專利名稱：從含銥物料中提取銥的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
從含銥物料中提取銥的方法，涉及一種從含銠銥溶液、含銥二次資源或含銠銥渣， 提取銥的方法。
背景技術(shù)：
貴金屬中的銥具有熔點(diǎn)高、硬度大、高溫抗氧化性好等特性。使它成為鉬族金屬中 最受人注意的金屬之一。鉬族金屬中，銠和銥的化學(xué)性質(zhì)相似，其在鹽酸介質(zhì)中的存在狀態(tài) 又十分復(fù)雜。因此，銠銥的分離在分析測定和精煉提純中都是公認(rèn)的難題，也是多年研究的 課題。過去，昆明貴金屬研究所、北京大學(xué)等單位對銥的萃取分離和精煉做過許多工作，取 得了較好的結(jié)果，曾嘗試用于工業(yè)實(shí)踐中，但都未能在工業(yè)生產(chǎn)中穩(wěn)定的產(chǎn)出合格產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述已有技術(shù)存在的不足，提供一種工藝簡單，流程短的從 含銥物料中提取銥的方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于其提取過程的步驟包括
(1)將含銥物料用鹽酸溶解；
(2)在溶解液中加入硝酸氧化，再加入NH4Cl反應(yīng)，經(jīng)過濾得到銥鉬混合銨鹽；
(3)將過濾得到銥鉬混合銨鹽加水制漿調(diào)整pH后，加入水合聯(lián)氨使鉬還原析出黑色海 綿鉬粉及銠、鐵雜質(zhì)沉淀，過濾分離得到銥銨鹽溶液；
(4)在分離得到的銥銨鹽溶液中加H2O2加熱破壞殘留水合聯(lián)氨后；加入(NH4)2S凈化過
濾；
(5)在過濾得到的純氯亞銥酸銨溶液中依次加入硝酸、NH4Cl,氧化沉淀出純 (NH4)2IrCl6 ；過濾銥銨鹽，得到精制(NH4)2IrCl6晶體；
(6)得到精制(NH4)2IrCl6晶體進(jìn)行煅燒和氫氣還原，即得純度大于99.98%的銥粉。本發(fā)明的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于將含銥物料用鹽酸溶解過程是 用2 6mol/L的HC1，液固比為1 6 :1條件下，溶解2 6小時。本發(fā)明的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(2)中，在溶解液中加入硝 酸的量，溶解液硝酸=3 6 :1 (重量)，加入NH4Cl量為銥NH4C1 = 1 :1 4 (重量)。本發(fā)明的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(3)中，加水漿化后為銥濃 度為10 100克/升，調(diào)整PH為1. 0 2. 0，加入水合聯(lián)氨量為按含銠、鉬、鐵雜質(zhì)量計(jì)算， 雜質(zhì)量水合聯(lián)氨=1 :2 5。本發(fā)明的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(4)中，是將分離得到的 銥銨鹽溶液加入H2O2破壞殘留水合聯(lián)氨，加入H2O2量以無明顯反應(yīng)結(jié)束；調(diào)整pH為1. 0 2. 0，在溫度75°C 80°C加入0. 5% 2% (NH4) 2S凈化過濾，(NH4) 2S加入量為溶液(NH4) 2S = 10 15 1 (重量)。
本發(fā)明的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(5)中，加入硝酸的量為溶 解液硝酸=3 6 :1 (重量)，加入NH4Cl的量，NH4Cl加入量為不生成沉淀為反應(yīng)終點(diǎn)。本發(fā)明的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(5)中，得到精制 (NH4) 2IrCl6晶體是在750°C —850°C溫度下進(jìn)行煅燒，在800 860°C溫度氫氣還原6—8小 時，即得純度大于99. 