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      一種超細銅粉及其制備方法

      文檔序號:3364368閱讀:312來源:國知局
      專利名稱:一種超細銅粉及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種超細粉體材料及其生產(chǎn)方法,特別涉及一種超細銅粉及其生產(chǎn)方法。
      背景技術(shù)
      金屬超細微粒具有大的比表面、高的表面能,使它具有許多奇特的物理化學(xué)性質(zhì), 在冶金、化工、輕工、電子、國防、核技術(shù)和航空航天等領(lǐng)域具有極其重要的應(yīng)用價值。如超 細銅粉可作化工涂料、顏料、高效催化劑、導(dǎo)電涂料,還可用作導(dǎo)電復(fù)合材料原料、電極材 料、添加劑等用途廣泛?,F(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)超細銅粉的原料有很多,如銅精礦、廢催化劑、廢銅和硫酸銅等。 而在金屬鉛鋅的生產(chǎn)過程中常常有富含銅的渣產(chǎn)生,如濕法煉鋅過程中產(chǎn)生大量的銅渣, 這些銅渣是可以利用的資源,但由于銅渣中含有Fe、As、Pb等雜質(zhì),一直以來該銅渣只作為 生產(chǎn)粗銅或電銅的原料使用,未用于生產(chǎn)銅粉,其原因在于現(xiàn)有技術(shù)中的超細銅粉生產(chǎn)方 法無法直接以該銅渣為原料,還存在以下技術(shù)難題即如何去除銅渣中的極大部分的Fe、 As、Pb等雜質(zhì),滿足超細銅粉成分對Fe、As、Pb等雜質(zhì)的要求,如何具有工業(yè)化生產(chǎn)的經(jīng)濟 可行性?,F(xiàn)有技術(shù)中超細銅粉的制備方法根據(jù)原料狀態(tài)可分為固相法、氣相法和液相法。 固相法均要通過機械粉碎、高能球磨步驟,具有能耗高、粉塵大、粒度難以控制的缺點,同時 在粉碎、球磨的過程中易混入雜質(zhì);氣相法包括氣體蒸發(fā)法也即氣相沉積法和化學(xué)氣相反 應(yīng)法,由于此法采用的原料氣體比較昂貴,設(shè)備復(fù)雜,反應(yīng)條件要求較高,產(chǎn)量比較小,制備 成本較高,難以形成工業(yè)應(yīng)用。制備銅粉研究和應(yīng)用最多的方法是液相法,而液相還原法又 是液相法制備銅粉研究和應(yīng)用最廣的,此法具有是設(shè)備簡單,工藝流程短,產(chǎn)量大,易工業(yè) 化生產(chǎn)的優(yōu)點,但銅粉易氧化是其最大缺點,其次合成工藝和還原劑的選擇也是關(guān)鍵,現(xiàn)有 技術(shù)為此進行了以下研究中國專利200810162684. X公開了一種抗氧化細銅粉的制備方法,它是以可溶性 二價銅鹽為起始原料,加入分散劑和微量添加劑,用水合胼做還原劑經(jīng)兩段還原得到純銅 粉,水合胼是較好的還原劑,還原后不會引入新的雜質(zhì),常用作制備銅粉的還原劑,但是由 于該法需加入分散劑及添加劑,帶入了一定的雜質(zhì),且起始原料價格相對較高,不具有工業(yè) 化生產(chǎn)的經(jīng)濟可行性。中國專利200810097400. 