專利名稱：制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法及其設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明有關(guān)一種原子層沉積方法，尤其是指一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法及其設(shè)備。
背景技術(shù)：
原子層沉積(ALD，Atomic Layer D印osition)，是一種能夠?qū)⑶膀?qū)體交替脈沖通入反應(yīng)器，使前驅(qū)體在基底上化學(xué)吸附并反應(yīng)形成沉積薄膜的技術(shù)。采用所述原子層沉積技術(shù)制備的沉積薄膜，與采用普通化學(xué)氣相沉積制備的沉積薄膜相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)(1) 可以在較低溫度下進(jìn)行；⑵可以制備納米級薄膜；⑶自然獲得100%逐層覆蓋；(4)厚度均勻；(5)優(yōu)異的一致性。目前，常規(guī)的原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔主要有以下幾種(1)帶有旋轉(zhuǎn)基臺，基底放在旋轉(zhuǎn)基臺上，依次進(jìn)出前驅(qū)體源氣流，中間隔有惰性氣體；(2)前驅(qū)體源流過熱壁CVD管式反應(yīng)器；(3)行波型反應(yīng)器(traveling-wave reactor)。其中，氣體流動(dòng)模式主要有橫流模式(cross-flow)或噴淋模式(showerhead)。橫流模式主要是指氣體流動(dòng)方向與基底表面水平；噴淋模式主要是指氣體流動(dòng)方向與基底表面垂直。采用上述原子層沉積設(shè)備反應(yīng)腔，能夠在平面、異型曲面或者較小寬深比的基底表面制備均勻的沉積薄膜。但是，具有較高寬深比的多孔材料內(nèi)壁沉積的薄膜，膜層厚度沿著氣體流動(dòng)方向逐漸減小，均勻性較差。難以實(shí)現(xiàn)具有較高寬深比的多孔基底的批量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于提供一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法及其設(shè)備，能夠提高多孔材料原子層沉積薄膜厚度的均勻性，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法，包括步驟SlO 將多孔材料樣品設(shè)置在反應(yīng)腔體中，對所述反應(yīng)腔體進(jìn)行真空處理；步驟 S20 向所述多孔材料樣品的一端交替脈沖通入不同的前驅(qū)體，所述前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)，形成沉積在所述多孔材料樣品內(nèi)壁的薄膜，去除多余的前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物；步驟S30 向所述多孔材料樣品的另一端交替脈沖通入不同的前驅(qū)體，所述前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)，形成沉積在所述多孔材料樣品內(nèi)壁的薄膜，去除多余的前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物；步驟S40 重復(fù)所述步驟 S20和步驟S30，直至沉積所需厚度的薄膜。進(jìn)一步地，當(dāng)所述多孔材料樣品固定設(shè)置在所述反應(yīng)腔體中時(shí)，依次交替從相反的兩個(gè)方向向所述反應(yīng)腔體的內(nèi)部脈沖通入所述前驅(qū)體。進(jìn)一步地，當(dāng)所述多孔材料樣品可旋轉(zhuǎn)地設(shè)置在所述反應(yīng)腔體中時(shí)，從相同的方向分別向所述反應(yīng)腔體的內(nèi)部脈沖通入不同的所述前驅(qū)體。進(jìn)一步地，所述多孔材料樣品沿徑向?qū)ΨQ軸旋轉(zhuǎn)180度。進(jìn)一步地，所述前驅(qū)體以噴流模式和橫流模式脈沖通入所述反應(yīng)腔體。進(jìn)一步地，在向所述反應(yīng)腔體的內(nèi)部交替脈沖通入所述前驅(qū)體前，該方法還包括將所述反應(yīng)腔體進(jìn)行加熱或制冷處理。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明還提供一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備， 包括反應(yīng)腔體，兩端分別設(shè)置有進(jìn)氣口及出氣口 ；夾持裝置，用于夾持多孔材料樣品；前驅(qū)體源及載氣源，通過閥門及管線分別與所述進(jìn)氣口相連接，用于向所述反應(yīng)腔體內(nèi)部脈沖通入不同的前驅(qū)體；及真空泵，通過所述管線與所述出氣口相連接，用于去除所述反應(yīng)腔體內(nèi)部的多余所述前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物。