專利名稱：在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料與化學(xué)鍍技術(shù)開發(fā)及應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種滌綸織物的表 面處理方法，具體涉及一種在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法。
背景技術(shù)：
化學(xué)鍍鎳磷織物既保持了原有織物柔軟、透氣的風(fēng)格，又賦予了織物導(dǎo)電和電磁 波屏蔽的特性，可以制做成帳、簾和墻布用于計(jì)算機(jī)房和其他應(yīng)用微波源的場(chǎng)所，保證電子 設(shè)備正常運(yùn)行，減少電磁波對(duì)環(huán)境的污染；也可以縫制成服裝、手套和帽子使得工作人員免 受電磁波的輻射傷害；還可以制成表面加熱元件用于特殊器件的表面加熱和嚴(yán)寒地區(qū)的御 寒保溫；同時(shí)化學(xué)鍍鎳磷織物還是高效的電磁波反射和隔音填充材料，因此廣泛用于國防、 航空、航天、電子、電力、通訊和醫(yī)療等領(lǐng)域，是一種重要的功能性紡織材料?，F(xiàn)有的化學(xué)鍍鎳磷合金織物制備工藝，采用的納米顆粒有氧化鋅、碳化硅和二氧 化錫，使用海藻酸鈉溶液作為分散液進(jìn)行超聲分散，然后再將納米分散液添加到化學(xué)鍍鎳 磷液中，制備出納米顆粒化學(xué)復(fù)合鍍鎳磷織物，鍍液中納米顆粒分散不好，納米顆粒不能呈 單個(gè)顆粒分散在鍍液中，因此鍍層和纖維基體的結(jié)合力差，嚴(yán)重影響了化學(xué)鍍鎳磷織物的 耐磨、耐洗滌性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的 方法，解決了現(xiàn)有化學(xué)鍍鎳磷織物耐磨和耐洗滌性能較差的問題。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是，一種在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍 層的方法，具體按照以下步驟實(shí)施
步驟1 滌綸織物前處理粗化，敏化活化，解膠，還原；
步驟2 鍍覆滌綸織物按照體積比為0. 03 0. 15 :1稱取納米分散液及化學(xué)鍍鎳磷溶 液，混合得到鍍液，加熱鍍液，當(dāng)鍍液溫度達(dá)到60 70°C時(shí)，將步驟1得到的前處理后的滌 綸織物浸入鍍液中進(jìn)行鍍覆反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間30 40min，即完成在滌綸織物表面制備堿性 納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層。本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
其中步驟2中的納米分散液，是向質(zhì)量-體積濃度為0. 5 2. 5g/L的吐溫80溶液中 添加納米碳化鋯顆粒得到混合溶液，混合溶液中納米碳化鋯的質(zhì)量-體積濃度為0. 5 2g/ L，將混合溶液在頻率為28 50KHz，功率為100 200W的條件下超聲振蕩10 30min制 備而成。其中步驟2中的化學(xué)鍍鎳磷溶液，按照質(zhì)量_體積濃度其組成為25 35g/L的 硫酸鎳、25 35g/L的次磷酸鈉、15 25g/L的檸檬酸鈉和20 30g/L的氯化銨，化學(xué)鍍 鎳磷溶液的PH值為7 9。其中步驟1中的粗化，具體按照以下步驟實(shí)施采用質(zhì)量-體積濃度為160 240g/L的氫氧化鈉溶液作為粗化液，將滌綸織物放在粗化液中，在溫度為60 90°C的條件 下，處理15 40min。其中步驟1中的敏化活化，具體按照以下步驟實(shí)施將粗化后的滌綸織物，放在膠 體鈀活化液中，在溫度為50 70°C條件下，處理2 6小時(shí)，用鹽酸控制反應(yīng)的pH值在 1. 0 4. 0，膠體鈀活化液按照質(zhì)量-體積濃度其組成為0. 12 0. 20g/L的氯化鈀、8 14g/L的氯化亞錫、9. 5 16. 5g/L的鹽酸和140 180g/L的氯化鈉。