98%的銥粉。本發(fā)明的方法，優(yōu)點(diǎn)是工藝流程簡單，操作方便，各工序之間銜接合理，周期短、成 本低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定?？芍苯硬捎玫V物原料進(jìn)行Fe、Pt、Pd、Rh、Ir的分離，也可根據(jù)物料中 Rh量的不同，相應(yīng)采用了工藝中全部或部分工藝工序，以充分發(fā)揮工藝特點(diǎn)，以減少工序， 最大限度地提高金屬的回收率。物料適應(yīng)性廣，可以為體系、成分復(fù)雜，賤金屬鐵和貴金屬 鉬銠含量高及含有大量鈉鹽和有機(jī)殘留物的原料或二次銥資源的回收。采用本發(fā)明的工 藝，含銥原料銥回收率大于99%，產(chǎn)品銥粉大于99. 98%，可綜合回收渣、液中的鉬、銠等， 流程結(jié)構(gòu)簡短。


圖1為本發(fā)明方法的工藝原則流程圖。
具體實(shí)施例方式從含銥物料中提取銥的方法，其提取過程的步驟包括
(1)將含銥物料用鹽酸溶解；
(2)在溶解液中加入硝酸氧化，再加入NH4Cl反應(yīng)，經(jīng)過濾得到銥鉬混合銨鹽；
(3)將過濾得到銥鉬混合銨鹽加水制漿調(diào)整pH后，加入水合聯(lián)氨使鉬還原析出黑色海 綿鉬粉及銠、鐵雜質(zhì)沉淀，過濾分離得到銥銨鹽溶液；
(4)在分離得到的銥銨鹽溶液中加H2O2加熱破壞殘留水合聯(lián)氨后；加入(NH4)2S凈化過
濾；
(5)在過濾得到的純氯亞銥酸銨溶液中依次加入硝酸、NH4Cl,氧化沉淀出純 (NH4)2IrCl6 ；過濾銥銨鹽，得到精制(NH4)2IrCl6晶體；
(6)得到精制(NH4)2IrCl6晶體進(jìn)行煅燒和氫氣還原，即得純度大于99.98%的銥粉。實(shí)施例1
將二次合金產(chǎn)出的銥水解渣，經(jīng)鹽酸溶解，液固比為1 6 :1，用2 6mol/LHCl，加入 硝酸9L氧化，氯化銨沉淀銥、鉬，加入NH4Cl 4000g使銥鉬全部沉出、過濾混合銨鹽，加水懸 浮調(diào)整pH為1. 5左右，加入水合聯(lián)氨950ml使鉬還原析出黑色海綿鉬粉，得到的銥銨鹽溶 液加入H2O2破壞殘留水合聯(lián)氨，加入H2O2量以無明顯反應(yīng)結(jié)束；調(diào)整pH為1. 0 2. 0，在 溫度75°C 80°C加入0. 5% 2% (NH4) 2S凈化過濾，(NH4) 2S加入量1100ml。加入硝酸氧 化，加入硝酸的量為10L，加入NH4Cl的量，NH4Cl加入量為不生成沉淀。過濾該溶液得到精 制(NH4)2IrCl6晶體，在750°C —850°C溫度下進(jìn)行煅燒，在800 860°C溫度氫氣還原6—8 小時，得到純度大于99. 98%的銥粉。實(shí)施例2
將銠銥合金堿熔后得到熔融渣，經(jīng)鹽酸溶解，液固比為4 :1，用4mol/LHCl，加入硝酸 12L氧化，氯化銨沉淀銥、鉬，加入NH4Cl 6000g使銥鉬全部沉出、過濾混合銨鹽，加水懸浮調(diào)整PH為1. 5左右，加入水合聯(lián)氨1220ml使鉬還原析出黑色海綿鉬粉，得到的銥銨鹽溶液加 入H2O2破壞殘留水合聯(lián)氨，加入H2O2量以無明顯反應(yīng)結(jié)束；調(diào)整pH為2. 0，在溫度75°C 80°C加入0. 5% 2% (NH4)2S凈化過濾，(NH4)2S加入量430ml。加入硝酸氧化，加入硝酸的 量為11L，加入NH4Cl量為不生成沉淀為終點(diǎn)。得到精制(NH4) 21比16晶體是在750°C--850°C 溫度下進(jìn)行煅燒，在800 860°C溫度氫氣還原6-8小時，得純度大于99. 98%的銥粉。
權(quán)利要求