進(jìn)一步地，所述夾持裝置包括夾具，用于固定所述多孔材料樣品，設(shè)置于所述反應(yīng)腔體內(nèi)部；動(dòng)力裝置，用于驅(qū)動(dòng)所述夾具旋轉(zhuǎn)，設(shè)置于所述反應(yīng)腔體外部，所述反應(yīng)腔體上設(shè)置有供轉(zhuǎn)軸穿設(shè)的通孔，所述動(dòng)力裝置通過所述轉(zhuǎn)軸與所述夾具相連接；密封裝置，設(shè)置于所述通孔與所述轉(zhuǎn)軸之間；及保護(hù)裝置，用于防止沉積所述前驅(qū)體以保護(hù)所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置。進(jìn)一步地，所述保護(hù)裝置包括貫穿所述反應(yīng)腔體的氣體管線及與所述氣體管線相連通的儲氣罐，用于吹掃所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置以防止沉積所述前驅(qū)體，所述儲氣罐設(shè)置于所述反應(yīng)腔體外部。進(jìn)一步地，所述反應(yīng)腔體還設(shè)置有加熱/制冷裝置和溫度探頭。進(jìn)一步地，所述出氣口和所述真空泵之間還設(shè)置有尾氣處理裝置。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明還提供一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備， 包括兩個(gè)端蓋，每個(gè)端蓋上分別設(shè)置有進(jìn)氣口及出氣口，用于密封設(shè)置在多孔材料樣品的兩端；前驅(qū)體源及載氣源，通過閥門及管線分別與所述進(jìn)氣口相連接，用于通過所述進(jìn)氣口向所述多孔材料樣品內(nèi)部脈沖通入不同的前驅(qū)體；及真空泵，通過所述管線與所述出氣口相連接，用于去除所述多孔材料樣品內(nèi)部的多余所述前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物。進(jìn)一步地，所述端蓋通過密封圈密封設(shè)置在所述多孔材料樣品的兩端。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法及其設(shè)備， 能夠提高多孔材料原子層沉積薄膜厚度的均勻性，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)批量生產(chǎn)；并且，根據(jù)基底的形狀設(shè)計(jì)適宜的夾持裝置，使反應(yīng)腔能夠適用于具有不同外形尺寸的多孔材料基底，提高了通用性，降低了成本。


圖1為本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法流程圖；圖2為本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的使用狀態(tài)示意圖一；圖3為本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的使用狀態(tài)示意圖二 ；圖4為本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的使用狀態(tài)示意圖三；圖5為本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的使用狀態(tài)示意圖四；圖6為本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的另一實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式有關(guān)本發(fā)明技術(shù)內(nèi)容及詳細(xì)說明，現(xiàn)配合

如下請參閱圖1，本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法，包括