3公開了一種球形超細銅粉的制備方法, 它是以銅鹽為起始原料,加入分散劑,先經(jīng)葡萄糖預(yù)還原,再經(jīng)水合胼還原得到粒度為1 5 μ m的球形銅粉,該法因加入分散劑,帶入了一定的雜質(zhì),同樣也存在起始原料不經(jīng)濟,粒 度較粗的缺點。中國專利02117719. 8公開了以廢銅為原料化學(xué)法制備微米級超細銅粉的 工藝方法,它是以廢銅為起始原料,在空氣作用下溶于氨水和酸,然后再鼓入空氣,沉淀分 離出CuOH與銅氨溶液,再將CuOH酸化得到銅粉,該法銅直收率不高,難以應(yīng)用于工業(yè)化生 產(chǎn)。綜上所述,現(xiàn)有技術(shù)中的上述超細銅粉的方法還存在原料不經(jīng)濟,外觀質(zhì)量、抗氧化能力有待改進,粒度尚未達Ι.Ομπι以下,生產(chǎn)過程中易混入雜質(zhì)的問題,無法適應(yīng)于采 用濕法煉鋅銅渣為原料進行生產(chǎn),需進一步探索。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種超細銅粉的制備方法,它可利 用濕法煉鋅產(chǎn)出的銅渣為原料,具有原料易得、工藝簡單、質(zhì)量較高、成本較低、銅的回收率 在95%的優(yōu)點。本發(fā)明的另一目的在于提供一種超細銅粉,它采用上述方法生產(chǎn),是外觀為銅金 屬亮紅色,平均粒度為0. 2 0. 6 μ m,純度為99. 7%以上的片狀超細銅粉。本發(fā)明的技術(shù)方案是先將銅渣在硫酸溶液進行浸泡預(yù)處理,過濾、烘干,然后進行氧化焙燒,得到焙燒 銅渣,將焙燒銅渣采用硫酸溶液浸出,得到的浸出液為硫酸銅溶液,向硫酸銅溶液中加入堿 進行凈化處理并調(diào)節(jié)凈化后硫酸銅溶液的PH值,然后向硫酸銅溶液中加入葡萄糖進行預(yù) 還原,得到氧化亞銅沉淀,向氧化亞銅沉淀中加入水合胼溶液進行還原反應(yīng),得到固體還原 銅粉,將固體還原銅粉過濾洗滌,干燥,然后進行拋光處理,得到超細銅粉。作為對本發(fā)明的進一步改進,所述的浸泡預(yù)處理硫酸濃度為5 10g/L,所述的浸 泡預(yù)處理時間為10 50分鐘。作為對本發(fā)明的進一步改進,所述的預(yù)處理銅渣氧化焙燒溫度為400 700°C,所 述的氧化焙燒時間為2 6h。作為對本發(fā)明的進一步改進,所述的焙燒銅渣采用硫酸浸出,所述的焙燒銅渣的 硫酸浸出反應(yīng)終點控制硫酸濃度為5 20g/L。作為對本發(fā)明的進一步改進,所述的硫酸銅溶液凈化步驟加入的堿為氫氧化鈉, 凈化后硫酸銅溶液的PH值控制為3. 5 4. 5。作為對本發(fā)明的進一步改進,所述的硫酸銅溶液預(yù)還原步驟是在控制硫酸銅溶液 初始濃度,在不斷攪拌的條件下,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH為11 14,然后加入葡萄糖,反應(yīng)溫度 為60 95°C,預(yù)還原時間為60 150分鐘。作為對本發(fā)明的進一步改進,所述的硫酸銅溶液的初始濃度為0. 3 1. 2mol/L。作為對本發(fā)明的進一步改進,所述的葡萄糖按0. 075 0. 3mol/L的量加入。作為對本發(fā)明的進一步改進,所述的還原反應(yīng)步驟中水合胼溶液按水合胼與水的 體積比為1 2 1 10混合配制,所述的還原反應(yīng)的反應(yīng)溫度為30 80°C,水合胼溶液 加完后的反應(yīng)時間為15 30分鐘。