專利名稱：一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法，屬于納米材料科學(xué)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
一氧化鈦是一種具有金屬光澤的金黃色物質(zhì)，具有美麗的金黃色，是自然界中顏色最接近黃金的物質(zhì)。研究表明，一氧化鈦在大氣、家庭氣氛、泥土、人工汗液，K金腐蝕劑、 NaCl溶液和濃氨水中具有良好的抗變色和抗腐蝕性能，較Cu基合金仿金材料和TiN基金屬陶瓷仿金材料高幾十至幾百倍。仿金材料代替稀貴的黃金用于裝飾，具有巨大的市場(chǎng)需求和廣闊的應(yīng)用前景。由于制得單一相高質(zhì)量的TiO比較困難，再加上人們對(duì)一氧化鈦的性能研究很少，所以對(duì)一氧化鈦的應(yīng)用研究也較少，一氧化鈦所獲得的應(yīng)用還不夠廣泛。鑒于一氧化鈦優(yōu)異的性能以及其在裝飾仿金領(lǐng)域的潛在需求，在不同基底上制備具有良好結(jié)合力、且有良好組成、形貌的一氧化鈦仿金薄膜對(duì)仿金材料的發(fā)展和開(kāi)發(fā)鈦的新用途將具有顯著的實(shí)際意義。通常TiO仿金材料的制備方法主要粉體以及整體材料，而應(yīng)用最廣泛的薄膜材料的制備研究很少。磁控濺射由于其制備的薄膜具有高質(zhì)量，高密度，良好的結(jié)合性和強(qiáng)度等優(yōu)點(diǎn)，使其在鍍膜領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景。值得注意的由于在該方法制備薄膜過(guò)程中如果條件控制不當(dāng)，很難得到具有有良好晶相的薄膜，且在濺射過(guò)程中濺射出來(lái)的 Ti的金屬相粒子還沒(méi)來(lái)得及充分反應(yīng)就被夾雜在薄膜中，其顏色發(fā)灰達(dá)不到仿金材料的顏色要求。因此控制磁控濺射的各種濺射條件，制備具有良好的結(jié)合力和強(qiáng)度，且顏色均勻的一氧化鈦納米薄膜具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種單一晶型一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法。本發(fā)明可通過(guò)如下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明采用磁控濺射技術(shù)克服了目前固體薄膜制備中存在的薄膜與基底結(jié)合強(qiáng)度不高，缺乏機(jī)械耐久力，大面積鍍膜時(shí)很難保證薄膜厚度的均一性的問(wèn)題。通過(guò)調(diào)控磁控濺射鍍膜的條件解決了磁控濺射中薄膜組成晶相不易控制，顏色更不易調(diào)控的問(wèn)題。用該方法制備的納米薄膜具有良好的結(jié)合力和機(jī)械耐久力，且制備的薄膜厚度在450nm左右， 具有顏色金黃、均一、結(jié)晶良好的特點(diǎn)。一種一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、清洗將玻璃、硅片或不銹鋼片清洗干凈、干燥，作為基片；B、置樣將基片放置在真空磁控濺射鍍膜裝置中樣品架上；C、抽本底真空抽本底真空至4 X KT3Pa 7. 6 X KT3Pa ；D、等離子體清洗基片表面在反應(yīng)腔室中通入Ar氣(99.99%)，355 70SCCm，H 腔室壓強(qiáng)為2. OPa，啟動(dòng)轉(zhuǎn)架；打開(kāi)脈沖偏壓電源，偏壓值為600V，占空比為50%;產(chǎn)生等離子體清洗基片表面20min。Ε、濺射鍍膜調(diào)小Ar氣氣流量至50 85sCCm。濺射所用靶材為99% Ti靶；開(kāi)啟濺射電源，濺射電流值為5 12A，濺射功率為2. 6 2. 9KW，開(kāi)啟脈沖偏壓電源調(diào)節(jié)偏壓值為200 800V，占空比20% 50%。2 5min后通入仏氣流量為15 25sccm，濺射壓強(qiáng)值為3. 0 4. 5 X KT1Pa,鍍膜1 4小時(shí);F、關(guān)機(jī)關(guān)閉加熱，關(guān)閉偏壓及濺射電源，調(diào)小氣流量，關(guān)閉氣體，關(guān)機(jī)。