專利名稱：一種采用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛石薄膜平坦化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微納電子超精密加工工藝技術(shù)，特別是一種采用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛 石薄膜平坦化的方法。
背景技術(shù)：
金剛石是一種極具發(fā)展?jié)摿Φ男滦凸δ懿牧?，它具有高硬?lOOGpa)、高彈 性模量(1.04X1012Pa)、高熱導(dǎo)率(20W/(cm.K))、低摩擦系數(shù)(0.08-0.1)、低熱膨脹 系數(shù)(2.3X10_6/°C)和優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性以及抗酸、抗堿、抗各種腐蝕性氣體侵蝕的 優(yōu)異性能，從而使其在高頻聲表面波(SAW)器件、光學(xué)器件、熱沉組件、微機(jī)電系統(tǒng) (MEMS)、工模具和耐磨器件、電化學(xué)電極、平板顯示器、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng) 用。常規(guī)法制備的金剛石是多晶體，晶粒大且排列不規(guī)則，呈柱狀或錐狀生長，表 面較粗糙，粗糙度通常為幾個微米甚至達(dá)十幾微米，厚度極不均勻，內(nèi)聚強(qiáng)度低，容易 破裂，沉積過程中金剛石顆粒的取向不一。同時由于它所具有的高硬度表面，使得無 法找到更硬的材料對其進(jìn)行加工，給表面處理帶來很大困難，限制金剛石薄膜的推廣應(yīng) 用。高頻聲表面波器件要求金剛石薄膜厚度在20-50i!m范圍內(nèi)，基板表面要求低表面粗 糙度和微米級面型精度；金剛石薄膜必須通過加工減薄并且降低表面粗糙度以避免引起 光散射，才能應(yīng)用于光學(xué)窗口，研究表明表面粗糙度提高一倍，光學(xué)透過率提高三倍以 上；金剛石薄膜作為熱沉組件和微機(jī)電系統(tǒng)器件使用時，達(dá)到微米級的面型精度和低粗 糙度值這種要求，可以增大熱傳導(dǎo)接觸面積和提高圖案化加工質(zhì)量。雖然精確控制金剛石薄膜沉積生長條件或采用納米金剛石薄膜工藝等可以獲得 高質(zhì)量的表面，但沉積速率低、設(shè)備成本高、技術(shù)難度大是其工業(yè)化所面臨的問題。所 以國際上金剛石薄膜的研究熱點(diǎn)已經(jīng)由制備方面的工藝研究過渡到了加工工藝和應(yīng)用方 面的研究。由于金剛石膜硬度大，一些傳統(tǒng)的平坦化方法的拋光效率和速率不能滿足 工業(yè)要求，研究金剛石膜新型的拋光方法是目前促進(jìn)金剛石膜進(jìn)一步工業(yè)應(yīng)用的關(guān)鍵所 在。因此金剛石薄膜的后續(xù)加工技術(shù)(包括研磨、拋光、平整等)占據(jù)了越來越重要的 地位?，F(xiàn)有的平坦化技術(shù)如純機(jī)械的金剛石微粉研磨、熱化學(xué)拋光、化學(xué)機(jī)械拋光、 電化學(xué)拋光、磨料水射流法、離子束拋光、等離子體拋光、激光拋光等均有存在不足， 前面幾種為接觸性拋光技術(shù)，簡單易行，但缺點(diǎn)是效率低，而且容易導(dǎo)致拋光污染。具 體來說，傳統(tǒng)的機(jī)械拋光方法加工效率低，加工后的微觀表面質(zhì)量不好，常會留有較多 的劃痕或微裂紋?；瘜W(xué)類的拋光方法可進(jìn)行粗、中拋光，但成本較高且污染環(huán)境，應(yīng)用 受到限制，特別是純化學(xué)的方法難以控制平坦化的速率。在高能拋光方法中，磨料水射 流法可用于快速粗拋光，但對設(shè)備要求較高，且拋光質(zhì)量較低，加工的均勻性有待進(jìn)一 步改善。離子束拋光法和激光拋光法是較為理想的拋光方法，但是激光拋光法加工的表 面會發(fā)生某些變性，易殘留石墨，使拋光后的金剛石薄膜性能受到一定影響。等離子體拋光是一種高能離子的拋光，這種表面處理拋光法的設(shè)備投入和加工成本高，適用于金 剛石膜的精拋光或超精拋光，可用于處理最小厚度僅為5 ym的極薄金剛石膜，加工速度 約為 10-40nm/min。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述存在問題，提供一種表面質(zhì)量高且拋光效率高的采 用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛石薄膜平坦化的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案一種采用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛石薄膜平坦化的方法，步驟如下1)采用熱化學(xué)機(jī)械拋光工藝(TCMP)對金剛石薄膜表面大的凹凸部分進(jìn)行第一 次拋光處理，即將金剛石薄膜浸在拋光盤上熔融態(tài)的氧化劑中，同時用金剛石磨料對金 剛石薄膜進(jìn)行熱化學(xué)機(jī)械拋光；2)采用等離子體刻蝕工藝，利用等離子體刻蝕設(shè)備對上述金剛石薄膜基片表面 進(jìn)行第二次微刻蝕修飾，即用激發(fā)的氣體等離子體對金剛石表面進(jìn)行微刻蝕處理，去除 殘留損傷，實(shí)現(xiàn)高度平坦化。