專利名稱：不銹鋼表面處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及不銹鋼的表面處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高潔凈超高純(UHP)不銹 鋼表面處理方法。
背景技術(shù)：
目前，常用的不銹鋼表面處理方法主要可分為兩大類，其一是電鍍氧化，通過電化 學(xué)或化學(xué)方法在不銹鋼表面沉積或生成一層膜，主要目的就是裝飾或特殊用途；其二就是 拋光，通過物理、化學(xué)或電化學(xué)的方法使不銹鋼表面的粗糙度降低，以使其平坦化，光亮化， 其主要的目的還是裝飾、美觀。因此，上述處理方法對(duì)不銹鋼的表面質(zhì)量往往只限于外觀而 無其他要求，所以對(duì)于上述不銹鋼的表面處理方法也就很隨意和寬泛粗放化。然而，近年來 隨著一些特殊行業(yè)的不斷發(fā)展，例如半導(dǎo)體制程及設(shè)備制造、太陽能、微電子、電氣、餐飲食 品、生物制藥、醫(yī)學(xué)醫(yī)療、分析儀器、石化及航空航天等尖端行業(yè)，對(duì)不銹鋼表面的處理只要 求裝飾和美觀是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的，對(duì)不銹鋼零部件表面狀況提出了更高的要求，諸如表面形貌、 表面粗糙度、表面化學(xué)成分、表面Cr/Fe比和Cr-O/Fe-O比、氧化層厚度以及其表面的能量 水平等，即上述各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到嚴(yán)格要求的一種不銹鋼表面處理(即真正意義上的高潔凈 超高純表面處理)，處理后的不銹鋼表面對(duì)所使用的介質(zhì)必須保持中立，同時(shí)還要具有很高 的耐蝕性能。從理論上講處理過程需要完成四方面的內(nèi)容1、促使表面阻鈍銹源擴(kuò)散耐蝕層的形成；2、提高在使用介質(zhì)中表面阻鈍顆粒及離子的穩(wěn)定性；3、減小表面及近表面產(chǎn)生顆粒及滋生胚胎的傾向性；4、表面的潔凈與凈化。這些卻是傳統(tǒng)不銹鋼表面處理方法無法或很難達(dá)到的。國(guó)內(nèi)目前所存在處理方法 僅是簡(jiǎn)單地以不銹鋼化學(xué)或電化學(xué)拋光來代替這種高潔凈超高純不銹鋼的表面處理，這樣 是很不科學(xué)的，通過表面形態(tài)、形態(tài)結(jié)構(gòu)以及能量水平等方法對(duì)上述方法處理過的不銹鋼 表面分析發(fā)現(xiàn)與高潔凈超高純的要求相差很遠(yuǎn)。關(guān)于高潔凈超高純(UHP)的不銹鋼表面處理其實(shí)是一個(gè)從原材料到加工再到前 處理、拋光、后處理以及清洗包裝等一系列復(fù)雜的工藝過程，這其中任何一步出了問題都將 不能達(dá)到不銹鋼表面關(guān)于高潔凈超高純(UHP)的要求。

發(fā)明內(nèi)容
(一)技術(shù)問題本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是使得經(jīng)表面處理后的不銹鋼零部件符合半導(dǎo)體制程 及設(shè)備制造、太陽能、微電子、電氣、餐飲食品、生物制藥、醫(yī)學(xué)醫(yī)療、分析儀器、石化及航空 航天等尖端行業(yè)的使用要求，完全符合SEMI、ASTM等標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于不銹鋼表面高潔凈超高純 (UHP)的規(guī)定。(二)技術(shù)方案
