專利名稱：鋁或鋁合金復(fù)合涂層的釹鐵硼磁體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋁或鋁合金復(fù)合涂層的釹鐵硼磁體及其制備方法，屬于表面防護(hù) 涂層技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種利用多弧離子鍍技術(shù)在釹鐵硼磁體上鍍鋁或鋁合金膜，后經(jīng)磷 化處理，滿足釹鐵硼磁體耐高壓高濕以及耐NaCl鹽霧腐蝕。
背景技術(shù)：
NdFeB永磁體是繼Sm-Co永磁體之后的第三代稀土永磁體，由于其優(yōu)異的磁學(xué)性 能和我國豐富的釹資源，使其研究、開發(fā)及生產(chǎn)飛速發(fā)展。但由于材料化學(xué)成分和粉末冶金 生產(chǎn)工藝，其表面易氧化以及在使用環(huán)境中易腐蝕，導(dǎo)致其磁性能下降及材料本身損失很 大。特別是近年來，隨著儀器儀表、電子電器等電子產(chǎn)品向輕、薄、短、小等微型化、形狀復(fù)雜 化方向發(fā)展，對粘結(jié)NdFeB磁體表面防護(hù)涂層提出了新的要求。國內(nèi)外已對NdFeB永磁體 腐蝕機(jī)理與防腐蝕處理開展了大量研究，目前生產(chǎn)應(yīng)用中表面處理主要有以下幾種工藝 (1)電鍍鋅或鎳；(2)化學(xué)鍍鎳-磷合金；(3)真空鍍鋁；(4)有機(jī)涂層。其中電鍍鎳或化學(xué) 鍍鎳-磷合金應(yīng)用最為廣泛。鎳或鎳-磷具有優(yōu)異的抗氧化和耐腐蝕性能，高溫穩(wěn)定性好， 但傳統(tǒng)的鎳鍍層屬陰極性鍍層，對基體起機(jī)械覆蓋保護(hù)作用，只有鍍層完整無孔時(shí)，才能防 止永磁體的腐蝕。一旦鎳鍍層有孔隙或被劃傷，不但起不到保護(hù)作用，反而加速永磁體的腐 蝕。另一方面由于鎳具有磁性，對于NdFeB薄磁片或小尺寸磁體(一個(gè)方向上的線度小于 5mm)的磁性能有較大影響。有機(jī)涂層存在涂裝過程中的環(huán)境污染以及涂層高溫穩(wěn)定性較差 等問題。由于鋁及其合金無磁性，耐蝕性好，表面膠粘結(jié)性好，因此開發(fā)NdFeB上鍍鋁或鋁 合金技術(shù)受到重視。至目前，NdFeB上鍍鋁主要采用真空蒸鍍，可以大批量鍍膜，且鍍膜效 率也高，但是真空蒸鍍鋁膜與基體結(jié)合力較差，膜內(nèi)易于產(chǎn)生針孔等缺陷。同時(shí)也采用磁控 濺射技術(shù)，可以提高膜與基體的結(jié)合力以及膜的致密性，但該種技術(shù)鍍膜速率低，生產(chǎn)效率 相應(yīng)就較低。
由于鋁及其合金作為NdFeB永磁體表面防護(hù)涂層具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，因此進(jìn)一步發(fā) 展高效低成本鍍制具有優(yōu)良致密度、結(jié)合力以及耐高溫高濕與鹽霧腐蝕的鋁合金防護(hù)涂層 的技術(shù)和后處理方法具有重要的實(shí)用價(jià)值。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的第一個(gè)目的在于提供一種復(fù)合鋁或鋁合金涂層的釹鐵硼磁體。
本發(fā)明的第二個(gè)目的在于提供一種復(fù)合鋁或鋁合金涂層的釹鐵硼磁體的制備方 法。
本發(fā)明的第一個(gè)目的由如下技術(shù)方案實(shí)施一種鋁或鋁合金復(fù)合涂層的釹鐵硼磁 體，其鋁或鋁合金復(fù)合涂層的厚度為10 20 μ m ；在溫度100°C 130°C、壓力2 2. 6atm、 濕度95 100% RH環(huán)境中，耐蝕性達(dá)到200小時(shí)以上；在溫度25 下3. 5 5wt. % NaCl鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)時(shí)，耐蝕性達(dá)到500小時(shí)以上。
