專利名稱：一種超純鉛的區(qū)熔制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超純鉛的區(qū)熔制備工藝，尤其是一種利用區(qū)域熔煉技術(shù)將高純鉛 提純到超純鉛的制備工藝。
背景技術(shù)：
目前高純鉛生產(chǎn)是以99. 99%的工業(yè)鉛為原料，進(jìn)行一次電解精煉，此過程主要去 除主體鉛中的Zn、Ag、Cu、Al、Mg、Ni、Sn、Fe、Cd、Bi、Sb、As等十二種雜質(zhì)，將一次電解精煉 經(jīng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品再次鑄成一定形狀和一定尺寸的陽(yáng)極錠，在適當(dāng)?shù)募夹g(shù)條件下進(jìn)行二次 電解精練，以獲得超純鉛。詳細(xì)電解過程為以99. 99%的工業(yè)鉛為原料，首先用離子交換水 沖洗原料鉛錠表面，再用即時(shí)配置的稀鹽酸對(duì)原料錠表面進(jìn)行粗處理，后用離子交換水沖 洗至中性，將處理好的鉛錠置于鈦鍋內(nèi)加熱化料，再鑄成一定形狀和一定尺寸的陽(yáng)極錠，以 鉛錠為陽(yáng)極，鈦板為陰極，組成電解槽，控制電解總電流、槽電壓、極間距及電流密度等重要 技術(shù)參數(shù)，進(jìn)行一次電解精煉，制得純度達(dá)到5N (即99. 999%)的高純鉛，為了制得純度達(dá)到 6N的超純鉛，需要進(jìn)行二次電解精煉。以上電解工藝的缺點(diǎn)或不足表現(xiàn)在根據(jù)電化學(xué)原理，與主體金屬標(biāo)準(zhǔn)電極電位 相接近的某些雜質(zhì)將難以去除，而且電解過程所需的各類化學(xué)試劑較多，導(dǎo)致過程中的再 次污染不可避免，其次生產(chǎn)過程中還可能出現(xiàn)長(zhǎng)刺、析出物不平整、陽(yáng)極鈍化等諸多不良現(xiàn) 象，特別是二次電解過程中，對(duì)電極電位較正的Ag、Cu、Bi等少數(shù)雜質(zhì)，主要在陽(yáng)極泥中，但 由于各種原因，也部份溶解成離子狀態(tài)進(jìn)入電解液，提純效果不明顯，因此采用二次電解精 煉很難生產(chǎn)出純度達(dá)到6N的超純鉛產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于上述情況，本發(fā)明考慮采用區(qū)熔工藝對(duì)純度5N的原料進(jìn)行進(jìn)一步提純，利用 不同元素在固、液相中的分凝系數(shù)的不同來有效地降低在電解精煉過程中難以去除的Ag、 Cu, Bi等少數(shù)雜質(zhì)，使鉛的純度達(dá)到6N (即99. 9999%)的超純鉛標(biāo)準(zhǔn)。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，發(fā)明人考慮從影響區(qū)熔提純效果的以下四個(gè)主要因素來 完成技術(shù)方案
①熔區(qū)長(zhǎng)度
經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)寬熔區(qū)提純效果較好，熔區(qū)寬度大，雜質(zhì)在熔區(qū)內(nèi)易擴(kuò)散，便于分凝，但 過寬又因雜質(zhì)的擴(kuò)散，會(huì)引起雜質(zhì)的倒流，使上次區(qū)熔的效果報(bào)廢，熔區(qū)愈寬，倒流愈嚴(yán)重， 特別是經(jīng)過多次區(qū)熔后，雜質(zhì)沿軸向方向分布梯度已相當(dāng)大，雜質(zhì)倒流則更嚴(yán)重，所以隨著 區(qū)熔提純次數(shù)的增加，窄熔區(qū)的提純效果將更好。所以本發(fā)明前10次熔區(qū)設(shè)定為較寬的 40-50mm、余下次數(shù)的熔區(qū)設(shè)定為稍窄的30 40 mm，可以達(dá)到最好的提純效果。②區(qū)熔次數(shù)
