專利名稱：變形鎂基合金棒管板材及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種金屬材料加工領(lǐng)域的合金及其加工方法，具體是一種變形鎂 基合金棒管板材及其制備方法。
背景技術(shù)：
鎂及鎂合金是目前工業(yè)應(yīng)用中最輕的結(jié)構(gòu)材料，具有比強(qiáng)度高、比剛度大、減震性 好等一系列優(yōu)點(diǎn)，在工業(yè)應(yīng)用尤其在汽車行業(yè)有良好的應(yīng)用前景，正得到越來(lái)越多的關(guān)注 和研究。目前工業(yè)鎂合金產(chǎn)品大多通過(guò)鑄造獲得，而與鑄造工藝相比，通過(guò)熱變形得到的鎂 合金組織細(xì)密，鑄造缺陷少且具有較好的綜合力學(xué)性能，能夠滿足多樣化的應(yīng)用。然而變 形鎂合金大多具有密排六方結(jié)構(gòu)，變形能力差，極大限制了其在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用。由于 鎂及其合金固有的晶體特性，現(xiàn)有的Mg-Al-Zn系，Mg-Al-Mn系等商業(yè)變形鎂合金作為結(jié)構(gòu) 件使用存在以下幾個(gè)方面的不足(1)由于鎂合金為密排六方結(jié)構(gòu)，常溫下只有兩個(gè)獨(dú)立 的滑移系可以開動(dòng)，導(dǎo)致其室溫塑性成型能力差；(2)通過(guò)擠壓和軋制成型后的鎂合金，通 常形成了基面絲織構(gòu)(擠壓材)和基面板織構(gòu)(軋板)，而兩種典型織構(gòu)的存在，由于沿?cái)D 壓方向和軋制方向?qū)?yīng)于基面滑移系的臨界剪切應(yīng)力因子值非常低，嚴(yán)重限制了擠壓材和 板材作為結(jié)構(gòu)材料使用時(shí)的塑性變形能力。由于基面織構(gòu)的存在，合金在壓應(yīng)力下變形時(shí) (10-12)孿晶更容易發(fā)生，造成了極其明顯的材料變形各相異性及拉壓不對(duì)稱性。而各向異 性及拉壓不對(duì)稱性都會(huì)限制鎂合金作為汽車結(jié)構(gòu)件的使用。針對(duì)變形鎂合金存在的不足， 進(jìn)行有效的合金設(shè)計(jì)，充分利用鎂合金織構(gòu)對(duì)合金變形模式的影響規(guī)律，以及鎂合金強(qiáng)韌 化的機(jī)理。設(shè)計(jì)高性能(塑性和強(qiáng)度兼顧)的變形鎂合金是目前鎂合金研究的重點(diǎn)而有意 義的方向之一。設(shè)計(jì)具有弱織構(gòu)或隨機(jī)取向的變形鎂合金和引入有效強(qiáng)化相成為開發(fā)高性 能鎂合金的一種理想選擇，但影響鎂合金織構(gòu)分布及強(qiáng)化相分布的因素非常復(fù)雜，合金成 分及塑性成型工藝等都嚴(yán)重影響合金最終的力學(xué)性能，相關(guān)領(lǐng)域的研究具有重要的意義。經(jīng)過(guò)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的檢索發(fā)現(xiàn)，Muhammad Shahzad等在“Influence of extrusionparameters on microstructure and texture developments, and their effects on mechanicalproperities of the magnesium alloy AZ80 (擠壓工藝對(duì) AZ80 鎂合金微觀組織，織構(gòu)演變以及力學(xué)性能的影響)，Materials Science and Engineering A 506 (2009) 141-147”公開文獻(xiàn)中記載在相同沖頭移動(dòng)速度和擠壓溫度，不同的擠壓比的 工藝條件下，擠壓后合金的力學(xué)性能有較大差別；而在相同沖頭移動(dòng)速度和擠壓比，不同擠 壓溫度的工藝條件下，擠壓后合金的力學(xué)性能和織構(gòu)強(qiáng)度均有較大的差別。