所述氧化劑為KN03、KMn04和KC103中的一種或兩種以上任意比例的組合。所述第一次拋光處理的熱化學(xué)機(jī)械拋光工藝條件為拋光臺溫度150-300°C、 拋光臺轉(zhuǎn)速50-300r/min、拋光頭轉(zhuǎn)數(shù)為30-250r/min、拋光工藝壓力為1_10磅/平方英 寸(psi)。所述等離子體刻蝕工藝條件為刻蝕氣體流量40-100SCCm、ICP射頻源功率為 300-900W、偏壓射頻源功率為50-400W、工作壓強(qiáng)為0.5-1.lPa。所述的刻蝕氣體為02、空氣、02和八1"的混合氣體、02與風(fēng)的混合氣體或02、 H2、Ar混合氣體，在所有混合氣體中，02占?xì)怏w總體積的百分比為15%-30%，在02、 H2、Ar混合氣體中H2、Ar所占比例任意。所述等離子體刻蝕設(shè)備為感應(yīng)耦合高密度等離子體刻蝕機(jī)。本發(fā)明的技術(shù)分析最理想的拋光方法是既能拋光和平整金剛石薄膜的表面， 又能保證薄膜表面相關(guān)的物理化學(xué)性質(zhì)不變。本發(fā)明綜合熱、化學(xué)和機(jī)械作用可以有效 改善薄膜拋光過程中的應(yīng)力問題及坑缺陷，采用等離子體對金剛石薄膜的表面濺射微修 飾的方法繼續(xù)進(jìn)行處理，不僅進(jìn)一步使表面得到平坦化，而且去除了經(jīng)前期拋光后形成 的金剛石薄膜損傷層。在經(jīng)過熱化學(xué)機(jī)械拋光處理過后的金剛石薄膜，表面造成了微裂 紋的損傷和殘留的石墨態(tài)，氣體經(jīng)由輝光放電后的激發(fā)出等離子體，與殘留表面的石墨 發(fā)生反應(yīng)，同時還有少量的粒子物理濺射轟擊薄膜表面，使得稍有的細(xì)小凸起進(jìn)一步平 坦，并且將殘留的非金剛石態(tài)刻蝕掉，獲得高sp3值、高質(zhì)量、高度平坦化的金剛石膜。 通過實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，可得到粗糙度<5nm，sp3>98%,且物理化學(xué)性質(zhì)均基本不改變的金剛 石薄膜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用熱化學(xué)機(jī)械拋光工藝(TCMP)與等離子體刻蝕拋光的復(fù) 合拋光工藝，綜合了各種單一拋光形式的優(yōu)點(diǎn)，而且克服了其各種缺點(diǎn)，提高了拋光的 效率、面積和質(zhì)量，同時也降低了對環(huán)境的污染。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 1)以粒徑為0.5 ym金剛石微粉為研磨料，KN03為氧化劑，將金剛石薄膜在以 拋光工藝壓力10磅/平方英寸(psi)、溫度200°C、拋光臺轉(zhuǎn)速200r/min、拋光頭轉(zhuǎn)數(shù)為 150r/min 下拋光 45min。2)使用感應(yīng)耦合高密度等離子體刻蝕機(jī)(中科院微電子所ICP-98C)，刻蝕氣體 02流量60sccm，壓強(qiáng)為0.5Pa，ICP射頻源功率調(diào)至900W，偏壓射頻源功率調(diào)至300W， 刻蝕 2.5min。經(jīng)測試顯示，金剛石薄膜的粗糙度為4.959nm，sp3含量為98.14%。實(shí)施例2 1)以粒徑為0.5 ym金剛石微粉為研磨料，KC103為氧化劑，將金剛石薄膜在 拋光工藝壓力6.5磅/平方英寸(psi)、溫度300°C、拋光臺轉(zhuǎn)速50r/min、拋光頭轉(zhuǎn)數(shù)為 250r/min 拋光 45min。2)使用感應(yīng)耦合高密度等離子體刻蝕機(jī)(中科院微電子所ICP-98C)，通入風(fēng)氣 和02氣，流量比為85 15sccm，壓強(qiáng)為l.lPa，ICP射頻源功率調(diào)至550W，偏壓射頻 源功率調(diào)至150W，刻蝕lOmin。經(jīng)測試顯示，金剛石薄膜的粗糙度為4.890nm，sp3含量為98.57%。實(shí)施例3 1)以粒徑為0.5 iim金剛石微粉為研磨料，KMn04為氧化劑，將金剛石薄膜在 拋光工藝壓力1磅/平方英寸(psi)、溫度150°C、拋光臺轉(zhuǎn)速300r/min、拋光頭轉(zhuǎn)數(shù)為 250r/min 拋光 50min。