其中步驟1中的解膠，具體按照以下步驟實(shí)施將敏化活化后的滌綸織物放在解 膠液中，在溫度 為35 55°C的條件下，處理1 5min，解膠液采用質(zhì)量-體積濃度為95 140g/L的鹽酸。其中步驟1中的還原，具體按照以下步驟實(shí)施將解膠后的滌綸織物放在還原液 中，在室溫條件下，處理2 8min，還原液采用質(zhì)量-體積濃度為10 20g/L的次磷酸鈉溶 液。本發(fā)明的有益效果是，在傳統(tǒng)堿性化學(xué)鍍鎳磷工藝的基礎(chǔ)上，對(duì)滌綸織物進(jìn)行納 米碳化鋯顆粒復(fù)合鍍鎳磷處理，針對(duì)納米碳化鋯顆粒易團(tuán)聚的缺點(diǎn)，選用分散劑吐溫80對(duì) 納米碳化鋯顆粒進(jìn)行分散，并將其添加到堿性化學(xué)鍍鎳液中，提高了納米碳化鋯顆粒在鍍 液中的分散穩(wěn)定性，加強(qiáng)了納米顆粒與鍍層之間的結(jié)合強(qiáng)度，從而提高了鍍層的耐磨和耐 洗滌性能。


圖1是普通堿性鍍鎳磷滌綸織物的掃描電鏡照片；
圖2是采用本發(fā)明方法制備的堿性納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷滌綸織物的掃描電鏡照片； 圖3是普通堿性鍍鎳磷滌綸織物的X射線能譜圖4是采用本發(fā)明方法制備的堿性納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷滌綸織物的X射線能譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本發(fā)明在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法，具體按照以下 步驟實(shí)施
步驟1 滌綸織物前處理。在鍍鎳磷之前必須對(duì)滌綸織物進(jìn)行一系列前處理，使纖維表 面具有催化活性和粗糙不平的著力點(diǎn)，增大鍍層與纖維的接觸面積，以便誘發(fā)化學(xué)鍍反應(yīng) 并得到結(jié)合力好的鍍層。前處理具體按照以下步驟實(shí)施
a.粗化，采用質(zhì)量_體積濃度為160 240g/L的氫氧化鈉溶液作為粗化液，將滌綸織 物放在粗化液中，在溫度為60 90°C的條件下，處理15 40min。粗化的目的是增大滌綸纖維表面的微觀粗糙度和接觸面積，保證鎳磷鍍層有良好 的附著力，提高金屬與纖維表面的結(jié)合強(qiáng)度。粗化將改變纖維表面的微觀幾何形狀和大分 子的化學(xué)性質(zhì)，在纖維表面形成極性基團(tuán)從而具備親水性，有利于纖維與鎳磷金屬的結(jié)合。 減重率是影響鍍層附著力的關(guān)鍵因素，隨著減重率的增大，織物強(qiáng)力會(huì)出現(xiàn)較大程度的損 失。在保證鍍層附著力達(dá)到一定程度和強(qiáng)力損失不會(huì)太大的前提下，減重率控制在8 16% 之間。
b.敏化活化，將上步得到的粗化后的滌綸織物，放在膠體鈀活化液中，在溫度 50 70°C條件下，處理2 6小時(shí)，用鹽酸控制反應(yīng)的pH值維持在1. 0 4. 0，膠體鈀活化 液按照質(zhì)量_體積濃度進(jìn)行配制，其組成為氯化鈀0. 12 0. 20g/L,氯化亞錫8 14g/L， 鹽酸9. 5 16. 5g/L，氯化鈉140 180g/L。 敏化活化是將粗化過的滌綸織物放入敏化液中浸漬，使亞錫鹽水解生成的氫氧化 亞錫或氧化亞錫沉積在纖維表面。亞錫離子把活化液中的鈀離子還原成金屬鈀粒子，在纖 維表面沉積下來形成鈀金屬晶?；蚪饘倌ぃ@層膜起到催化劑的作用，使化學(xué)鍍反應(yīng)加快。 為保持活化液的穩(wěn)定性，使纖維表面吸附的催化活化中心細(xì)小、致密，保證纖維表面鍍層均 勻，活化液中氯化鈀的含量稍微低一些，采用高速攪拌條件下緩慢滴加的方式可以獲得良 好的活化效果。c.解膠，將上步得到的敏化活化后的滌綸織物放在解膠液中，在溫度為35 55°C 的條件下，處理1 5min，解膠液采用質(zhì)量-體積濃度為95 140g/L的鹽酸。解膠是選用一定濃度的鹽酸溶液，溶解部分水解的二價(jià)或四價(jià)錫離子，露出具有 催化活性的金屬鈀微粒，以達(dá)到活化的功效。d.