經(jīng)實(shí)踐證明，區(qū)熔提純次數(shù)增加，提純效果增加。但經(jīng)過多次區(qū)熔后，再增加區(qū)熔次數(shù)， 物質(zhì)的純度變化甚微。
對(duì)于分凝系數(shù)K<1的雜質(zhì)，錠料經(jīng)一次區(qū)熔后，雜質(zhì)沿著軸向分布就不均勻。第二 次區(qū)熔時(shí)錠料又局部熔化形成熔區(qū)，此時(shí)熔區(qū)內(nèi)雜質(zhì)經(jīng)擴(kuò)散使得雜質(zhì)在熔區(qū)內(nèi)的分布趨于 均勻，即引起區(qū)內(nèi)雜質(zhì)倒流。實(shí)際上從第二次區(qū)熔開始，就存在兩個(gè)矛盾，分凝效應(yīng)使K<1 的雜質(zhì)隨著熔區(qū)移動(dòng)移向尾端，而熔區(qū)內(nèi)由于雜質(zhì)的擴(kuò)散，又引起雜質(zhì)的倒流，隨著區(qū)熔次 數(shù)的增加，K<1的雜質(zhì)愈集中尾部，而雜質(zhì)倒流也愈嚴(yán)重。當(dāng)提純到一定純度時(shí)，提純和“倒 流”作用相等，再增加區(qū)熔次數(shù)，也不能再有提純效果。一般可參考半經(jīng)驗(yàn)公式n=(l 2) L/I,其中η為區(qū)熔次數(shù)，L為錠長(zhǎng)，I為熔區(qū)寬度。鑒于以上原因，本發(fā)明的區(qū)熔次數(shù)設(shè)定 為16至20次，達(dá)到了最好的提純效果。③熔區(qū)移動(dòng)速度
試驗(yàn)證明區(qū)熔走速愈小，提純效果愈好，熔區(qū)走速慢，有利于雜質(zhì)擴(kuò)散，雜質(zhì)在固相和 液相中分凝效果好；若熔區(qū)走速太快，雜質(zhì)在相界面來不及分凝，又按原來濃度凝固，則起 不到分凝作用，主體金屬純度不會(huì)提高。但熔區(qū)走速太慢，生產(chǎn)效率太低。綜合以上因素， 本發(fā)明的熔區(qū)移動(dòng)速度取25-30 mm/h，則使區(qū)熔效果和生產(chǎn)效率達(dá)到了較佳的平衡點(diǎn)。④原料中雜質(zhì)的原始濃度Ctl的影響
平衡分配系數(shù)K是指當(dāng)固、液兩相平衡時(shí)，雜質(zhì)在固相的濃度Cs與在液相的濃度Q之 比，已凝固相雜質(zhì)濃度Cs = K CL0,主體金屬中雜質(zhì)濃度較小時(shí)，K近似為一常數(shù)，故Cui愈 高，Cs也愈高，因此用區(qū)熔法提純金屬時(shí)，要求原始錠料中雜質(zhì)濃度盡可能低。因此本發(fā)明 在區(qū)熔提純前先用普通電解提純方法得到純度5N的物料。綜上所述，本發(fā)明的技術(shù)方案概括如下
一種超純鉛的區(qū)熔制備工藝，主要包括以下步驟 1)裝料
將純度5N的物料放置于石英舟內(nèi)，使物料平整均勻于整個(gè)石英舟，且物料熔化后不溢 出石英舟。2)裝車通保護(hù)氣體
將裝有物料的石英舟水平放入?yún)^(qū)熔料管內(nèi)，并封閉區(qū)熔料管，通入保護(hù)氣體。3)升溫化料
在保護(hù)氣體氣氛下將區(qū)熔車加熱器移至物料的頭部開始升溫化料。4)行車
當(dāng)熔區(qū)寬度達(dá)到30-50mm時(shí)，啟動(dòng)區(qū)熔車開始運(yùn)行，行車速度為25 30 mm/h。5)停車