S. S. Park等在 "Effect of the extrusion conditions on the texture andmechanical properties of indirect-extruded Mg_3Al_lZn alloy(擠壓條件對(duì)間接擠壓Mg_3Al_lZn合金織構(gòu)和力學(xué) 性能的影響)，Journal of Materials Processing Technology209 (2009) 5940-5943”公開 文獻(xiàn)中記載在相同的擠壓比，不同的擠壓溫度或沖頭速度的工藝條件下，合金的織構(gòu)和力 學(xué)性能差別很大。通過(guò)調(diào)整擠壓工藝，能夠在一定范圍內(nèi)獲得較好的綜合力學(xué)性能，但是擠 壓之后，強(qiáng)烈的絲織構(gòu)難以通過(guò)調(diào)整擠壓工藝條件而減弱甚至消除，影響合金變形后綜合性能的進(jìn)一步優(yōu)化。以上對(duì)比文獻(xiàn)說(shuō)明合金最終性能不僅與擠壓工藝相關(guān)也與合金成分相 關(guān)，但Mg-Al系變形鎂合金織構(gòu)弱化的前景有限。進(jìn)一步檢索發(fā)現(xiàn)，美國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)朥S20090028743，"FORMING MAGNESIUM ALLOYSffITH INPROVED DUCTILITY (高塑性鎂合金的制備)，記載了一種Mg-Ce 二元合金擠 壓成型性能及成型方法，Ce元素的添加極大的提高的合金的延伸率，降低了擠壓后織構(gòu)強(qiáng) 度，但是該合金強(qiáng)度較低，工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域窄。A. A. Luo 等 在"Development of High Ductility Magnesium-Zinc-Cerium Extrusion Alloys (高塑性擠壓 Mg-Zn-Ce 合金研究)TMS，Magnesium Technology 2010”公 開文獻(xiàn)中記載向Mg-Ce合金中添加不同的含量的Zn元素，能夠顯著的提高合金的強(qiáng)度，且 隨著強(qiáng)度的提高，但當(dāng)Zn含量大于2wt. %時(shí)候，合金的延伸率明顯下降。該公開文獻(xiàn)中顯 示隨著Zn含量的增加，擠壓絲織構(gòu)依然明顯，需要進(jìn)一步對(duì)合金的擠壓工藝及熱處理工藝 等進(jìn)行優(yōu)化。綜上所述，現(xiàn)階段急需一種通過(guò)合金成分優(yōu)化、塑性成型工藝及熱處理工藝優(yōu)化， 獲得具有較高塑性和強(qiáng)度鎂合金的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種變形鎂基合金棒管板材及其制備 方法，添加一定量稀土元素Ce與合金元素Zn、Zr的變形鎂合金及其熔煉、變形加工和熱處 理工藝。本發(fā)明通過(guò)添加Zn元素來(lái)克服單純添加Ce的Mg-Ce變形鎂合金強(qiáng)度太低的問(wèn) 題，通過(guò)添加ττ元素細(xì)化合金晶粒，同時(shí)通過(guò)優(yōu)化熔煉、熱處理工藝和變形加工參數(shù)，最終 獲得具備隨機(jī)織構(gòu)、彌散強(qiáng)化相的、具有良好塑性且較高強(qiáng)度的鎂稀土變形合金。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明涉及一種變形鎂基合金棒管板材，其合金組分及其重量百分比為0. 5 6. 0% Ζη、0· 1 1. 0% Ce、0. 2 0. 6% Zr、0 0. 005% Si、0 0. 005% Fe、0 0. 005% Cu以及0 0. 005% Ni，余量為Mg。本發(fā)明涉及上述變形鎂基合金棒管板材及其的制備方法，通過(guò)將合金配料預(yù)處理 后依次進(jìn)行熔煉、精煉和鑄造得到合金粗坯后在SO2氣體保護(hù)下進(jìn)行固溶處理，得到合金鑄 錠，再將變形模具和合金鑄錠分別進(jìn)行預(yù)熱后進(jìn)行擠壓變形或軋制變形，獲得變形鎂基合 金棒管板材。