還原，將上步得到的解膠后的滌綸織物放在還原液中，在室溫條件下，處理2 Smin0還原液采用質(zhì)量-體積濃度為10 20g/L的次磷酸鈉溶液。還原是將解膠后的織物浸入還原液中，使鈀離子還原成金屬微粒沉積在纖維表 面。步驟2 鍍覆滌綸織物。配制化學(xué)鍍鎳磷溶液按照質(zhì)量_體積濃度，稱取25 35g/L的硫酸鎳，25 35g/ L的次磷酸鈉，15 25g/L的檸檬酸鈉，20 30g/L的氯化銨，混合后溶于水制備得到化學(xué) 鍍鎳磷溶液，用氨水調(diào)節(jié)化學(xué)鍍鎳磷溶液的PH值為7 9。配制納米分散液向質(zhì)量-體積濃度為0. 5 2. 5g/L的吐溫80溶液中添加納米 碳化鋯顆粒，使得納米碳化鋯的質(zhì)量_體積濃度在0. 5 2g/L，在頻率為28 50KHz，功率 為100 200W的條件下超聲振蕩10 30min，得到納米分散液。配制鍍液按照體積比為0.03 0. 15:1，將納米分散液緩慢添加到化學(xué)鍍鎳磷溶 液中，在此過程中不斷攪拌，得到鍍液。然后把鍍液放入水浴鍋中加熱，當(dāng)鍍液溫度達(dá)到60 70°C時(shí)，將步驟1得到的滌 綸織物浸入鍍液中進(jìn)行鍍覆反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間30 40min，待鍍液變清，取出鍍覆好的滌綸織 物，用水反復(fù)清洗，自然晾干，即完成在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21196. 3-2007《紡織品馬丁代爾織物耐磨性的測(cè)定第3部分 質(zhì)量損失的確定》、GB/T21196. 4-2007《紡織品馬丁代爾織物耐磨性的測(cè)定第4部分外觀 變化的評(píng)定》，檢測(cè)堿性鍍鎳磷織物和納米碳化鋯堿性復(fù)合鍍鎳磷織物的耐磨性能。磨料選 用機(jī)織平紋毛織物，摩擦負(fù)荷為795士7g。當(dāng)增重率在80 150%時(shí)，經(jīng)過15000次平磨之 后，堿性鍍鎳磷織物質(zhì)量損失率為8 18%，而堿性納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物質(zhì)量損失率 為2 4% ；當(dāng)織物達(dá)到摩擦終點(diǎn)(明顯透光)時(shí)，即累計(jì)的散布性完全脫落面積達(dá)到三分之 一以上時(shí)，堿性鍍鎳磷織物摩擦次數(shù)為25000 38000次，而堿性納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織 物摩擦次數(shù)為35000 55000次。根據(jù)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T60014-1993《金屬化紡織品及絮片耐久洗滌性能的測(cè)定》，檢測(cè)堿性鍍鎳磷織物和納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷的耐洗滌性能。試樣尺寸為IOcmX IOcm，在 浴比1 :40，標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑用量lg/L，溫度40 士 2°C條件下進(jìn)行洗滌。當(dāng)織物增重率在80 150%時(shí)，經(jīng)過20次洗滌之后，堿性鍍鎳磷織物和堿性納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物的鍍層均 未出現(xiàn)大面積散布性脫落。圖1和圖2分別是普通堿性鍍鎳磷滌綸織物的掃描電鏡照片及本發(fā)明方法制備的 堿性納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷滌綸織物的掃描電鏡照片，從圖中可以看出，普通堿性鍍鎳磷 鍍層表面相對(duì)比較光滑、潔凈，加入納米碳化鋯顆粒之后(150ml/L),堿性納米碳化鋯復(fù)合 鍍鎳磷鍍層表面外觀變化不大，但孔隙明顯減少。 圖3和圖4分別是普通堿性鍍鎳磷滌綸織物的X射線能譜圖及采用本發(fā)明方法 制備的堿性納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷滌綸織物的X射線能譜圖，從圖中可以看出，普通堿性 鍍鎳磷鍍層含有鎳和磷兩種元素，其中鎳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98. 