專利名稱：一種用機械合金化制造WTi預(yù)合金粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用機械合金化來制造WTi預(yù)合金粉 末的方法。
背景技術(shù)：
機械合金化可以使粉末得到細(xì)化，同時能使其產(chǎn)生大量缺陷，有助于降低合金燒 結(jié)溫度，提高不同成分之間的擴散速率，并且能使一些難熔金屬之間在常溫條件下形成固 溶體，因此，近年來受到學(xué)術(shù)界的廣泛關(guān)注與探索。一般情況下，Ti或TiH2粉與W粉通過混粉、壓坯，進而燒結(jié)得合金，但由于原始粉 顆粒粗大，活性低，故制備WTi合金都要在高于Ti的熔點下進行。而Ti的熔點為1668°C附 近，此外，得到的合金組織與晶粒也比較粗大。另一方面，在利用W粉與Ti粉進行機械合金 化時，由于Ti粉是塑性材料，經(jīng)長時間球磨，容易發(fā)生塑性變形，不易破碎，故與W粉不易在 球磨過程中形成固溶體，且粉末中有大量片層結(jié)構(gòu)存在，也不利于后續(xù)壓坯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用機械合金化來制造WTi預(yù)合金粉末的方法，通過該方 法可以制備得到WTi預(yù)合金粉末，并且得到的WTi預(yù)合金粉末晶粒細(xì)小、易于分散、且具有 部分固溶的特點。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種用機械合金化制造WTi預(yù)合金粉末的方法，該方 法按以下步驟進行
步驟1，
將粒徑為1 30 μ m、純度高于99. 9%的W粉和粒徑為10 30 μ m、純度高于96. 7%的 TiH2粉按所需比例配置，放入球磨罐中； 步驟2，
在球磨罐中，添加W粉和TiH2粉總質(zhì)量2 5 %的過程控制劑，加入W粉和TiH2粉總 質(zhì)量30倍 50倍的磨球； 步驟3，
先將球磨罐中的空氣排除，然后密封球磨罐，打開球磨罐的循環(huán)冷卻水，開始球磨，球 磨時間為24 48小時，球磨機的轉(zhuǎn)速是200r/min，球磨結(jié)束后關(guān)閉循環(huán)冷卻水，靜置，待球 料充分冷卻后取出粉末，即成。其中，過程控制劑為無水乙醇。其特征還在于，步驟3中通過向球磨罐中通入保護氣體氬氣將罐內(nèi)空氣排除。其中，磨球為不同大小及比例的硬質(zhì)合金球。其中，球磨罐為尼龍材質(zhì)。其特征進一步在于球磨過程中，球磨罐外壁始終采用循環(huán)水冷卻。本發(fā)明的有益效果是，制備得到的WTi預(yù)合金粉末具有晶粒細(xì)小、成份均勻、易于分散、且具有部分固溶的優(yōu)點，制造工藝簡單，適用成分范圍廣，易于控制。本發(fā)明利用TiH2 粉與W粉制備WTi預(yù)合金粉末，由于TiH2是脆性材料，易于破碎，且由于球磨過程中通過冷 焊附著在W顆粒上，也有利于W粉的細(xì)化，同時也有利于Ti與W之間形成固溶體。故可以 得到晶粒小，粉末也比較分散，且存在部分固溶的WTi預(yù)合金粉末。


圖1是本發(fā)明使用的TiH2粉末原始形貌圖； 圖2是本發(fā)明使用的W粉原始形貌圖3是用本發(fā)明方法制備得到的含TiH221%WTi預(yù)合金粉末形貌圖； 圖4是用本發(fā)明方法制備得到的含TiH221%WTi該預(yù)合金粉末的XRD分析結(jié)果曲線圖。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。本發(fā)明采用機械合金化來制造WTi預(yù)合金粉末的方法，其具體步驟為 將如圖ι所示粒徑為10 30 μ m、純度高于96. 7%的TiH2粉和圖2所示粒徑為1
30 μ m、純度高于99. 9%的W粉按照所需比例配置，放入球磨罐中，再加入占W粉和TiH2粉 總質(zhì)量2 5%的過程控制劑、占TiH2粉和W粉總質(zhì)量30倍 50倍的磨球，過程控制劑選 擇易揮發(fā)性有機溶劑，如無水乙醇；先將球磨罐中的空氣排除，然后密封球磨罐，打開球磨 罐的循環(huán)冷卻水，開始球磨，球磨24 48小時，球磨機的轉(zhuǎn)速是200r/min，球磨結(jié)束后關(guān)閉 循環(huán)冷卻水裝置，靜置，待球料充分冷卻后取出粉末，即成。過程控制劑常選用無水乙醇，磨球選擇不同大小的硬質(zhì)合金球，球磨罐選用尼龍 材質(zhì)，并在球磨過程中，始終采用循環(huán)水冷卻。本發(fā)明利用高能球磨的優(yōu)點，采用機械合金化法制備不同Ti含量的WTi預(yù)合金粉 末，該方法制備的WTi預(yù)合金粉末晶粒細(xì)小、成份均勻，易于分散，且具有部分固溶的優(yōu)點。實施例1