所述的合金配料包括工業(yè)純Zn、Mg-50% Ce中間合金和Mg-30% Zr中間合金。所述的熔煉是指在氣體保護(hù)條件下，先在熔煉爐中加入純Mg并升溫至Mg熔點(diǎn)， 待全部熔化后，進(jìn)一步升溫至720 740°C并依次加入工業(yè)純Zn和Mg-50% Ce中間合金， 繼續(xù)升溫至760°C 780°C加入Mg-30% Zr中間合金，待原料全部融化后獲得合金液，然后 將合金液溫度調(diào)整至740V 760°C。所述的精煉是指向熔煉爐中加入精煉劑精煉并升溫至770°C 780°C，靜置10 20分鐘，降溫至740°C，撇去表面浮渣。所述的鑄造是指采用金屬型模具澆注或半連續(xù)鑄造。所述的固溶處理是指將合金粗坯升溫至540°C 550°C，固溶時(shí)間為2小時(shí) 10 小時(shí)后置于水中進(jìn)行淬火。
所述的預(yù)熱是指在200°C 500°C溫度下保溫20 30分鐘。所述的擠壓變形是指將合金鑄錠置于變形模具中，在200°C 500°C環(huán)境下以 7 1 30 1的擠壓比，lmm/s lOmm/s的擠壓速率進(jìn)行擠壓，得到棒狀、管狀或板狀的 合金材料并進(jìn)行空冷或水冷。所述的軋制變形是指將合金材料在200°C 450°C保溫30 60分鐘，循環(huán)軋制 6 12次，每道次的壓縮比為10% 40%，在每道次軋制之前保溫5 10分鐘，得到板狀 的合金材料并進(jìn)行空冷或水冷。本發(fā)明涉及上述方法制備得到的合金材料，其物理化學(xué)特征為合金材料的晶粒 直徑范圍為2 10 μ m，具有較隨機(jī)的晶粒取向(即弱織構(gòu))；本發(fā)明所涉及的合金經(jīng)過(guò)熱 處理及變形工藝優(yōu)化之后，得到了良好的綜合性能，延伸率最高可達(dá)37%，室溫屈服強(qiáng)度可 達(dá)251. IMPa，具備良好的拉壓對(duì)稱性(即合金的壓縮屈服強(qiáng)度可以接近甚至超過(guò)拉伸屈服 強(qiáng)度)。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行 實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施 例。實(shí)施例1對(duì)比不同Zn含量對(duì)于變形合金擠出棒材力學(xué)性能的影響。(1)不同Zn含量合金的熔煉，按照技術(shù)方案中合金熔煉方法熔煉三個(gè)成分的合 金，合金的組分及質(zhì)量百分比分別為·Λ# :0. 5% Ζη、0. 2% Ce、0. 5% Zr其余為Mg和微量雜 質(zhì)元素，2#:2.0% Ζη,Ο. 5% Ce,0. 6% &其余為Mg和微量雜質(zhì)元素，3# :6. O % ZnU. O % Ce,0.5% Zr其余為Mg和微量雜質(zhì)元素。(2)對(duì)該鑄態(tài)合金進(jìn)行固溶處理，溫度為550°C，時(shí)間是2小時(shí)，冷水淬水，固溶處 理后機(jī)加工去皮；(3)將擠壓模具加熱至350°C，去皮后的變形合金350°C下預(yù)熱20分鐘，將預(yù)熱后 的變形合金放入模具當(dāng)中，以10mm/S的速率，7 1的擠壓比進(jìn)行擠壓，擠出物直接水冷。 經(jīng)檢測(cè)三種合金的室溫拉伸壓縮力學(xué)性能如表1 表1 三種不同Zn含量合金擠壓后的力學(xué)性能 注拉壓不對(duì)稱性=(拉伸屈服強(qiáng)度-壓縮屈服強(qiáng)度)/壓縮屈服強(qiáng)度實(shí)施例2對(duì)比不同溫度和擠壓速率對(duì)變形合金擠出棒材力學(xué)性能的影響
(1)按照技術(shù)方案中合金熔煉方法熔煉合金，變形合金各個(gè)組分及其質(zhì)量百分比 % 0. 5% Ζη、0· 5% Ce、0. 6% Zr其余為Mg和微量雜質(zhì)元素。(2)對(duì)該鑄態(tài)合金進(jìn)行固溶處理，溫度為550°C，時(shí)間是2小時(shí)，冷水淬水，固溶處