3%，原子分?jǐn)?shù)為96. 8%，磷 元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 7%，原子分?jǐn)?shù)為3. 2% ；堿性納米碳化鋯顆粒復(fù)合鍍鎳磷鍍層含有鎳、 磷和鋯三種元素，其中鎳元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96.6%，原子分?jǐn)?shù)為95.0%，磷元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 2. 3%，原子分?jǐn)?shù)為4. 2%，鋯元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1. 1%，原子分?jǐn)?shù)為0. 8%。增加了鋯元素，表明 金屬鍍層中含有納米碳化鋯成份，而納米碳化鋯材料具有耐高溫、抗氧化、強(qiáng)度高、硬度高、 導(dǎo)熱性良好，韌性好等許多優(yōu)點(diǎn)，是一種重要的高熔點(diǎn)、高強(qiáng)度和耐腐蝕的高溫結(jié)構(gòu)材料， 并具有高效吸收可見光，反射紅外線和儲(chǔ)能等特性。納米碳化鋯顆?？梢浴疤钛a(bǔ)”鍍層由于 析氫而形成的孔隙，可以與鍍層中的金屬原子發(fā)生擴(kuò)散，或者形成配位吸附甚至化學(xué)鍵合， 從而提高鍍層的致密度，提高耐磨性能。從原理方面說明本發(fā)明的有益效果所在
1.本發(fā)明采用納米碳化鋯顆粒，控制其質(zhì)量-體積濃度在0.5 2g/L。當(dāng)大于這個(gè)范 圍時(shí)，納米碳化鋯濃度增大，在溶液中單位體積所含有的納米顆粒明顯增多，易造成團(tuán)聚， 形成沉淀，也易造成浪費(fèi)；當(dāng)小于這個(gè)范圍時(shí)，往化學(xué)鍍鎳磷液中添加納米分散液時(shí)，加入 的納米分散液量就相對(duì)較多，易破壞鍍液內(nèi)部環(huán)境，影響化學(xué)鍍反應(yīng)，織物不能正常鍍覆。2.本發(fā)明采用的分散劑為吐溫80，吐溫80是聚氧乙烯去水山梨醇單油酸酯和一 部分聚氧乙烯雙去水山梨醇單油酸酯的混合物，易溶于水，主要用作乳化劑，當(dāng)吐溫80質(zhì) 量_體積濃度在0. 5 2. 5g/L時(shí)，納米碳化鋯分散穩(wěn)定性好；當(dāng)大于這個(gè)范圍時(shí)，吐溫80 濃度過大，加入到鍍液中后會(huì)影響化學(xué)鍍順利進(jìn)行，鍍速影響明顯；當(dāng)小于這個(gè)范圍時(shí)，達(dá) 不到納米碳化鋯顆粒很好穩(wěn)定分散。3.鍍液中納米分散液及化學(xué)鍍鎳磷溶液的體積比為0. 03 0. 15 :1，當(dāng)大于這個(gè) 范圍時(shí)，納米碳化鋯用量相對(duì)增加，一是浪費(fèi)現(xiàn)象嚴(yán)重，二是鍍液變得很不穩(wěn)定，影響鍍覆 順利實(shí)施；當(dāng)小于這個(gè)范圍時(shí)，納米碳化鋯用量相對(duì)較少，沉積在鍍層中的納米碳化鋯含量 很少，達(dá)不到增強(qiáng)鍍層結(jié)構(gòu)的目的。實(shí)施例1
選用160g/L氫氧化鈉，在溫度為60°C條件下對(duì)滌綸織物進(jìn)行粗化處理15min，控制減 重率在8%。選用0. 12g/L氯化鈀，8g/L氯化亞錫，9. 5g/L鹽酸，140g/L氯化鈉，pH值為1. 0， 在溫度為50°C條件下進(jìn)行膠體鈀活化處理2小時(shí)。選用95g/L鹽酸，在溫度35°C條件下進(jìn) 行解膠處理lmin。選用10g/L次磷酸鈉，在室溫條件下進(jìn)行還原處理2min?；瘜W(xué)鍍鎳磷 溶液配方為25g/L硫酸鎳，25g/L次磷酸鈉，15g/L檸檬酸鈉，20g/L氯化銨，用氨水調(diào)節(jié)pH值為7，溫度為60°C。在0. 5g/L的吐溫80溶液中添加納米碳化鋯顆粒，控制納米碳化鋯質(zhì)量_體積濃度在0. 