作為對本發(fā)明的進一步改進,所述的干燥步驟是將還原銅粉干燥1 3小時,干燥 溫度為70 90°C。作為對本發(fā)明的進一步改進,所述的拋光步驟是以油酸與四甲苯為拋光劑,置于 行星式球磨機中球磨拋光3 15h。一種超細銅粉,它采用濕法煉鋅銅渣為原料,采用上述的方法制備,所述的超細銅 粉的外觀為銅金屬亮紅色,平均粒度為0. 2 0. 6 μ m,純度為99. 7%以上的片狀超細銅粉。本發(fā)明的反應(yīng)原理為Zn+H2S04 = ZnS04+H2 個
      Fe203+3H2S04 = Fe2 (SO4) 3+3H202Cu+02 = 2Cu0CuCHH2SO4 = CuS04+H20Fe2 (SO4) 3+6Na0H = 3Na2S04+2Fe (OH) 3 I2Cu2++50F+C6H12O6 = Cu2O 丨 +C5H1 ACOO^SH2O2Cu20+N2H4 = 4Cu+N2 +2H20本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明針對濕法煉鋅銅渣中雜質(zhì)含量高的特點,設(shè)置有硫酸溶液浸泡預(yù)處理步驟 進行初步除雜,可以使銅渣中的Zn和部分Fe、As被溶解于硫酸溶液中,而將銅仍然保留于 固體銅渣中,實現(xiàn)銅與大部分雜質(zhì)的分離。本發(fā)明對銅渣進行浸出后,可使銅從固體原料中轉(zhuǎn)移到液體原料中來,以適應(yīng)液 相法生產(chǎn),浸出步驟所得到的硫酸銅溶液經(jīng)凈化處理,pH為3. 5時可將溶液中的Fe3+完全 轉(zhuǎn)為沉淀,同時將As也沉淀下來,因此加氫氧化鈉凈化,可進一步將硫酸銅溶液中的Fe、As 濃度降低至0. 01g/L以下,達到基本除去Fe、As等雜質(zhì)的目的。本發(fā)明將凈化所得硫酸銅溶液分兩步進行還原反應(yīng),即先經(jīng)葡萄糖預(yù)還原,得到 氧化亞銅,再在氧化亞銅的基礎(chǔ)上還原得到銅粉,因其銅粉粒度分布均勻,難以被氧化。通 過控制硫酸銅溶液的濃度、葡萄糖的用量和水合胼的濃度,可控制兩次還原合成反應(yīng)的反 應(yīng)速度,從而使所得到的產(chǎn)品粒度細化且均勻,銅粉經(jīng)拋光處理,可使銅粉的亮度增加,拋 光劑同時具有抗氧化作用,附在銅粉表面,可以保護銅粉避免被氧化,粒度也變細,可得到 粒度為0. 2 0. 6 μ m的超細銅粉,不僅能適應(yīng)冶金工業(yè)用銅粉的使用要求,還能適應(yīng)化工 涂料、顏料用銅粉的嚴格要求。本發(fā)明無需采用分散劑,可以避免雜質(zhì)的引入,保證產(chǎn)品的 純度。本發(fā)明銅回收收率高,可達95%以上,并且具有原料經(jīng)濟、成本低、工藝簡單的優(yōu) 點,實現(xiàn)了以成本低、來源廣的濕法煉鋅銅渣生產(chǎn)超細銅粉的方法,具有工業(yè)化大生產(chǎn)的經(jīng) 濟可行性。


      圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