本發(fā)明給出了一種環(huán)境友好的一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法，其特點(diǎn)是控制中頻交流磁控濺射各種鍍膜條件制備金黃色一氧化鈦仿金納米薄膜，所得的薄膜厚度在 450nm左右。本方法清潔無(wú)污染，無(wú)廢水廢氣廢渣排放，且制得的薄膜具有高質(zhì)量，高密度， 結(jié)合力和強(qiáng)度高的特點(diǎn)。該方法制備所得的薄膜厚度在450nm左右，薄膜外觀顯示美麗的金黃色，為單一 TiO晶型，顆粒粒徑小(30-50nm)、分布均勻?？赏麘?yīng)用于表殼、表鏈、打火機(jī)殼、按鈕、服飾、 工藝美術(shù)制品、紀(jì)念章及獎(jiǎng)?wù)碌母呒?jí)仿金材料，也可用于豪華燈具、家用器皿、金色佛像、儀器儀表等諸多領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 清洗置樣將清洗干凈的基片(玻璃、硅片或不銹鋼片)放置在真空磁控濺射鍍膜裝置中樣品架上。抽本底真空抽本底真空至4. 0 X 10_3Pa.等離子體清洗樣品表面在反應(yīng)腔室中通入Ar氣(99. 99% )，35kccm，使腔室壓強(qiáng)為2.0Pa，啟動(dòng)轉(zhuǎn)架。打開(kāi)脈沖偏壓電源，調(diào)節(jié)偏壓值為600V，占空比為50%。產(chǎn)生等離子體清洗樣品表面20min。濺射鍍膜調(diào)小Ar氣氣流量至85sCCm。開(kāi)啟濺射電源，調(diào)節(jié)濺射電流值為8A，濺射功率為2. 9KW，開(kāi)啟脈沖偏壓電源調(diào)節(jié)偏壓值為200V，占空比50%。aiiin后通入化氣流量為lkccm，濺射壓強(qiáng)值為4. OX ΚΓ1!^。鍍膜時(shí)間為3小時(shí)。關(guān)機(jī).實(shí)施例2-5基本操作步驟與實(shí)施例1相同，只是濺射條件不同。各實(shí)施例濺射條
件的重要濺射參數(shù)如下表詳細(xì)所列
權(quán)利要求
1. 一種一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、清洗將玻璃、硅片或不銹鋼片清洗干凈、干燥，作為基片；B、置樣將基片放置在真空磁控濺射鍍膜裝置中樣品架上；C、抽本底真空抽本底真空至4X KT3Pa 7. 6 X KT3Pa ；D、等離子體清洗基片表面在反應(yīng)腔室中通入Ar氣(99.99%)，355 70% 11，使腔室壓強(qiáng)為2. OPa，啟動(dòng)轉(zhuǎn)架；打開(kāi)脈沖偏壓電源，偏壓值為600V，占空比為50%;產(chǎn)生等離子體清洗基片表面20min。Ε、濺射鍍膜調(diào)小Ar氣氣流量至50 85sCCm。濺射所用靶材為99% Ti靶；開(kāi)啟濺射電源，濺射電流值為5 12A，濺射功率為2. 6 2. 9KW，開(kāi)啟脈沖偏壓電源調(diào)節(jié)偏壓值為 200 800V，占空比20% 50%。2 5min后通入仏氣流量為15 25sccm，濺射壓強(qiáng)值為3. 0 4. 5 X KT1Pa,鍍膜1 4小時(shí)；F、關(guān)機(jī)關(guān)閉加熱，關(guān)閉偏壓及濺射電源，調(diào)小氣流量，關(guān)閉氣體，關(guān)機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種一氧化鈦仿金納米薄膜的制備方法。該方法制備的薄膜厚度在450nm左右，薄膜外觀顯示美麗的金黃色，為單一TiO晶型，顆粒粒徑小、分布均勻。本發(fā)明中具有高效快速，對(duì)環(huán)境無(wú)污染的特點(diǎn)。仿金納米薄膜具有理想的裝飾效果，可望應(yīng)用于高級(jí)仿金材料，并可用于儀器儀表等諸多領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C23C14/35GK102534499SQ201010606348
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者冶銀平, 吉利, 周惠娣, 權(quán)偉龍, 李紅軒, 杜雯, 趙飛, 陳建敏 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所