步驟SlO 將多孔材料樣品設(shè)置在反應(yīng)腔體中，對所述反應(yīng)腔體進(jìn)行真空處理。其中，所述反應(yīng)腔體可以任意角度放置。此外，所述反應(yīng)腔體可軸向旋轉(zhuǎn)。步驟S20 向所述多孔材料樣品的一端交替脈沖通入不同的前驅(qū)體，所述前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)，形成沉積在所述多孔材料樣品內(nèi)壁的薄膜，去除多余的前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物。步驟S30 向所述多孔材料樣品的另一端交替脈沖通入不同的前驅(qū)體，所述前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)，形成沉積在所述多孔材料樣品內(nèi)壁的薄膜，去除多余的前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物。步驟S40 重復(fù)所述步驟S20和步驟S30，直至沉積所需厚度的薄膜。其中當(dāng)所述多孔材料樣品固定設(shè)置在所述反應(yīng)腔體中時(shí)，依次交替從相反的兩個(gè)方向向所述反應(yīng)腔體的內(nèi)部脈沖通入所述前驅(qū)體；當(dāng)所述多孔材料樣品可旋轉(zhuǎn)地設(shè)置在所述反應(yīng)腔體中時(shí)，從相同的方向分別向所述反應(yīng)腔體的內(nèi)部脈沖通入不同的所述前驅(qū)體。進(jìn)一步地，所述多孔材料樣品沿徑向?qū)ΨQ軸旋轉(zhuǎn)180度。進(jìn)一步地，所述前驅(qū)體以噴流模式和橫流模式脈沖通入所述反應(yīng)腔體。進(jìn)一步地，在向所述反應(yīng)腔體的內(nèi)部脈沖通入所述前驅(qū)體前，本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法，還包括將所述反應(yīng)腔體進(jìn)行加熱或制冷處理。具體地，本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法的實(shí)施例一中，水平放置的反應(yīng)腔體的兩端分別為A端及B端，A端及B端上分別設(shè)置有進(jìn)氣口及出氣口，多孔材料樣品固定設(shè)置在所述反應(yīng)腔體中，以兩種前驅(qū)體(前驅(qū)體A及前驅(qū)體B)為例，來說明本實(shí)施例的制備過程步驟一將一個(gè)或多個(gè)多孔材料樣品設(shè)置在反應(yīng)腔體中，對所述反應(yīng)腔體進(jìn)行真
空處理。步驟二 將所述反應(yīng)腔體進(jìn)行加熱或制冷處理，待所述反應(yīng)腔體達(dá)到工作溫度后， 將前驅(qū)體A從A端的進(jìn)氣口以噴流模式脈沖通入所述反應(yīng)腔體，前驅(qū)體A通過化學(xué)吸附或者物理吸附保留在所述多孔材料樣品的內(nèi)壁，多余的前驅(qū)體A從B端的出氣口排出；而后， 將前驅(qū)體B從A端的進(jìn)氣口以噴流模式脈沖通入所述反應(yīng)腔體，前驅(qū)體B與所述吸附在多孔材料樣品內(nèi)壁的前驅(qū)體A發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成一層薄膜，多余的前驅(qū)體B以及反應(yīng)副產(chǎn)物從B端的出氣口排出。 步驟三將前驅(qū)體A從B端的進(jìn)氣口以噴流模式脈沖通入所述反應(yīng)腔體，前驅(qū)體A 與吸附在所述多孔材料樣品內(nèi)壁的前驅(qū)體B發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成一層薄膜，多余的前驅(qū)體A 以及反應(yīng)副產(chǎn)物從A端的出氣口排出；將前驅(qū)體B從B端的進(jìn)氣口以噴流模式脈沖通入所述反應(yīng)腔體，反應(yīng)及吸附后，多余的前驅(qū)體B以及反應(yīng)副產(chǎn)物從A端的出氣口排出。步驟四重復(fù)循環(huán)上述步驟二及步驟三，直至所述多孔材料樣品的內(nèi)壁沉積所需厚度的涂層薄膜。上述步驟中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B是以橫流模式通過所述多孔材料樣品的孔道。上述步驟二中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B也可以從B端的進(jìn)氣口脈沖通入所述反應(yīng)腔體，多余的前驅(qū)體及反應(yīng)副產(chǎn)物從A端的出氣口排出；相應(yīng)地，上述步驟三中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B從A端的進(jìn)氣口脈沖通入所述反應(yīng)腔體，多余的前驅(qū)體及反應(yīng)副產(chǎn)物從B端出氣口排出。上述步驟二可以重復(fù)多個(gè)循環(huán)，相應(yīng)地，上述步驟三也可以重復(fù)多個(gè)循環(huán)。
