專利名稱：一種強化無鉛釬料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無鉛釬料的制備方法。
背景技術(shù)：
長期以來，Sn-37Pb共晶合金焊料，因具有成本低、力學(xué)性能好、導(dǎo)電性強、工藝性 好以及可焊性等優(yōu)點而被廣泛用于汽車業(yè)、電子工業(yè)等領(lǐng)域，已成為目前電子組裝行業(yè)中 主要的軟釬焊材料。但是，Sn-Pb焊料中的Pb是危害人類健康和環(huán)境的有害物質(zhì)之一。隨 著綠色運動的興起，人們越來越重視鉛對人類和環(huán)境的影響。許多國家相繼提出有關(guān)法律， 禁止鉛的使用，歐盟通過的電子電氣設(shè)備廢棄法令(WEEE)明確規(guī)定，自2006年7月1日起， 電子電氣產(chǎn)品必須實現(xiàn)無鉛化。因此，電子工業(yè)中迫切需要研制新的無鉛焊料來代替?zhèn)鹘y(tǒng) 的Sn-Pb焊料。Sn-58Bi共晶合金焊料的熔點(熔點139°C )低于傳統(tǒng)的Sn_37Pb焊料(熔 點183°C)，低熔點使其在分級封裝中的外層封裝和靠近對溫度敏感的材料釬焊中有很大優(yōu) 勢。由于Bi本身很脆，使得合金脆性大，延展性小。Bi在合金中易結(jié)晶形成粗大不規(guī)則的 形狀，特別是在長期高溫工作時粗化更嚴重，導(dǎo)致合金塑性降低，甚至出現(xiàn)脆性破壞，從而 嚴重影響焊接接頭性能，因此細化晶粒降低合金的脆性，改善Sn-Bi合金的綜合性能需要 進一步研究。鑒于Sn-Bi合金的局限性，大多數(shù)研究人員通常采用添加第三元素減緩Bi 的粗化，降低Bi的脆性，以改善合金性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有Sn_58Bi共晶合金焊料僅通過添加第三元素的途 徑改善Bi元素的結(jié)晶粗化以提高焊料合金強度的問題，本發(fā)明提供了一種強化無鉛釬料 的制備方法。本發(fā)明一種強化無鉛釬料的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按質(zhì)量百分比 稱取42%的Sn和58%的Bi ；二、將井式電爐的模具清洗干凈后，再干燥，然后將步驟一稱 取的Sn和Bi放入井式電爐的模具中，再加入覆蓋劑，然后設(shè)定熔煉參數(shù)為加熱溫度為 30(T53(TC，保溫時間為25 35min，進行熔煉，再隨爐冷卻得熔煉釬料，其中覆蓋劑由氯化鉀 與氯化鋰以質(zhì)量比1. 3:1的比例混合，在熔煉過程中每5分鐘攪拌一次；三、將步驟二得到 的熔煉釬料粉碎，然后分篩，得粒度細于1000目的熔煉釬料粉末；四、將步驟三得到的熔煉 釬料粉末和助焊膏按8:2的質(zhì)量比例混合并攪拌均勻，放入井式電爐中在165 185°C的條 件下保溫6(T80s后取出，空冷即得強化無鉛釬料。本發(fā)明中Sn的質(zhì)量純度為99. 999%、Bi的質(zhì)量純度為99. 999%。本發(fā)明步驟三中 對熔煉釬料的粉碎采用粉碎機即可實現(xiàn)?，F(xiàn)有無鉛釬料的熔煉通常是先加入高熔點物質(zhì)，然后再加入低熔點物質(zhì)。但Sn、 Bi的熔點差別小，且防止較高元素在熔煉過程中由于量少易氧化的弊端，本發(fā)明中將Sn和 Bi同時加入進行熔煉，同時以氯化鉀與氯化鋰形成的共晶鹽作為覆蓋劑，以最大限度的減
3
本發(fā)明將步驟二得到的熔煉釬料(Sn_58Bi熔煉合金釬料)再粉碎細化后進行 重熔，得到最終的強化無鉛釬料，即Sn-58Bi釬料。得到的強化無鉛釬料成分均勻，合金 組織大幅度細化，改善了 Bi粗化，降低Bi的脆性，使制備得到的強化無鉛釬料合金的抗 彎強度達到165 171. 3MPa,比本發(fā)明步驟二得到的Sn_58Bi的熔煉釬料合金的抗彎強度 (151. 9MPa)提高了 8. 6% 12. 8%。而且釬料總燒損系數(shù)小于0.1%.本發(fā)明并不通過添加第三元素減緩Bi的粗化，而是一種工藝簡單，操作方便的方 法使Sn-58Bi合金的強度提高，達到改善合金性能的目的。本發(fā)明的方法可廣泛應(yīng)用于 Sn-Ag、Sn-Bi、Sn-Cu、Sn-Zn、Sn-Ag-Cu等二元、三元及多元Sn基釬料合金中，也可應(yīng)用于其 它合金如Cu基、Ni基、Ag基釬料中。


圖1是具體實施方式
十六中步驟二得到的熔煉釬料的組織形貌圖；圖2是具體實 施方式十六得到的強化無鉛釬料(Sn_58Bi釬料)的組織形貌圖。
