專利名稱：一種超細還原鎳粉的抗氧化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液相-固相聯(lián)合還原生產(chǎn)超細鎳粉的方法，特別是其在固相還原后的抗氧化方法。
背景技術(shù)：
隨著現(xiàn)代新材料產(chǎn)業(yè)的進一步發(fā)展，金剛石工具、導電漿料、催化劑、磁性材料等 各大行業(yè)對粉末產(chǎn)品的要求越來越高，不僅是化學成份的相對純化，而且對粉末產(chǎn)品的一 些物理特性提出了更高的要求，粒度越來越趨向于細化。在用鎳鹽為原料，經(jīng)過液固相聯(lián)合 還原生產(chǎn)的超細鎳粉，其純度高，單體顆粒細，但固相還原過程容易燒結(jié)團聚，在后續(xù)處理 過程中需要通過高速粉碎機將軟團聚包裹打開，高速粉碎時鎳粉溫度升高，產(chǎn)品在較短時 間內(nèi)容易氧化，甚至發(fā)生自燃現(xiàn)象，失去超細鎳粉的特性。目前，工業(yè)生產(chǎn)超細鎳粉的方法除羰基氣相沉積法外，主要采用超細鎳鹽經(jīng)過液 相還原生產(chǎn)超細鎳粉，該鎳粉不但微觀形貌呈球形或類球形，而且粒度非常細，小于1微 米，活性非常高。現(xiàn)在已有技術(shù)對粉末的防氧化技術(shù)，但大多都是粉末產(chǎn)出后處理，如銅粉 及銅包覆粉末、銀粉及銀包覆粉末等后續(xù)防氧化技術(shù)，由于超細還原鎳粉活性非常高，高溫 下暴露在空氣中幾秒鐘就會氧化，甚至發(fā)生自燃現(xiàn)象，因此不可能在較高溫度下出粉或出 粉后再進行防氧化處理，顯然采用較高溫度下或還原氣氛中取出，進行防氧化處理或利用 添加劑都是不能完成的。因而超細還原鎳粉的防氧化成為了難點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種能在還原完成后進行 軟團聚處理包裝前，進行惰性氣氛表面鈍化處理，防止鎳粉的快速氧化的超細還原鎳粉的 防氧化方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種超細還原鎳粉的防氧化方法，其特征在于以硫酸鎳為原料用堿性漿料氫氣液 固相聯(lián)合還原生產(chǎn)超細還原鎳粉時，在粉碎系統(tǒng)中進行燒結(jié)塊及軟團聚處理時，分別在進 料口及出料口通入氮氣等惰性氣體，至出料溫度至室溫?！N超細還原鎳粉的防氧化方法，其特征在于進料方式采用螺旋進料方式，出料 采用間歇式出料方式。一種超細還原鎳粉的防氧化方法，其特征在于進行快速冷卻時采用夾套水冷的方 式，冷卻水循環(huán)利用。本發(fā)明的方法，超細還原鎳粉在密閉粉碎系統(tǒng)中進行燒結(jié)塊及軟團聚處理時，夾 套內(nèi)通入冷卻水循環(huán)冷卻降溫，同時通入一定流速的氮氣等惰性氣體，對進料口、出料口進 行正壓密封，隔絕空氣進入防止鎳粉氧化。惰性氣體的作用一方面可以降低鎳粉的溫度，另 一方面可以使鎳粉的表面吸附一層惰性氣體，形成一層鈍化膜，隔絕與空氣的接觸，從而達 到鈍化保護的目的，該鈍化膜不會對使用性能產(chǎn)生任何影響。該技術(shù)設(shè)備投資省，操作簡單，效果好。
具體實施例方式本發(fā)明超細還原鎳粉的抗氧化方法，以硫酸鎳為原料用堿性漿料氫氣液固相聯(lián) 合還原生產(chǎn)超細還原鎳粉時，在粉碎系統(tǒng)中進行燒結(jié)塊及軟團聚處理時，鎳粉溫度升高至 150-200°C，在夾套內(nèi)通入冷卻水循環(huán)冷卻，在進料口及出料口通入氮氣等惰性氣體隔絕空 氣保護，至出料溫度至室溫。其特征在于進料方式采用螺旋進料方式，出料采用間歇式出料 方式。進行快速冷卻時采用夾套水冷的方式，冷卻水循環(huán)利用。本發(fā)明的方法，超細還原鎳 粉在密閉粉碎系統(tǒng)中進行燒結(jié)塊及軟團聚處理時，夾套內(nèi)通入冷卻水循環(huán)冷卻降溫，同時 通入一定流速的氮氣等惰性氣體，對進料口、出料口進行正壓密封，隔絕空氣進入防止鎳粉 氧化。實施例1:在粉碎系統(tǒng)內(nèi)對燒結(jié)塊和軟團聚超細鎳粉進行處理，打開冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，調(diào)節(jié) 進料口及出料口氮氣流速，確保成品倉氮氣壓力為正壓，控制螺旋進料速度為50-80公斤/ 小時，連續(xù)進料2小時，冷卻1-2小時，料倉內(nèi)鎳粉溫度降至室溫，打開密閉出料系統(tǒng)，取出 已被冷卻鈍化的超細鎳粉，轉(zhuǎn)入成品包裝袋內(nèi)包裝，超細鎳粉外觀呈松散的深灰色粉末，氧 含量低于0.5%。
權(quán)利要求
一種超細還原鎳粉的抗氧化方法，其特征在于以硫酸鎳為原料用堿性漿料氫氣液固相聯(lián)合還原生產(chǎn)超細還原鎳粉時，在粉碎系統(tǒng)中進行燒結(jié)塊及軟團聚處理時，鎳粉溫度升高至150-200℃，在夾套內(nèi)通入冷卻水循環(huán)冷卻，在進料口及出料口通入氮氣或其它惰性氣體隔絕空氣保護，料倉內(nèi)鎳粉溫度降至室溫出料。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的超細還原鎳粉的抗氧化冷卻方法，其特征在于進料口的進料方式 采用螺旋進料，在夾套內(nèi)通入冷卻水循環(huán)冷卻采用循環(huán)水夾套冷卻方式。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的超細還原鎳粉的抗氧化方法，其特征在于防氧化鈍化方式采用氮 氣保護方式，在進料口、出料口及料倉內(nèi)通入低溫氮氣，保證與超細鎳粉接觸的氣氛為惰性 氣氛。
全文摘要
本發(fā)明是一種超細還原鎳粉的防氧化冷卻處理方法，涉及一種采用液固相聯(lián)合氫還原方法生產(chǎn)超細鎳粉方法，特別是其在后續(xù)燒結(jié)塊及軟團聚處理過程中防氧化冷卻方法。其特征在于以硫酸鎳為原料用堿性漿料氫氣液固相聯(lián)合還原生產(chǎn)超細還原鎳粉時，在粉碎系統(tǒng)中進行燒結(jié)塊及軟團聚處理時，鎳粉溫度升高至150-200℃，在夾套內(nèi)通入冷卻水循環(huán)冷卻，在進料口及出料口通入氮氣等惰性氣體隔絕空氣保護，至出料溫度至室溫。超細鎳粉外觀呈松散的深灰色粉末，氧含量低于0.5％。
文檔編號B22F9/20GK101811188SQ20101015235
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月22日
發(fā)明者昝林寒, 李博捷, 汪云華, 趙家春 申請人:昆明貴金屬研究所