專利名稱：一種電子封裝用SiC/Al復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電子封裝材料領(lǐng)域，具體涉及一種電子封裝用SiC/AI復(fù)合材料的制 備方法。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展日新月異，自1958年第一塊半導(dǎo)體集成電路問(wèn)世以來(lái)，到目前 為止，IC芯片集成度的發(fā)展越來(lái)越高，功率越來(lái)越大，而集成度的提高必然導(dǎo)致其發(fā)熱率的 升高，使得電路的工作溫度不斷上升，從而導(dǎo)致元件失效率的增大，因此全力研究和制備具 有高熱導(dǎo)及良好綜合性能的新型封裝材料顯得尤為重要。為了滿足高密度、小型化、大功率集成電路的要求，理想的電子封裝材料必須具備 以下特性(1)有較高的熱導(dǎo)率，能夠?qū)雽?dǎo)體芯片在工作時(shí)所產(chǎn)生的熱量及時(shí)地散發(fā)出 去，以免芯片溫度過(guò)高而失效；(2)有較低的熱膨脹系數(shù)，且與Si或GaAs等芯片相匹配，以 免芯片因熱應(yīng)力損壞；(3)有足夠的強(qiáng)度和剛度，對(duì)芯片能起到支撐和保護(hù)作用；(4)有較 好的氣密性，阻止環(huán)境中的水汽、有害離子或氣體進(jìn)入封裝構(gòu)件中，引起參數(shù)變化等失效模 式；(5)在某些特殊場(chǎng)合要求密度盡可能小，如航空應(yīng)用、輕量化移動(dòng)通訊設(shè)備；(6)成本要 盡可能低，以滿足大規(guī)模商業(yè)化應(yīng)用。金屬基復(fù)合材料(MMC)可以將金屬基體優(yōu)良的導(dǎo)熱性能和增強(qiáng)體材料低膨 脹系數(shù)的特點(diǎn)結(jié)合起來(lái)，而SiC/AI復(fù)合材料正是有效的利用了鋁基體的高導(dǎo)熱系數(shù) (230W · πΓ1 · k-1)和SiC的低膨脹系數(shù)(3. 8 X 10_6 4. IX ΙΟ—Κ-1)相結(jié)合，具有較低的密 度，優(yōu)良的力學(xué)性能。SiC/AI復(fù)合材料能與芯片熱膨脹系數(shù)匹配，有效散熱，具有足夠的支 撐保護(hù)作用，而且可以任意調(diào)節(jié)SiC顆粒的體積分?jǐn)?shù)和改變基體鋁合金成分，以達(dá)到復(fù)合 材料綜合性能的優(yōu)良設(shè)計(jì)。但由于電子封裝材料用SiC/AI復(fù)合材料中SiC體積分?jǐn)?shù)要求55%以上，而且熔融 鋁液粘度大，表面張力大，與SiC顆粒幾乎不潤(rùn)濕，因此不能采用常規(guī)的攪拌鑄造，粉末冶 金等方法制備，通常需要借助于復(fù)雜的工藝和昂貴的設(shè)備實(shí)現(xiàn)，大大增加了該材料的成本， 也限制了其發(fā)展和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服背景技術(shù)的不足，提供一種電子封裝用SiC/AI復(fù)合材料 的制備方法，該制備方法簡(jiǎn)單，設(shè)備要求不高，所制備材料的熱物理性能可在較寬范圍內(nèi)調(diào) 節(jié)，能夠滿足電子封裝要求。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種電子封裝用SiC/AI復(fù)合材料的 制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2% 8%的聚乙烯醇水溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% 40%的SiO2 溶膠混合制成粘結(jié)劑；(2)將步驟(1)中所述的粘結(jié)劑添加到β -SiC顆粒中混合均勻，造粒，然后放入圓柱形鋼制模具中，在30MPa 80MPa壓力下壓制成坯體；(3)將步驟(2)中所述的坯體置于干燥箱中，在溫度為100°C 180°C的條件下干 燥1 3小時(shí)；將干燥后的坯體在溫度為250°C、450°C的條件下分別排膠兩次，每次排膠時(shí) 間為1小時(shí)；將排膠后的坯體放入電阻爐中，在升溫速率為10°C /min 50°C /min的條件 下升溫至1100°C 1200°C，保溫I 2小時(shí)，然后隨爐冷卻得到SiC預(yù)制體；(4)將鋁塊、鎂塊和硅塊按質(zhì)量比100 8 13置于感應(yīng)爐中熔煉，冷卻后形成合 