具體實施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式
，還包括各具體實施方式
間的 任意組合。
具體實施方式
一本實施方式強化無鉛釬料的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的 一、按質(zhì)量百分比稱取42%的Sn和58%的Bi ；二、將井式電爐的模具清洗干凈后，再干燥， 然后將步驟一稱取的Sn和Bi放入井式電爐的模具中，再加入覆蓋劑，然后設(shè)定熔煉參數(shù) 為加熱溫度為30(T53(TC，保溫時間為25 35min，進行熔煉，再隨爐冷卻得熔煉釬料，其中 覆蓋劑由氯化鉀與氯化鋰以質(zhì)量比1. 3:1的比例混合，在熔煉過程中每5分鐘攪拌一次； 三、將步驟二得到的熔煉釬料粉碎，然后分篩，得粒度細于1000目的熔煉釬料粉末；四、將 步驟三得到的熔煉釬料粉末和助焊膏按8:2的質(zhì)量比例混合并攪拌均勻，放入井式電爐中 在165 185°C的條件下保溫6(T80s后取出，空冷即得強化無鉛釬料。本實施方式并不通過添加第三元素減緩Bi的粗化，而是采用熔煉釬料再低溫重 熔的方法實現(xiàn)了不添加第三元素，而達到改善Bi的結(jié)晶粗化，降低Bi的脆性，改善合金性 能的目的，是一種簡單，方便的方法。本實施方式的方法得到的強化無鉛釬料的抗彎強度達 到 165 171. 3MPa。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一不同的是步驟一中Sn的質(zhì)量純 度為99. 999%、Bi的質(zhì)量純度為99. 999%。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是步驟二中將井式電 爐的模具清洗干凈后，再干燥的具體操作方式為用砂紙將模具打磨，然后用去離子水清洗 干凈后，再烘干即可。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一或二相同。本實施方式對模具進行處理的原因是澆鑄過程中，由于錫遇水會產(chǎn)生炸錫現(xiàn)象， 故一定要確保模具干燥，同時為避免污染，必須保持模具的干凈。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一、二或三不同的是步驟二和步驟 四中的井式電爐為洛陽天創(chuàng)實驗電爐廠生產(chǎn)的JKS-IJ井式電爐。其它步驟及參數(shù)與具體
4實施方式一、二或三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中加熱 溫度為32(T50(TC。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中加熱 溫度為35(T450°C。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同的是步驟二中加熱 溫度為400°C。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至四之一相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟二中保溫 時間為28 32min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
一至七之一不同的是步驟二中保溫 時間為30min。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至七之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
一至八之一不同的是步驟四中焊膏 為焊膏Flux 55。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至八之一相同。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟四中放 入井式電爐中在17(T180°C的條件下保溫65 75s后取出。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九之一相同。
具體實施方式
十二 本實施方式與具體實施方式
一至九之一不同的是步驟四中放 入井式電爐中在170°C的條件下保溫70s后取出。其它步驟及參數(shù)與具體實施方式
