專利名稱：一種磁性介質(zhì)萃取貴金屬離子的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磁性介質(zhì)萃取貴金屬離子的方法。
背景技術(shù)：
磁性流體是一種新型的功能材料，是由直徑為納米量級(jí)(10納米以下)的磁性固 體顆粒、基載液以及界面活性劑三者混合而成的一種穩(wěn)定的、具有超順磁性的膠狀液體。它 既具有液體的流動(dòng)性又具有固體磁性材料的磁性，能夠快速簡(jiǎn)便和高選擇性的從復(fù)雜的體 系中分離出目標(biāo)分子，可廣泛應(yīng)用于醫(yī)療器械、免疫檢測(cè)、光顯示、親和分離及磁流體選礦 等領(lǐng)域，是當(dāng)前極具前瞻性的研究課題之一?，F(xiàn)有技術(shù)制備磁性固體顆粒的方法主要有沉 淀法、微乳液法、高溫?zé)岱纸庥袡C(jī)前驅(qū)體法和生物來(lái)源法等。在對(duì)磁性顆粒進(jìn)行表面處理 后，將其溶解在基載液中形成磁性流體。貴金屬具有很多優(yōu)良的物理化學(xué)性能，廣泛應(yīng)用于航空航天、電子電器、通訊、計(jì) 算機(jī)、照相器材、汽車、石油化工等現(xiàn)代科技和工業(yè)領(lǐng)域中。隨著科技的發(fā)展，貴金屬的應(yīng)用 逐年增加，生產(chǎn)量也不斷上升。但由于貴金屬在地殼中的豐度很低，所以其價(jià)格逐年攀高， 資源供不應(yīng)求。為了滿足對(duì)貴金屬的需要，除了在生產(chǎn)過(guò)程中采用新技術(shù)、提高產(chǎn)率外，還 應(yīng)更加重視貴金屬二次資源的綜合利用。例如，在礦山開(kāi)發(fā)的過(guò)程中所排放的眾多電解廢 液和首飾加工廠所排放的加工廢液都含有微量的貴金屬，倘若能把這些廢液都利用起來(lái)， 積少成多，這些資源將發(fā)揮巨大工業(yè)價(jià)值。然而，傳統(tǒng)的萃取分離方法如溶劑萃取法、置換 法等有著許多不足，如萃取劑流失、環(huán)境污染、成本高等，而且難以在低濃度目標(biāo)溶液中萃 取出貴金屬。

發(fā)明內(nèi)容
為克服解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的提出一種將磁性分離和傳統(tǒng)貴金屬離子萃取 相結(jié)合，制備裝置簡(jiǎn)易、操作方便、能夠?qū)?duì)低濃度溶液進(jìn)行萃取，萃取率高且連續(xù)萃取時(shí) 間長(zhǎng)的磁性介質(zhì)萃取貴金屬的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種磁性介質(zhì)萃取貴金屬離子的方法具體包括以下步 驟步驟1.制備非極性有機(jī)相磁流體將磁性Fe3O4顆粒分散溶解在C8_2(l的非極性有 機(jī)溶劑中，制得的非極性有機(jī)相磁流體，備用；其中，所述磁性Fe3O4顆粒與所述有機(jī)溶劑體 積比為1 5至1 20 ；步驟2.制備貴金屬離子磁性萃取分離介質(zhì)將步驟1.中制的非極性有機(jī)相磁性 流體與貴金屬離子萃取劑充分振蕩混合，形成的具有超順磁性的萃取分離介質(zhì)；其中，所述 磁性流體與所述萃取劑體積比為1 0.1-1 1;步驟3.高梯度磁場(chǎng)中對(duì)貴金屬離子溶液進(jìn)行萃取分離是在無(wú)磁不銹鋼磁性分 離裝置中填充了鐵磁性物質(zhì)，把前述的磁性萃取分離介質(zhì)倒入分離裝置，并將其置入高梯 度磁場(chǎng)中，將濃度為0. 01-5mg/L的貴金屬離子溶液由下至上，以5-15mL ^irT1流速流經(jīng)分離裝置，與裝置內(nèi)被磁化的萃取介質(zhì)充分接觸，完成對(duì)貴金屬離子的萃取分離。