5g/L，在頻率28KHz功率100W條件下超聲振蕩IOmin ；再將分散好的納 米分散液按30ml/L的用量緩慢加入到化學(xué)鍍鎳液中，在60°C條件下將還原好的滌綸織物 浸入納米復(fù)合鍍液中進(jìn)行鍍覆反應(yīng)，待30min后取出滌綸織物，用自來水反復(fù)清洗，自然晾干。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21196. 3-2007和GB/T21196. 4-2007檢測(cè)鍍鎳磷織物耐磨性 能。磨料選用機(jī)織平紋毛織物，摩擦負(fù)荷為795士7g。當(dāng)增重率為80%，經(jīng)過15000次平磨 之后，堿性鍍鎳磷織物質(zhì)量損失率為17. 8%，而堿性納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物質(zhì)量損失率 為3. 9% ；當(dāng)織物達(dá)到摩擦終點(diǎn)(明顯透光)時(shí)，堿性鍍鎳磷織物摩擦次數(shù)為25300次，而堿性 納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物摩擦次數(shù)為35400次。根據(jù)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T60014-1993檢 測(cè)普通鍍鎳磷織物和納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷的耐洗滌性能。試樣尺寸為IOcmX IOcm，在浴 比1 :40，標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑用量lg/L，溫度40°C條件下進(jìn)行洗滌。當(dāng)織物增重率在80%時(shí)，經(jīng)過 20次洗滌之后，普通鍍鎳磷織物和納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物鍍層均未出現(xiàn)大面積散布性 脫落。實(shí)施例2
選用240g/L氫氧化鈉，在溫度為90°C條件下對(duì)滌綸織物進(jìn)行粗化處理40min，控制減 重率在16%。選用0. 20g/L氯化鈀，14g/L氯化亞錫，16. 5g/L鹽酸，180g/L氯化鈉，pH值為 1. 4，在溫度為70°C條件下進(jìn)行膠體鈀活化處理6小時(shí)。選用140g/L鹽酸，在溫度55°C條 件下進(jìn)行解膠處理5min。選用20g/L次磷酸鈉，在室溫條件下進(jìn)行還原處理8min。化學(xué)鍍 鎳磷溶液配方為35g/L硫酸鎳，35g/L次磷酸鈉，25g/L檸檬酸鈉，30g/L氯化銨，用氨水調(diào) 節(jié)PH值為9，溫度70°C。在2. 5g/L的吐溫80溶液中添加納米碳化鋯顆粒，控制納米碳化 鋯質(zhì)量_體積濃度在2. Og/L,在頻率50KHz功率200W條件下超聲振蕩30min ；再將分散好 的納米分散液按150ml/L用量緩慢加入到化學(xué)鍍鎳液中，在70°C條件下將還原好的滌綸織 物浸入納米復(fù)合鍍液中進(jìn)行鍍覆反應(yīng)，待40min后取出鍍滌綸織物，用自來水反復(fù)清洗，自 然晾干。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21196. 3-2007和GB/T21196. 4-2007檢測(cè)鍍鎳磷織物耐磨性 能。磨料選用機(jī)織平紋毛織物，摩擦負(fù)荷為795士7g。當(dāng)增重率為150%，經(jīng)過15000次平磨 之后，堿性鍍鎳磷織物質(zhì)量損失率為7. 6%，而堿性納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物質(zhì)量損失率 為2. 2% ；當(dāng)織物達(dá)到摩擦終點(diǎn)(明顯透光)時(shí)，堿性鍍鎳磷織物摩擦次數(shù)為37500次，而堿性 納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物摩擦次數(shù)為54800次。