專利名稱：一種鉬粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種鉬粉的制備方法，涉及一種鉬粉，特別是高純鉬粉的制備方法
背景技術(shù)：
鉬具有高溫下的高強(qiáng)度，較高的導(dǎo)熱率和導(dǎo)電率，耐熔融玻璃侵蝕等特性，在國(guó)民 經(jīng)濟(jì)的許多領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用。隨著科技進(jìn)步，許多領(lǐng)域中對(duì)鉬的純度要求越來(lái)越高，如高 檔玻璃熔煉需要使用高純鉬電極，以降低鉬電極中雜質(zhì)對(duì)玻璃制品光學(xué)特性的影響；液晶 顯示器或太陽(yáng)能電池組生產(chǎn)過(guò)程中需要使用高純鉬靶材，以提高磁控濺射的質(zhì)量和膜層的 電性能。目前，在鉬粉的制備過(guò)程中，由于采用的原料中，鉬酸銨或氧化鉬含有一定的雜 質(zhì)，而且制備過(guò)程中還會(huì)產(chǎn)二次污染；在鉬酸銨或氧化鉬的還原過(guò)程中會(huì)生成水分子，高溫 下水與Mo、Fe、Ni、Co、Cr等元素發(fā)生氧化反應(yīng)，使用高溫合金舟皿和爐管還原時(shí)，會(huì)在舟皿 和爐管表面形成Fe、Ni、Co、Cr等元素的氧化物，這些氧化物就會(huì)進(jìn)入鉬粉中；同時(shí)在高溫 下，F(xiàn)e、Ni、Co、Cr等元素的擴(kuò)散速度也會(huì)加快，這兩種因素都會(huì)使得鉬粉中的Fe、Ni、Co、 Cr含量增加。由于鉬酸銨或鉬的氧化物在還原過(guò)程中會(huì)發(fā)生分解、還原反應(yīng)，原料中不同的雜 質(zhì)也會(huì)在不同溫度下進(jìn)行分解、還原，還原過(guò)程中將會(huì)導(dǎo)致雜質(zhì)間或雜質(zhì)與鉬的化合物發(fā) 生反應(yīng)，而殘留在鉬粉中，造成制備的鉬粉中的雜質(zhì)含量高，難以滿足使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種能有效解決鉬粉中K、 Fe、Ni、Co、Cr含量高，適合工業(yè)生產(chǎn)的高純鉬粉制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種鉬粉的制備方法，其特征在于制備過(guò)程采用高純鉬酸銨或高純氧化鉬作為原 材料，在還原爐管內(nèi)襯以鉬合金管或采用石英爐管，利用鉬合金舟皿為還原料舟，以高純氫 氣為還原氣體，進(jìn)行純鉬酸銨或者氧化鉬的還原，制備出鉬粉。本發(fā)明的一種鉬粉的制備方法，其特征在于作為原材料的高純鉬酸銨或高純氧化 鉬的純度為99. 95%以上。本發(fā)明的一種鉬粉的制備方法，其特征在于作為還原氣體的氫氣的純度為氫氣純 度大于99. 99%。本發(fā)明的一種鉬粉的制備方法，其特征在于進(jìn)行高純鉬酸銨的還原的過(guò)程采用多 溫區(qū)還原爐，步驟包括(1)在300°C 600°C，保溫0. 5 15小時(shí)，進(jìn)行一段還原，得到高純度的氧化鉬；(2)以一段還原的產(chǎn)物作為二段還原的原料，在700 1300°C，保溫0. 5 15小
