70%、水30 70%，選取氧化鋯和 物料A，選取水；所述的物料A為下述三種之一 ① 物料A為金屬，金屬為鎳、鈷、銅、錫、鉬、鋁、鉻、鋅、釔中的任意一種或任意兩種以上 的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比；② 物料A為氧化物，氧化物為氧化鎳、氧化鈷、氧化銅、氧化錫、氧化鉬中的任意一種或 任意兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為任意配比；③ 物料A為氧化物和金屬，氧化物與金屬之間為任意配比；所述氧化物為氧化鎳、氧化 鈷、氧化銅、氧化錫、氧化鉬中的任意一種或任意兩種以上的混合，任意兩種以上混合時(shí)為 任意配比；所述金屬為鋁、鉻、鋅、釔中的任意一種或任意兩種以上的混合，任意兩種以上混 合時(shí)為任意配比；2) 懸浮漿料的制備對應(yīng)步驟1)中物料A的三種選擇，懸浮漿料的制備對應(yīng)采用下述三種方法之一 ① 物料A為金屬時(shí)將金屬和氧化鋯混合后分散到水中，機(jī)械攪拌，得到懸浮漿料；② 物料A為氧化物時(shí)將氧化物和氧化鋯混合，放入球磨機(jī)中球磨，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為 400 500轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為2 7小時(shí)，然后將所得到的混合物放入還原爐中，200°C 70(TC氫氣還原1 8小時(shí)，得到復(fù)合粉末；將復(fù)合粉末分散到水中，機(jī)械攪拌，得到懸浮漿 料；③ 物料A為氧化物和金屬時(shí)將氧化物和氧化鋯混合，放入球磨機(jī)中球磨，球磨機(jī)的轉(zhuǎn) 速為400 500轉(zhuǎn)/分鐘，球磨時(shí)間為2 7小時(shí)，然后將所得到的混合物放入還原爐中， 200°C 70(TC氫氣還原1 8小時(shí)，得到復(fù)合粉末；將復(fù)合粉末和金屬混合后分散到水中， 機(jī)械攪拌，得到懸浮漿料；3) 噴霧干燥將懸浮漿料經(jīng)噴霧干燥，制成粒度為10 m 120 m的球形粉末；4) 篩分對步驟3)得到的球形粉末用分樣篩進(jìn)行篩分，選取粒度為20iim 90iim的 球形粉末；5) 熱處理將篩分得到的粒度為20 ii m 90 ii m的球形粉末于150°C 60(TC熱處理 1 8小時(shí)，得到梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的制備 方法，其特征在于步驟3)中所述的噴霧干燥為二流式干燥，用壓縮氬氣作攜帶氣體，氣體 壓力控制在0. 4 0. 6MPa，采取二流式噴嘴將懸浮漿料噴入干燥塔內(nèi)，霧化的漿料因自身 表面張力收縮成球形，然后通過抽風(fēng)將干燥的球形粉末抽入旋風(fēng)分離器內(nèi)收集，噴霧干燥 的進(jìn)風(fēng)溫度為150°C 25(TC，出風(fēng)溫度為80°C 120°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料的 制備方法，其特征在于步驟3)中所述的噴霧干燥為離心式干燥，噴霧干燥的進(jìn)風(fēng)溫度為 150°C 250。C，出風(fēng)溫度為80°C 120°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料及其制備方法。一種梯度涂層用金屬/納米氧化鋯復(fù)合球形粉末材料，其特征在于它由氧化鋯、物料A和水原料制成懸浮漿料后經(jīng)噴霧干燥、篩分、熱處理而成；各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氧化鋯和物料A 30-70％、水30-70％；氧化鋯和物料A中各原料所占質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氧化鋯1％～50％、物料A 50～99％；所述物料A的粒徑為10nm～2μm；所述的物料A為下述三種之一①物料A為金屬；②物料A為氧化物；③物料A為氧化物和金屬。本發(fā)明制備的粉末材料用于梯度涂層時(shí)具有結(jié)合強(qiáng)度高的特點(diǎn)。
文檔編號B22F1/00GK101774019SQ20101010693
公開日2010年7月14日 申請日期2010年2月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月2日
發(fā)明者侯書恩, 趙新穎, 靳洪允 申請人:中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)