理后機(jī)加工去皮。(3)將擠壓模具加熱至300°C，去皮后的變形合金在300°C下預(yù)熱20分鐘，將預(yù)熱 后的變形合金放入模具當(dāng)中，在7 1的擠壓比，lmm/s和lOmm/s的速率條件下進(jìn)行擠壓， 擠出物直接水冷。在330°C、360°C、39(rC、45(rC下進(jìn)行同300°C下相同條件擠壓試驗(yàn)。經(jīng) 檢測(cè)，不同變形條件下合金的室溫拉伸、壓縮力學(xué)性能如表2 表2不同變形條件下合金擠壓后的力學(xué)性能 實(shí)施例3固溶熱處理對(duì)變形合金擠出棒材力學(xué)性能的影響(1)按照技術(shù)方案中合金熔煉方法熔煉合金，變形合金各個(gè)組分及其質(zhì)量百分比 為0. 62% Ζη、0· 30% Ce、0. 6% Zr其余為Mg和微量雜質(zhì)元素。(2)將一半的變形合金進(jìn)行固溶熱處理溫度540°C，時(shí)間10小時(shí)。固溶后冷水中 淬火。(3)將擠壓模具加熱至360°C，將固溶和為固溶變形鎂合金在360°C下預(yù)熱20分 鐘，將預(yù)熱后的合金放入模具當(dāng)中，在30 1的擠壓比，lmm/s和lOmm/s的速率條件下進(jìn)行 擠壓，擠出物直接水冷。在390°C是進(jìn)行同360°C相同條件擠壓試驗(yàn)。經(jīng)檢驗(yàn)不同變形條件 下合金室溫拉伸、壓縮性能如表3 表2不同變形條件下合金擠壓后的力學(xué)性能 實(shí)施例4 變形鎂合金管材擠壓及性能檢測(cè)(1)按照技術(shù)方案中合金熔煉方法熔煉合金，變形合金各個(gè)組分及其質(zhì)量百分比 % 0. 6% Ζη、0· 4% Ce、0. 6% Zr其余為Mg和微量雜質(zhì)元素。(2)將鑄態(tài)合金進(jìn)行固溶處理，溫度為550°C，時(shí)間是7小時(shí)，冷水淬水，固溶處理 后機(jī)加工去皮。(3)將擠壓模具加熱至390°C，去皮后的變形合金在390°C下預(yù)熱20分鐘，將預(yù)熱 后的變形合金放入模具當(dāng)中，在25 1的擠壓比，lOmm/s的速率條件下進(jìn)行擠壓，擠出物空 冷。經(jīng)檢測(cè)，該工藝條件下擠出管材的力學(xué)性能為拉伸屈服強(qiáng)度169. 8MPa，抗拉強(qiáng)度241. 7Mpa，延伸率30. 4%。實(shí)施例5 板材擠壓及軋制(1)按照技術(shù)方案中合金熔煉方法熔煉合金，變形合金各個(gè)組分及其質(zhì)量百分比 % 0. 6% Ζη、0· 3% Ce、0. 5% Zr其余為Mg和微量雜質(zhì)元素。(2)將鑄態(tài)合金進(jìn)行固溶處理，溫度為550°C，時(shí)間是5小時(shí)，冷水淬水，固溶處理 后機(jī)加工去皮。(3)將擠壓模具加熱至390°C，去皮后的變形合金在390°C下預(yù)熱20分鐘，將預(yù)熱 后的變形合金放入模具當(dāng)中，20 1的擠壓比，lOmm/s的速率條件下進(jìn)行擠壓，擠出物直接 水冷。部分板材用于軋制試驗(yàn)390°C下保溫30分鐘，共進(jìn)行9道次的軋制，每道次壓下比 為5% 20%，每道次軋制之前在390°C下保溫5 10分鐘，最后淬水冷卻。經(jīng)檢測(cè)，擠出 板材和軋制后板材力學(xué)性能分別為擠壓板材拉伸屈服強(qiáng)度150. 5Mpa，抗拉強(qiáng)度224. 3Mpa延伸率29%。軋制板材拉伸屈服強(qiáng)度160. 5Mpa，抗拉強(qiáng)度240. 8Mpa延伸率26%。
權(quán)利要求