為達(dá)到所述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案。一種不銹鋼表面處理方法，該方法包括步驟Si.對(duì)待處理不銹鋼零部件表面進(jìn)行光飾、脫脂、去污以及清洗；S2.對(duì)經(jīng)光飾、脫脂、去污以及清洗處理后的所述不銹鋼零部件進(jìn)行電化學(xué)拋光；S3.對(duì)電化學(xué)拋光后的所述不銹鋼零部件進(jìn)行鈍化；S4.對(duì)鈍化后的所述不銹鋼零部件進(jìn)行精密清洗；S5.用氮?dú)鈱?duì)經(jīng)精密清洗后的所述不銹鋼零部件進(jìn)行凈化、干燥及烘干；S6.對(duì)凈化、干燥及烘干后的所述不銹鋼零部件進(jìn)行無塵室檢驗(yàn)，并對(duì)其進(jìn)行雙層 防靜電袋包裝和真空密封。其中，所述光飾所使用的方法為機(jī)械、物理或化學(xué)方法，以控制所述不銹鋼零部件 表面粗糙度Ra在設(shè)定范圍，所述設(shè)定范圍為0· 03 ^ Ra ^ 0. 1，其中，Rz ( 0. 15。其中，所述脫脂、去污以及清洗均采用超聲波方法。其中，所述電化學(xué)拋光所用藥品選用分析純級(jí)，拋光過程中用水選用工業(yè)純水，拋 光過程中所有設(shè)備設(shè)施成分均不含氯。其中，所述鈍化分為一次鈍化和二次鈍化，其中一次鈍化采用硝酸溶液；二次鈍化 采用有機(jī)檸檬酸溶液。其中，所述二次鈍化分三步進(jìn)行，其中，第一步采用檸檬酸、EDTA、磷酸、磷酸鹽、谷 氨酸、及氨水；第二步采用檸檬酸、表面活性劑、及氨水；第三步采用檸檬酸及冰醋酸。其 中，所述精密清洗方法為選用具有脫脂、表面活性功能的純水復(fù)合型清洗溶液和超聲波進(jìn) 行包括脫脂、噴淋漂洗、超聲步驟的多級(jí)清洗。其中，步驟S6的雙層防靜電袋包裝前還要進(jìn)行孔口帽封和/或?qū)︾R面研磨拋光以 用于密封的部位進(jìn)行貼膜保護(hù)。其中，所述無塵室檢驗(yàn)所使用的潔凈室滿足1000 ISO Class3或100 ISO Class2 ； 所述孔口帽材料為乙烯聚合物；袋封材料為聚乙烯。(三)有益效果本發(fā)明的方法流程詳細(xì)明確，操作簡(jiǎn)便，純凈度和質(zhì)量可靠性很高，通過掃描式電 子顯微鏡(SEM)、電子光譜學(xué)化學(xué)分析(ESCA)、X射線光電子能譜儀(XPS)、俄歇電子能譜儀 (AES)及輪廓儀等對(duì)處理后的不銹鋼零件表面形貌、缺陷、表面化學(xué)成分、表面Cr/Fe比和 Cr-O/Fe-O比、氧化層厚度(深度剖析)以及表面粗糙度等項(xiàng)目進(jìn)行檢測(cè)和鑒定，其可滿足 半導(dǎo)體制程及設(shè)備制造、太陽能、微電子、電氣、餐飲食品、生物制藥、醫(yī)學(xué)醫(yī)療、分析儀器、 石化及航空航天等尖端行業(yè)的使用要求，完全符合SEMI、ASTM等標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于不銹鋼表面高潔 凈超高純(UHP)的規(guī)定，即達(dá)到了真正意義上的潔凈和超高純本。


圖1為依照本發(fā)明一種實(shí)施方式的不銹鋼表面處理方法流程圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的不銹鋼表面處理方法，結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)說明如下下面。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是根據(jù)相關(guān)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以及傳統(tǒng)不銹鋼表面處理方法的理論基礎(chǔ)，經(jīng)過大量的設(shè)計(jì)驗(yàn)證并采用了科學(xué)合理的不銹鋼表面處理方法，制定了嚴(yán)密的 前處理、電化學(xué)拋光(EP)、后處理及清洗、凈化和包裝等流程。從待處理的不銹鋼零部件的 選取到對(duì)其進(jìn)行表面處理至達(dá)到真正意義上高潔凈超高純具體處理過程為材料遴選_零 件加工_檢驗(yàn)-光飾_清洗_檢驗(yàn)-脫脂、去污、清洗_預(yù)浸或電拋光_電化學(xué)拋光(EP)-回 收-清洗-一次鈍化-清洗-二次鈍化(三步分別鈍化)_清洗-精密清洗(脫脂、噴淋漂 洗、超聲等多級(jí)清洗)_氮?dú)鈨艋祾?、干燥_氮?dú)鈿夥蘸婵?校驗(yàn)包裝。如圖1所示，依照 本發(fā)明一種實(shí)施方式的不銹鋼表面處理方法包括步驟Si.