專利名稱：一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)FeCo-Pt合金納米棒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)FeC0-Pt合金納米棒的制備方 法。
背景技術(shù)：
隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，納米磁性材料逐漸產(chǎn)生和發(fā)展，由于其尺寸處在 納米級別，具有表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，使其在電磁 特性和物理方面的特性發(fā)生變化。目前對其研究成為磁學(xué)材料和工程研究的一個重要前沿 課題，表現(xiàn)出了非常誘人的應(yīng)用前景。一維鐵基金屬納米材料不但具有普通納米粒子的各 種特殊效應(yīng)，而且具有獨(dú)特的形狀各向異性和磁各向異性，是構(gòu)筑新型電磁功能材料的 重要組元，在高密度磁記錄、敏感元器件、電磁波吸收、催化劑、醫(yī)學(xué)和生物功能材料等領(lǐng) 域具有重要的應(yīng)用。其中Fe基納米合金材料的合成為新一代的功能性材料開辟了新的途 徑。FeCo合金是重要的金屬軟磁材料，由于具有較高的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高居里溫度、低矯 頑力、高磁導(dǎo)率和低磁各向異性常數(shù)等獨(dú)特的軟磁材料性能而備受關(guān)注，目前已廣泛的應(yīng) 用在航空發(fā)電機(jī)、計算機(jī)讀寫磁頭、微電機(jī)械系統(tǒng)、磁性鑰匙和汽車工業(yè)等領(lǐng)域。目前納米 磁性合金已經(jīng)得到世界的廣泛關(guān)注。在眾多的納米材料中，一維結(jié)構(gòu)的合金納米材料一直受到相當(dāng)高的關(guān)注和廣泛的 研究。尤其對于一維磁性納米棒的磁學(xué)特性的探索和研究以精確的了很大的進(jìn)展。在應(yīng)用 方面，一維磁性納米材料可以制成小型磁性器件，由于其自身的一維特性，它可以具有相對 較高的剩磁比和矯頑力，實(shí)現(xiàn)高密度垂直磁記錄，有望成為比較好的磁記錄材料。由于一維 的納米材料有較高的長徑比導(dǎo)致它具有形狀各向異性，因此FeCo —維結(jié)構(gòu)納米合金具有 明顯的磁各向異性。在磁性材料中，一維的FeCo合金納米材料具有極大的潛在應(yīng)用價值。一維FeCo合金磁性納米材料具有很多傳統(tǒng)材料不具有的性質(zhì)。首先從其尺寸 處在特殊的納米級別上，這種材料在物理和化學(xué)特性上與傳統(tǒng)材料不同，具有四大效應(yīng)小 尺寸效應(yīng)、量子效應(yīng)(含宏觀量子隧道效應(yīng))、表面效應(yīng)和界面效應(yīng)。其次FeCo金屬具有磁 性，對磁性材料行業(yè)有巨大的貢獻(xiàn)，加之具有的特殊形貌，使其具有一般的合金所不具有性 質(zhì)。文獻(xiàn)中有對FeCo合金的報道，但是多為物理方法制備而且形貌多是粒子而且尺寸不均 勻，雖有少量報導(dǎo)用氧化鋁模板法制備的一維合金納米材料，但是成本比較高，工藝比較復(fù) 雜。因此，如何用一種簡單的可控的方法來得到一維的FeCo合金納米材料，是一個具有重 要意義的研究課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種無污染，成本低廉的異質(zhì)結(jié)構(gòu)FeCo-Pt合金納米棒的 制備方法。本發(fā)明提出的FeCo-Pt合金納米棒的制備方法，具體步驟如下
(1)將含鉬的無機(jī)鹽或含鉬配合物、含鐵無機(jī)鹽或含鐵配合物以及含鈷無機(jī)鹽或含鈷
3配合物溶解于有機(jī)溶劑中，攪拌至固體完全溶解，含鉬無機(jī)鹽或含鉬配合物、含鐵無機(jī)鹽或 含鐵配合物、含鈷無機(jī)鹽或含鈷配合物的摩爾比為(1-8) (90-30) : (70-10)，控制金屬總 離子的物質(zhì)的量為0. 0Γ0. Immol ；