      具體實施例方式實施例1—種超細銅粉及其制備方法,工藝流程如圖1所示,它以濕法煉鋅銅渣為原料,它 將IOOOg含銅45. 38%的銅渣經(jīng)10g/L的硫酸溶液浸泡lOmin,過濾烘干,在400°C的條件下 焙燒6h,焙燒后銅渣在控制終點酸度為20g/L的條件下進行浸出,得到310g浸出渣,浸出渣 含銅0. 72%,銅的浸出率為99. 08%。取硫酸銅浸出液用氫氧化鈉凈化,調(diào)節(jié)pH值至3. 5, 取部分凈化后液配成含銅為0. 3mol/L的硫酸銅溶液約IOOOmL待用。在不斷攪拌條件下,往IOOOmLO. 3mol/L的硫酸銅溶液中加氫氧化鈉調(diào)pH值至11, 然后加入14. 8g葡萄糖粉末,控制反應(yīng)溫度為60°C,反應(yīng)時間為150min,得到氧化亞銅沉 淀。
      在不斷攪拌條件下,往氧化亞銅滴入配好的水合胼溶液(水合胼與水體積比為 1 4) 380mL,控制反應(yīng)溫度為30°C,滴完后再反應(yīng)15分鐘,過濾洗滌,得到紅色的沉淀。紅 色沉淀在干燥箱中干燥2小時,干燥溫度為70°C,取出,冷卻,得銅粉19. lg,銅的轉(zhuǎn)化率為 99. 23%。干燥冷卻后的銅粉與油酸及四甲苯混合,置于行星式球磨機中球磨3h,得到銅金 屬亮紅色的超細銅粉,送樣檢測含銅99. 71%,銅粉平均粒度為0. 58 μ m。整個過程銅的回 收率為95. 26%。實施例2一種超細銅粉及其制備方法,工藝流程如圖1所示,它以濕法煉鋅銅渣為原料,它 將IOOOg含銅45. 38%的銅渣經(jīng)10g/L的硫酸溶液浸泡20min,過濾烘干,在500°C的條件下 焙燒5h,焙燒后銅渣在控制終點酸度為15g/L的條件下進行浸出,得到308g浸出渣,渣含銅 0. 65%,銅的浸出率99. 27%。取浸出液用氫氧化鈉凈化,調(diào)pH值至3. 5,取部分凈化后液 配成含銅為0. 3mol/L的硫酸銅溶液約IOOOmL待用。在不斷攪拌條件下,往IOOOmLO. 3mol/L的硫酸銅溶液加氫氧化鈉調(diào)pH至12,然后 加入14. 8g葡萄糖粉末,控制反應(yīng)溫度為70°C,反應(yīng)時間為130min,得到氧化亞銅沉淀。在不斷攪拌條件下,往氧化亞銅滴入配好的水合胼溶液(水合胼與水體積比為 1 5) 450mL,控制反應(yīng)溫度為50°C,滴完后再反應(yīng)15分鐘,過濾洗滌,得到紅色的沉淀。紅 色沉淀在干燥箱中干燥3小時,干燥溫度為70°C,取出,冷卻,得銅粉19. 15g,銅的轉(zhuǎn)化率為 99. 39%。干燥冷卻后的銅粉與油酸及四甲苯混合,置于行星式球磨機中球磨5h,得到銅金 屬亮紅色的超細銅粉,送樣檢測含銅99. 73%,銅粉平均粒度為0. 50 μ m。整個過程銅的回 收率為95. 63%。實施例3一種超細銅粉及其制備方法,工藝流程如圖1所示,它以濕法煉鋅銅渣為原料,它 將IOOOg含銅45. 38%的銅渣經(jīng)8g/L的硫酸溶液浸泡30min,過濾烘干,在550°C的條件下 焙燒4. 5h,焙燒后銅渣在控制終點酸度為15g/L的條件下進行浸出,得到311g浸出渣,渣含 銅0. 62%,銅的浸出率99. 36%。取浸出液用氫氧化鈉凈化,調(diào)pH值至4. 0,取部分凈化后 液配成含銅為0. 5mol/L的硫酸銅溶液約IOOOmL待用。在不斷攪拌條件下,往IOOOmLO. 5mol/L的硫酸銅溶液加氫氧化鈉調(diào)pH至13,然后 加入24. Sg葡萄糖粉末,控制反應(yīng)溫度為80°C,反應(yīng)時間為lOOmin,得到氧化亞銅沉淀。