具體地，本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法的實(shí)施例二，與前述實(shí)施例一大致相同，不同之處在于反應(yīng)腔體為豎直放置，多孔材料樣品可旋轉(zhuǎn)地設(shè)置在所述反應(yīng)腔體中。本實(shí)施例的制備過程與前述實(shí)施例一的不同之處在于步驟三將所述多孔材料樣品沿徑向?qū)ΨQ軸旋轉(zhuǎn)180度后，將前驅(qū)體A從A端的進(jìn)氣口以噴流模式脈沖通入所述反應(yīng)腔體，反應(yīng)及吸附后，多余的前驅(qū)體A以及反應(yīng)副產(chǎn)物從B端的出氣口排出；將前驅(qū)體B從A端的進(jìn)氣口以噴流模式脈沖通入所述反應(yīng)腔體，反應(yīng)及吸附后，多余的前驅(qū)體B以及反應(yīng)副產(chǎn)物從B端的出氣口排出。本實(shí)施例中所述步驟二及步驟三中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B也可以從B端的進(jìn)氣口脈沖通入所述反應(yīng)腔體，多余的前驅(qū)體以及反應(yīng)副產(chǎn)物從A端的出氣口排出。綜上所述，本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法中，通過改變前驅(qū)體的脈沖通入方向，或者旋轉(zhuǎn)所述多孔材料樣品的方向，實(shí)現(xiàn)交替循環(huán)脈沖，從而保證整個(gè)反應(yīng)腔體內(nèi)濃度及溫度的均勻性，完成原子層沉積過程。請參閱圖2-圖5，本發(fā)明的一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備，包括 反應(yīng)腔體10、前驅(qū)體源、載氣源及真空泵。其中反應(yīng)腔體10的一端設(shè)置有進(jìn)氣口 11及出氣口 13，另一端設(shè)置有進(jìn)氣口 12及出氣口 14。反應(yīng)腔體10可以任意角度放置，此外，反應(yīng)腔體10可軸向旋轉(zhuǎn)。反應(yīng)腔體10的出口處還可以設(shè)置有壓力傳感器，用于動(dòng)態(tài)監(jiān)測反應(yīng)腔體10的壓力變化。所述夾持裝置用于固定或者可旋轉(zhuǎn)地夾持多孔材料樣品。所述夾持裝置包括夾具 15、動(dòng)力裝置、密封裝置及保護(hù)裝置，其中，夾具15用于固定多孔材料樣品20，設(shè)置于反應(yīng)腔體10內(nèi)部，夾具15可徑向旋轉(zhuǎn)，也可實(shí)現(xiàn)軸向旋轉(zhuǎn)。夾具15與所述動(dòng)力裝置均為市售成熟產(chǎn)品，在此不再贅述。夾具15的數(shù)量為一個(gè)或多個(gè)。所述動(dòng)力裝置用于驅(qū)動(dòng)夾具15 旋轉(zhuǎn)，設(shè)置于反應(yīng)腔體10外部，反應(yīng)腔體10上設(shè)置有供轉(zhuǎn)軸穿設(shè)的通孔，所述動(dòng)力裝置通過所述轉(zhuǎn)軸與所述夾具相連接。所述密封裝置設(shè)置于所述通孔與所述轉(zhuǎn)軸之間。所述保護(hù)裝置，用于防止沉積所述前驅(qū)體以保護(hù)所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置。所述保護(hù)裝置包括貫穿所述反應(yīng)腔體的氣體管線及與所述氣體管線相連通的儲氣罐，用于吹掃所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置以防止沉積所述前驅(qū)體。其中，所述儲氣罐設(shè)置于反應(yīng)腔體10外部。所述保護(hù)裝置可以為氮?dú)獗Ｗo(hù)裝置，即儲氣罐儲存氮?dú)?，所述氣體管線輸出氮?dú)獯祾咚鲛D(zhuǎn)軸及所述密封裝置以防止沉積所述前驅(qū)體。并不以此為限，還可以為其他氣體保護(hù)裝置，任何不參與反應(yīng)的氣體均可。此外，夾具15的形狀可以為薄片形，還可以為柱形。對于較大尺寸的多孔材料樣品，可以選擇柱形夾具，將多孔材料樣品的兩端固定或者將多孔材料樣品的中間固定。對于厚度較薄的多孔材料樣品，可選擇薄片形夾具。夾具的形狀并不以此為限，能夠與多孔材料樣品的形狀相配合的任何形狀均可。此外，對于尺寸較大的多孔材料樣品，可以將每個(gè)多孔材料樣品分別設(shè)置在每個(gè)夾具15上，而對于尺寸較小的多孔材料樣品，可以將多個(gè)多孔材料樣品固定在同一個(gè)夾具15上。所述前驅(qū)體源及載氣源通過閥門及管線分別與進(jìn)氣口 11相連接，用于向反應(yīng)腔體10的內(nèi)部脈沖通入不同的前驅(qū)體。此外，所述載氣源的出口與進(jìn)氣口 11之間還可以設(shè)置有質(zhì)量流量控制器，用于控制載氣的流量。