本發(fā)明的有益效果是由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明將磁性分離和傳統(tǒng)貴金屬 離子萃取相結(jié)合，具有其自身特有的優(yōu)點(diǎn)如制備裝置簡(jiǎn)易、操作方便、能夠?qū)?duì)低濃度溶 液進(jìn)行萃取，萃取率高且連續(xù)萃取時(shí)間長(zhǎng)。同時(shí)，該方法能夠進(jìn)行連續(xù)不間斷萃取，在工業(yè) 應(yīng)用中具有明顯的生產(chǎn)優(yōu)勢(shì)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的說(shuō)明。實(shí)施例1.(1)將20g表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4加入IOOmL煤油中，用超聲進(jìn)行分 散，即制得了煤油基的Fe3O4磁性流體；(2)將IOOmL煤油基的Fe3O4磁性流體與IOmL金萃取劑磷酸三丁酯充分混合，形 成含TBP的磁性萃取分離介質(zhì)；(3)將上述磁性萃取分離介質(zhì)倒入填充有鐵絲網(wǎng)的磁性分離裝置內(nèi)，置于高梯度 磁場(chǎng)后，打開(kāi)分離裝置下端的閥門，排出多余的萃取介質(zhì)。用蠕動(dòng)泵使預(yù)先配置好的5mg/L 金離子溶液以5mL/min的流速由下至上流經(jīng)分離裝置。從裝置上端引出萃取后的金離子溶 液，每15分鐘取樣一次，采用原子吸收法分光光度法測(cè)定萃取后溶液的濃度，并計(jì)算出不 同時(shí)間下的萃取率。實(shí)施例2.(1)將30g表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4加入200mL正辛烷中，用超聲進(jìn)行 分散，即制得了正辛烷基的Fe3O4磁性流體；(2)將200mL正辛烷基的Fe3O4磁性流體與IOOmL金萃取劑磷酸三丁酯充分混合， 形成含TBP的磁性萃取分離介質(zhì)；(3)將上述磁性萃取分離介質(zhì)倒入填充有鐵釘?shù)拇判苑蛛x裝置內(nèi)，置于高梯度磁 場(chǎng)后，打開(kāi)分離裝置下端的閥門，排出多余的萃取介質(zhì)。用蠕動(dòng)泵使預(yù)先配置好的lmg/L金 離子溶液以lOmL/min的流速由下至上流經(jīng)分離裝置。從裝置上端引出萃取后的金離子溶 液，每15分鐘取樣一次，采用原子吸收法分光光度法測(cè)定萃取后溶液的濃度，并計(jì)算出不 同時(shí)間下的萃取率。實(shí)施例3.(1)將30g表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4加入150mL正辛烷中，用超聲進(jìn)行 分散，即制得了正辛烷基的Fe3O4磁性流體。(2)將150mL正辛烷基的Fe3O4磁性流體與150mL金萃取劑二(2-乙基己基)二 硫代磷酸充分混合，形成含金萃取劑的磁性萃取分離介質(zhì)。(3)將上述磁性萃取分離介質(zhì)倒入填充有鐵絲網(wǎng)的磁性分離裝置內(nèi)，置于高梯度 磁場(chǎng)后，打開(kāi)分離裝置下端的閥門，排出多余的萃取介質(zhì)。用蠕動(dòng)泵使預(yù)先配置好的0. Img/ L金離子溶液以15mL/min的流速由下至上流經(jīng)分離裝置。從裝置上端引出萃取后的金離子 溶液，每15分鐘取樣一次，采用原子吸收法分光光度法測(cè)定萃取后溶液的濃度，并計(jì)算出 不同時(shí)間下的萃取率。實(shí)施例4.