(2)將丙二醇加入到步驟(1)中，將整個混合體系移入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，在160-200°C下 反應(yīng)10-14小時，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，洗滌，離心分離，最終得到黑色產(chǎn)物為合金納米 棒；其中，每毫摩爾金屬總離子中，丙二醇的加入量為4πιΓ 0πι1。本發(fā)明中，所述含鉬無機(jī)鹽為氯鉬酸或二氯化鉬等中任一種，含鉬配合物為二氯 化二氰二苯基合鉬(II)或乙酰丙酮合鉬(II)等中任一種，含鐵無機(jī)鹽為氯化亞鐵等，含鐵 配合物為草酸鐵、乙酰丙酮合鐵(II)或乙酰丙酮合鐵(III)等中任一種，含鈷無機(jī)鹽為氯化 鈷(II )，含鈷配合物為醋酸鈷或乙酰丙酮合鈷(II)等中一種。本發(fā)明中，步驟(1)所述有機(jī)溶劑為無水乙醇或乙二醇等。本發(fā)明中，步驟(1)中所述攪拌為超聲震蕩或磁力攪拌等。本發(fā)明中，步驟(2)中所述離心分離轉(zhuǎn)速為3000-5000轉(zhuǎn)/分鐘，時間為10_20分 鐘。利用本發(fā)明方法制備出單分散性好、粒尺寸均勻的FeC0-Pt合金納米棒，具有優(yōu) 異的理化性質(zhì)，可以應(yīng)用于磁性記錄技術(shù)中。本發(fā)明方法易操作、易控制，且制備出的產(chǎn)品可以通過進(jìn)一步的操作，如局部腐蝕 得到多孔結(jié)構(gòu)進(jìn)而作為多孔材料。對本發(fā)明方法所得產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)、形貌、組成進(jìn)行表征，可以分別選用X射線粉末衍 射(XRD)、投射電子顯微鏡(TEM)、X射線光電子能譜儀(XPS)、透射電境(TEM)、電子衍射 (EDX)、原子吸收(AAS)等，XRD結(jié)果表明產(chǎn)物的晶型、粒度分布和主要成分，SEM, TEM表明粒 子粒徑和整體形貌，EDX、XPS檢測微區(qū)元素組成，佐證XRD的結(jié)果。AAS補(bǔ)充輔證XPS的檢 測結(jié)果。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1.有效合成出長約5 10 μ m,且尺寸分布窄的Pt誘導(dǎo)的FeCo-Pt合金納米棒。2所合成的FeCo-Pt合金納米棒單分散性好，尺寸均勻。3.對有機(jī)物的降解表明，合成出來的FeCo-Pt合金納米棒對含氯有機(jī)物的降解 有一定的效果。


圖1為實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例3中，采用不同的投料比得到的FeCo-Pt合金納 米棒的電鏡圖。其中圖(a)為FeCo-Pt的TEM圖；圖(b)為Fe5Co的SEM圖；圖(c)為Fe9Co 的TEM圖。圖2為實(shí)施例1中得到的FeCo-Pt合金納米棒的電子衍射能譜圖。圖3為實(shí)施例1中所得的FeCo-Pt合金納米棒的X射線衍射能譜圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明。實(shí)施例1 =FeCo-Pt合金納米棒的制備
4第一步，將 0.03mmol Fe2(C2O4)3 5H20 與 0. 03mmol Co (CH3COO) 2 4H20 以及 0. 00125mmol H2PtCl6 6H20加入2ml無水乙醇中超聲至固體完全溶解。第二步，加入6ml 1，2_丙二醇至第一步的混合液，然后將整個混合體系轉(zhuǎn)移到 高壓反應(yīng)釜內(nèi)，以2k/min的速率升溫至453K，在馬弗爐中于453K的條件下保溫12個小 時，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。第三步，依次用無水乙醇和蒸餾水洗滌反應(yīng)釜底部沉積的黑色產(chǎn)物多次，并在 5000轉(zhuǎn)/分的速度下離心10分鐘，最后將得到的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)干燥2小時。對產(chǎn) 品進(jìn)行分析。圖1(a)中TEM電鏡照片顯示產(chǎn)品為Pt誘導(dǎo)的合金納米棒，從圖片中，我們可以看 到FeCo-Pt棒的寬度在4(T50nm左右。圖2中的EDX圖顯示產(chǎn)品的元素組成主要為FeCo， 含有少量的Pt，氧元素的存在，我們分析是在樣品處理過程存在少量的氧化。圖3的XPS 圖對產(chǎn)品元素原子的核外電子進(jìn)行了分析，輔助證明了產(chǎn)品的組成元素是Fe Co Pt并且 存在產(chǎn)品被氧化的問題。實(shí)施例2 =Fe5Co-Pt合金納米棒的制備
