專利名稱：鈦鐵礦制備碳氮化鈦粉c/n的控制方法
技術領域：
本發(fā)明涉及粉末冶金中的碳氮化鈦粉及復合粉碳氮比的控制方法。本工藝可 以通過改變工藝過程中的原料配比和燒結(jié)工藝參數(shù)來獲得不同碳氮比(C/N)的碳氮化 鈦。
技術背景
我國具有豐富的鈦鐵礦資源，既有巖礦，也有砂礦，遍布多個省區(qū)。現(xiàn)今鈦鐵 礦的綜合利用途徑要么能耗過高，要么鐵的綜合利用程度低，要么廢酸母液難處理。為 此，國內(nèi)外許多學者在鈦鐵礦綜合利用方面一直在進行新的探索。碳氮化鈦是一種性能 優(yōu)良，用途廣泛的非氧化物陶瓷原料，兼具TiC和TiN的優(yōu)點，具有高熔點，高硬度，耐 磨，耐氧化，耐腐蝕等特性，并具有良好的導熱性，導電性和化學穩(wěn)定性，在機械，化 工，汽車制造和航空航天等領域有著廣泛的應用。這些應用場合要求合成的碳氮化鈦粉 體制備成本低、粒度分布范圍窄、化學組成均勻及碳氮比可調(diào)等特點。而過渡金屬氮化 物的電導率和導熱系數(shù)比相應碳化物要高，硬度比相應碳化物低，因此TiC具有較好的 耐機械磨損性能，而TiN具有較好的耐擴散磨損性能。TiCVxNx作為TiC和TiN的連續(xù)固 溶體，性能隨組成χ的改變而有所改變。一般來說，隨χ值的增大，材料的硬度降低， 韌性提高。因此，進行碳氮比的調(diào)整得到不同性能的TiCVxNx,可以滿足制備不同性能、 不同用途復合材料的要求。
現(xiàn)有技術中，普遍采用TiC和TiN高溫固溶合成TiCVxNx,但是單獨的TiC和TiN 價格昂貴，因此制備成本高，碳氮比不易控制，而且能耗大，不利于推廣應用。因此， 急需一種成本低廉、工藝簡單的方法來控制碳氮化鈦的碳氮比，從而提供于對復合材料 性能要求不同的場合
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術中存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種成本低廉、工藝簡 單的方法來制備不同碳/氮比的碳氮化鈦復合粉，以滿足對復合材料性能要求不同場合 的需要。
本發(fā)明采用的技術方案是以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源；通過改變制備碳氮 化鈦復合粉體工藝過程中的不同工藝參數(shù)來獲得不同C/N的碳氮化鈦復合粉體。具體方 案如下一種鈦鐵礦制備碳氮化鈦復合粉C/N的控制方法，其特征在于所述碳氮化鈦為 TiCVxNx,其中0.5<x<0.9 ；具體步驟如下A、原料干燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱 內(nèi)烘干；3B、原料球磨將經(jīng)步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以摩爾比為1:3.25 3.75進行稱 料；將配比好的原料裝入球磨罐進行球磨；C、燒結(jié)反應將經(jīng)步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽 真空后，在爐內(nèi)通過流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2 6小時；然后冷卻至室溫， 得到碳氮化鈦復合粉體。
進一步，所述x=0.5 0.7時，具體制備步驟如下A、原料干燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱 內(nèi)烘干；B、原料球磨將經(jīng)步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以高碳摩爾比1 3.50 3.75進 行稱料；將配比好的原料裝入普通球磨罐或真空球磨罐中進行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為250r/ min 450r/min,球磨時間為2 6個小時；C、燒結(jié)反應將經(jīng)步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽 真空后，在爐內(nèi)通流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2 6小時；然后冷卻至室溫，得 到碳氮化鈦復合粉體。