一種變形鎂基合金棒管板材，其特征在于，其合金組分及其重量百分比為0.5～6.0％Zn、0.1～1.0％Ce、0.2～0.6％Zr、0～0.005％Si、0～0.005％Fe、0～0.005％Cu以及0～0.005％Ni，余量為Mg。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的變形鎂基合金棒管板材的制備方法，其特征在于，通過(guò) 將合金配料預(yù)處理后依次進(jìn)行熔煉、精煉和鑄造得到合金粗坯后在S02氣體保護(hù)下進(jìn)行固 溶處理，得到合金鑄錠，再將變形模具和合金鑄錠分別進(jìn)行預(yù)熱后進(jìn)行擠壓變形或軋制變 形，獲得變形鎂基合金棒、管、板材。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的變形鎂基合金棒管板材的制備方法，其特征是，所述的合金 配料包括工業(yè)純Zn、Mg-50% Ce中間合金和Mg-30% Zr中間合金。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的變形鎂基合金棒管板材的制備方法，其特征是，所述的熔煉 是指在氣體保護(hù)條件下，先在熔煉爐中加入純Mg并升溫至Mg熔點(diǎn)，待全部熔化后，進(jìn)一 步升溫至720 740°C并依次加入工業(yè)純Zn和Mg-50% Ce中間合金，繼續(xù)升溫至760V 780°C加入Mg-30% Zr中間合金，待原料全部融化后獲得合金液，然后將合金液溫度調(diào)整至 740 °C 760 °C。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的變形鎂基合金棒管板材的制備方法，其特征是，所述的精 煉是指，相熔煉爐中加入精煉劑精煉并升溫至770°C 780°C，靜置10 20分鐘，降溫至 740°C，撇去表面浮渣。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的變形鎂基合金棒管板材的制備方法，其特征是，所述的鑄造 是指采用金屬型模具澆注或半連續(xù)鑄造。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的變形鎂基合金棒管板材的制備方法，其特征是，所述的固溶 處理是指將合金粗坯升溫至540°C 550°C，固溶時(shí)間為2小時(shí) 10小時(shí)后置于水中進(jìn)行 淬火。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的變形鎂基合金棒管板材的制備方法，其特征是，所述的預(yù)熱 是指在200°C 500°C溫度下保溫20 30分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的變形鎂基合金棒管板材的制備方法，其特征是，所述的擠壓 變形是指將合金鑄錠置于變形模具中，在200°C 500°C環(huán)境下以7 1 30 1的擠壓 比，lmm/s lOmm/s的擠壓速率進(jìn)行擠壓，得到棒狀、管狀或板狀的合金材料并進(jìn)行空冷或 水冷。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的變形鎂基合金棒管板材的制備方法，其特征是，所述的軋制 變形是指將合金材料在200°C 450°C保溫30 60分鐘，循環(huán)軋制6 12次，每道次的 壓縮比為10% 40%，在每道次軋制之前保溫5 10分鐘，得到板狀的合金材料并進(jìn)行空 冷或水冷。
全文摘要
一種金屬加工技術(shù)領(lǐng)域的變形鎂基合金棒管板材及其制備方法，通過(guò)將合金配料預(yù)處理后依次進(jìn)行熔煉、精煉和鑄造得到合金粗坯后在SO2氣體保護(hù)下進(jìn)行固溶處理，得到合金鑄錠，再將變形模具和合金鑄錠分別進(jìn)行預(yù)熱后進(jìn)行擠壓變形和軋制變形，獲得變形鎂基合金。本發(fā)明所涉及的合金經(jīng)過(guò)熱處理及變形工藝優(yōu)化之后，得到了良好的綜合性能，在保證高的延伸率前提下，大幅度的提高了合金的強(qiáng)度，并且具備良好的拉壓對(duì)稱性。
文檔編號(hào)C22C1/03GK101886201SQ201010236509
公開日2010年11月17日 申請(qǐng)日期2010年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月27日
發(fā)明者丁文江, 李廣, 董杰, 靳麗 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)