一至九 之一相同。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
一至十二之一不同的是步驟三中 將步驟二得到的熔煉釬料粉碎，然后分篩，得粒度細于800目的熔煉釬料粉末。其它步驟及 參數(shù)與具體實施方式
一至十二之一相同。
具體實施方式
十四本實施方式強化無鉛釬料的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn) 的一、按質(zhì)量百分比稱取42%的Sn和58%的Bi ；二、將井式電爐的模具清洗干凈后，再干 燥，然后將步驟一稱取的Sn和Bi放入井式電爐的模具中，再加入覆蓋劑，然后設(shè)定熔煉參 數(shù)為加熱溫度為350°C，保溫時間為30min，進行熔煉，再隨爐冷卻得熔煉釬料，其中覆蓋 劑由氯化鉀與氯化鋰以質(zhì)量比1. 3:1的比例混合，在熔煉過程中每5分鐘攪拌一次；三、將 步驟二得到的熔煉釬料粉碎，然后分篩，得粒度細于1000目的熔煉釬料粉末；四、將步驟三 得到的熔煉釬料粉末和助焊膏Flux 55按8:2的質(zhì)量比例混合并攪拌均勻，放入井式電爐 中在165°C的條件下保溫80s后取出，空冷即得強化無鉛釬料。本實施方式得到的強化無鉛釬料為Sn_58Bi 二元合金。步驟三中粉碎采用粉碎機 進行。本實施方式對得到的強化無鉛釬料Sn_58Bi 二元合金進行彎曲性能測試，測試方 法為將得到的釬料合金線切割成三點彎曲試樣，尺寸為長21 mm、寬4. 5 mm和高0.6mm。 所用試驗儀器為INSTRON MODEL 1186電子萬能試驗機，壓頭移動速率為2mm/min。測試得 到強化無鉛釬料二元合金的彎曲強度為165MPa。采用上述相同的彎曲性能測試方法對步驟 二得到的熔煉釬料合金進行測試，得熔煉釬料的彎曲強度為151.9MPa。本實施方式得到的 強化無鉛釬料Sn-58Bi 二元合金的彎曲強度比熔煉釬料合金的彎曲強度提高了 8. 6%。
具體實施方式
十五本實施方式強化無鉛釬料的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按質(zhì)量百分比稱取42%的Sn和58%的Bi ；二、將井式電爐的模具清洗干凈后，再干 燥，然后將步驟一稱取的Sn和Bi放入井式電爐的模具中，再加入覆蓋劑，然后設(shè)定熔煉參 數(shù)為加熱溫度為530°C，保溫時間為30min，進行熔煉，再隨爐冷卻得熔煉釬料，其中覆蓋 劑由氯化鉀與氯化鋰以質(zhì)量比1. 3:1的比例混合，在熔煉過程中每5分鐘攪拌一次；三、將 步驟二得到的熔煉釬料粉碎，然后分篩，得粒度細于1000目的熔煉釬料粉末；四、將步驟三 得到的熔煉釬料粉末和焊膏Flux 55按8:2的質(zhì)量比例混合并攪拌均勻，放入井式電爐中 在180°C的條件下保溫60s后取出，空冷即得強化無鉛釬料。本實施方式得到的強化無鉛釬料為Sn_58Bi 二元合金。步驟三中粉碎采用粉碎機 進行。采用具體實施方式
十三中所述彎曲性能測試方法對本實施方式的強化無鉛釬 料進行彎曲性能測試，測試結(jié)果為彎曲強度達到170. 2MPa,比熔煉釬料合金的彎曲強度 (151. 9MPa)提高了 12%。
具體實施方式
十六本實施方式強化無鉛釬料的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn) 的一、按質(zhì)量百分比稱取42%的Sn和58%的Bi ；二、將井式電爐的模具清洗干凈后，再干 燥，然后將步驟一稱取的Sn和Bi放入井式電爐的模具中，再加入覆蓋劑，然后設(shè)定熔煉參 數(shù)為加熱溫度為300°C，保溫時間為30min，進行熔煉，再隨爐冷卻得熔煉釬料，其中覆蓋 劑由氯化鉀與氯化鋰以質(zhì)量比1.3:1的比例混合，在熔煉過程中每5分鐘攪拌一次；三、將 步驟二得到的熔煉釬料粉碎，然后分篩，得粒度細于1000目的熔煉釬料粉末；四、將步驟三 得到的熔煉釬料粉末和焊膏Flux 55按8:2的質(zhì)量比例混合并攪拌均勻，放入井式電爐中 在170°C的條件下保溫70s后取出，空冷即得強化無鉛釬料。本實施方式得到的強化無鉛釬料為Sn_58Bi 二元合金。步驟三中粉碎采用粉碎機 進行。采用具體實施方式
十三中所述彎曲性能測試方法對本實施方式的強化無鉛釬 料進行彎曲性能測試，測試結(jié)果為彎曲強度達到171.3MPa，比熔煉釬料合金的彎曲強度 (151. 9MPa)提高了 12. 8%。本實施方式對步驟二得到的熔煉釬料合金和步驟四經(jīng)過低溫重熔后得到的強化 無鉛釬料(Sn-58Bi 二元合金釬料)分別用金相顯微鏡進行組織形貌觀察，得到的金相顯微 照片分別如圖1和圖2所示。對比圖1和圖2可知，將熔煉釬料合金粉碎細化后重熔得到 的強化無鉛釬料(Sn-58Bi 二元合金)的組織更加細化均勻，Bi元素結(jié)晶大幅度細化，使Bi 的脆性降低，強化無鉛釬料的彎曲性能得到很大的提高，彎曲強度達171. 3MPa。