金，將合金切割成塊；(5)將步驟(4)中切割成塊的合金置于剛玉坩堝中，然后放入電阻爐中加熱熔化， 得到合金熔液；將步驟(3)中所述的SiC預(yù)制體在另一電阻爐中預(yù)熱至700°C 800°C ；將 預(yù)熱后的SiC預(yù)制體迅速放入合金熔液中浸滲，同時(shí)加入由SiO2粉末與CaF2粉末按質(zhì)量比 1 1 5混合而成的造渣劑，在合金熔液表面形成一層用以保護(hù)合金熔液的致密渣層，然 后迅速升溫至850°C 950°C，并保溫1 3小時(shí)，待合金熔液冷卻至680°C時(shí)清除合金熔液 表面的致密渣層，將SiC預(yù)制體從合金熔液中取出，冷卻即得到SiC/Al復(fù)合材料。上述步驟(1)中所述聚乙烯醇水溶液與SiO2溶膠的體積比為1 1 2。上述步驟(2)中所述0-3比顆粒由粒度為5(^111的β-SiC和粒度為10 μ m的 β -SiC按質(zhì)量比10 1 3混合而成；步驟(2)中所述粘結(jié)劑與β -SiC顆粒的質(zhì)量比為 3 5 100。上述步驟(3)中所述SiC預(yù)制體的孔隙率為30% 42%。上述步驟(4)中所述鋁塊的質(zhì)量純度為99. 7%，鎂塊的質(zhì)量純度為99. 5%，硅塊 的質(zhì)量純度為99%，熔煉的溫度為1650°C，熔煉的時(shí)間為5分鐘。上述步驟(5)中所述熔化的溫度為680°C，致密渣層的厚度為IOmm 20mm。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、制備過(guò)程不需真空設(shè)備、壓力設(shè)備、保護(hù)氣氛的支持；原料來(lái)源廣、價(jià)格便宜，能 最大程度降低材料成本和簡(jiǎn)化制備工藝。2、所采用的合金能充分改善與SiC顆粒的潤(rùn)濕性和阻止不良的界面反應(yīng)，解決制 備該復(fù)合材料的關(guān)鍵問(wèn)題，使浸滲過(guò)程順利進(jìn)行。3、所采用的熔渣保護(hù)法，能使合金熔液在空氣條件下多次使用。4、本發(fā)明所制備的SiC/Al復(fù)合材料選用β _SiC，替代相同體積分?jǐn)?shù)的α _SiC，能 使復(fù)合材料的熱導(dǎo)率提高4 % 6 %，熱膨脹系數(shù)降低5 % 8 %，完全能夠滿足電子封裝的 要求。5、本發(fā)明所制備的SiC/Al復(fù)合材料性能優(yōu)良，相對(duì)密度為98. 2% 99.4%，熱導(dǎo) 率為166 189W · πΓ1 · k—1，熱膨脹系數(shù)為6. 4 X IO"6 7.8X10^, β -SiC的體積分?jǐn)?shù)為 58% 70%。


圖1為按照本發(fā)明實(shí)施例1制備的SiC/Al復(fù)合材料的微觀組織圖。圖2為按照本發(fā)明實(shí)施例2制備的SiC/Al復(fù)合材料的微觀組織圖。圖3為按照本發(fā)明實(shí)施例3制備的SiC/Al復(fù)合材料的微觀組織圖。圖4為按照本發(fā)明實(shí)施例4制備的SiC/Al復(fù)合材料的微觀組織圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1(1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的聚乙烯醇水溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的SiO2溶膠按體積比 11混合制成粘結(jié)劑；(2)采用粒度為50 μ m的β -SiC和粒度為10 μ m的β -SiC按質(zhì)量比10 1混合 而成的β-SiC顆粒，將粘結(jié)劑與β-SiC顆粒按質(zhì)量比5 100混合均勻，造粒，放入圓柱 形鋼制模具中在55MPa的壓力下壓制成坯體；(3)將坯體置于干燥箱中，在120°C條件下干燥2小時(shí)，然后在250°C、450°C條件下 分別排膠1小時(shí)，隨后放入電阻爐中，以30°C /min的速率升溫至1200°C，保溫1小時(shí)，然后 隨爐冷卻得到孔隙率為30%的SiC預(yù)制體；(4)將質(zhì)量純度99. 7%的鋁塊，質(zhì)量純度99. 