在不斷攪拌條件下,往氧化亞銅滴入配好的水合胼溶液(水合胼與水體積比為 1 5) 750mL,控制反應(yīng)溫度為70°C,滴完后再反應(yīng)15分鐘,過濾洗滌,得到紅色的沉淀。紅 色沉淀在干燥箱中干燥1. 5小時,干燥溫度為80°C,取出,冷卻,得銅粉31. 8g,銅的轉(zhuǎn)化率 為 99. 41%。干燥冷卻后的銅粉與油酸及四甲苯混合,置于行星式球磨機中球磨8h,得到銅金 屬亮紅色的超細銅粉,送樣檢測含銅99. 74%,銅粉平均粒度為0. 45 μ m。整個過程銅的回 收率為95. 67%。實施例4從實施例3中取部分凈化后液配成含銅為0. 5mol/L的硫酸銅溶液約IOOOmL待用。在不斷攪拌條件下,往IOOOmLO. 5mol/L的硫酸銅溶液加氫氧化鈉調(diào)pH至13,然后 加入24. Sg葡萄糖粉末,控制反應(yīng)溫度為95°C,反應(yīng)時間為70min,得到氧化亞銅沉淀。在不斷攪拌條件下,往氧化亞銅滴入配好的水合胼溶液(水合胼與水體積比為 1 6) 860mL,控制反應(yīng)溫度為80°C,滴完后再反應(yīng)15分鐘,過濾洗滌,得到紅色的沉淀。紅 色沉淀在干燥箱中干燥1小時,干燥溫度為90°C,取出,冷卻,得銅粉31. 9g,銅的轉(zhuǎn)化率為 99. 47%o干燥冷卻后的銅粉與油酸及四甲苯混合,置于行星式球磨機中球磨15h,得到銅金 屬亮紅色的超細銅粉,送樣檢測含銅99. 76%,銅粉平均粒度為0. 20 μ m。整個過程銅的回 收率為95. 68%。實施例5—種超細銅粉及其制備方法,工藝流程如圖1所示,它以濕法煉鋅銅渣為原料,它 將IOOOg含銅45. 38%的銅渣經(jīng)8g/L的硫酸溶液浸泡40min,過濾烘干,在600°C的條件下 焙燒3. 5h,焙燒后銅渣在控制終點酸度為15g/L的條件下進行浸出,得到307g浸出渣,渣含 銅0. 60%,銅的浸出率99. 39%。取浸出液用氫氧化鈉凈化,調(diào)pH值至4. 0,取部分凈化后 液配成含銅為0. 8mol/L的硫酸銅溶液約IOOOmL待用。在不斷攪拌條件下,往IOOOmLO. 8mol/L的硫酸銅溶液加氫氧化鈉調(diào)pH至14,然后 加入39. 6g葡萄糖粉末,控制反應(yīng)溫度為90°C,反應(yīng)時間為90min,得到氧化亞銅沉淀。在不斷攪拌條件下,往氧化亞銅滴入配好的水合胼溶液(水合胼與水體積比為 1 6) 1390mL,控制反應(yīng)溫度為80°C,滴完后再反應(yīng)15分鐘,過濾洗滌,得到紅色的沉淀。 紅色沉淀在干燥箱中干燥1. 5小時,干燥溫度為80°C,取出,冷卻,得銅粉50. 95g,銅的轉(zhuǎn)化 率為 99. 30%。干燥冷卻后的銅粉與油酸及四甲苯混合,置于行星式球磨機中球磨12h,得到銅金 屬亮紅色的超細銅粉,送樣檢測含銅99. 79%,銅粉平均粒度為0. 28 μ m。整個過程銅的回 收率為95. 58%。實施例6一種超細銅粉及其制備方法,工藝流程如圖1所示,它以濕法煉鋅銅渣為原料,它 將IOOOg含銅45. 38%的銅渣經(jīng)8g/L的硫酸溶液浸泡40min,過濾烘干,在650°C的條件下 焙燒3h,焙燒后銅渣在控制終點酸度為20g/L的條件下進行浸出,得到305g浸出渣,渣含銅 0. 58%,銅的浸出率99. 