其中，所述前驅(qū)體為氣態(tài)、液態(tài)、固態(tài)或等離子體狀態(tài)；液態(tài)、固態(tài)的所述前驅(qū)體可以通過載氣帶入反應(yīng)區(qū)，氣態(tài)、等離子體狀態(tài)的所述前驅(qū)體可以直接進(jìn)入反應(yīng)區(qū)也可以通過載氣帶入所述反應(yīng)區(qū)；實(shí)際使用時(shí)，可以通入閥門控制進(jìn)入進(jìn)氣口 11的前驅(qū)體和/或載氣。所述真空泵通過所述管線與出氣口 12相連接，用于去除反應(yīng)腔體10內(nèi)部的多余所述前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物。此外，出氣口 12和所述真空泵之間還可以設(shè)置有尾氣處理裝置，由多余的前驅(qū)體及反應(yīng)副產(chǎn)物構(gòu)成的尾氣經(jīng)所述尾氣處理裝置凈化后再被所述真空泵排出，以減少所述尾氣對所述真空泵造成的損害。此外，反應(yīng)腔體10還設(shè)置有加熱/制冷裝置和溫度探頭，所述加熱/制冷裝置用于加熱或制冷反應(yīng)腔體10。本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的一種使用方法，具體情況如下水平放置反應(yīng)腔體10，反應(yīng)腔體10的內(nèi)部設(shè)置有一個(gè)夾具15，夾具15固定夾持多孔材料樣品20 (夾持多孔材料樣品20的兩端)，多孔材料樣品20的兩端分別設(shè)為端面21和端面22，內(nèi)部設(shè)置有多條孔道23，孔道23示意性示出多孔材料樣品20的內(nèi)部結(jié)構(gòu)及特征，并不以此作為限制多孔材料樣品20的條件。以兩種前驅(qū)體(前驅(qū)體A及前驅(qū)體B)為例，來說明其使用過程步驟一將一個(gè)或多個(gè)多孔材料樣品20設(shè)置在反應(yīng)腔體10后，對反應(yīng)腔體10進(jìn)行真空處理，多孔材料樣品20的數(shù)量可以根據(jù)多孔材料樣品20的體積以及反應(yīng)腔體10的容積大小進(jìn)行合理設(shè)定。步驟二 將反應(yīng)腔體10進(jìn)行加熱或制冷處理，達(dá)到工作溫度后，將前驅(qū)體A從進(jìn)氣口 11以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體10，前驅(qū)體A通過化學(xué)吸附或者物理吸附保留在多孔材料樣品20的孔道23內(nèi)壁，多余的前驅(qū)體A從出氣口 14排出；而后，將前驅(qū)體B從進(jìn)氣口 11以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體10，前驅(qū)體B與多孔材料樣品20的內(nèi)壁的前驅(qū)體A發(fā)生化學(xué)反應(yīng)形成一層薄膜，多余的前驅(qū)體B以及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 14排出，如圖2所示。步驟三將前驅(qū)體A從進(jìn)氣口 12以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體10，反應(yīng)及吸附過程與上述過程相同，在此不再贅述，多余的前驅(qū)體A以及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 13排出；將前驅(qū)體B從進(jìn)氣口 12以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體10，反應(yīng)及吸附后，多余的前驅(qū)體B及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 13排出，如圖3所示。步驟四重復(fù)循環(huán)上述步驟二及步驟三，直至多孔材料樣品20的內(nèi)壁沉積所需厚度的涂層薄膜。上述步驟中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B是以橫流模式通過多孔材料樣品20的孔道23。上述步驟二中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B也可以從進(jìn)氣口 12脈沖通入反應(yīng)腔體10，多余的前驅(qū)體及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 13排出；相應(yīng)地，上述步驟三中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B從進(jìn)氣口 11脈沖通入反應(yīng)腔體10，多余的前驅(qū)體及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 14排出。