5%的鎂塊，質(zhì)量純度99%的硅塊按 質(zhì)量比100 8 13置于感應(yīng)爐中，在1650°C條件下熔煉5分鐘，冷卻后形成合金，切割成 塊；(5)將切割成塊的合金置于剛玉坩堝中，然后放入電阻爐中加熱至680°C熔化，得 到合金熔液；將SiC預(yù)制體在另一電阻爐中預(yù)熱至700°C;將預(yù)熱后的SiC預(yù)制體放入合金 熔液中浸滲，同時(shí)加入由SiO2粉末與CaF2粉末按質(zhì)量比1 1混合而成的造渣劑，在合金熔 液表面形成一層IOmm厚的用以保護(hù)合金熔液的致密渣層，然后迅速升溫至850°C，保溫3小 時(shí)，待合金熔液冷卻至680°C時(shí)清除合金熔液表面的致密渣層，將SiC預(yù)制體從合金熔液中 取出，冷卻即得到相對(duì)密度為98. 2%，熱導(dǎo)率為189W .πΓ1 ·1^，熱膨脹系數(shù)為7. 8X KT6IT1, β -SiC的體積分?jǐn)?shù)為58%的SiC/Al復(fù)合材料。按照本實(shí)施例制備的SiC/Al復(fù)合材料的微觀組織圖如圖1，圖中灰色塊狀的分 布為β-SiC顆粒，亮白的區(qū)域?yàn)楹辖鸹w，β-SiC顆粒均勻地分布于合金基體中，小顆粒 β -SiC分布在大顆粒β -SiC周圍，復(fù)合材料的界面結(jié)合良好，組織致密，無(wú)氣孔等缺陷。實(shí)施例2(1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的聚乙烯醇水溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的SiO2溶膠按體積比 11混合制成粘結(jié)劑；(2)采用粒度為50 μ m的β -SiC和粒度為10 μ m的β -SiC按10 3的質(zhì)量比混 合而成的β-SiC顆粒，將粘結(jié)劑與β-SiC顆粒按質(zhì)量比3 100混合均勻，造粒，放入圓 柱形鋼制模具中在30MPa的壓力下壓制成坯體；(3)將坯體置于干燥箱中，在180°C條件下干燥1小時(shí)，然后在250°C、450°C條件下 分別排膠1小時(shí)，隨后放入電阻爐中，以50°C /min的速率升溫至1100°C，保溫2小時(shí)，然后 隨爐冷卻得到孔隙率為42%的SiC預(yù)制體；(4)將質(zhì)量純度99. 7%的鋁塊，質(zhì)量純度99. 5%的鎂塊，質(zhì)量純度99%的硅塊按 質(zhì)量比100 8 13置于感應(yīng)爐中，在1650°C條件下熔煉5分鐘，冷卻后形成合金，切割成 塊；(5)將切割成塊的合金置于剛玉坩堝中，然后放入電阻爐中加熱至680°C熔化，得 到合金熔液；將SiC預(yù)制體在另一電阻爐中預(yù)熱至800°C;將預(yù)熱后的SiC預(yù)制體放入合金 熔液中浸滲，同時(shí)加入由SiO2粉末與CaF2粉末按質(zhì)量比1 5混合而成的造渣劑，在合金熔液表面形成一層20mm厚的用以保護(hù)合金熔液的致密渣層，然后迅速升溫至950°C，保溫1小 時(shí)，待合金熔液冷卻至680°C時(shí)清除合金熔液表面的致密渣層，將SiC預(yù)制體從合金熔液中 取出，冷卻即得到相對(duì)密度為98.8%，熱導(dǎo)率為178W·!!!-1 .k—1，熱膨脹系數(shù)為7. 1 ΧΙΟ—Γ1， β -SiC的體積分?jǐn)?shù)為70%的SiC/Al復(fù)合材料。按照本實(shí)施例制備的SiC/Al復(fù)合材料的微觀組織圖如圖2，圖中灰色塊狀的分 布為β-SiC顆粒，亮白的區(qū)域?yàn)楹辖鸹w，β-SiC顆粒均勻地分布于合金基體中，小顆粒 β -SiC分布在大顆粒β -SiC周圍，復(fù)合材料的界面結(jié)合良好，組織致密，無(wú)氣孔等缺陷。實(shí)施例3(1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的聚乙烯醇水溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為38%的SiO2溶膠按體積比 1 1.5混合制成粘結(jié)劑；(2)采用粒度為50 μ m的β -SiC和粒度為10 μ m的β -SiC按質(zhì)量比10 2混合 而成的β-SiC顆粒，將粘結(jié)劑與β-SiC顆粒按質(zhì)量比4 100混合均勻，造粒，放入圓柱 形鋼制模具中在SOMPa的壓力下壓制成坯體；(3)將坯體置于干燥箱中，在140°C條件下干燥2小時(shí)，然后在250°C、450°C條件下 分別排膠1小時(shí)，隨后放入電阻爐中，以10°c /min的速率升溫至1150°C，保溫2小時(shí)，然后 隨爐冷卻得到孔隙率為36%的SiC預(yù)制體；(4)將質(zhì)量純度99. 7%的鋁塊，質(zhì)量純度99. 