對(duì)待處理不銹鋼零部件表面進(jìn)行光飾、脫脂、去污以及清洗；S2.對(duì)經(jīng)光飾、脫脂、去污以及清洗處理后的不銹鋼零部件進(jìn)行電化學(xué)拋光；S3.對(duì)電化學(xué)拋光后的不銹鋼零部件進(jìn)行鈍化；S4.對(duì)鈍化后的不銹鋼零部件進(jìn)行精密清洗；S5.用氮?dú)鈱?duì)經(jīng)精密清洗后的不銹鋼零部件進(jìn)行凈化、干燥及烘干；S6.對(duì)凈化、干燥及烘干后的不銹鋼零部件進(jìn)行無塵室檢驗(yàn)，并對(duì)其進(jìn)行雙層防靜 電袋包裝和真空密封。其中，待處理的不銹鋼零部件是通過材料遴選、零件加工以及檢驗(yàn)而得到的。材料遴選宜選用耐蝕性、中立性、微細(xì)均質(zhì)性以及成分純度優(yōu)良的316L(V/V)或 316L不銹鋼。在特殊使用環(huán)境下，如含鹵化物的介質(zhì)、熱堿溶液、純水蒸氣及除氣的純水等 宜選904L不銹鋼。零件加工需控制切削參數(shù)，以防止不銹鋼表面較大的應(yīng)力集中以及產(chǎn)生氧化層和 較高的粗糙度(Ra < 0. 5)。檢驗(yàn)采用接觸式或接觸力不大的檢測(cè)方法。在對(duì)選中的待處理不銹鋼零部件進(jìn)行表面處理的過程中光飾，可采用機(jī)械、物理或化學(xué)方法，以控制不銹鋼零部件表面粗糙度Ra的在設(shè)定 范圍，該設(shè)定范圍為0. 03 ^ Ra ^ 0. 1，其中，Rz ( 0. 15。脫脂、去污以及清洗步驟為選擇復(fù)合型不銹鋼專用清洗劑進(jìn)行超聲波脫脂、去污 以及清洗，當(dāng)待處理不銹鋼零部件材料為316L時(shí)最好不使用堿性溶液。電化學(xué)拋光(EP)，根據(jù)不銹鋼零部件結(jié)構(gòu)選擇不同的拋光方法，首選環(huán)保無污染 的方法，所用藥品選擇純度級(jí)別較高的分析純級(jí)(AR)，過程中用水選用工業(yè)純水，夾持裝置 材料要無污染材料，可用316L或鈦金制作，所有的設(shè)備設(shè)施等要拒絕含氯的成分(如PVC 材料)，以防止氯的表面殘留和對(duì)不銹鋼的浸蝕。這里的工藝方案及其拋光作業(yè)參數(shù)是不銹 鋼零部件表面氧化層成分、質(zhì)量狀況等指標(biāo)達(dá)標(biāo)的關(guān)鍵，高潔凈超高純的零部件往往以管、 孔類結(jié)構(gòu)居多，所有其工業(yè)方案以及拋光夾持裝置也無比要要有很強(qiáng)的針對(duì)性。本發(fā)明方 法根據(jù)具體的零部件結(jié)構(gòu)選用不同的工藝方案，必要時(shí)還要分為預(yù)電拋和精密電拋光來進(jìn) 行，電化學(xué)拋光后不銹鋼零部件表面可以達(dá)到鏡面狀。鈍化分為一次鈍化和二次鈍化，一次鈍化采用強(qiáng)氧化性的硝酸溶液；二次鈍化采 用主要成分為有機(jī)檸檬酸的溶液，分三步進(jìn)行第一步采用檸檬酸、EDTA、磷酸、磷酸鹽、谷 氨酸、及氨水等組成的溶液；第二步采用檸檬酸、表面活性劑、及氨水等組成的溶液；第三 步采用檸檬酸及冰醋酸等組成的溶液。精密清洗方法為選用具有脫脂、表面活性功能的純水復(fù)合型清洗溶液和超聲波進(jìn)行包括脫脂、噴淋漂洗、超聲等步驟的多級(jí)清洗。氮?dú)鈨艋?、干燥、及烘烤包括步驟中使用過濾的氮?dú)鈴氐状祾吆透稍?不宜用壓 縮空氣替代)；使用氮?dú)鈨艋癄t加熱保溫。氮?dú)饧兌?gt; 99. 99999%。步驟S6的雙層防靜電袋包裝前還要進(jìn)行孔口帽封和/或?qū)︾R面研磨拋光以用于 密封的部位進(jìn)行貼膜保護(hù)。本發(fā)明方法中所使用的純凈水電導(dǎo)率> 0. δΜΩ/cm. 80°C ；無塵室檢驗(yàn)所使用的潔 凈室滿足1000IS0 Class3，最好是100IS0 Class2 ；整個(gè)處理過程中避開氯化物、硅化合物 等有害例子的污染(即要完全使用無氯、無硅氧成分的設(shè)備設(shè)施以及器物等，藥品要選用 分析純級(jí))孔口帽材料可選乙烯聚合物，袋封材料可選聚乙烯等。實(shí)施例以下通過具體的實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明。