專利名稱：一種制備高純金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種制備高純金的方法，涉及一種從銅陽(yáng)極泥和銅鎳合金為原料產(chǎn)出粗金粉制備 高純金的方法。
背景技術(shù)：
金精煉的經(jīng)典方法為火法氧化精煉法、氯化精煉法和電解法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā) 展及金回收原料的多樣化，化學(xué)精煉法和萃取精煉法也先后應(yīng)用于生產(chǎn)。而火法氧化精煉 法、氯化精煉法很難產(chǎn)出純度達(dá)到99. 9%的金；電解精煉除銀效果相對(duì)較差，重復(fù)電解也存 在缺陷；DBC (二丁基卡必醇)萃取工藝由于鈀、銀易形成共萃，反萃金粉中含鈀、銀較高。 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于2003年11月3日發(fā)布實(shí)施了國(guó)家金產(chǎn)品新標(biāo)準(zhǔn)——GB/ T4134-2003,新標(biāo)準(zhǔn)增加了 Pd、Si、Mg、Sn、As、Cr、Ni、Mn這8個(gè)雜質(zhì)元素的控制要求，單獨(dú) 使用一種精煉工藝產(chǎn)出的金產(chǎn)品質(zhì)量較難達(dá)到新標(biāo)準(zhǔn)IC-AU99. 995的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種針對(duì)不同工藝的復(fù)雜 原料，回收率高，工藝過(guò)程連接順暢，無(wú)王水造液的工序，操作環(huán)境好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的制備 高純金的方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。一種制備高純金的方法，其特征在于其制備過(guò)程首先將粗金電解造液，造液后液 經(jīng)DBC萃取、洗滌雜質(zhì)、反萃還原、還原金粉酸煮、鑄錠，制得高純金。本發(fā)明的一種制備高純金的方法，其特征在于其粗金電解造液過(guò)程將粗金鑄成 陽(yáng)極板作陽(yáng)極，純金片做陰極；陰極外套素?zé)釄逦挥陔娊獠蹆?nèi)，電解槽內(nèi)電解液的體積 比HC1:H20=2:1，素?zé)釄逯腥芤旱捏w積比HC1:H20=1:1 ；素?zé)釄鍍?nèi)液面高于槽內(nèi)液面 5-10mm，造液通入脈動(dòng)電流，工藝參數(shù)直流電流密度250 320A/m2，疊加的交流是直流 1. 1 1. 5倍，槽電壓0. 4 0. 8V。本發(fā)明的一種制備高純金的方法，其特征在于當(dāng)從陽(yáng)極溶解下來(lái)的Au3+在陽(yáng)極液 中積累達(dá)到300g/L以上，控制鹽酸濃度3mol/L，CF總濃度為6mol/L，進(jìn)行DBC萃取。本發(fā)明的一種制備高純金的方法，其特征在于DBC萃取過(guò)程的工藝條件為0/Α=1， 室溫，在離心萃取器中5級(jí)逆流萃取，每級(jí)混相時(shí)間8min。本發(fā)明的一種制備高純金的方法，其特征在于洗滌過(guò)程的洗滌劑為0.5 mol/ LHCl，0/A=2 1，室溫，4級(jí)逆流，每級(jí)混相時(shí)間8min。本發(fā)明的一種制備高純金的方法，其特征在于還原過(guò)程是將載金有機(jī)相加入5% 的草酸溶液，用量為理論量的1. 5 2倍，溫度76 82°C，攪拌還原2 3h。本發(fā)明的一種制備高純金的方法，其特征在于萃取劑二丁基卡必醇(二乙二醇二 丁醚)沸點(diǎn)(252°C )、閃點(diǎn)(118°C )較高，水溶性較低只有0. 3%，分配比可達(dá)2500，萃取速度 較快，30秒鐘即可達(dá)到平衡。
本發(fā)明的一種制備高純金的方法，粗金作陽(yáng)極，純金做陰極，進(jìn)行電解造液，從陽(yáng) 極溶解下來(lái)的Au3+不能通過(guò)坩堝而在陽(yáng)極液中積累，達(dá)到250-300g/L，鹽酸250-300 g/L， 控制鹽酸濃度3mol/L，CF總濃度6mol/L，即可與DBC萃取工藝銜接，萃殘液含Au < 0. 005 g/L,萃取率高于99. 5%。兩種工藝進(jìn)行有機(jī)結(jié)合后產(chǎn)出的黃金可滿足新標(biāo)準(zhǔn)一一GB/ T4134-2003 的 IC_Au99. 995 牌號(hào)。