5%的鎂塊，質(zhì)量純度99%的硅塊按 質(zhì)量比100 8 13置于感應(yīng)爐中，在1650°C條件下熔煉5分鐘，冷卻后形成合金，切割成 塊；(5)將切割成塊的合金置于剛玉坩堝中，然后放入電阻爐中加熱至680°C熔化，得 到合金熔液；將SiC預(yù)制體在另一電阻爐中預(yù)熱至750°C;將預(yù)熱后的SiC預(yù)制體放入合金 熔液中浸滲，同時(shí)加入由SiO2粉末與CaF2粉末按質(zhì)量比1 3混合而成的造渣劑，在合金熔 液表面形成一層15mm厚的用以保護(hù)合金熔液的致密渣層，然后迅速升溫至900°C，保溫2小 時(shí)，待合金熔液冷卻至680°C時(shí)清除合金熔液表面的致密渣層，將SiC預(yù)制體從合金熔液中 取出，冷卻即得到相對(duì)密度為98. 9%，熱導(dǎo)率為172W .πΓ1 ·1^，熱膨脹系數(shù)為6. 8X KT6IT1, β -SiC的體積分?jǐn)?shù)為68%的SiC/Al復(fù)合材料。按照本實(shí)施例制備的SiC/Al復(fù)合材料的微觀組織圖如圖3，圖中灰色塊狀的分 布為β-SiC顆粒，亮白的區(qū)域?yàn)楹辖鸹w，β-SiC顆粒均勻地分布于合金基體中，小顆粒 β -SiC分布在大顆粒β -SiC周圍，復(fù)合材料的界面結(jié)合良好，組織致密，無(wú)氣孔等缺陷。實(shí)施例4(1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的聚乙烯醇水溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的SiO2溶膠按體積比 12混合制成粘結(jié)劑；(2)采用粒度為50 μ m的β -SiC和粒度為10 μ m的β -SiC按質(zhì)量比10 3混合 而成的β-SiC顆粒，將粘結(jié)劑與β-SiC顆粒按質(zhì)量比5 100混合均勻，造粒，放入圓柱 形鋼制模具中在60MPa的壓力下壓制成坯體；(3)將坯體置于干燥箱中，在100°C條件下干燥3小時(shí)，然后在250°C、450°C條件下 分別排膠1小時(shí)，隨后放入電阻爐中，以30°C /min的速率升溫至1200°C，保溫1. 5小時(shí)，然 后隨爐冷卻得到孔隙率為40%的SiC預(yù)制體；(4)將質(zhì)量純度99. 7%的鋁塊，質(zhì)量純度99. 5%的鎂塊，質(zhì)量純度99%的硅塊按質(zhì)量比100 8 13置于感應(yīng)爐中，在1650°C條件下熔煉5分鐘，冷卻后形成合金，切割成 塊；(5)將切割成塊的合金置于剛玉坩堝中，然后放入電阻爐中加熱至680°C熔化，得 到合金熔液；將SiC預(yù)制體在另一電阻爐中預(yù)熱至780°C;將預(yù)熱后的SiC預(yù)制體放入合金 熔液中浸滲，同時(shí)加入由SiO2粉末與CaF2粉末按質(zhì)量比1 3混合而成的造渣劑，在合金熔 液表面形成一層20mm厚的用以保護(hù)合金熔液的致密渣層，然后迅速升溫至880°C，保溫2小 時(shí)，待合金熔液冷卻至680°C時(shí)清除合金熔液表面的致密渣層，將SiC預(yù)制體從合金熔液中 取出，冷卻即得到相對(duì)密度為99. 4%，熱導(dǎo)率為166W .πΓ1 .k—1，熱膨脹系數(shù)為6. 4X ΙΟ—Γ1， β -SiC的體積分?jǐn)?shù)為64%的SiC/Al復(fù)合材料。按照本實(shí)施例制備的SiC/Al復(fù)合材料的微觀組織圖如圖4，圖中灰色塊狀的分 布為β-SiC顆粒，亮白的區(qū)域?yàn)楹辖鸹w，β-SiC顆粒均勻地分布于合金基體中，小顆粒 β -SiC分布在大顆粒β -SiC周圍，復(fù)合材料的界面結(jié)合良好，組織致密，無(wú)氣孔等缺陷。
權(quán)利要求
一種電子封裝用SiC/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～8％的聚乙烯醇水溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％～40％的SiO2溶膠混合制成粘結(jié)劑；(2)將步驟(1)中所述的粘結(jié)劑添加到β