本發(fā)明的第二個(gè)目的由如下技術(shù)方案實(shí)施一種復(fù)合鋁或鋁合金涂層的釹鐵硼磁3體的制備方法，采用多弧離子鍍膜技術(shù)，在釹鐵硼磁體上鍍制純鋁或鋁合金薄膜，后在鍍好 的純鋁或鋁合金薄膜的釹鐵硼磁體上進(jìn)行磷化處理，制得鋁或鋁合金復(fù)合涂層的釹鐵硼磁 體。所制備的鋁復(fù)合涂層對燒結(jié)釹鐵硼磁體具有優(yōu)異的保護(hù)性能。
所述多弧離子鍍膜工藝首先對真空室抽真空至IX 10_4Pa 6 X 10_4Pa，后充入惰 性氣體，工作壓力控制在0. 1 0. SPa ；弧源靶電流控制在40 60A ；所鍍制的鋁或鋁合金 薄膜的鍍膜時(shí)間30min 60min，膜層厚度10 20 μ m。所鍍制的鋁或鋁合金薄膜均勻，無 微孔和裂紋等缺陷，與基體結(jié)合牢固。
涂層工藝效率高，成本低廉；所制備復(fù)合涂層耐蝕性和粘接性能好，對釹鐵硼基體 (主要是小尺寸磁體)的磁性能無影響。
所述惰性氣體為Ar氣。
在釹鐵硼磁體上鍍制所述純鋁的純度99. 00 99. 99wt % ；在釹鐵硼磁體上鍍 制所述鋁合金包括 Al-(13 25wt. % )Si, Al-(5 15wt. % )Mn, Al-(2 IOwt. % )Mg, Al-(4. 3 5. 5wt. % ) Mg- (0· 8 1· 3wt. % ) Si。
鍍純鋁或鋁合金薄膜的釹鐵硼磁體上進(jìn)行磷化處理，其中所述磷化處理時(shí)的磷化 液的配方為按重量份，取磷酸鋅10 15份，硝酸鋅25 30份，碳酸銅0. 02 0. 06份，硫 酸鉻0. 1 0. 3份，并加水至1L，用磷酸調(diào)節(jié)溶液pH值在1. 5 3范圍，配制好磷化液；其 中所述磷酸鋅、硝酸鋅、碳酸銅和硫酸鉻的純度> 96%，進(jìn)行磷化處理時(shí)磷化溫度為10 40°C，磷化時(shí)間2 lOmin。在此工藝范圍內(nèi)可得到淺綠色磷化膜，膜層結(jié)晶細(xì)致。
鍍制鋁或鋁合金薄膜并經(jīng)磷化處理的釹鐵硼磁體的檢測結(jié)果是分別經(jīng)高溫高 壓高濕(100 °C 130°C，2 2. 6atm，95 100% RH) 200h 和 NaCl 鹽霧腐蝕(5% NaCl, 35°C )500h侵蝕試驗(yàn)，膜層表面不出現(xiàn)明顯的銹跡。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是
1、采用多弧離子鍍膜技術(shù)，可以在各種尺寸的釹鐵硼磁體上高效地鍍制致密、無 缺陷、結(jié)合力好的鋁合金薄膜。
2、鍍鋁或鋁合金膜后的釹鐵硼磁體經(jīng)磷化處理，在較寬的工藝范圍內(nèi)可得到蘭綠 色磷化膜，膜層結(jié)晶細(xì)致，并能起到對鋁合金膜封孔作用，大幅提高了所鍍制鋁合金膜的表 面硬度和耐鹽霧試驗(yàn)性能。
3、鍍制鋁合金薄膜并經(jīng)磷化后處理的釹鐵硼磁體分別經(jīng)耐高溫高壓高濕 (100 "C 130 °C，2 2. 6atm，95 100 % RH) 200h 以及 NaCl 鹽霧腐蝕(5wt. % NaCl， 35°C )500h侵蝕試驗(yàn)，膜層表面不出現(xiàn)明顯的銹跡。
4、和鍍鎳或鎳-磷涂層比，本發(fā)明鋁復(fù)合涂層耐蝕和表面粘接性能好，對釹鐵硼 基體(主要是小尺寸磁體)的磁性能無影響。
5、涂層制備工藝簡單，效率高，成本低廉；所制備復(fù)合涂層耐蝕性和粘接性能好， 對釹鐵硼基體(主要是小尺寸磁體)的磁性能無影響。