45%。取浸出液用氫氧化鈉凈化,調(diào)pH值至4. 0,取部分凈化后液 配成含銅為1. Omol/L的硫酸銅溶液約IOOOmL待用。在不斷攪拌條件下,往IOOOmLl. Omol/L的硫酸銅溶液加氫氧化鈉調(diào)pH至14,然后 加入49. 5g葡萄糖粉末,控制反應(yīng)溫度為85°C,反應(yīng)時間為lOOmin,得到氧化亞銅沉淀。在不斷攪拌條件下,往氧化亞銅滴入配好的水合胼溶液(水合胼與水體積比為 1 8) 2200mL,控制反應(yīng)溫度為80°C,滴完后再反應(yīng)15分鐘,過濾洗滌,得到紅色的沉淀。 紅色沉淀在干燥箱中干燥1小時,干燥溫度為90°C,取出,冷卻,得銅粉63. 51g,銅的轉(zhuǎn)化率 為 99. 03%。干燥冷卻后的銅粉與油酸及四甲苯混合,置于行星式球磨機中球磨12h,得到銅金 屬亮紅色的超細銅粉,送樣檢測含銅99. 78%,銅粉平均粒度為0. 39 μ m。整個過程銅的回收率為95. 56%。實施例7一種超細銅粉及其制備方法,工藝流程如圖1所示,它以濕法煉鋅銅渣為原料,它 將IOOOg含銅45. 38%的銅渣經(jīng)5g/L的硫酸溶液浸泡50min,過濾烘干,在700°C的條件下 焙燒2h,焙燒后銅渣在控制終點酸度為20g/L的條件下進行浸出,得到306g浸出渣,渣含銅 0. 55%,銅的浸出率99. 49%。取浸出液用氫氧化鈉凈化,調(diào)pH值至4. 5,取部分凈化后液 配成含銅為1. 2mol/L的硫酸銅溶液約IOOOmL待用。在不斷攪拌條件下,往IOOOmLl. 2mol/L的硫酸銅溶液加氫氧化鈉調(diào)pH至14,然后 加入49. 5g葡萄糖粉末,控制反應(yīng)溫度為95°C,反應(yīng)時間為60min,得到氧化亞銅沉淀。在不斷攪拌條件下,往氧化亞銅滴入配好的水合胼溶液(水合胼與水體積比為 1 10) 3200mL,控制反應(yīng)溫度為80°C,滴完后再反應(yīng)15分鐘,過濾洗滌,得到紅色的沉淀。 紅色沉淀在干燥箱中干燥2小時,干燥溫度為80°C,取出,冷卻,得銅粉76. 3g,銅的轉(zhuǎn)化率 為 99. 10%。干燥冷卻后的銅粉與油酸及四甲苯混合,置于行星式球磨機中球磨10h,得到銅金 屬亮紅色的超細銅粉,送樣檢測含銅99. 79%,銅粉平均粒度為0. 35 μ m。整個過程銅的回 收率為95. 61%。
      8
      權(quán)利要求
      一種超細銅粉的制備方法,它以濕法煉鋅所產(chǎn)生的銅渣為原料,其特征在于它的生產(chǎn)步驟為先將銅渣在硫酸溶液進行浸泡預(yù)處理,過濾、烘干,然后進行氧化焙燒,得到焙燒銅渣,將焙燒銅渣采用硫酸溶液浸出,得到的浸出液為硫酸銅溶液,向硫酸銅溶液中加入堿進行凈化處理并調(diào)節(jié)凈化后硫酸銅溶液的pH值,然后向硫酸銅溶液中加入葡萄糖進行預(yù)還原,得到氧化亞銅沉淀,向氧化亞銅沉淀中加入水合肼溶液進行還原反應(yīng),得到固體還原銅粉,將固體還原銅粉過濾洗滌,干燥,然后進行拋光處理,得到超細銅粉。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細銅粉的制備方法,其特征在于所述的浸泡預(yù)處理用硫 酸溶液的濃度為5 10g/L,所述的浸泡預(yù)處理時間為10 50分鐘。