當(dāng)一次區(qū)熔作業(yè)完成后立即返車，重新進(jìn)行下次區(qū)熔作業(yè)，共進(jìn)行16至20次的區(qū)熔， 其中前10次區(qū)熔的熔區(qū)寬度為40 50 mm,余下次數(shù)的區(qū)熔熔區(qū)寬度為30 40 mm，區(qū)熔 作業(yè)完成后，停車待物料冷卻后出料。作為優(yōu)選方式，所述的區(qū)熔車的加熱方式為電爐絲輻射加熱。作為優(yōu)選方式，所述的區(qū)熔車的加熱方式為中頻感應(yīng)加熱。作為優(yōu)選方式，所使用的保護(hù)氣體為氫氣或惰性氣體。作為優(yōu)選方式，所使用的保護(hù)氣體中的氧氣含量低于50ppm。作為優(yōu)選方式，通入保護(hù)氣體8小時(shí)以上，氣體的流量為3 4 ml/min。通入保護(hù)氣體的目的是排除區(qū)熔料管中的氧氣，防止區(qū)熔料管爆炸，并避免物料的氧化。作為優(yōu)選方式，在裝料之前先鑄錠成型，過程為將純度5N的物料置于鈦鍋內(nèi) 加熱熔化，再用石英勺或鈦勺將熔料澆于石英舟內(nèi)，鑄成半圓柱狀、長(zhǎng)度為540mm、厚度為 20 25mm的錠料，然后取出錠料待用。作為優(yōu)選方式，純度5N的物料通過普通電解提純方法得到。作為優(yōu)選方式，所述的普通電解提純方法是指以99. 99%的工業(yè)鉛為原料，首先 用離子交換水沖洗原料鉛錠表面，再用即時(shí)配置的稀鹽酸對(duì)原料錠表面進(jìn)行粗處理，后用 離子交換水沖洗至中性，將處理好的鉛錠置于鈦鍋內(nèi)加熱化料，再鑄成陽(yáng)極錠，以鉛錠為陽(yáng) 極，鈦板為陰極，組成電解槽，進(jìn)行電解精煉。本發(fā)明所使用的區(qū)熔設(shè)備主要包括電控柜、電控柜連接的單相直流電機(jī)、由單相 直流電機(jī)控制的機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)、水平設(shè)置的區(qū)熔料管、位于區(qū)熔料管下方的區(qū)熔車、固定在 區(qū)熔車上的加熱器、其中區(qū)熔料管內(nèi)水平裝有載有物料的石英舟，區(qū)熔料管水平套在加熱 器內(nèi)，區(qū)熔料管的兩端分別設(shè)置保護(hù)氣體進(jìn)口和出口，機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)包括位于加熱器下方 水平設(shè)置的單相直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)的絲桿，穿套在絲桿上、內(nèi)孔和絲桿螺紋配合的固連在區(qū)熔 車上的螺母。區(qū)熔料管右端是出裝料磨口，用于原料的裝入和取出。工作時(shí)開啟電源，單相直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)絲桿轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)與絲桿螺紋配合的螺母移動(dòng) 從而帶動(dòng)區(qū)熔車及加熱器逐步向前移動(dòng)，而區(qū)熔料管不動(dòng)。因此隨著加熱器的不斷向前移 動(dòng)，實(shí)現(xiàn)石英舟內(nèi)物料熔區(qū)的移動(dòng)，從而完成物料的區(qū)熔工作。區(qū)熔車的加熱方式可為電爐絲輻射加熱，電爐絲輻射加熱是將裝有物料的區(qū)熔管 安裝在環(huán)狀的電阻絲環(huán)內(nèi)，通過控制電爐絲加熱器的功率而控制物料的溫度，最終達(dá)到控 制物料熔區(qū)的寬度的一種加熱方式。除了采用電爐絲輻射加熱外，也應(yīng)用中頻感應(yīng)加熱方式。通過本區(qū)熔制備方法得到的產(chǎn)品純度達(dá)到了 6N的超純鉛標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)原子發(fā)射光譜 儀和輝光放電質(zhì)譜儀GDMS兩種儀器同時(shí)作對(duì)比檢測(cè)，其質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到了 GB8004—87標(biāo)準(zhǔn)， 可滿足某些軍工單位生產(chǎn)PbTe軍品的需求，可為我國(guó)的國(guó)防事業(yè)提供優(yōu)質(zhì)的軍品基礎(chǔ)材 料。經(jīng)過對(duì)區(qū)熔提純后鉛產(chǎn)品進(jìn)行GDMS質(zhì)譜分析，其檢測(cè)結(jié)果與GB8004-87標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照 如表1