SiC顆粒中混合均勻，造粒，然后放入圓柱形鋼制模具中，在30MPa～80MPa壓力下壓制成坯體；(3)將步驟(2)中所述的坯體置于干燥箱中，在溫度為100℃～180℃的條件下干燥1～3小時(shí)；將干燥后的坯體在溫度為250℃、450℃的條件下分別排膠兩次，每次排膠時(shí)間為1小時(shí)；將排膠后的坯體放入電阻爐中，在升溫速率為10℃/min～50℃/min的條件下升溫至1100℃～1200℃，保溫1～2小時(shí)，然后隨爐冷卻得到SiC預(yù)制體；(4)將鋁塊、鎂塊和硅塊按質(zhì)量比100∶8∶13置于感應(yīng)爐中熔煉，冷卻后形成合金，將合金切割成塊；(5)將步驟(4)中切割成塊的合金置于剛玉坩堝中，然后放入電阻爐中加熱熔化，得到合金熔液；將步驟(3)中所述的SiC預(yù)制體在另一電阻爐中預(yù)熱至700℃～800℃；將預(yù)熱后的SiC預(yù)制體迅速放入合金熔液中浸滲，同時(shí)加入由SiO2粉末與CaF2粉末按質(zhì)量比1∶1～5混合而成的造渣劑，在合金熔液表面形成一層用以保護(hù)合金熔液的致密渣層，然后迅速升溫至850℃～950℃，并保溫1～3小時(shí)，待合金熔液冷卻至680℃時(shí)清除合金熔液表面的致密渣層，將SiC預(yù)制體從合金熔液中取出，冷卻即得到SiC/Al復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子封裝用SiC/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 步驟(1)中所述聚乙烯醇水溶液與SiO2溶膠的體積比為1 1 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子封裝用SiC/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 步驟⑵中所述β -SiC顆粒由粒度為50 μ m的β -SiC和粒度為10 μ m的β -SiC按質(zhì)量 比10 1 3混合而成；步驟(2)中所述粘結(jié)劑與β-SiC顆粒的質(zhì)量比為3 5 100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子封裝用SiC/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 步驟(3)中所述SiC預(yù)制體的孔隙率為30% 42%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子封裝用SiC/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 步驟(4)中所述鋁塊的質(zhì)量純度為99.7%，鎂塊的質(zhì)量純度為99.5%，硅塊的質(zhì)量純度為 99%，熔煉的溫度為1650°C，熔煉的時(shí)間為5分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子封裝用SiC/Al復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 步驟(5)中所述熔化的溫度為680°C，致密渣層的厚度為IOmm 20mm。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種電子封裝用SiC/Al復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟一、將聚乙烯醇溶液和飽和SiO2溶膠混合制成粘結(jié)劑；二、將粘結(jié)劑添加到β-SiC顆粒中混合、造粒、模壓制成坯體；三、將坯體干燥，排膠，升溫保溫后隨爐冷卻制成SiC預(yù)制體；四、制備合金；五、將預(yù)熱的SiC預(yù)制體放入熔化的合金中浸滲，制得SiC/Al復(fù)合材料。本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)單，無(wú)需復(fù)雜昂貴的設(shè)備，浸滲過(guò)程無(wú)需真空、壓力、氣氛保護(hù)條件。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，設(shè)備要求不高，所制備材料的熱物理性能可在較寬范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，能夠滿足電子封裝要求。
文檔編號(hào)B22D19/14GK101898240SQ201010250108
公開(kāi)日2010年12月1日 申請(qǐng)日期2010年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月9日
發(fā)明者朱明 , 王曉剛, 黃 俊 申請(qǐng)人:西安科技大學(xué)