根據(jù)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T60014-1993檢 測(cè)普通鍍鎳磷織物和納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷的耐洗滌性能。試樣尺寸為IOcmX IOcm，在浴 比1 :40，標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑用量lg/L，溫度40°C條件下進(jìn)行洗滌。當(dāng)織物增重率在150%時(shí)，經(jīng)過 20次洗滌之后，普通鍍鎳磷織物和納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物鍍層均未出現(xiàn)大面積散布性 脫落。實(shí)施例3
選用200g/L氫氧化鈉，在溫度為80°C條件下對(duì)滌綸織物進(jìn)行粗化處理30min，控制減 重率在12%。選用0. 15g/L氯化鈀，12g/L氯化亞錫，12g/L鹽酸，160g/L氯化鈉，pH值4.0， 在溫度為60°C條件下進(jìn)行膠體鈀活化處理5小時(shí)。選用130g/L鹽酸，在溫度40°C條件下 進(jìn)行解膠處理3min。選用15g/L次磷酸鈉，在室溫條件下進(jìn)行還原處理5min。化學(xué)鍍鎳磷溶液配方為30g/L硫酸鎳，30g/L次磷酸鈉，20g/L檸檬酸鈉，25g/L氯化銨，用氨水調(diào)節(jié)pH 值為8，溫度65°C。在2. Og/L的吐溫80溶液中添加納米碳化鋯顆粒，控制碳化鋯質(zhì)量-體 積濃度在1. 5g/L，在頻率30KHz，功率150W條件下超聲振蕩15min ；再將分散好的納米分散 液按80ml/L用量緩慢加入到化學(xué)鍍鎳液中，在65°C條件下將還原好的滌綸織物浸入納米 復(fù)合鍍液中進(jìn)行鍍覆反應(yīng)，待反應(yīng)35min后取出滌綸織物，用自來水反復(fù)清洗，自然晾干。
根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21196. 3-2007和GB/T21196. 4-2007檢測(cè)鍍鎳磷織物耐磨性 能。磨料選用機(jī)織平紋毛織物，摩擦負(fù)荷為795士7g。當(dāng)增重率為120%，經(jīng)過15000次平磨 之后，堿性鍍鎳磷織物質(zhì)量損失率為9. 1%，而堿性納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物質(zhì)量損失率 為2. 4% ；當(dāng)織物達(dá)到摩擦終點(diǎn)(明顯透光)時(shí)，堿性鍍鎳磷織物摩擦次數(shù)為30600次，而堿性 納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物摩擦次數(shù)為42800次。根據(jù)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T60014-1993檢 測(cè)普通鍍鎳磷織物和納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷的耐洗滌性能。試樣尺寸為IOcmX IOcm，在浴 比1 :40，標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑用量lg/L，溫度40°C條件下進(jìn)行洗滌。當(dāng)織物增重率在120%時(shí)，經(jīng)過 20次洗滌之后，普通鍍鎳磷織物和納米碳化鋯復(fù)合鍍鎳磷織物鍍層均未出現(xiàn)大面積散布性 脫落。本發(fā)明在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法，使用分散劑吐 溫80超聲振蕩充分分散納米碳化鋯顆粒，然后將其添加到堿性化學(xué)鍍鎳液中，使得納米碳 化鋯顆粒在鍍鎳液中穩(wěn)定分散，鍍覆的滌綸織物鍍層結(jié)構(gòu)緊密，提高滌綸堿性鍍鎳磷織物 的耐磨和耐洗滌性能。
權(quán)利要求
