專利名稱：熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金屬粉末的制備方法，具體是一種用于制造熱導(dǎo)管燒結(jié)式內(nèi)壁的 熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法。
背景技術(shù)：
熱導(dǎo)管作為一種散熱元件，主要應(yīng)用于電子裝置芯片冷卻、筆記本電腦CPU冷卻 以及大功率晶體管(IGBT)、可控硅元件、工業(yè)鍋爐等的散熱冷卻。熱導(dǎo)管中工作介質(zhì)的循環(huán) 是毛細(xì)力、重力以及流體流動(dòng)壓力損失平衡的結(jié)果，熱導(dǎo)管內(nèi)壁的毛細(xì)結(jié)構(gòu)可提供液狀工 作流體流動(dòng)的毛細(xì)力。熱導(dǎo)管可依毛細(xì)結(jié)構(gòu)之不同分為溝槽式、網(wǎng)目式以及粉末燒結(jié)式等 三種。燒結(jié)粉末式是將金屬粉末緊貼管壁燒結(jié)成多孔狀結(jié)構(gòu)而成，它具有良好的毛細(xì)力和 熱傳性。一般而言，當(dāng)孔洞大時(shí)其滲透率佳但毛細(xì)力差；反言之，當(dāng)孔洞小時(shí)其滲透率差 但毛細(xì)力佳。也因此就必須找出最佳的粉末粒度以及制程參數(shù)，以獲得毛細(xì)力與滲透性兼 具的熱導(dǎo)管銅粉材料及其制造方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是，提供一種能夠用于粉末燒結(jié)式的熱導(dǎo)管內(nèi)壁毛細(xì)結(jié)構(gòu)形成的熱 導(dǎo)管的燒結(jié)式的銅粉材料的制造方法，使得制得的銅粉材料經(jīng)過(guò)燒結(jié)_充填工作流體后， 具有較佳的收縮率、滲透性、熱傳導(dǎo)性和毛細(xì)力，以提高熱導(dǎo)管的熱傳導(dǎo)效益。本發(fā)明的另一目的是，提供一種銅粉材料的制造方法，以獲得50 μ m 500 μ m單 顆粒不規(guī)則形狀銅粉，同時(shí)產(chǎn)生表面輕度裂紋，使制備的銅粉用于制造熱導(dǎo)管毛細(xì)結(jié)構(gòu)，解 決現(xiàn)有銅粉不易粘附到熱管內(nèi)壁上、容易脫落的缺陷。本發(fā)明的熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法依次包括以下步驟對(duì)銅材料熔煉 獲得銅液；通過(guò)水霧化方法使銅液與水射激流接觸，從而撕裂銅液流，而成為金屬液滴后冷 凝成銅粉末；銅粉末再依次經(jīng)過(guò)脫水、干燥、還原、破碎、抗氧化處理獲得成品；所述的水霧化過(guò)程中設(shè)置的水射激流包括有一個(gè)由水射激流形成的圓錐狀水幕， 還包括由兩對(duì)平面狀水射激流相交形成的兩個(gè)V形水幕；圓錐狀水幕的尖端朝下，并且其 軸心線豎直；兩個(gè)V形水幕的交角所在的直線相互垂直，并且兩個(gè)V形水幕的交角位于圓錐 狀水幕尖端的下方；在水霧化過(guò)程中銅液流沿圓錐狀水幕的軸心線下落，依次與圓錐狀水幕和V形水 幕接觸。在水霧化過(guò)程中，形成圓錐狀水幕的霧化壓力在4 5. 5Mpa,霧化水流量為300 500L/min，射流角為25 45° ；形成V形水幕的霧化壓力在5 8Mpa，霧化水流量為125 250L/min，射流角為30 50° ；水射激流的射流長(zhǎng)度為100 180mm。在對(duì)銅材料熔煉過(guò)程中，對(duì)在1100 1280°C溫度下熔煉的銅液中用直接吹氧，利 用銅液連續(xù)測(cè)氧傳感器直接定氧，維持銅熔液表面重量比0. 1 3%的氧含量。