2)使用感應(yīng)耦合高密度等離子體刻蝕機(jī)(中科院微電子所ICP-98C)，通入濾過 的空氣，流量為70SCCm，壓強(qiáng)為0.7Pa，ICP射頻源功率調(diào)至700W，偏壓射頻源功率調(diào) 至 200W，刻蝕 5min。經(jīng)測試顯示，金剛石薄膜的粗糙度為4.971nm，sp3含量為98.38%實(shí)施例4 1)以粒徑為0.5 u m金剛石微粉為研磨料，使用熔融的KMn04和KN03的混合 氧化劑，以拋光工藝壓力為3磅/平方英寸(psi)、溫度150°C、拋光臺轉(zhuǎn)速lOOr/min、 拋光頭轉(zhuǎn)數(shù)為30r/min拋光40min。2)使用感應(yīng)耦合高密度等離子體刻蝕機(jī)(中科院微電子所ICP-98C)，通入02、 H2、Ar的混合氣體，流量比為20 25 55sccm,壓強(qiáng)為l.lPa，ICP射頻源功率調(diào)至 300W,偏壓射頻源功率調(diào)至50W，刻蝕30min。經(jīng)測試顯示，金剛石薄膜的粗糙度為4.846nm，sp3含量為98.29%。
權(quán)利要求
1.一種采用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛石薄膜平坦化的方法，其特征在于步驟如下1)采用熱化學(xué)機(jī)械拋光工藝(TCMP)對金剛石薄膜表面大的凹凸部分進(jìn)行第一次拋 光處理，即將金剛石薄膜浸在拋光盤上熔融態(tài)的氧化劑中，同時用金剛石磨料對金剛石 薄膜進(jìn)行熱化學(xué)機(jī)械拋光；2)采用等離子體刻蝕工藝，利用等離子體刻蝕設(shè)備對上述金剛石薄膜基片表面進(jìn)行 第二次微刻蝕修飾，即用激發(fā)的氣體等離子體對金剛石表面進(jìn)行微刻蝕處理，去除殘留 損傷，實(shí)現(xiàn)高度平坦化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛石薄膜平坦化的方法，其特征在于 所述氧化劑為KN03、KMnO4和KClO3中的一種或兩種以上任意比例的組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛石薄膜平坦化的方法，其特征在于 所述第一次拋光處理的熱化學(xué)機(jī)械拋光工藝條件為拋光臺溫度150-300°C、拋光臺轉(zhuǎn) 速50-300r/min、拋光頭轉(zhuǎn)數(shù)為30_250r/min、拋光工藝壓力1_10磅/平方英寸(psi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛石薄膜平坦化的方法，其特征在 于所述等離子體刻蝕工藝條件為刻蝕氣體流量40-100SCCm、ICP射頻源功率為 300-900W、偏壓射頻源功率為50-400W、工作壓強(qiáng)為0.5-1.lPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述采用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛石薄膜平坦化的方法，其特征在于 所述的刻蝕氣體為02、空氣、O2和Ar的混合氣體、O2與N2的混合氣體或02、H2, Ar 混合氣體，在所有混合氣體中，O2占?xì)怏w總體積的百分比為15%-30%，在02、H2, Ar 混合氣體中H2、Ar所占比例任意。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛石薄膜平坦化的方法，其特征在于 所述等離子體刻蝕設(shè)備為感應(yīng)耦合高密度等離子體刻蝕機(jī)。
全文摘要
一種采用復(fù)合工藝進(jìn)行金剛石薄膜平坦化的方法，步驟如下1)采用熱化學(xué)機(jī)械拋光工藝(TCMP)對金剛石薄膜表面大的凹凸部分進(jìn)行第一次拋光處理，即將金剛石薄膜浸在拋光盤上熔融態(tài)的氧化劑中，同時用金剛石磨料對金剛石薄膜進(jìn)行熱化學(xué)機(jī)械拋光；2)采用等離子體刻蝕工藝，利用等離子體刻蝕設(shè)備對上述金剛石薄膜基片表面進(jìn)行第二次微刻蝕修飾，即用激發(fā)的氣體等離子體對金剛石表面進(jìn)行微刻蝕處理，去除殘留損傷，實(shí)現(xiàn)高度平坦化。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用熱化學(xué)機(jī)械拋光工藝(TCMP)與等離子體刻蝕拋光的復(fù)合拋光工藝，綜合了各種單一拋光形式的優(yōu)點(diǎn)，而且克服了其各種缺點(diǎn)，提高了拋光的效率、面積和質(zhì)量，同時也降低了對環(huán)境的污染。
文檔編號C23C16/27GK102011106SQ20101027359
公開日2011年4月13日 申請日期2010年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月7日
發(fā)明者孫大智, 張楷亮, 曲長慶, 王芳, 王莎莎 申請人:天津理工大學(xué)