圖1 (a)為鍍膜前NdFeB磁體表面形貌。
圖1 (b)為鍍純鋁膜后NdFeB磁體表面形貌。
圖2(a)和(b)所鍍制的純鋁膜表面形貌，
圖2(c)為表面能譜分析結(jié)果圖。
圖3所鍍制的純鋁膜斷面形貌
圖4NdFeB磁體表面鍍膜Al-Si膜磷化前(白色)、后(淺綠色)的形貌對比
圖 5 鍍 Al 并經(jīng)磷化后的 NdFeB (50mmX 30mmX 2mm)在 130°C、2. 6atm、95% RH 環(huán)境 中暴露不同時(shí)間后表面形貌變化
圖6鍍Al并經(jīng)磷化后的NdFeB(5(toimX3(toimX2謹(jǐn))在!35°C下5% NaCl鹽霧實(shí)驗(yàn) 中表面特征變化
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例詳述本發(fā)明。
實(shí)施例1 一種復(fù)合鋁或鋁合金涂層的釹鐵硼磁體的制備方法，采用多弧離子鍍 膜技術(shù)，在釹鐵硼磁體上鍍制純鋁薄膜，后在鍍好的純鋁薄膜的釹鐵硼磁體上進(jìn)行磷化處 理，制得鋁復(fù)合涂層的釹鐵硼磁體。所制備的鋁復(fù)合涂層對燒結(jié)釹鐵硼磁體具有優(yōu)異的保 護(hù)性能。
多弧離子鍍膜工藝，在各種釹鐵硼磁體上鍍制鋁薄膜。具體在Φ600Χ550πιπι立 式小多弧(弧源靶Φ60-100πιπι，數(shù)量4個(gè))鍍膜設(shè)備上，將磁體放置到多個(gè)不銹鋼絲編織的 網(wǎng)具內(nèi)，不銹鋼絲網(wǎng)具固定到離子鍍膜機(jī)真空室的支架上。不銹鋼絲網(wǎng)具可隨支架進(jìn)行自 轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)(自轉(zhuǎn)速度12轉(zhuǎn)/分鐘)，以保證鍍膜的均勻性。鍍膜時(shí)，首先對真空室抽真空至 lX10_4Pa，后充入惰性氣體Ar氣，Ar氣流量控制在10 40SCCM，工作壓力控制在0. IPa ； 然后被鍍磁體加偏壓-300V左右，對磁體進(jìn)行反濺射15 25min，以清潔和活化表面；弧源 靶電流控制在40A ；開始鍍覆鋁膜；鍍覆過程中，脈沖偏壓保持在-150V，占空比15%。鍍膜 速度大約為0. 2 0. 5 μ m/min。所鍍制的鋁或鋁合金薄膜的鍍膜時(shí)間30 60min，膜層厚 度10 20μπι。釹鐵硼磁體隨爐冷至室溫。所鍍制的鋁薄膜均勻，無微孔和裂紋等缺陷，與 基體結(jié)合牢固。涂層工藝效率高，成本低廉；所制備復(fù)合涂層耐蝕性和粘接性能好，對釹鐵 硼基體(主要是小尺寸磁體)的磁性能無影響。
在釹鐵硼磁體上鍍制純鋁的純度99. 00 99. 99wt %。
鍍純鋁薄膜的釹鐵硼磁體上進(jìn)行磷化處理，其中磷化處理時(shí)的磷化液配方為(所 有試劑化學(xué)純)按重量份，取磷酸鋅10份，硝酸鋅25份，碳酸銅0. 02份，硫酸鉻0. 1份， 并加水至1L，用磷酸調(diào)節(jié)溶液pH值為1. 5，配制好磷化液，其中磷酸鋅、硝酸鋅、碳酸銅和硫 酸鉻的純度> 96% ；進(jìn)行磷化處理時(shí)磷化溫度為10 20°C，磷化時(shí)間2 lOmin。在此工 藝范圍內(nèi)可得到淺綠色磷化膜，膜層結(jié)晶細(xì)致。
鍍制鋁薄膜并經(jīng)磷化處理的釹鐵硼磁體的檢測結(jié)果是分別經(jīng)高溫高壓高濕 (100°C 130°C，2 2. 6atm，95 100% RH) 200h 和 NaCl 鹽霧腐蝕(5wt. % NaCl 水溶液， 35°C )500h侵蝕試驗(yàn)，膜層表面不出現(xiàn)明顯的銹跡。