將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為79%的W粉和21%的TiH2粉配好后，放入水平放置的尼龍球磨罐中； 在球磨罐中按W粉和TiH2粉總質(zhì)量的2%添加無水乙醇、按W粉和TiH2粉總質(zhì)量的40倍 添加硬質(zhì)合金磨球；先向球磨罐中通入氬氣將罐內(nèi)空氣排除后，停止通入氬氣并將球磨罐 密封，然后打開球磨罐的循環(huán)冷卻水，球磨48小時，球磨機的轉(zhuǎn)速是200r/min ；球磨結(jié)束后 關(guān)閉循環(huán)冷卻水，靜置冷卻后取出粉料。制備出的預(yù)合金粉末形貌及其X射線衍射XRD分 析結(jié)果如圖3和圖4所示。從圖3中可以看出，制備出的預(yù)合金粉末形貌相對于粉末顆粒的原始形貌(如圖1 和圖2所示)發(fā)生了很大的變化，顆粒形狀變成不規(guī)則的扁平狀，顆粒細(xì)小分散。從圖4衍 射分析結(jié)果知道，預(yù)合金粉末得到極大細(xì)化，且具有部分固溶的特征。實施例2
將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為87%的W粉和13%的TiH2粉配好后，放入水平放置的尼龍球磨罐中； 在球磨罐中按W粉和TiH2粉總質(zhì)量的4%添加無水乙醇、按W粉和TiH2粉總質(zhì)量的30倍 添加硬質(zhì)合金磨球；先向球磨罐中充入氬氣將罐內(nèi)空氣排除后，停止通入氬氣并將球磨罐 密封，打開球磨罐的循環(huán)冷卻水，球磨24小時，球磨機的轉(zhuǎn)速是200r/min，球磨結(jié)束后關(guān)閉循環(huán)冷卻水，靜置冷卻后取出粉料。實施例3
將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為71%的W粉和29%的TiH2粉配好后，放入水平放置的尼龍球磨罐中； 在球磨罐中按W粉和TiH2粉總質(zhì)量的5%添加無水乙醇、按W粉和TiH2粉總質(zhì)量的50倍 添加硬質(zhì)合金磨球；先對球磨罐抽真空再通入氬氣再抽真空以確保罐內(nèi)的空氣完全排除， 然后停止抽真空和通氬氣并將球磨罐密封，打開球磨罐的循環(huán)冷卻水，球磨36小時，球磨 機的轉(zhuǎn)速是200r/min ；球磨結(jié)束后關(guān)閉循環(huán)冷卻水，靜置冷卻后取出粉料。同樣，在實施例2與實施例3中亦得到了顆粒分散細(xì)小，且存在部分固溶的預(yù)合金 粉末，只是由于三個實施例中的W粉與TiH2粉的配比不同，故得到的球磨粉的顆粒形貌圖 及XRD分析圖譜略有差別。下表為上述三個實施例制備出的WTi預(yù)合金粉末的晶粒度
權(quán)利要求
一種用機械合金化制造WTi預(yù)合金粉末的方法，其特征在于，該方法按以下步驟進行步驟1，將粒徑為1～30μm、純度高于99.9%的W粉和粒徑為10～30μm、純度高于96.7%的TiH2粉按所需比例配置，放入球磨罐中；步驟2，在球磨罐中，添加W粉和TiH2粉總質(zhì)量2～5％的過程控制劑，加入W粉和TiH2粉總質(zhì)量30倍～50倍的磨球； 步驟3，先將球磨罐中的空氣排除，然后密封球磨罐，打開球磨罐的循環(huán)冷卻水，開始球磨，球磨時間為24～48小時，球磨機的轉(zhuǎn)速是200r/min，球磨結(jié)束后關(guān)閉循環(huán)冷卻水，靜置，待球料充分冷卻后取出粉末，即成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制造WTi預(yù)合金粉末的方法，其特征在于所述的過程控制劑 為無水乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制造WTi預(yù)合金粉末的方法，其特征在于所述步驟3中通過 向球磨罐中通入保護氣體氬氣將罐內(nèi)空氣排除。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制造WTi預(yù)合金粉末的方法，其特征在于所述的磨球為不同 大小及比例的硬質(zhì)合金球。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制造WTi預(yù)合金粉末的方法，其特征在于所述的球磨罐為尼 龍材質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制造WTi預(yù)合金粉末的方法，其特征在于球磨過程中，球磨罐 外壁始終采用循環(huán)水冷卻。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種制造WTi預(yù)合金粉末的機械合金化方法，將一定比例的W粉、TiH2粉配好，加入2～5％的過程控制劑和粉料總質(zhì)量的30～50倍的磨球，放入球磨機的氣氛保護球磨罐中球磨24～48小時，球磨結(jié)束，靜置一段時間，以使球料充分冷卻后取出粉末。用這種制造方法獲得的WTi合金粉末晶粒細(xì)小、成份均勻，易于分散，且具有部分固溶的優(yōu)點，并且工藝簡單，易于操作。
文檔編號C22C1/04GK101928849SQ20101015914
公開日2010年12月29日 申請日期2010年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月29日
發(fā)明者梁淑華, 王慶相, 肖鵬, 鄒軍濤, 陳鑫 申請人:西安理工大學(xué)