第一步，將 0.05mmol Fe2(C2O4)3 5H20 與 0. Olmmol Co (CH3COO) 2 4H20 以及 0. 00125mmol H2PtCl6 6H20加入2ml無水乙醇中超聲至固體完全溶解。第二步，加入6ml 1，2_丙二醇至第一步的混合液，然后將整個混合體系轉(zhuǎn)移到 高壓反應(yīng)釜內(nèi)，以2k/min的速率升溫至453K，在馬弗爐中于453K的條件下保溫12個小 時，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫。第三步，依次用無水乙醇和蒸餾水洗滌反應(yīng)釜底部沉積的黑色產(chǎn)物多次，并在 5000轉(zhuǎn)/分的速度下離心10分鐘，最后將得到的產(chǎn)物在真空干燥箱內(nèi)干燥2小時。對產(chǎn) 品進(jìn)行分析。圖1 (b) SEM電鏡照片顯示該組分的產(chǎn)品為單分散性的FeCo-Pt棒，長度約 5^10 μ m,寬度不到一微米，具有較大的長徑比。實(shí)施例3 =Fe9Co-Pt合金納米棒的制備
將 0.054mmol Fe2(C2O4)3 5H20 與 0. 006mmol Co (CH3COO) 2 4H20 以及 0. 00125mmol H2PtCl6 6H20加入2ml無水乙醇中超聲至固體完全溶解，然后加入6ml 1，2-丙二醇， 按實(shí)施例2所述步驟反應(yīng)。圖I(C)為該產(chǎn)品的SEM照片，產(chǎn)品仍然是一維納米結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
一種FeCo Pt合金納米棒的制備方法，其特征在于具體步驟如下(1)將含鉑的無機(jī)鹽或含鉑配合物、含鐵無機(jī)鹽或含鐵配合物以及含鈷無機(jī)鹽或含鈷配合物溶解于有機(jī)溶劑中，攪拌至固體完全溶解，含鉑無機(jī)鹽或含鉑配合物、含鐵無機(jī)鹽或含鐵配合物、含鈷無機(jī)鹽或含鈷配合物的摩爾比為(1 8)(90 30)(70 10)，控制金屬總離子的物質(zhì)的量為0.01 0.1mmol；(2)將丙二醇加入到步驟(1)中，將整個混合體系移入高壓反應(yīng)釜內(nèi)，在160 200℃下反應(yīng)10 14小時，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，洗滌，離心分離，最終得到黑色產(chǎn)物為合金納米棒；其中，每毫摩爾金屬總離子中，丙二醇的加入量為4ml 10ml。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeCo-Pt合金納米棒的制備方法，其特征在于所述含鉬無機(jī) 鹽為氯鉬酸或二氯化鉬中任一種，含鉬配合物為二氯化二氰二苯基合鉬(II )或乙酰丙酮合 鉬(II)中任一種，含鐵無機(jī)鹽為氯化亞鐵，含鐵配合物為草酸鐵、乙酰丙酮合鐵(II)或乙酰 丙酮合鐵(III)中任一種，含鈷無機(jī)鹽為氯化鈷(II)，含鈷配合物為醋酸鈷或乙酰丙酮合鈷 (II)中一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeCo-Pt合金納米棒的制備方法，其特征在于步驟(1)所述 有機(jī)溶劑為無水乙醇或乙二醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeCo-Pt合金納米棒的制備方法，其特征在于步驟(1)中所 述攪拌為超聲震蕩或磁力攪拌。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的FeCo-Pt合金納米棒的制備方法，其特征在于步驟(2)中所 述離心分離轉(zhuǎn)速為3000-5000轉(zhuǎn)/分鐘，時間為10-20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種異質(zhì)結(jié)構(gòu)FeCo-Pt合金納米棒的制備方法。本發(fā)明以丙二醇為還原劑在溶劑熱體系中，合成出了長約5-10μm，寬約幾十納米至幾百納米的FeCo-Pt合金納米棒。通過對產(chǎn)物的形貌、成分組成的研究結(jié)果表明，所合成的合金棒是由Pt誘導(dǎo)合成的，并且合金納米棒的元素組成即是Fe、Co、Pt。相關(guān)的圖譜分析可以得出，在樣品的處理過程存在少量的產(chǎn)品被氧化，這和Fe、Co兩種元素的化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。
文檔編號B22F9/24GK101954489SQ201010526249
公開日2011年1月26日 申請日期2010年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月1日
發(fā)明者周士青, 孫保磊, 孟祥國, 溫鳴 申請人:同濟(jì)大學(xué)