選擇316L(V/V)或316L的不銹鋼材料進(jìn)行零件加工，調(diào)整和控制切削參數(shù)，使零 件表面產(chǎn)生的切削應(yīng)力和粗糙度盡量小，完成零件即以非接觸式或接觸力小的方式檢測(cè) 尺寸合格；然后進(jìn)行光飾，可以選用珩磨、磨粒流或棉、毛并配合磨料等方式來進(jìn)行表面光 飾，也可以選用化學(xué)方法光飾；接著進(jìn)行脫脂、去污(選擇復(fù)合型不銹鋼專用清洗劑超聲 波脫脂、去污，不可以使用強(qiáng)堿溶液)、噴淋、漂洗，清洗務(wù)必徹底，可選用超聲波清洗；然后 進(jìn)行電化學(xué)拋光(EP)，電化學(xué)拋光(EP)至關(guān)重要，是不銹鋼表面內(nèi)在質(zhì)量成分達(dá)標(biāo)的關(guān) 鍵，不同的零件結(jié)構(gòu)宜選擇不同的拋光工藝，首選環(huán)保無污染的工藝，一般高潔凈超高純的 零件以管、孔類的居多，其拋光工藝也要有專門的針對(duì)性，另外工藝參數(shù)也需要做出必要 的調(diào)整，與常規(guī)拋光工藝不同的是，這里配制溶液的藥品選用了分析純級(jí)(AR)，工藝用水 使用純凈水；拋光后經(jīng)回收、徹底清洗后轉(zhuǎn)入鈍化，鈍化分為一次鈍化和二次鈍化，以浸泡 形式作業(yè)，一次鈍化用硝酸溶液，時(shí)間40-60min，溫度40-50°C，二次鈍化(三步分別鈍化 法)主要為檸檬酸的溶液，溫度控制55-60°C，分三步、每步60min分別進(jìn)行鈍化(1)由 檸檬酸、EDTA、磷酸、磷酸鹽、谷氨酸及氨水等組成，PH值控制8. 5-11 ； (2)由檸檬酸、表面 活性劑、氨水等組成，PH值控制4. 5-6. 5 ； (3)由檸檬酸和冰醋酸等組成；處理之后經(jīng)噴淋 清洗等步驟后即轉(zhuǎn)入潔凈間開始連續(xù)的精密清洗，精密清洗先采用具有脫脂、表面活性功 能的復(fù)合型溶液清洗，再通過純水噴淋、漂洗，最后再用超聲純水多級(jí)清洗，具體為(1)脫 脂=Formula 815GD 溶液，55_65°C，TDS < 200，9- < PH < 10. 5，100%超聲清洗 15min 后關(guān) 停l-2min，再開啟85%超聲清洗15min停止，將工件翻抖動(dòng)一次繼續(xù)開啟100%超聲清洗 15min關(guān)停l-2min，再開啟85%超聲清洗15min后停止；(2)噴淋漂洗帶適當(dāng)壓力的水多 次噴淋、漂洗；(3)超聲純水漂洗，參數(shù)60-75°C，Si < IOppm, TOC < 5ppm，分三級(jí)漂洗，各 洗 30min :a) TDS < IOOppm, 8 < PH < 10. 5 ；b) TDS < 70ppm, 7 < PH < 8· 5 ;c) TDS < 20ppm, 6 < PH < 7. 5。以上的鈍化和清、漂洗是保證零件表面潔凈的關(guān)鍵；完成這些步驟之后就進(jìn) 入干燥包裝程序，先用超純氮?dú)獯祾吡慵?、以使其表面干?注意所有的孔洞和死角)，再 放入超純氮?dú)鈿夥盏暮嫦鋬?nèi)烘烤2-3小時(shí)，溫度保持在100-105°C之間；最后出爐降至室溫 和檢驗(yàn)，并進(jìn)行真空雙層防靜電塑料袋包裝和真空密封，同時(shí)在包裝前有孔或管口的還要 進(jìn)行帽封，有鏡面研磨拋光以用于密封的部位要貼膜保護(hù)。這樣就完成了整個(gè)處理，整個(gè)流 程拒絕直接肢體觸摸的，操作也按照潔凈室的標(biāo)準(zhǔn)要求戴好防護(hù)用具，防止二次污染。以上實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明，而并非對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通
6技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化和變型，因此所有 等同的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由權(quán)利要求限定。