一種在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施步驟1滌綸織物前處理粗化，敏化活化，解膠，還原；步驟2鍍覆滌綸織物按照體積比為0.03～0.151稱取納米分散液及化學(xué)鍍鎳磷溶液，混合得到鍍液，加熱鍍液，當(dāng)鍍液溫度達(dá)到60～70℃時(shí)，將步驟1得到的前處理后的滌綸織物浸入鍍液中進(jìn)行鍍覆反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間30～40min，即完成在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法， 其特征在于，所述的步驟2中的納米分散液，是向質(zhì)量-體積濃度為0. 5 2. 5g/L的吐溫 80溶液中添加納米碳化鋯顆粒得到混合溶液，混合溶液中納米碳化鋯的質(zhì)量_體積濃度為 0. 5 2g/L，將混合溶液在頻率為28 50KHz，功率為100 200W的條件下超聲振蕩10 30min制備而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法， 其特征在于，所述的步驟2中的化學(xué)鍍鎳磷溶液，按照質(zhì)量-體積濃度其組成為25 35g/ L的硫酸鎳、25 35g/L的次磷酸鈉、15 25g/L的檸檬酸鈉和20 30g/L的氯化銨，化學(xué) 鍍鎳磷溶液的PH值為7 9。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法， 其特征在于，所述步驟1中的粗化，具體按照以下步驟實(shí)施采用質(zhì)量-體積濃度為160 240g/L的氫氧化鈉溶液作為粗化液，將滌綸織物放在粗化液中，在溫度為60 90°C的條件 下，處理15 40min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法， 其特征在于，所述步驟1中的敏化活化，具體按照以下步驟實(shí)施將粗化后的滌綸織物，放 在膠體鈀活化液中，在溫度為50 70°C條件下，處理2 6小時(shí)，用鹽酸控制反應(yīng)的pH值 在1. 0 4. 0，膠體鈀活化液按照質(zhì)量-體積濃度其組成為0. 12 0. 20g/L的氯化鈀、8 14g/L的氯化亞錫、9. 5 16. 5g/L的鹽酸和140 180g/L的氯化鈉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法， 其特征在于，所述步驟1中的解膠，具體按照以下步驟實(shí)施將敏化活化后的滌綸織物放 在解膠液中，在溫度為35 55°C的條件下，處理1 5min，解膠液采用質(zhì)量-體積濃度為 95 140g/L的鹽酸。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法， 其特征在于，所述步驟1中的還原，具體按照以下步驟實(shí)施將解膠后的滌綸織物放在還原 液中，在室溫條件下，處理2 8min，還原液采用質(zhì)量-體積濃度為10 20g/L的次磷酸鈉 溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層的方法，具體按照以下步驟實(shí)施滌綸織物前處理粗化，敏化活化，解膠，還原；鍍覆滌綸織物按照體積比為0.03～0.151稱取納米分散液及化學(xué)鍍鎳磷溶液，混合得到鍍液，加熱鍍液，當(dāng)鍍液溫度達(dá)到60～70℃時(shí)，將前處理后的滌綸織物浸入鍍液中進(jìn)行鍍覆反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間30～40min，即完成在滌綸織物表面制備堿性納米碳化鋯復(fù)合鎳磷鍍層。本發(fā)明方法，使用分散劑吐溫80超聲振蕩充分分散納米碳化鋯顆粒，然后將其添加到堿性化學(xué)鍍鎳液中，使得納米碳化鋯顆粒在鍍鎳液中穩(wěn)定分散，鍍覆的滌綸織物鍍層結(jié)構(gòu)緊密，提高滌綸堿性鍍鎳磷織物的耐磨和耐洗滌性能。
文檔編號(hào)C23C18/36GK101845624SQ20101019541
公開日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2010年6月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月9日
發(fā)明者馮義威, 凌明花, 張輝 申請(qǐng)人:西安工程大學(xué)