脫水工序中，采用旋流分離器+離心機(jī)合并的工藝方案完成，水霧化后得到的水與粉末的混合粉漿料，經(jīng)旋流分離器+離心機(jī)合并將粉末從粉漿中分離出來(lái)；得到含水率 在1 5%的濕粉。 在干燥工序中，采用回轉(zhuǎn)窯干燥爐烘干，溫度控制在100 500°C，筒體轉(zhuǎn)速為1 10轉(zhuǎn)/分。在還原工序中采用的設(shè)備為鋼帶式還原爐，在體積75%氫氣+25%氮?dú)饣旌蠚怏w 中進(jìn)行還原，并針對(duì)物料中氧含量的比例確定了還原工序的工藝條件和工藝參數(shù)如下在氨分解氣氣氛中進(jìn)行還原，氨分解氣流量30 100Nm3/h，優(yōu)選范圍為45 60Nm3/h ；還原溫度300 750°C，優(yōu)選范圍為500 600°C ；還原時(shí)間60 120分鐘，優(yōu)選范圍為70 90分鐘；傳動(dòng)速度 100 250mm/min ；料層厚度15 30mm。在破碎工序中采用的設(shè)備為渦輪式粉碎機(jī)，粉碎機(jī)轉(zhuǎn)速為600 1200轉(zhuǎn)/分，加 料器螺桿的轉(zhuǎn)速為100 350轉(zhuǎn)/分，篩網(wǎng)孔徑選用2 5mm。在抗氧化處理時(shí)采用真空加熱混合機(jī)，對(duì)破碎后的銅粉進(jìn)行抗氧化處理，抗氧化 處理方式是在銅粉中加入重量比1 5%。的苯駢三氮唑混合物溶液。加熱溫度50 100°C ； 抽真空時(shí)間30-60分鐘。本制造方法相對(duì)現(xiàn)有水霧化方法，不論在降低能耗和生產(chǎn)成本，還是在產(chǎn)品質(zhì)量 方面，均具有顯著提高，開(kāi)創(chuàng)了一種利用水霧化制造燒結(jié)式熱導(dǎo)管銅粉的新途徑，同時(shí)解決 了水霧化法生產(chǎn)低松比銅粉的難題。


圖1是本發(fā)明實(shí)施例中水射激流的形態(tài)示意圖；圖2是圖1轉(zhuǎn)過(guò)90°后的水射激流的形態(tài)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)的描述。本發(fā)明并不局限于具體的實(shí)施例。在本 說(shuō)明書(shū)中，所有的份數(shù)是以重量表示的份數(shù)，所有百份比是重量百分?jǐn)?shù)，所有的溫度為攝氏 溫度。具體方法如下選取純度99. 9%光亮銅、銅米或電解銅500kg，分批加入中頻感應(yīng)爐熔煉，啟動(dòng)中 頻爐感應(yīng)爐熔煉，在1083°C出現(xiàn)液態(tài)銅液時(shí)用石墨管開(kāi)始吹氧，利用銅液連續(xù)測(cè)氧傳感器 直接定氧，維持銅熔液表面0. 1 1 %的氧含量。銅液溶入氧后，表面張力降低，可以減小粒 度分布的標(biāo)準(zhǔn)離差，使得在霧化過(guò)程中更易得到不規(guī)則粉末。水霧化過(guò)程中形成的水射激流包括有一個(gè)由水射激流形成的圓錐狀水幕，還包括 由兩對(duì)平面狀水射激流相交形成的兩個(gè)V形水幕(如圖1、圖2所示)；圖1中顯示了圓錐 狀水幕1和第一個(gè)V形水幕2，圖2中顯示了圓錐狀水幕1和第二個(gè)V形水幕3 ；圓錐狀水 幕1的尖端朝下，并且其軸心線4豎直；兩個(gè)V形水幕的交角β 1和β 2所在的直線相互垂 直，并且兩個(gè)V形水幕的交角位于圓錐狀水幕尖端的下方；在水霧化過(guò)程中銅液流由噴嘴座體中心的漏眼5沿圓錐狀水幕的軸心線4下落，依次與圓錐狀水幕和V形水幕接觸，被撕裂、冷卻為粉末。霧化澆注溫度控制在1230-1260°C之間，采用孔徑為# 6. 5mm的二次組合霧化噴嘴。其中用來(lái)形成圓錐狀水幕的環(huán)形噴嘴上設(shè)置有36個(gè)孔，噴嘴的孔直徑為2. 