表1單位PPM
從表1可以看出，經(jīng)區(qū)熔提純后的產(chǎn)品與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8004-87相對(duì)照，其主要雜質(zhì)Ag、 Cu、Al、Mg、Sn、Fe、Bi、As的含量均得到了有效的去除，純度達(dá)到6N的超純鉛標(biāo)準(zhǔn)。


圖1是本制備方法的設(shè)備結(jié)構(gòu)圖
1為區(qū)熔料管，2為原料，3為區(qū)熔車，4為絲桿，5為螺母，6為加熱器，7為石英舟，8為 出裝料磨口。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
第一種超純鉛的區(qū)熔制備工藝，步驟如下 1)制備5N原料
以99. 99%的工業(yè)鉛為原料，首先用離子交換水沖洗原料鉛錠表面，再用即時(shí)配置的稀 鹽酸對(duì)原料錠表面進(jìn)行粗處理，后用離子交換水沖洗至中性，將處理好的鉛錠置于鈦鍋內(nèi) 加熱化料，再鑄成陽(yáng)極錠，以鉛錠為陽(yáng)極，鈦板為陰極，組成電解槽，進(jìn)行電解精煉，得到純 度5N的鉛料。2)鑄錠成型
將步驟1得到的純度5N的鉛料置于鈦鍋內(nèi)加熱熔化，再用石英勺或鈦勺將熔料澆于石 英舟內(nèi)，鑄成半圓柱狀、長(zhǎng)度為540mm、厚度為20 25mm的錠料，然后取出錠料待用。3)裝料
將步驟2中得到的純度5N的錠料直接安放在預(yù)先準(zhǔn)備好的石英舟內(nèi)。4)裝車通 H2
將裝有物料的石英舟水平放入?yún)^(qū)熔料管內(nèi)，區(qū)熔料管為石英管，并封閉石英管，通入純 H2排出石英管中的氧氣，H2中的氧氣含量必須低于50 111，通!12為8小時(shí)，H2的流量為3ml/
mirio5)升溫化料
在有H2保護(hù)氣氛的前提下將電爐絲加熱器移至物料的頭部并升溫化料。6)行車
當(dāng)熔區(qū)寬度達(dá)到45mm時(shí)，啟動(dòng)區(qū)熔車開始運(yùn)行，行車速度為27 mm/h。7)停車
當(dāng)一次區(qū)熔作業(yè)完成后立即返車，重新進(jìn)行下次區(qū)熔作業(yè)，共進(jìn)行16次的區(qū)熔，其中 前10次區(qū)熔熔區(qū)寬度為48mm，后面6次的區(qū)熔熔區(qū)寬度為34 mm，區(qū)熔作業(yè)完成后，停車待 物料冷卻后出料。使用的區(qū)熔設(shè)備主要包括電控柜、電控柜連接的單相直流電機(jī)、由單相直流電機(jī) 控制的機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)、水平設(shè)置的區(qū)熔料管1、位于區(qū)熔料管下方的區(qū)熔車3、固定在區(qū)熔 車上的電爐絲加熱器6、其中區(qū)熔料管內(nèi)水平裝有載有原料2的石英舟7，區(qū)熔料管水平套 在電爐絲加熱器6的電阻絲環(huán)內(nèi)，區(qū)熔料管的兩端分別設(shè)置H2進(jìn)口和出口，機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng) 包括位于電爐絲加熱器下方水平設(shè)置的單相直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)的絲桿4，穿套在絲桿上、內(nèi)孔 和絲桿螺紋配合的固連在區(qū)熔車上的螺母5，區(qū)熔料管右端是出裝料磨口 8，用于原料的裝 入和取出。