實(shí)施例2 —種復(fù)合鋁或鋁合金涂層的釹鐵硼磁體的制備方法，采用多弧離子鍍 膜技術(shù)，在釹鐵硼磁體上鍍制鋁合金薄膜，后在鍍好的鋁合金薄膜的釹鐵硼磁體上進(jìn)行磷 化處理，制得鋁合金涂層的釹鐵硼磁體。所制備的鋁復(fù)合涂層對燒結(jié)釹鐵硼磁體具有優(yōu)異 的保護(hù)性能。
多弧離子鍍膜工藝，在各種釹鐵硼磁體上鍍制鋁合金薄膜。具體在Φ600Χ550πιπι立式小多弧(弧源靶Φ60-100πιπι，數(shù)量4個(gè))鍍膜設(shè)備上，將磁體放置到多 個(gè)不銹鋼絲編織的網(wǎng)具內(nèi)，不銹鋼絲網(wǎng)具固定到離子鍍膜機(jī)真空室的支架上。不銹鋼絲網(wǎng) 具可隨支架進(jìn)行自轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)(自轉(zhuǎn)速度12轉(zhuǎn)/分鐘)，以保證鍍膜的均勻性。鍍膜時(shí)，首 先對真空室抽真空至6Χ 10_4Pa，后充入惰性氣體Ar氣，Ar氣流量控制在10 40SCCM，工 作壓力控制在0. SPa ；然后被鍍磁體加偏壓-300V左右，對磁體進(jìn)行反濺射15 25min，以 清潔和活化表面；弧源靶電流控制在60A ；開始鍍覆鋁合金膜；鍍覆過程中，脈沖偏壓保持 在-150V，占空比15%。鍍膜速度大約為0.2 0.5 μ m/min。所鍍制的鋁合金薄膜的鍍膜 時(shí)間30 60min，膜層厚度10 20μπι。釹鐵硼磁體隨爐冷至室溫。所鍍制的鋁合金薄膜 均勻，無微孔和裂紋等缺陷，與基體結(jié)合牢固。涂層工藝效率高，成本低廉；所制備復(fù)合涂層 耐蝕性和粘接性能好，對釹鐵硼基體(主要是小尺寸磁體)的磁性能無影響。
在釹鐵硼磁體上鍍制鋁合金包括Al-(13 25wt. % )Si, Al-(5 15wt. % )Mn, Al-(2 IOwt. % ) Mg, Al-(4. 3 5. 5wt. % ) Mg- (0· 8 1. 3wt. % ) Si。
鍍鋁合金薄膜的釹鐵硼磁體上進(jìn)行磷化處理，其中所述磷化處理時(shí)的磷化液配方 為(所有試劑化學(xué)純)按重量份，取磷酸鋅15份，硝酸鋅30份，碳酸銅0.06份，硫酸鉻0.3 份，并加水至1L，用磷酸調(diào)節(jié)溶液pH值為3，配制好磷化液，其中磷酸鋅、硝酸鋅、碳酸銅和 硫酸鉻的純度> 96% ；進(jìn)行磷化處理時(shí)磷化溫度為40°C，磷化時(shí)間2 lOmin。在此工藝 范圍內(nèi)可得到淺綠色磷化膜，膜層結(jié)晶細(xì)致。
鍍制鋁或鋁合金薄膜并經(jīng)磷化處理的釹鐵硼磁體的檢測結(jié)果是分別經(jīng)高溫高壓 高濕(100°C 130°C，2 2. 6atm，95 100% RH) 200h 和鹽霧腐蝕(5wt. % NaCl 水溶液， 35°C )500h侵蝕試驗(yàn)，膜層表面不出現(xiàn)明顯的銹跡。
實(shí)施例3 —種復(fù)合鋁或鋁合金涂層的釹鐵硼磁體的制備方法，采用多弧離子鍍 膜技術(shù)，在釹鐵硼磁體上鍍制純鋁或鋁合金薄膜，后在鍍好的純鋁或鋁合金薄膜的釹鐵硼 磁體上進(jìn)行磷化處理，制得復(fù)合鋁或鋁合金涂層的釹鐵硼磁體。所制備的鋁復(fù)合涂層對燒 結(jié)釹鐵硼磁體具有優(yōu)異的保護(hù)性能。