時(shí)，在高純氫氣氣氛中，還原出高純鉬粉。本發(fā)明的一種鉬粉的制備方法，其特征在于進(jìn)行高純氧化鉬的還原的過(guò)程采用多 溫區(qū)還原爐，將高純氧化鉬在700 1300°C溫度下，保溫0. 5 15小時(shí)，在高純氫氣氣氛中，還原出高純鉬粉本發(fā)明的方法有效避免了還原爐爐管及還原用舟皿中碳、鐵、鎳、鉻、鈷等雜質(zhì)向 鉬粉中的擴(kuò)散，避免了鉬粉在還原過(guò)程中的二次污染；針對(duì)性的去除了原料中的K、Fe、Ni, Cr、Co、Ca等雜質(zhì)，顯著提高了鉬粉的純度。制備出的高純鉬粉可用于生產(chǎn)高檔鉬電極、鉬 靶材等產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式一種鉬粉的制備方法，采用鉬合金舟盛放高純鉬酸銨或者鉬的氧化物，通以流動(dòng) 的高純氫氣，采用兩段還原工藝，在多溫區(qū)還原爐內(nèi)襯以鉬合金管，或采用石英玻璃管作為 還原爐管，以降低高溫合金爐管中Fe、Ni、Cr、Co等元素向鉬粉原料或鉬粉中的擴(kuò)散。第一 段還原過(guò)程首先將多溫區(qū)還原爐的不同溫區(qū)分別保持在300°C 600°C，保溫0.5 15小 時(shí)，進(jìn)行一段還原，得到高純度的氧化鉬；以一段還原的產(chǎn)物作為二段還原的原料，將多溫 區(qū)爐的不同溫區(qū)分別保持在700 1300°C，保溫0. 5 15小時(shí)，在高純氫氣氣氛中，還原出 高純鉬粉。該方法有效避免了還原爐爐管及還原用舟皿中碳、鐵、鎳、鉻、鈷等雜質(zhì)向鉬粉中 的擴(kuò)散，避免了鉬粉在還原過(guò)程中的二次污染；針對(duì)性的去除了原料中的K、Fe、Ni、Cr、Co、 Ca等雜質(zhì)，顯著提高了鉬粉的純度。實(shí)施例1以石英爐管作為還原爐管，向爐管中通高純氫氣(氫氣純度大于99. 99% )，氫氣 流量為0. 6m3/s,使用摻雜鉬合金舟盛裝低雜三氧化鉬，首先將還原爐分別在390°C，430°C， 490°C，510°C和550°C保溫1小時(shí)進(jìn)行還原，得到二氧化鉬；以二氧化鉬為原料，將石英還原 爐的溫度分別調(diào)整到870°C，9200C，9800C，1020°C，1080°C，氫氣流量調(diào)整到2. 0m3/s使得原 料分別在這些溫區(qū)中保溫1. 5小時(shí)，得到高純鉬粉，鉬粉中的Fe含量?jī)H為8ppm，K含量為 8ppm, Ni、Cr、Co、Al、Cu、Mn、Na、P 等元素的含量均小于 IOppm0實(shí)施例2以石英爐管作為還原爐管，向爐管中通高純氫氣(氫氣純度大于99. 99% )，氫氣 流量為0. 8m3/S，使用摻雜鉬合金舟盛裝高純鉬酸銨，首先將還原爐分別在39(TC，43(TC， 490°C，510°C和550°C保溫1小時(shí)進(jìn)行還原，得到二氧化鉬；以二氧化鉬為原料，將還原爐各 溫區(qū)溫度分別調(diào)整到870°C，920°C，98(TC，102(rC，108(rC，氫氣流量調(diào)整到2. 5m3/s使得 原料分別在這些溫區(qū)中保溫3小時(shí)，得到高純鉬粉，鉬粉中的Fe含量?jī)H為5ppm，K含量為 6ppm，Ni、°C r、Co、Al、Cu、Mn、Na、P 等元素的含量均小于 IOppm0實(shí)施例3在多溫區(qū)還原爐內(nèi)襯以鉬合金管，向爐管中通高純氫氣(氫氣純度大于 99. 99%),氫氣流量為0. 8m3/s,使用摻雜鉬合金舟盛裝高純鉬酸銨，首先將還原爐分別在 370°C，430°C，45(TC，50(rC和520°C保溫2小時(shí)進(jìn)行還原，得到二氧化鉬；以二氧化鉬為原 料，將石英還原爐的溫度分別調(diào)整到830°C，8900C，9200C，950°C，980°C，氫氣流量調(diào)整到 2. 