工作時(shí)開啟電源，單相直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)絲桿4轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)與絲桿螺紋配合的螺母5移 動(dòng)從而帶動(dòng)區(qū)熔車及加熱器6逐步向前移動(dòng)，而區(qū)熔料管不動(dòng)，因此隨著電爐絲加熱器的 不斷向前移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)石英舟內(nèi)物料熔區(qū)的移動(dòng)，從而完成物料的區(qū)熔工作。區(qū)熔車的加熱方式為電爐絲輻射加熱，電爐絲輻射加熱是將裝有物料的區(qū)熔管安 裝在環(huán)狀的電阻絲環(huán)內(nèi)，通過控制電爐絲加熱器的功率而控制物料的溫度，最終達(dá)到控制 物料熔區(qū)的寬度的一種加熱方式。實(shí)施例2:第二種超純鉛的區(qū)熔制備工藝，該方法包括以下步驟 1)裝料
將純度為5N的鉛料放置于鈦鍋內(nèi)加熱熔化，再用石英勺或鈦勺將熔料澆于石英舟內(nèi)， 裝料量為3. 7Kg，料層厚度為23. 2mm，使物料平整均勻于整個(gè)石英舟，且物料熔化后不溢出
石英舟。2)裝車通氬氣
將裝有鉛料的石英舟水平放入?yún)^(qū)熔料管內(nèi)，區(qū)熔料管為石英管，并封閉石英管，通入純 的氬氣排出石英管中的氧氣，氬氣中的氧氣含量必須低于50ppm，通氬氣9小時(shí)，氬氣的流 量為 3. 5ml/min。3)升溫化料
在有氬氣保護(hù)氣氛的前提下將中頻感應(yīng)加熱器移至物料的頭部并升溫化料。4)行車
當(dāng)熔區(qū)寬度達(dá)到30mm時(shí)，啟動(dòng)區(qū)熔車開始運(yùn)行，行車速度為25 mm/h。5)停車
當(dāng)一次區(qū)熔作業(yè)完成后立即返車，重新進(jìn)行下次區(qū)熔作業(yè)，共進(jìn)行20次的區(qū)熔，其中 前10次區(qū)熔熔區(qū)寬度為40mm，后面10次的區(qū)熔熔區(qū)寬度為30 mm，區(qū)熔作業(yè)完成后，停車 待物料冷卻后出料。使用的區(qū)熔設(shè)備主要包括電控柜、電控柜連接的單相直流電機(jī)、由單相直流電機(jī) 控制的機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)、水平設(shè)置的區(qū)熔料管1、位于區(qū)熔料管下方的區(qū)熔車3、固定在區(qū)熔 車上的中頻感應(yīng)加熱器6、其中區(qū)熔料管內(nèi)水平裝有載有原料2的石英舟7，區(qū)熔料管水平 套在中頻感應(yīng)加熱器6環(huán)內(nèi)，區(qū)熔料管的兩端分別設(shè)置氬氣進(jìn)口和出口，機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)包 括位于中頻感應(yīng)加熱器下方水平設(shè)置的單相直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)的絲桿4，穿套在絲桿上、內(nèi)孔 和絲桿螺紋配合的固連在區(qū)熔車上的螺母5，區(qū)熔料管右端是出裝料磨口 8，用于原料的裝 入和取出。工作時(shí)開啟電源，單相直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)絲桿4轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)與絲桿螺紋配合的螺母5移 動(dòng)從而帶動(dòng)區(qū)熔車及加熱器6逐步向前移動(dòng)，而區(qū)熔料管不動(dòng)，因此隨著中頻感應(yīng)加熱器 的不斷向前移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)石英舟內(nèi)物料熔區(qū)的移動(dòng)，從而完成物料的區(qū)熔工作。實(shí)施例3