多弧離子鍍膜工藝，在各種釹鐵硼磁體上鍍制鋁或鋁合金薄膜。具體在 Φ 600 X 550mm立式小多弧(弧源靶Φ60-100πιπι，數(shù)量4個(gè))鍍膜設(shè)備上，將磁體放置到多 個(gè)不銹鋼絲編織的網(wǎng)具內(nèi)，不銹鋼絲網(wǎng)具固定到離子鍍膜機(jī)真空室的支架上。不銹鋼絲網(wǎng) 具可隨支架進(jìn)行自轉(zhuǎn)和公轉(zhuǎn)(自轉(zhuǎn)速度12轉(zhuǎn)/分鐘)，以保證鍍膜的均勻性。鍍膜時(shí)，首先 對真空室抽真空至4Χ 10_4Pa，后充入惰性氣體Ar氣，Ar氣流量控制在10 40SCCM，工作 壓力控制在0. 4Pa ；然后被鍍磁體加偏壓-300V左右，對磁體進(jìn)行反濺射15 25min，以清 潔和活化表面；弧源靶電流控制在50A ；開始鍍覆鋁或鋁合金膜；鍍覆過程中，脈沖偏壓保 持在-150V，占空比15%。鍍膜速度大約為0.2 0.5 μ m/min。所鍍制的鋁或鋁合金薄膜 的鍍膜時(shí)間60min，膜層厚度10 20 μ m。釹鐵硼磁體隨爐冷至室溫。所鍍制的鋁或鋁合 金薄膜均勻，無微孔和裂紋等缺陷，與基體結(jié)合牢固。涂層工藝效率高，成本低廉；所制備復(fù) 合涂層耐蝕性和粘接性能好，對釹鐵硼基體(主要是小尺寸磁體)的磁性能無影響。
在釹鐵硼磁體上鍍制純鋁的純度99. 00 99. 99wt% ；在釹鐵硼磁體上鍍制鋁合 金包括 Al-(13 25wt. % )Si, Al-(5 15wt. % )Mn，Al-(2 IOwt. % )Mg, Al-(4. 3 5. 5wt. % ) Mg- (0· 8 1. 3wt. % ) Si。
鍍純鋁或鋁合金薄膜的釹鐵硼磁體上進(jìn)行磷化處理，其中磷化處理時(shí)的磷化液配方為(所有試劑化學(xué)純)按重量份，取磷酸鋅12份，硝酸鋅27份，碳酸銅0.04份，硫酸鉻 0. 2份，并加水至1L，用磷酸調(diào)節(jié)溶液pH值為2. 5，配制好磷化液，其中磷酸鋅、硝酸鋅、碳酸 銅和硫酸鉻的純度> 96% ；進(jìn)行磷化處理時(shí)磷化溫度為30°C，磷化時(shí)間2 lOmin。在此 工藝范圍內(nèi)可得到淺綠色磷化膜，膜層結(jié)晶細(xì)致。
鍍制鋁或鋁合金薄膜并經(jīng)磷化處理的釹鐵硼磁體的檢測結(jié)果是分別經(jīng)高溫高壓 高濕(100°C 130°C，2 2. 6atm，95 100% RH)200h 和鹽霧腐蝕(3. 5 5wt. % NaCl 水 溶液，25 35°C )500h侵蝕試驗(yàn)，膜層表面不出現(xiàn)明顯的銹跡。
實(shí)驗(yàn)例
實(shí)驗(yàn)例1 所用裝置是多功能離子鍍膜機(jī)，主要包括Φ 600 X 550mm真空室、4個(gè)弧 源靶(Φ60-100πιπι)、自傳和公轉(zhuǎn)機(jī)械以機(jī)樣品架、氣體質(zhì)量流量計(jì)、擴(kuò)散泵和機(jī)械泵、電控 柜等。工作時(shí)，首先將NdFeB物料在酒精中超聲波清洗lOmin，后用吹風(fēng)機(jī)吹干，然后裝到 不銹鋼絲網(wǎng)具內(nèi)并安裝在真空室固定位置，然后整個(gè)系統(tǒng)抽真空至lX10_4Pa;后充入Ar 氣，Ar氣流量控制在20SCCM，工作壓力控制在0. 4Pa ；然后被鍍磁體加偏壓-300V左右，對 磁體進(jìn)行反濺射20min，以清潔和活化表面；啟動弧源靶電流，弧源靶用純Al鋁靶(純度 99. 99wt. % )，弧電流控制在50A ；施加脈沖偏壓-150V，占空比15%。調(diào)節(jié)樣品架轉(zhuǎn)速12 轉(zhuǎn)/分鐘，鍍膜20min。鍍膜結(jié)束后，關(guān)閉弧電源，系統(tǒng)保持IX 10-4 下1.5小時(shí)后，關(guān)閉 擴(kuò)散泵，30min后關(guān)閉機(jī)械泵、冷卻水以及總電源。真空室放氣，開啟樣品室門，取出樣品。