(1)將25g表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4加入IOOmL煤油中，用超聲進(jìn)行分 散，即制得了煤油基的Fe3O4磁性流體。(2)將IOOmL煤油基的Fe3O4磁性流體與60mL鉬萃取劑甲基異丁基酮充分混合， 形成含鉬萃取劑的磁性萃取分離介質(zhì)。(3)將上述磁性萃取分離介質(zhì)倒入填充有鐵磁性物質(zhì)鐵釘?shù)拇判苑蛛x裝置內(nèi)，置 于高梯度磁場(chǎng)后，打開(kāi)分離裝置下端的閥門，排出多余的萃取介質(zhì)。用蠕動(dòng)泵使預(yù)先配置 好的0. 05mg/L鉬離子溶液以SmL/min的流速由下至上流經(jīng)分離裝置。從裝置上端引出萃 取后的鉬離子溶液，每15分鐘取樣一次，采用原子吸收法分光光度法測(cè)定萃取后溶液的濃 度，并計(jì)算出不同時(shí)間下的萃取率。實(shí)施例5.(1)將30g表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4加入150mL煤油中，用超聲進(jìn)行分 散，即制得了煤油基的Fe3O4磁性流體。(2)將150mL煤油基的Fe3O4磁性流體與40mL鈀萃取劑三正辛基氧化膦充分混合， 形成含鈀萃取劑的磁性萃取分離介質(zhì)。超出取值范圍(3)將上述磁性萃取分離介質(zhì)倒入填充有鐵磁性物質(zhì)鐵釘?shù)拇判苑蛛x裝置內(nèi)，置 于高梯度磁場(chǎng)后，打開(kāi)分離裝置下端的閥門，排出多余的萃取介質(zhì)。用蠕動(dòng)泵使預(yù)先配置 好的0. 01mg/L鈀離子溶液以5mL/min的流速由下至上流經(jīng)分離裝置。從裝置上端引出萃 取后的鈀離子溶液，每15分鐘取樣一次，采用原子吸收法分光光度法測(cè)定萃取后溶液的濃 度，并計(jì)算出不同時(shí)間下的萃取率。
權(quán)利要求
一種磁性介質(zhì)萃取貴金屬離子的方法，其特征在于，具體包括以下步驟步驟1.制備非極性有機(jī)相磁流體將磁性Fe3O4顆粒分散溶解在C8 20的非極性有機(jī)溶劑中制得的非極性有機(jī)相磁性流體，備用；其中，所述磁性Fe3O4顆粒與所述有機(jī)溶劑體積比為1∶5 1∶20；步驟2.制備貴金屬離子磁性萃取分離介質(zhì)將步驟1.中制的非極性有機(jī)相磁性流體與貴金屬離子萃取劑充分振蕩混合，形成的具有超順磁性的萃取分離介質(zhì)；其中，所述磁性流體與所述萃取劑體積比為1∶0.1 1∶1；步驟3.在高梯度磁場(chǎng)中對(duì)貴金屬離子溶液進(jìn)行萃取分離是在無(wú)磁不銹鋼磁性分離裝置中填充了鐵磁性物質(zhì)，把前述的磁性萃取分離介質(zhì)倒入分離裝置，并將其置入高梯度磁場(chǎng)中，將濃度為0.01 5mg/L的貴金屬離子溶液由下至上，以5mL·min 1 15mL·min 1流速流經(jīng)分離裝置，與裝置內(nèi)被磁化的萃取介質(zhì)充分接觸，完成對(duì)貴金屬離子的萃取分離。
全文摘要
本發(fā)明提出了一種磁性介質(zhì)萃取貴金屬離子的方法。將表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4溶解于非極性有機(jī)溶劑中制成磁性流體。將貴金屬離子萃取劑充分溶解在上述磁性流體中，形成貴金屬離子磁性萃取分離介質(zhì)；把該介質(zhì)放入磁性分離裝置中，在磁場(chǎng)定向控制下，完成對(duì)低濃度貴金屬溶液的萃取分離。該方法具有操作方便、裝置簡(jiǎn)單、能夠進(jìn)行連續(xù)不間斷萃取，以及對(duì)低濃度溶液萃取效果好等優(yōu)點(diǎn)，在貴金屬萃取分離領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C22B3/26GK101984096SQ20101054620
公開(kāi)日2011年3月9日 申請(qǐng)日期2010年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月15日
發(fā)明者任秀峰, 官月平, 王強(qiáng), 茶國(guó)吉 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)