本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的另一種使用方法，與前述使用方法大致相同，不同之處在于反應(yīng)腔體10的兩端形狀不同，反應(yīng)腔體10為豎直放置，反應(yīng)腔體10內(nèi)的夾具15可旋轉(zhuǎn)地夾持多孔材料樣品20(夾持多孔材料樣品20的中間)，使用過程與前述使用過程的不同之處在于步驟三將多孔材料樣品20沿徑向?qū)ΨQ軸旋轉(zhuǎn)180度(如圖4及圖5所示)后， 將前驅(qū)體A從進(jìn)氣口 11以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體10，反應(yīng)及吸附后，多余的前驅(qū)體A 以及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 14排出；將前驅(qū)體B從進(jìn)氣口 11以噴流模式脈沖通入反應(yīng)腔體
10，反應(yīng)及吸附后，多余的前驅(qū)體B以及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 14排出。本實(shí)施例中所述步驟二及步驟三中，前驅(qū)體A及前驅(qū)體B也可以從進(jìn)氣口 12脈沖通入反應(yīng)腔體10，多余的前驅(qū)體以及反應(yīng)副產(chǎn)物從出氣口 13排出。此外，本發(fā)明的制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備的另外一種實(shí)施例，包括兩個(gè)端蓋30，每個(gè)端蓋上分別設(shè)置有進(jìn)氣口 31、32及出氣口 33、34，用于密封設(shè)置在尺寸較大的多孔材料樣品20的兩端；前驅(qū)體源及載氣源，通過閥門及管線分別與進(jìn)氣口 31、 32相連接，用于通過進(jìn)氣口 31、32向多孔材料樣品20內(nèi)部脈沖通入不同的前驅(qū)體；及真空泵，通過所述管線與出氣口 33、34相連接，用于去除多孔材料樣品20內(nèi)部的多余所述前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物，如圖6所示。其中，端蓋30通過密封圈35密封設(shè)置在多孔材料樣品20的兩端。本實(shí)施例中的連接關(guān)系與使用方法與前述實(shí)施例相同，在此不再贅述。上述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非用來限定本發(fā)明實(shí)施的范圍。即凡依本發(fā)明權(quán)利要求書所做的均等變化與修飾，均為本發(fā)明專利范圍所涵蓋。
權(quán)利要求
1.一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法，其特征在于，包括步驟SlO 將多孔材料樣品設(shè)置在反應(yīng)腔體中，對所述反應(yīng)腔體進(jìn)行真空處理； 步驟S20 向所述多孔材料樣品的一端交替脈沖通入不同的前驅(qū)體，所述前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)，形成沉積在所述多孔材料樣品內(nèi)壁的薄膜，去除多余的前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物；步驟S30 向所述多孔材料樣品的另一端交替脈沖通入不同的前驅(qū)體，所述前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)，形成沉積在所述多孔材料樣品內(nèi)壁的薄膜，去除多余的前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物； 步驟S40 重復(fù)所述步驟S20和步驟S30，直至沉積所需厚度的薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，當(dāng)所述多孔材料樣品固定設(shè)置在所述反應(yīng)腔體中時(shí)，依次交替從相反的兩個(gè)方向向所述反應(yīng)腔體的內(nèi)部脈沖通入所述前驅(qū)體。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，當(dāng)所述多孔材料樣品可旋轉(zhuǎn)地設(shè)置在所述反應(yīng)腔體中時(shí)，從相同的方向分別向所述反應(yīng)腔體的內(nèi)部脈沖通入不同的所述前驅(qū)體。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述多孔材料樣品沿徑向?qū)ΨQ軸旋轉(zhuǎn)180度。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述前驅(qū)體以噴流模式和橫流模式脈沖通入所述反應(yīng)腔體。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在向所述反應(yīng)腔體的內(nèi)部交替脈沖通入所述前驅(qū)體前，該方法還包括將所述反應(yīng)腔體進(jìn)行加熱或制冷處理。