      3.根據(jù)權(quán)利要1或2所述的超細銅粉的制備方法,其特征在于所述的銅渣氧化焙燒 溫度為400 700°C,氧化焙燒時間為2 6h。
      4.根據(jù)權(quán)利要3所述的超細銅粉的制備方法,其特征在于所述的焙燒銅渣的硫酸浸 出反應(yīng)終點控制硫酸濃度為5 20g/L。
      5.根據(jù)權(quán)利要1或4所述的超細銅粉的制備方法,其特征在于所述的硫酸銅溶液凈 化步驟加入的堿為氫氧化鈉,凈化后硫酸銅溶液的PH值控制為3. 5 4. 5。
      6.根據(jù)權(quán)利要5所述的超細銅粉的制備方法,其特征在于所述的硫酸銅溶液預(yù)還原 步驟中控制硫酸銅溶液初始濃度為0. 3 1. 2mol/L,在不斷攪拌的條件下,用氫氧化鈉調(diào) 節(jié)硫酸銅溶液的pH為11 14,所述的葡萄糖的加入重量按0. 075 0. 3mol/L計算,反應(yīng) 溫度為60 95°C,預(yù)還原反應(yīng)時間為60 150分鐘。
      7.根據(jù)權(quán)利要1或6所述的超細銅粉的制備方法,其特征在于所述的還原反應(yīng)步驟 中水合胼溶液按水合胼與水的體積比為1 2 1 10混合配制,所述的還原反應(yīng)的反應(yīng) 溫度為30 80°C,水合胼溶液加完后的反應(yīng)時間為15 30分鐘。
      8.根據(jù)權(quán)利要1或7所述的超細銅粉的制備方法,其特征在于所述的干燥步驟是將 還原銅粉干燥1 3小時,干燥溫度為70 90°C。
      9.根據(jù)權(quán)利要1或8所述的超細銅粉的制備方法,其特征在于所述的拋光步驟是以 油酸與四甲苯為拋光劑,進行球磨拋光3 15h。
      10.一種超細銅粉,其特征在于它采用權(quán)利要求1-9任一項所述的方法制備,所述的 超細銅粉的外觀為銅金屬亮紅色,平均粒度為0. 2 0. 6 μ m,純度為99. 7%以上的片狀超 細銅粉。
      全文摘要
      一種超細銅粉的制備方法,它以濕法煉鋅所產(chǎn)生的銅渣為原料,其特征在于它的生產(chǎn)步驟為先將銅渣在硫酸溶液進行浸泡預(yù)處理,過濾、烘干,然后進行氧化焙燒,得到焙燒銅渣,將焙燒銅渣采用硫酸溶液浸出,得到的浸出液為硫酸銅溶液,將硫酸銅溶液進行凈化處理,調(diào)節(jié)凈化后硫酸銅溶液的pH值,然后向硫酸銅溶液中加入葡萄糖進行預(yù)還原,得到氧化亞銅沉淀,往氧化亞銅沉淀中加入水合肼溶液進行還原反應(yīng),得到固體還原銅粉,將固體還原銅粉過濾洗滌,干燥,然后進行拋光處理,得到超細銅粉。本發(fā)明銅回收收率可達95%以上,工藝簡單,實現(xiàn)了以成本低、來源廣的濕法煉鋅銅渣生產(chǎn)超細銅粉,具有工業(yè)化大生產(chǎn)的經(jīng)濟可行性。
      文檔編號C22B1/02GK101890505SQ20101023227
      公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
      發(fā)明者劉一寧, 周萍, 廖貽鵬, 林文軍, 竇傳龍, 趙為上 申請人:株洲冶煉集團股份有限公司
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