從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于其提取過程的步驟包括(1)將含銥物料用鹽酸溶解；(2)在溶解液中加入硝酸氧化，再加入NH4Cl反應(yīng)，經(jīng)過濾得到銥鉑混合銨鹽；(3)將過濾得到銥鉑混合銨鹽加水制漿調(diào)整pH后，加入水合聯(lián)氨使鉑還原析出黑色海綿鉑粉及銠、鐵雜質(zhì)沉淀，過濾分離得到銥銨鹽溶液；(4)在分離得到的銥銨鹽溶液中加H2O2加熱破壞殘留水合聯(lián)氨后；加入(NH4)2S凈化過濾；(5)在過濾得到的純氯亞銥酸銨溶液中依次加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出純(NH4)2IrCl6；過濾銥銨鹽，得到精制(NH4)2IrCl6晶體；(6)得到精制(NH4)2IrCl6晶體進(jìn)行煅燒和氫氣還原，即得純度大于99.98％的銥粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于將含銥物料用鹽 酸溶解過程是用2 6mol/L的HC1，液固比為1 6 :1條件下，溶解2 6小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(2)中，在溶 解液中加入硝酸的量本發(fā)明的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(2)中，在溶解 液中加入硝酸的量，溶解液硝酸=3 6 :1 (重量)，加入NH4Cl量為銥NH4C1 = 1 :1 4 (重量)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(3)中，加水 漿化后為銥濃度為10 100克/升，調(diào)整pH為1.0 2.0，加入水合聯(lián)氨量為按含銠、鉬、 鐵雜質(zhì)量計(jì)算，雜質(zhì)量水合聯(lián)氨=1 :2 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(4)中，將分 離得到的銥銨鹽溶液加入H2O2破壞殘留水合聯(lián)氨，加入H2O2量以無明顯反應(yīng)結(jié)束；調(diào)整pH 為1. 0 2. 0，在溫度75°C 80°C加入0. 5% 2% (NH4) 2S凈化過濾，(NH4) 2S加入量為溶 液(NH4) 2S = 10 15 :1 (重量)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(5)中，加入 硝酸的量為溶解液硝酸=3 6 :1(重量)，加入NH4Cl的量，NH4Cl加入量為不生成沉淀為 反應(yīng)終點(diǎn)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含銥物料中提取銥的方法，其特征在于步驟(5)中，得到 精制(NH4)2IrCl6晶體是在750°C —850°C溫度下進(jìn)行煅燒，在800 860°C溫度氫氣還原 6—8小時，得到純度大于99. 98%的銥粉。
全文摘要
從含銥物料中提取銥的方法，涉及一種從含銠銥溶液、含銥二次資源或含銠銥渣，提取銥的方法。其特征在于其提取過程的步驟包括(1)將含銥物料用鹽酸溶解；(2)加入硝酸和NH4Cl反應(yīng)得到銥鉑混合銨鹽；(3)加入水合聯(lián)氨使鉑還原析出黑色海綿鉑粉及銠、鐵雜質(zhì)沉淀；(4)加入H2O2破壞水合聯(lián)氨，加入(NH4)2S凈化；(5)加入硝酸、NH4Cl，氧化沉淀出純(NH4)2IrCl6；得到精制(NH4)2IrCl6晶體；(6)煅燒和氫氣還原。本發(fā)明的方法，工藝流程簡單，操作方便，各工序之間銜接合理，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定?？芍苯硬捎玫V物原料進(jìn)行Fe、Pt、Pd、Rh、Ir的分離，有效減少了工序，最大限度地提高金屬的回收率。
文檔編號C22B11/00GK101985696SQ20101056736
公開日2011年3月16日 申請日期2010年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月1日
發(fā)明者孫樹森, 李桃英, 王興, 陳大林, 馬玉天 申請人:金川集團(tuán)有限公司