本發(fā)明的方法，發(fā)揮了兩種精煉工藝的特點(diǎn)，生產(chǎn)高純金時(shí)避免了單一工藝重復(fù) 多遍才能產(chǎn)出高純金的缺點(diǎn)；工藝設(shè)計(jì)流暢，由電解造液和DBC萃取結(jié)合；無(wú)王水溶解工 序，現(xiàn)場(chǎng)操作環(huán)境較好；工藝設(shè)計(jì)合理，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性高。在這種情況下，應(yīng)揚(yáng)長(zhǎng)避短，采 用聯(lián)合工藝，并進(jìn)行合理的銜接，發(fā)揮各自除雜的優(yōu)勢(shì)，避免單一工藝重復(fù)上的缺陷，產(chǎn)出 高純度的金是較佳的選擇。


圖1為本發(fā)明方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式一種制備高純金的方法，其特征在于其制備過(guò)程首先將粗金電解造液，造液后液 經(jīng)DBC萃取、洗滌雜質(zhì)、反萃、金粉煮洗、鑄各種不同規(guī)格的成品金錠。實(shí)施例1
以兩塊粗金作陽(yáng)極，純金1片做陰極，陰極外套素?zé)釄澹诖筛字性煲?，缸?nèi) HCl :H20=2:1，坩堝中HCl H2O=I 1。坩堝內(nèi)液面高于缸內(nèi)液面5 10mm。通入脈動(dòng)電流，從陽(yáng) 極溶解下來(lái)的Au3+不能通過(guò)坩堝而在陽(yáng)極液中積累，7天后，Au3+達(dá)到265g/L，鹽酸283g/L， 控制鹽酸濃度3. 2mol/L, CF總濃度6. 5mol/L,與DBC萃取工藝銜接。萃取0/Α=1，在分液 漏斗中進(jìn)行4級(jí)萃取，每次混相時(shí)間5min。萃殘液含Au < 0. 008 g/L,萃取率高于99. 5%。 洗滌洗滌劑為0. 5 mol/LHCl，0/A=2:1，室溫，3級(jí)洗滌，每級(jí)混相時(shí)間5min。還原載金有 機(jī)相在在5L燒杯中還原，還原劑為5%的草酸溶液，反應(yīng)溫度76、2°C，攪拌還原2 3h。金 粉經(jīng)1 :1的鹽酸煮洗，濃硫酸浸煮質(zhì)量高出新標(biāo)準(zhǔn)——GB/T4134-2003的IC_Au99. 995牌 號(hào)。實(shí)施例2
以3塊粗金作陽(yáng)極，純金兩片做陰極，陰極外套素?zé)釄澹诖筛字性煲?，缸?nèi) HCl :H20=2:1，坩堝中HCl H2O=I 1。坩堝內(nèi)液面高于缸內(nèi)液面5 10mm。通入脈動(dòng)電流，從陽(yáng) 極溶解下來(lái)的Au3+不能通過(guò)坩堝而在陽(yáng)極液中積累，5天后，Au3+達(dá)到295g/L，鹽酸263g/L， 控制鹽酸濃度3. 3mol/L, CF總濃度6. 4mol/L,與DBC萃取工藝銜接。萃取0/Α=1，在分液 漏斗中進(jìn)行4級(jí)萃取，每次混相時(shí)間5min。萃殘液含Au < 0. 0086g/L,萃取率高于99. 5%。 洗滌洗滌劑為0. 5 mol/LHCl，0/A=2:1，室溫，3級(jí)洗滌，每級(jí)混相時(shí)間5min。還原載金有 機(jī)相在在5L燒杯中還原，還原劑為5%的草酸溶液，反應(yīng)溫度76、2°C，攪拌還原2 3h。萃取 金粉經(jīng)1 :1的鹽酸煮洗，濃硫酸浸煮質(zhì)量高出新標(biāo)準(zhǔn)——GB/T4134-2003的IC_Au99. 995 牌號(hào)。實(shí)施例3
以6塊粗金作陽(yáng)極，純金4片做陰極，陰極外套素?zé)釄宀捎秒娊庠煲?，電解槽使用?塑料板制作，體積60L，槽內(nèi)HCl H20=2 1，坩堝中HCl H2O=I 1。坩堝內(nèi)液面高于槽內(nèi)液面5 10mm。通入脈動(dòng)電流，從陽(yáng)極溶解下來(lái)的Au3+不能通過(guò)坩堝而在陽(yáng)極液中積累，最后達(dá) 到302g/L,鹽酸245 g/L，控制鹽酸濃度2. 9mol/L, CF總濃度6. 2mol/L,與DBC萃取工藝 銜接。萃取0/Α=1，室溫，在離心萃取器中5級(jí)逆流萃取，每級(jí)混相時(shí)間8min。萃殘液含Au
<0. 008g/L，萃取率高于99. 5%。洗滌洗滌劑為0. 5 mol/LHCl, 0/A=2 1，室溫，4級(jí)逆流， 每級(jí)混相時(shí)間8min。還原載金有機(jī)相在500L耐酸搪瓷反應(yīng)釜中還原，還原劑為5%的草 酸溶液，反應(yīng)溫度76、2°C，攪拌還原2 3h。產(chǎn)出的萃取金粉經(jīng)1 :1的鹽酸煮洗，濃硫酸浸 煮質(zhì)量可滿足新標(biāo)準(zhǔn)——GB/T4134-2003的IC_Au99. 995牌號(hào)。 實(shí)施例4