權(quán)利要求
一種強化無鉛釬料的制備方法，其特征在于強化無鉛釬料的制備方法是通過以下步驟實現(xiàn)的一、按質(zhì)量百分比稱取42%的Sn和58%的Bi；二、將井式電爐的模具清洗干凈后，再干燥，然后將步驟一稱取的Sn和Bi放入井式電爐的模具中，再加入覆蓋劑，然后設(shè)定熔煉參數(shù)為加熱溫度為300~530℃，保溫時間為25~35min，進行熔煉，再隨爐冷卻得熔煉釬料，其中覆蓋劑由氯化鉀與氯化鋰以質(zhì)量比1.3:1的比例混合，在熔煉過程中每5分鐘攪拌一次；三、將步驟二得到的熔煉釬料粉碎，然后分篩，得粒度細于1000目的熔煉釬料粉末；四、將步驟三得到的熔煉釬料粉末和助焊膏按8:2的質(zhì)量比例混合并攪拌均勻，放入井式電爐中在165~185℃的條件下保溫60~80s后取出，空冷即得強化無鉛釬料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種強化無鉛釬料的制備方法，其特征在于步驟一中Sn的 質(zhì)量純度為99. 999%、Bi的質(zhì)量純度為99. 999%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種強化無鉛釬料的制備方法，其特征在于步驟二中將 井式電爐的模具清洗干凈后，再干燥的具體操作方式為用砂紙將模具打磨，然后用去離子 水清洗干凈后，再烘干即可。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種強化無鉛釬料的制備方法，其特征在于步驟二中加熱 溫度為 35(T450°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種強化無鉛釬料的制備方法，其特征在于步驟二中加熱 溫度為300°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或5所述的一種強化無鉛釬料的制備方法，其特征在于步驟二 中保溫時間為28 32min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4或5所述的一種強化無鉛釬料的制備方法，其特征在于步驟三 中將步驟二得到的熔煉釬料粉碎，然后分篩，得粒度細于800目的熔煉釬料粉末。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種強化無鉛釬料的制備方法，其特征在于步驟四中焊膏為 焊膏 Flux 55。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4、5或8所述的一種強化無鉛釬料的制備方法，其特征在于步驟 四中放入井式電爐中在17(T180°C的條件下保溫65 75s后取出。
10.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4、5或8所述的一種強化無鉛釬料的制備方法，其特征在于步驟 四中放入井式電爐中在170°C的條件下保溫70s后取出。
全文摘要
一種強化無鉛釬料的制備方法，它涉及一種無鉛釬料的制備方法。本發(fā)明解決現(xiàn)有Sn-58Bi共晶合金焊料僅通過添加第三元素的途徑改善Bi元素的結(jié)晶粗化以提高焊料合金強度的問題。本發(fā)明方法一、稱取原料；二、將模具清理干燥后，將原料和覆蓋劑添加至模具，進行熔煉得熔煉釬料；三、將熔煉釬料粉碎細化后，再與焊膏攪拌均勻后進行低溫熔煉得強化無鉛釬料。本發(fā)明的方法采用熔煉釬料重熔的方法實現(xiàn)了不添加第三元素，而達到改善Bi的結(jié)晶粗化，降低Bi的脆性的目的，得到的Sn-58Bi二元強化無鉛釬料合金的抗彎強度達到165~171.3MPa。而且本發(fā)明工藝簡單，操作方便。
文檔編號C22C12/00GK101914702SQ20101020051
公開日2010年12月15日 申請日期2010年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月13日
發(fā)明者何鵬, 安晶, 林鐵松, 錢乙余, 陳 勝, 馬鑫 申請人:深圳市億鋮達工業(yè)有限公司;哈爾濱工業(yè)大學(xué)