其結(jié)果如圖1所示。NdFeB磁體的尺寸為50mmX30mmX2mm。鍍膜前，NdFeB磁體 表面呈灰黑色(如圖la)。經(jīng)上述工藝鍍制的Al膜，表面呈銀白色，光滑平整(如圖lb)。 而從SEM表面形貌照片看出(如圖加和圖2b)，Al膜致密無缺陷，晶粒細(xì)小，但表面也存在 一些較大顆粒。從能譜分析看出，所鍍制的薄膜為純Al，無其他表面污染雜質(zhì)。從薄膜的 SEM斷面形貌照片看出(如圖3)，Al膜與基體界面結(jié)合好，界面平整。表面張力很好，過44 號達(dá)因筆。膜層厚度大約為5. 5 μ m，因此確定在上述工藝條件下鍍膜速率為0. 28 μ m/min。
實(shí)驗(yàn)例2
與實(shí)驗(yàn)例1不同之處在于
NdFeB磁體的尺寸為IOmmX IOmmX 9mm。利用離子鍍設(shè)備鍍覆約15 μ m的 Al-4wt. % Si合金膜。鍍覆鋁合金后，直接進(jìn)行磷化處理。磷化液配方(g/L)磷酸鋅10 15，硝酸鋅25 30，碳酸銅0. 02 0. 06，硫酸鉻0. 1 0. 3，并加水至1L，用磷酸調(diào)節(jié)溶液 pH值在1. 5 3范圍。磷化溫度 22°C，磷化時(shí)間6min。磷化處理后，磁體用清水沖洗，后 用電吹風(fēng)快速吹干。磷化后，表面鋁合金膜由白色變?yōu)闇\綠色，見圖4所示。磷化膜結(jié)晶細(xì) 致，光滑平整。表面維氏硬度測量表明，磷化可使磁體表面Al膜硬度提高50 %。
實(shí)驗(yàn)例3
與實(shí)驗(yàn)例1和例2不同之處在于
如實(shí)施例1-3所獲得的復(fù)合鋁或鋁合金涂層的釹鐵硼磁體，涂層平均厚度 18. 4 μ m。對比測試了未經(jīng)磷化(實(shí)驗(yàn)例1)和經(jīng)過磷化處理(實(shí)驗(yàn)例2)的純Al膜耐高熱 高濕(PCT)以及NaCl鹽霧腐蝕(SST)性能。高壓高濕試驗(yàn)在TMO. R-3870型壓力蒸汽器中 進(jìn)行的，溫度為130°C，壓力2. 6atm,濕度95% RH，總計(jì)216h (9天)；鹽霧試驗(yàn)在YWX/F-150E 型鹽霧腐蝕試驗(yàn)箱內(nèi)進(jìn)行，5% NaCl水溶液，35°C下連續(xù)噴霧500h(M天)。一定時(shí)間后取 出試樣進(jìn)行顯微鏡下表面觀察，然后重新置入試驗(yàn)箱繼續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)。
表明，未進(jìn)行處理的NdFeB磁體(實(shí)驗(yàn)例1)很容易發(fā)生腐蝕，即表面發(fā)暗。而鍍 覆純Al膜(實(shí)驗(yàn)例幻后可以明顯改善NdFeB磁體的耐腐蝕性能。但在高壓高濕(130°C， 2. 6atm,95% RH)試驗(yàn)M小時(shí)后有紅點(diǎn)出現(xiàn)，48小時(shí)后現(xiàn)象并無明顯惡化，72小時(shí)后出現(xiàn) 鍍層破裂。NaCl鹽霧腐蝕(5% NaCl, 350C ) 24小時(shí)后表面變成灰色，48小時(shí)后無特殊情況 出現(xiàn)，72小時(shí)后有紅銹產(chǎn)生。
鍍覆純Al膜并進(jìn)行磷化處理的NdFeB磁體(實(shí)施例1_3)在高壓高濕(130°C， 2. 6atm,95% RH)試驗(yàn)48小時(shí)0天)后有水漬出現(xiàn)，144小時(shí)(6天)后無明顯變化，216 小時(shí)(9天)后表面略微出現(xiàn)銹點(diǎn)，進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)?zāi)ど铣霈F(xiàn)大面積銹點(diǎn)并發(fā)生破裂。NaCl鹽霧 腐蝕(5% NaCl, 35 0C )216小時(shí)(9天)后表面無變化，10天后表面稍微有點(diǎn)變暗，17天后 表面微弱二4天后表面仍無明顯變化。