7.一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備，其特征在于，包括 反應(yīng)腔體，兩端分別設(shè)置有進(jìn)氣口及出氣口 ；夾持裝置，用于夾持多孔材料樣品；前驅(qū)體源及載氣源，通過閥門及管線分別與所述進(jìn)氣口相連接，用于向所述反應(yīng)腔體內(nèi)部脈沖通入不同的前驅(qū)體；及真空泵，通過所述管線與所述出氣口相連接，用于去除所述反應(yīng)腔體內(nèi)部的多余所述前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物。
8.如權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其特征在于，所述夾持裝置包括 夾具，用于固定所述多孔材料樣品，設(shè)置于所述反應(yīng)腔體內(nèi)部；動(dòng)力裝置，用于驅(qū)動(dòng)所述夾具旋轉(zhuǎn)，設(shè)置于所述反應(yīng)腔體外部，所述反應(yīng)腔體上設(shè)置有供轉(zhuǎn)軸穿設(shè)的通孔，所述動(dòng)力裝置通過所述轉(zhuǎn)軸與所述夾具相連接； 密封裝置，設(shè)置于所述通孔與所述轉(zhuǎn)軸之間；及保護(hù)裝置，用于防止沉積所述前驅(qū)體以保護(hù)所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置。
9.如權(quán)利要求8所述的設(shè)備，其特征在于，所述保護(hù)裝置包括貫穿所述反應(yīng)腔體的氣體管線及與所述氣體管線相連通的儲氣罐，用于吹掃所述轉(zhuǎn)軸及所述密封裝置以防止沉積所述前驅(qū)體，所述儲氣罐設(shè)置于所述反應(yīng)腔體外部。
10.如權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其特征在于，所述反應(yīng)腔體還設(shè)置有加熱/制冷裝置和溫度探頭。
11.如權(quán)利要求7所述的設(shè)備，其特征在于，所述出氣口和所述真空泵之間還設(shè)置有尾氣處理裝置。
12.—種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備，其特征在于，包括兩個(gè)端蓋，每個(gè)端蓋上分別設(shè)置有進(jìn)氣口及出氣口，用于密封設(shè)置在多孔材料樣品的兩端；前驅(qū)體源及載氣源，通過閥門及管線分別與所述進(jìn)氣口相連接，用于通過所述進(jìn)氣口向所述多孔材料樣品內(nèi)部脈沖通入不同的前驅(qū)體；及真空泵，通過所述管線與所述出氣口相連接，用于去除所述多孔材料樣品內(nèi)部的多余所述前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物。
13.如權(quán)利要求12所述的設(shè)備，其特征在于，所述端蓋通過密封圈密封設(shè)置在所述多孔材料樣品的兩端。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積方法，包括將多孔材料樣品設(shè)置在反應(yīng)腔體中，對反應(yīng)腔體進(jìn)行真空處理；向多孔材料樣品的一端交替脈沖通入不同的前驅(qū)體，所述前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)，形成沉積在多孔材料樣品內(nèi)壁的薄膜，去除多余的前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物；向多孔材料樣品的另一端交替脈沖通入不同的前驅(qū)體，所述前驅(qū)體發(fā)生反應(yīng)，形成沉積在多孔材料樣品內(nèi)壁的薄膜，去除多余的前驅(qū)體和反應(yīng)副產(chǎn)物；重復(fù)上述步驟，直至沉積所需厚度的薄膜。本發(fā)明還公開了一種使用上述方法制備多孔材料內(nèi)壁薄膜的原子層沉積設(shè)備。使用本發(fā)明的原子層沉積方法及其設(shè)備，能夠提高多孔材料原子層沉積薄膜厚度的均勻性，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)。
文檔編號C23C16/455GK102477544SQ20101057038
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者吳東, 王東君, 郭敏, 陳宇林, 高潔 申請人:英作納米科技(北京)有限公司