5mm ；用來(lái)形 成V形水幕的扇形平面的一對(duì)噴嘴的直徑為1.5mm，另一對(duì)噴嘴的直徑為0.8mm。形成圓錐 狀水幕的霧化壓力在5. 5Mpa，霧化水流量為350L/min，射流角為25° ；形成V形水幕的霧 化壓力在5Mpa，霧化水流量為125L/min，射流角均為32° ；水射激流的射流長(zhǎng)度為160mm。將霧化后的水與粉末的混合粉漿料，經(jīng)旋流分離器+離心機(jī)合并將粉末從粉漿中 分離出來(lái)，得到含水率在3%的濕粉，松裝密度為1. 6 2. 3g/cm3。將含水率在3 %的濕粉加入回轉(zhuǎn)窯干燥爐進(jìn)行干燥，溫度控制在 2500C /2500C /300°C，回轉(zhuǎn)窯筒體轉(zhuǎn)速為2轉(zhuǎn)/分，干燥時(shí)間為90分鐘。將干燥好的銅粉輸送至鋼帶式還原爐，在體積75%氫氣+25%氮?dú)饣旌蠚怏w中進(jìn) 行還原，通過(guò)選定適當(dāng)?shù)倪€原溫度，能夠得到良好的粉末，還原工藝條件和工藝參數(shù)如下氨分解氣流量45 60Nm7h還原溫度520°C /530°C /560°C /550°C /530°C還原時(shí)間100分鐘傳動(dòng)速度 180mm/min料層厚度15 17mm。將還原好的粉塊提升至粉碎機(jī)料倉(cāng)，粉碎機(jī)轉(zhuǎn)速為800轉(zhuǎn)/分，加料器螺桿的轉(zhuǎn)速 為250轉(zhuǎn)/分，篩網(wǎng)孔徑選用3mm。對(duì)破碎后的銅粉進(jìn)行抗氧化處理，抗氧化處理的方式是在銅粉中加入5%。的苯 駢三氮唑溶液。加熱溫度65°C;抽真空時(shí)間35分鐘，然后過(guò)篩60/150目。制得的銅粉 Cu≥99. 5%，氫損0. 22%，粒徑為ΙΟΟμm 300μm，松裝密度為2. 3g/cm3，振實(shí)密度為 3. Og/cm3，徑向收縮率為-9. 5% (950°C燒結(jié)20分鐘)，孔隙率為60%;形狀單顆粒不規(guī)則 形狀、表面呈輕度裂紋。表1和表2中顯示本發(fā)明制造方法制造的熱導(dǎo)管銅粉材料的各種特性。表 權(quán)利要求
一種熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法，依次包括以下步驟對(duì)銅材料熔煉獲得銅液；通過(guò)水霧化方法使銅液與水射激流接觸，從而撕裂銅液流，而成為金屬液滴后冷凝成銅粉末；銅粉末再依次經(jīng)過(guò)脫水、干燥、還原、破碎、抗氧化處理獲得成品；其特征是所述的水霧化過(guò)程中設(shè)置的水射激流包括有一個(gè)由水射激流形成的圓錐狀水幕，還包括由兩對(duì)平面狀水射激流相交形成的兩個(gè)V形水幕；圓錐狀水幕的尖端朝下，并且其軸心線豎直；兩個(gè)V形水幕的交角所在的直線相互垂直，并且兩個(gè)V形水幕的交角位于圓錐狀水幕尖端的下方；在水霧化過(guò)程中銅液流沿圓錐狀水幕的軸心線下落，依次與圓錐狀水幕和V形水幕接觸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法，其特征是在水霧化 過(guò)程中，形成圓錐狀水幕的霧化壓力在4 5. 5Mpa,霧化水流量為300 500L/min，射流角 為25 45° ；形成V形水幕的霧化壓力在5 8 Mpa,霧化水流量為125 250L/min，射 流角為30 50° ；水射激流的射流長(zhǎng)度為100 180 mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法，其特征是在對(duì)銅材 料熔煉過(guò)程中，對(duì)在1100 1280°C溫度下熔煉的銅液中用直接吹氧，利用銅液連續(xù)測(cè)氧傳 感器直接定氧，維持銅熔液表面重量比0. 