5m3/S使得原料分別在這些溫區(qū)中保溫2小時(shí)，得到高純鉬粉，鉬粉中的Fe含量為14ppm， K含量為16ppm, Ni、Cr、Co、Al、Cu、Mn、Na、P等元素的含量均小于IOppm0實(shí)施例4在多溫區(qū)還原爐內(nèi)襯以鉬合金管，向爐管中通高純氫氣(氫氣純度大于99. 99%),氫氣流量為0. 8m3/s,使用摻雜鉬合金舟盛裝低雜氧化鉬，首先將還原爐分別在 390°C，450°C，470°C，51(rC和550°C保溫2小時(shí)進(jìn)行還原，得到二氧化鉬；以二氧化鉬為原 料，將石英還原爐的溫度分別調(diào)整到850°C，910°C，9500C，1000°C，980°C，氫氣流量調(diào)整到 2. 5m3/S使得原料分別在這些溫區(qū)中保溫2小時(shí)，得到高純鉬粉，鉬粉中的Fe含量為12ppm， K含量為15ppm, Ni、Cr、Co、Al、Cu、Mn、Na、P等元素的含量均小于IOppm
權(quán)利要求
一種鉬粉的制備方法，其特征在于制備過(guò)程采用高純鉬酸銨或高純氧化鉬作為原材料，在還原爐管內(nèi)襯以鉬合金管或采用石英爐管，利用鉬合金舟皿為還原料舟，以高純氫氣為還原氣體，進(jìn)行純鉬酸銨或者氧化鉬的還原，制備出鉬粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬粉的制備方法，其特征在于作為原材料的高純鉬酸銨 或高純氧化鉬的純度為大于99. 95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬粉的制備方法，其特征在于作為還原氣體的氫氣的純 度為氫氣純度大于99. 99%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬粉的制備方法，其特征在于進(jìn)行高純鉬酸銨的還原的 過(guò)程采用多溫區(qū)還原爐，步驟包括(1)在300°C 600°C，保溫0.5 15小時(shí)，進(jìn)行一段還原，得到高純度的氧化鉬；(2)以一段還原的產(chǎn)物作為二段還原的原料，在700 1300°C，保溫0.5 15小時(shí)，在 高純氫氣氣氛中，還原出高純鉬粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬粉的制備方法，其特征在于進(jìn)行高純氧化鉬的還原的 過(guò)程采用多溫區(qū)還原爐，將高純氧化鉬在700 1300°C溫度下，保溫0. 5 15小時(shí)，在高純 氫氣氣氛中，還原出高純鉬粉。
全文摘要
一種鉬粉的制備方法，涉及一種鉬粉，特別是高純鉬粉的制備方法。其特征在于制備過(guò)程采用高純鉬酸銨或高純氧化鉬作為原材料，在還原爐管內(nèi)襯以鉬合金管或采用石英爐管，利用鉬合金舟皿為還原料舟，以高純氫氣為還原氣體，進(jìn)行純鉬酸銨或者氧化鉬的還原，制備出鉬粉。本發(fā)明的方法有效避免了還原爐爐管及還原用舟皿中碳、鐵、鎳、鉻、鈷等雜質(zhì)向鉬粉中的擴(kuò)散，避免了鉬粉在還原過(guò)程中的二次污染；針對(duì)性的去除了原料中的K、Fe、Ni、Cr、Co、Ca等雜質(zhì)，顯著提高了鉬粉的純度。制備出的高純鉬粉可用于生產(chǎn)高檔鉬電極、鉬靶材等產(chǎn)品。
文檔編號(hào)B22F9/22GK101966592SQ201010532699
公開(kāi)日2011年2月9日 申請(qǐng)日期2010年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月1日
發(fā)明者朱琦, 楊秦莉, 王林 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司