第三種超純鉛的區(qū)熔制備工藝，該方法主要包括以下步驟 1)鑄錠成型
將純度為5N的鉛料置于鈦鍋內(nèi)加熱熔化，再用石英勺或鈦勺將熔料澆于石英舟內(nèi)，鑄 成半圓柱狀、長(zhǎng)度為540mm、厚度為20 25mm的錠料，然后取出錠料待用。2)裝料
將步驟1中得到的純度5N的錠料直接安放在石英舟內(nèi)。3)裝車通氦氣
將裝有物料的石英舟水平放入?yún)^(qū)熔料管內(nèi)，區(qū)熔料管為石英管，并封閉石英管，通入氦 氣排出石英管中的氧氣，氦氣中的氧氣含量必須低于50ppm，通氦氣8. 5小時(shí)，氦氣的流量 為 4ml/min。4)升溫化料
7在有氦氣保護(hù)氣氛的前提下將電爐絲加熱器移至物料的頭部并升溫化料。5)行車
當(dāng)熔區(qū)寬度達(dá)到50mm時(shí)，啟動(dòng)區(qū)熔車開始運(yùn)行，行車速度為30 mm/h。6)停車
當(dāng)一次區(qū)熔作業(yè)完成后立即返車，重新進(jìn)行下次區(qū)熔作業(yè)，共進(jìn)行18次的區(qū)熔，其中 前10次區(qū)熔熔區(qū)寬度為50mm，后面8次的區(qū)熔熔區(qū)寬度為40 mm，區(qū)熔作業(yè)完成后，停車待 物料冷卻后出料。使用的區(qū)熔設(shè)備主要包括電控柜、電控柜連接的單相直流電機(jī)、由單相直流電機(jī) 控制的機(jī)械傳動(dòng)系統(tǒng)、水平設(shè)置的區(qū)熔料管1、位于區(qū)熔料管下方的區(qū)熔車3、固定在區(qū)熔 車上的電爐絲加熱器6、其中區(qū)熔料管內(nèi)水平裝有載有原料2的石英舟7，區(qū)熔料管水平套 在電爐絲加熱器6的電阻絲環(huán)內(nèi)，區(qū)熔料管的兩端分別設(shè)置氦氣進(jìn)口和出口，機(jī)械傳動(dòng)系 統(tǒng)包括位于電爐絲加熱器下方水平設(shè)置的單相直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)的絲桿4，穿套在絲桿上、內(nèi) 孔和絲桿螺紋配合的固連在區(qū)熔車上的螺母5，區(qū)熔料管右端是出裝料磨口 8，用于原料的 裝入和取出。工作時(shí)開啟電源，單相直流電機(jī)驅(qū)動(dòng)絲桿4轉(zhuǎn)動(dòng)，帶動(dòng)與絲桿螺紋配合的螺母5移 動(dòng)從而帶動(dòng)區(qū)熔車及加熱器6逐步向前移動(dòng)，而區(qū)熔料管不動(dòng)，因此隨著電爐絲加熱器的 不斷向前移動(dòng)，實(shí)現(xiàn)石英舟內(nèi)物料熔區(qū)的移動(dòng)，從而完成物料的區(qū)熔工作。區(qū)熔車的加熱方式為電爐絲輻射加熱，電爐絲輻射加熱是將裝有物料的區(qū)熔管安 裝在環(huán)狀的電阻絲環(huán)內(nèi)，通過控制電爐絲加熱器的功率而控制物料的溫度，最終達(dá)到控制 物料熔區(qū)的寬度的一種加熱方式。
權(quán)利要求
一種超純鉛的區(qū)熔制備工藝,其特征在于該方法主要包括以下步驟: 1)裝料 將純度5N的物料放置于石英舟內(nèi)，使物料平整均勻于整個(gè)石英舟，且物料熔化后不溢出石英舟；2)裝車通保護(hù)氣體 將裝有物料的石英舟水平放入?yún)^(qū)熔料管內(nèi)，并封閉區(qū)熔料管，通入保護(hù)氣體；3)升溫化料在保護(hù)氣體氣氛下將區(qū)熔車加熱器移至物料的頭部開始升溫化料；4)行車當(dāng)熔區(qū)寬度達(dá)到30 50mm時(shí)，啟動(dòng)區(qū)熔車開始運(yùn)行，行車速度為25～30 mm/h；5)停車 當(dāng)一次區(qū)熔作業(yè)完成后立即返車，重新進(jìn)行下次區(qū)熔作業(yè)，共進(jìn)行16至20次的區(qū)熔，其中前10次區(qū)熔的熔區(qū)寬度為40～50 mm,余下次數(shù)的區(qū)熔熔區(qū)寬度為30～40 mm，區(qū)熔作業(yè)完成后，停車待物料冷卻后出料。