以8塊粗金作陽(yáng)極，純金6片做陰極，陰極外套素?zé)釄宀捎秒娊庠煲?，電解槽使用?塑料板制作，體積80L，槽內(nèi)HCl H20=2 1，坩堝中HCl H2O=I 1。坩堝內(nèi)液面高于槽內(nèi)液面 5 10mm。通入脈動(dòng)電流，從陽(yáng)極溶解下來(lái)的Au3+不能通過(guò)坩堝而在陽(yáng)極液中積累，最后達(dá) 到326g/L，鹽酸265 g/L,控制鹽酸濃度3. lmol/L, CF總濃度6. 4mol/L,與DBC萃取工藝 銜接。萃取0/Α=1，室溫，在離心萃取器中5級(jí)逆流萃取，每級(jí)混相時(shí)間8min。萃殘液含Au
<0. 01g/L，萃取率高于99. 5%。洗滌洗滌劑為0. 5 mol/LHCl，0/A=2 1，室溫，4級(jí)逆流，每 級(jí)混相時(shí)間8min。還原載金有機(jī)相在500L耐酸搪瓷反應(yīng)釜中還原，還原劑為5%的草酸 溶液，反應(yīng)溫度76、2°C，攪拌還原2 3h。產(chǎn)出的萃取金粉經(jīng)1 :1的鹽酸煮洗，濃硫酸浸煮 質(zhì)量可滿足新標(biāo)準(zhǔn)——GB/T4134-2003的IC_Au99. 995牌號(hào)。
權(quán)利要求
一種制備高純金的方法，其特征在于其制備過(guò)程首先將粗金鑄成陽(yáng)極板進(jìn)行電解造液，造液后液經(jīng)DBC萃取、洗滌雜質(zhì)、草酸反萃和金粉酸煮、鑄成品金錠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純金的方法，其特征在于其粗金電解造液過(guò)程 將粗金塊作陽(yáng)極，純金片做陰極；陰極外套素?zé)釄逦挥陔娊獠蹆?nèi)，電解槽內(nèi)電電解液的體 積比HCl H20=2 1，素?zé)釄逯腥芤旱捏w積比HCl H2O=I 1 ；素?zé)釄鍍?nèi)液面高于槽內(nèi)液面 5-10mm,電解過(guò)程通入的脈動(dòng)電流。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純金的方法，其特征在于當(dāng)從陽(yáng)極溶解下來(lái)的 Au3+在陽(yáng)極液中積累達(dá)到326g/L，鹽酸265 g/L時(shí)，控制鹽酸濃度3. lmol/L, CF總濃度為 6. 4mol/L，進(jìn)行 DBC 萃取。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純金的方法，其特征在于DBC萃取過(guò)程的工藝條 件為0/Α=1，室溫，在離心萃取器中5級(jí)逆流萃取，每級(jí)混相時(shí)間8min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純金的方法，其特征在于洗滌過(guò)程的洗滌劑為 0. 5 mol/LHCl, 0/A=2 1，室溫，4級(jí)逆流，每級(jí)混相時(shí)間8min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純金的方法，其特征在于還原過(guò)程是將載金有機(jī) 相加入5%的草酸溶液，溫度76-82°C，攪拌還原2-3h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高純金的方法，其特征在于DBC萃取過(guò)程速度快，安 全系數(shù)高。
全文摘要
一種制備高純金的方法，涉及一種從銅陽(yáng)極泥和銅鎳合金為原料產(chǎn)出粗金粉制備高純金的方法。其特征在于其制備過(guò)程首先將粗金電解造液，造液后液經(jīng)DBC萃取、洗滌雜質(zhì)、草酸反萃、金粉酸煮、鑄錠。本發(fā)明的方法，工藝流程連接順暢，借鑒了兩種精煉工藝除雜的優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，提高了貴金屬直收率，由于金的溶解采用電解造液方式，環(huán)境污染小，有利于節(jié)能減排。
文檔編號(hào)C22B11/00GK101985691SQ20101056734
公開(kāi)日2011年3月16日 申請(qǐng)日期2010年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月1日
發(fā)明者吳志明, 趙秀花, 邢曉鐘, 陳大林, 馬玉天, 黃虎軍 申請(qǐng)人:金川集團(tuán)有限公司