1 3%的氧含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法，其特征是脫水工序 中，采用旋流分離器+離心機(jī)合并的工藝方案完成，水霧化后得到的水與粉末的混合粉漿 料，經(jīng)旋流分離器+離心機(jī)合并將粉末從粉漿中分離出來(lái)；得到含水率在1 5 %的濕粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法，其特征是在干燥工 序中，采用回轉(zhuǎn)窯干燥爐烘干，溫度控制在100 500°C，筒體轉(zhuǎn)速為1 10轉(zhuǎn)/分。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法，其特征是在還原工 序中采用的設(shè)備為鋼帶式還原爐，在體積75%氫氣+25%氮?dú)饣旌蠚怏w中進(jìn)行還原，并針對(duì) 物料中氧含量的比例確定了還原工序的工藝條件和工藝參數(shù)如下在氨分解氣氣氛中進(jìn)行還原，氨分解氣流量30 100Nm3/h，優(yōu)選范圍為45 60Nm3/h ；還原溫度300 750°C，優(yōu)選范圍為500 600°C ；還原時(shí)間60 120分鐘，優(yōu)選范圍為70 90分鐘；傳動(dòng)速度100 250mm/min ；料層厚度15 30 mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法，其特征是在破碎工 序中采用的設(shè)備為渦輪式粉碎機(jī)，粉碎機(jī)轉(zhuǎn)速為600 1200轉(zhuǎn)/分，加料器螺桿的轉(zhuǎn)速為 100 350轉(zhuǎn)/分，篩網(wǎng)孔徑選用2 5mm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法，其特征是在抗氧 化處理時(shí)采用真空加熱混合機(jī)，對(duì)破碎后的銅粉進(jìn)行抗氧化處理，抗氧化處理方式是在 銅粉中加入重量比1 5%。的苯駢三氮唑混合物溶液，加熱溫度50 100°C ；抽真空時(shí) 間30-60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬粉末的制備方法，具體是一種熱導(dǎo)管的燒結(jié)式銅粉材料的制造方法。本發(fā)明的方法依次包括以下步驟熔煉、水霧化過(guò)程、脫水、干燥、還原、破碎、抗氧化處理；水霧化過(guò)程中設(shè)置的水射激流包括有一個(gè)由水射激流形成的圓錐狀水幕，還包括由兩對(duì)平面狀水射激流相交形成的兩個(gè)V形水幕；圓錐狀水幕的尖端朝下，并且其軸心線豎直；兩個(gè)V形水幕的交角形成的直線相互垂直，并且兩個(gè)V形水幕的交角位于圓錐狀水幕尖端的下方；在水霧化過(guò)程中銅液流沿圓錐狀水幕的軸心線下落，依次與圓錐狀水幕和V形水幕接觸。本發(fā)明不論在降低能耗和生產(chǎn)成本，還是在產(chǎn)品質(zhì)量方面，均具有顯著提高，解決了水霧化法生產(chǎn)低松比銅粉的難題。
文檔編號(hào)B22F9/08GK101992300SQ20101053292
公開(kāi)日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2010年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月4日
發(fā)明者姚輝, 方義強(qiáng), 謝云鵬 申請(qǐng)人:江蘇大方金屬粉末有限公司