2.按照權(quán)利要求1所述的超純鉛的區(qū)熔制備工藝，其特征在于所述的區(qū)熔車的加熱 方式為電爐絲輻射加熱。
3.按照權(quán)利要求1所述的超純鉛的區(qū)熔制備工藝，其特征在于所述的區(qū)熔車的加熱 方式為中頻感應(yīng)加熱。
4.按照權(quán)利要求1至3任意一項(xiàng)所述的超純鉛的區(qū)熔制備工藝，其特征在于所使用 的保護(hù)氣體為氫氣或惰性氣體。
5.按照權(quán)利要求4所述的超純鉛的區(qū)熔制備工藝，其特征在于所使用的保護(hù)氣體中 的氧氣含量低于50ppm。
6.按照權(quán)利要求5所述的超純鉛的區(qū)熔制備工藝，其特征在于通入保護(hù)氣體8小時(shí) 以上，氣體的流量為3 4 ml/min。
7.按照權(quán)利要求1所述的超純鉛的區(qū)熔制備工藝，其特征在于在裝料之前先鑄錠成 型，過程為將純度5N的物料置于鈦鍋內(nèi)加熱熔化，再用石英勺或鈦勺將熔料澆于石英舟 內(nèi)，鑄成半圓柱狀、長(zhǎng)度為540mm、厚度為20 25mm的錠料，然后取出錠料待用。
8.按照權(quán)利要求7所述的超純鉛的區(qū)熔制備工藝，其特征在于純度5N的物料通過普 通電解提純方法得到。
9.按照權(quán)利要求8所述的超純鉛的區(qū)熔制備工藝，其特征在于所述的普通電解提純 方法是指以99. 99%的工業(yè)鉛為原料，首先用離子交換水沖洗原料鉛錠表面，再用即時(shí)配置 的稀鹽酸對(duì)原料錠表面進(jìn)行粗處理，后用離子交換水沖洗至中性，將處理好的鉛錠置于鈦 鍋內(nèi)加熱化料，再鑄成陽(yáng)極錠，以鉛錠為陽(yáng)極，鈦板為陰極，組成電解槽，進(jìn)行電解精煉。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超純鉛的區(qū)熔制備工藝,主要步驟為將純度5N的鉛料裝入石英舟內(nèi)并放入?yún)^(qū)熔料管內(nèi)，在保護(hù)氣體氣氛下將區(qū)熔車加熱器移至物料頭部開始升溫化料，當(dāng)熔區(qū)寬度達(dá)到30-50mm時(shí)，啟動(dòng)區(qū)熔車開始運(yùn)行，行車速度為25～30mm/h，當(dāng)一次區(qū)熔作業(yè)完成后返車，重新進(jìn)行下次區(qū)熔作業(yè)，共進(jìn)行16至20次的區(qū)熔，前10次區(qū)熔的熔區(qū)寬度為40～50mm,余下次數(shù)的區(qū)熔熔區(qū)寬度為30～40mm，區(qū)熔作業(yè)完成后，停車待物料冷卻后出料；通過本區(qū)熔制備方法得到的產(chǎn)品純度達(dá)到了6N的超純鉛標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)原子發(fā)射光譜儀和輝光放電質(zhì)譜儀兩種儀器同時(shí)作對(duì)比檢測(cè)，其質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到了GB8004—87標(biāo)準(zhǔn)，可滿足某些軍工單位生產(chǎn)PbTe軍品的需求，可為我國(guó)的國(guó)防事業(yè)提供優(yōu)質(zhì)的軍品基礎(chǔ)材料。
文檔編號(hào)C22B13/06GK101928841SQ20101013116
公開日2010年12月29日 申請(qǐng)日期2010年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月24日
發(fā)明者胡四立, 薛良忠 申請(qǐng)人:峨嵋半導(dǎo)體材料研究所