權(quán)利要求
一種不銹鋼表面處理方法，該方法包括步驟S1.對(duì)待處理不銹鋼零部件表面進(jìn)行光飾、脫脂、去污以及清洗；S2.對(duì)經(jīng)光飾、脫脂、去污以及清洗處理后的所述不銹鋼零部件進(jìn)行電化學(xué)拋光；S3.對(duì)電化學(xué)拋光后的所述不銹鋼零部件進(jìn)行鈍化；S4.對(duì)鈍化后的所述不銹鋼零部件進(jìn)行精密清洗；S5.用氮?dú)鈱?duì)經(jīng)精密清洗后的所述不銹鋼零部件進(jìn)行凈化、干燥及烘干；S6.對(duì)凈化、干燥及烘干后的所述不銹鋼零部件進(jìn)行無塵室檢驗(yàn)，并對(duì)其進(jìn)行雙層防靜電袋包裝和真空密封。
2.如權(quán)利要求1所述的不銹鋼表面處理方法，其特征在于，所述光飾所使用的方法為 機(jī)械、物理或化學(xué)方法，以控制所述不銹鋼零部件表面粗糙度Ra在設(shè)定范圍，所述設(shè)定范圍 為0. 03 ^ Ra ^ 0. 1，其中，Rz 彡 0. 15。
3.如權(quán)利要求1所述的不銹鋼表面處理方法，其特征在于，所述脫脂、去污以及清洗均 采用超聲波方法。
4.如權(quán)利要求1所述的不銹鋼表面處理方法，其特征在于，所述電化學(xué)拋光所用藥品 選用分析純級(jí)，拋光過程中用水選用工業(yè)純水，拋光過程中所有設(shè)備設(shè)施成分均不含氯。
5.如權(quán)利要求1所述的不銹鋼表面處理方法，其特征在于，所述鈍化分為一次鈍化和 二次鈍化，其中一次鈍化采用硝酸溶液，二次鈍化采用有機(jī)檸檬酸溶液。
6.如權(quán)利要求5所述的不銹鋼表面處理方法，其特征在于，所述二次鈍化分三步進(jìn)行， 其中，第一步采用檸檬酸、EDTA、磷酸、磷酸鹽、谷氨酸、及氨水；第二步采用檸檬酸、表面活 性劑、及氨水；第三步采用檸檬酸及冰醋酸。
7.如權(quán)利要求1所述的不銹鋼表面處理方法，其特征在于，所述精密清洗方法為選用 具有脫脂、表面活性功能的純水復(fù)合型清洗溶液和超聲波進(jìn)行包括脫脂、噴淋漂洗、超聲步 驟的多級(jí)清洗。
8.如權(quán)利要求1所述的不銹鋼表面處理方法，其特征在于，步驟S6的雙層防靜電袋包 裝前還要進(jìn)行孔口帽封和/或?qū)︾R面研磨拋光以用于密封的部位進(jìn)行貼膜保護(hù)。
9.如權(quán)利要求1所述的不銹鋼表面處理方法，其特征在于，所述無塵室檢驗(yàn)所使用的 潔凈室滿足1000 ISO Class3或100 IS0Class2 ；所述孔口帽材料為乙烯聚合物；袋封材料 為聚乙烯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種不銹鋼表面處理方法，該方法包括步驟對(duì)待處理不銹鋼零部件表面進(jìn)行光飾、脫脂、去污以及清洗；對(duì)經(jīng)光飾、脫脂、去污以及清洗處理后的不銹鋼零部件進(jìn)行電化學(xué)拋光；對(duì)電化學(xué)拋光后的不銹鋼零部件進(jìn)行鈍化；對(duì)鈍化后的不銹鋼零部件進(jìn)行精密清洗；對(duì)經(jīng)精密清洗后的不銹鋼零部件進(jìn)行凈化、干燥及烘干；無塵室檢驗(yàn)，并對(duì)其進(jìn)行雙層防靜電袋包裝和真空密封。該方法處理后的不銹鋼部件符合半導(dǎo)體制程及設(shè)備制造、太陽能、微電子、電氣、餐飲食品、生物制藥、醫(yī)學(xué)醫(yī)療、分析儀器、石化及航空航天等尖端行業(yè)的使用要求，完全符合SEMI、ASTM等標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于不銹鋼表面高潔凈超高純(UHP)的規(guī)定。
文檔編號(hào)C23C22/50GK101906655SQ201010228088
公開日2010年12月8日 申請(qǐng)日期2010年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月8日
發(fā)明者方剛, 王茂林, 祝恒陽 申請(qǐng)人:北京七星華創(chuàng)電子股份有限公司