權(quán)利要求
1.一種鋁或鋁合金復(fù)合涂層的釹鐵硼磁體，其特征在于，鋁或鋁合金復(fù)合涂層的釹鐵 硼磁體，其鋁或鋁合金復(fù)合涂層的厚度為10 20μπι;在溫度100°C 130°C、壓力2 2. 6atm、濕度95 100% RH環(huán)境中，耐蝕性達(dá)到200小時(shí)以上；在溫度25 下3. 5 5wt. % NaCl鹽霧腐蝕實(shí)驗(yàn)時(shí)，耐蝕性達(dá)到500小時(shí)以上。
2.—種鋁或鋁合金復(fù)合涂層的釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，采用多弧離子鍍膜技術(shù)，在釹鐵硼磁體上鍍制純鋁或鋁合金薄膜，后在鍍好的純鋁或 鋁合金薄膜的釹鐵硼磁體上進(jìn)行磷化處理，制得鋁或鋁合金復(fù)合涂層的釹鐵硼磁體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鋁或鋁合金復(fù)合涂層的釹鐵硼磁體的制備方法，其特征 在于，所述多弧離子鍍膜工藝首先對真空室抽真空至1 X IO-4Pa 6 X IO-4Pa,后充入惰性氣 體，工作壓力控制在0. 1 0. SPa ；弧源靶電流控制在40 60A ；所鍍制的鋁或鋁合金薄膜 的鍍膜時(shí)間30min 60min，膜層厚度10 20 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述方法，其特征在于所述惰性氣體為Ar氣。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于在釹鐵硼磁體上鍍制所述純鋁的純度 99. 00 99. 99襯％;在釹鐵硼磁體上鍍制所述鋁合金包括Al-(13 25wt. % ) Si，Al-(5 15wt. % )Mn, Al-(2 IOwt. % )Mg, Al-(4. 3 5. 5wt. % )Mg-(0· 8 1. 3wt. % ) Si。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述方法，其特征在于鍍純鋁或鋁合金薄膜的釹鐵硼磁體上進(jìn)行 磷化處理，其中所述磷化處理時(shí)的磷化液的配方為按重量份，取磷酸鋅10 15份，硝酸 鋅25 30份，碳酸銅0. 02 0. 06份，硫酸鉻0. 1 0. 3份，并加水至1L，用磷酸調(diào)節(jié)溶 液PH值在1. 5 3范圍，配制好磷化液；其中所述磷酸鋅、硝酸鋅、碳酸銅和硫酸鉻的純度 > 96%，進(jìn)行磷化處理時(shí)磷化溫度為10 40°C，磷化時(shí)間2 lOmin。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋁或鋁合金復(fù)合涂層的釹鐵硼磁體及其制備方法。采用多弧離子鍍膜技術(shù)，在釹鐵硼磁體上沉積鋁或鋁合金薄膜，后進(jìn)行磷化處理。涂層均勻，致密，與基體結(jié)合好。施加厚度為10～20μm鋁復(fù)合涂層的釹鐵硼磁體耐高壓高濕(100℃～130℃，2～2.6atm，95～100％RH)200小時(shí)以上，耐NaCl鹽霧腐蝕(3.5～5wt.％NaCl，25℃～35℃)500小時(shí)以上。涂層工藝效率高，成本低廉；所制備復(fù)合涂層耐蝕性和粘附性能好，對釹鐵硼基體(主要是小尺寸磁體)的磁性能無影響。
文檔編號C23C14/16GK102031522SQ20101060178
公開日2011年4月27日 申請日期2010年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月15日
發(fā)明者白雪鎧 申請人:白雪鎧