進一步，所述x=0.7 0.9時，具體制備步驟如下A、原料干燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱 內(nèi)烘干；B、原料球磨將經(jīng)步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以低碳摩爾比1 3.00 3.5進 行稱料；將配比好的原料裝入普通球磨罐或真空球磨罐中進行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為250r/ min 450r/min,球磨時間為2 6個小時；C、燒結(jié)反應將經(jīng)步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽 真空后，在爐內(nèi)通流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2-6小時；然后冷卻至室溫，得到 碳氮化鈦復合粉體。
相比現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有如下優(yōu)點1.本發(fā)明所用原材料鈦鐵礦是我國的富有資源之一，在我國的四川攀枝花儲量極其 豐富。并且，由于細粒級鈦鐵礦未得到充分利用，使得目前大部分已開采出來的鈦鐵礦 只好作為選礦廠丟棄物堆積在尾礦壩。因此，該項技術可以直接有效利用我國的富有資 源，低成本的制備不同C/N比的碳氮化鈦復合粉。本發(fā)明在制備碳氮化鈦復合粉體的基 礎上，通過調(diào)整工藝過程中的不同參數(shù)使得其中碳氮化鈦碳氮比發(fā)生變化，進一步可得 到不同C/N碳氮化鈦粉。解決目前市場相應產(chǎn)品成本高，C/N不易控制，選擇少，不能 充分滿足市場需求的難題。
2.本發(fā)明利用碳熱還原工藝，通過改變原料配比，控制工藝參數(shù)范圍，得到不 同碳氮比的碳氮化鈦復合粉，制備工藝過程簡單，易于操作體；制備方法的設備為常規(guī) 通用設備。


圖1是采用本發(fā)明方法低碳配比(1:3.0-1:3.5)和高碳比(1:3.5-1:3.75)范圍 內(nèi)的物相檢測圖。
具體實施方式
以下結(jié)合具體實施例和附圖對本發(fā)明的技術方案做進一步的詳細說明 實施例1: 一種制備高C/N碳氮化鈦復合粉體的方法，所述碳氮化鈦為TiCVxNx,其中x=0.55 ；具體步驟如下A原料干燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱內(nèi) 烘干；B原料球磨將經(jīng)步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以1:3.75進行稱料，將配比好的原 料裝入普通球磨罐中進行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為350r/min，球磨時間為4個小時；C燒結(jié)反應將經(jīng)步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽 真空后，在爐內(nèi)通過流動氮氣，在1450°C下對球磨后的混料保溫4小時；然后冷卻至室 溫，得到碳氮化鈦復合粉體。
實施例2: —種制備較高C/N碳氮化鈦復合粉體的方法，所述碳氮化鈦復合粉 體中包括碳氮化鈦，所述碳氮化鈦為TiCVxNx,其中x=0.64;具體步驟如下A原料干燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱內(nèi) 烘干；B原料球磨將經(jīng)步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以1:3.5進行稱料，將配比好的原料 裝入真空球磨罐中進行球磨，球磨時間為4小時；C燒結(jié)反應將經(jīng)步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽 真空后，在爐內(nèi)通過流動氮氣，在1400°C下對球磨后的混料保溫4小時；然后冷卻至室 溫，得到碳氮化鈦復合粉體。
實施例3: —種制備較低C/N碳氮化鈦復合粉體的方法，所述碳氮化鈦為 TiCVxNx,其中x=0.73 ；具體步驟如下A原料干燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱內(nèi) 烘干；B原料球磨將經(jīng)步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以1:3.25進行稱料，將配比好的原 料裝入真空球磨罐中進行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為350r/min，球磨時間為4個小時；C燒結(jié)反應將經(jīng)步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽 真空后，在爐內(nèi)通過流動氮氣，在1400°C下對球磨后的混料保溫4小時；然后冷卻至室 溫，得到碳氮化鈦復合粉體。
實施例4: 一種制備低C/N碳氮化鈦復合粉體的方法，所述碳氮化鈦為TiCVxNx, 其中x=0.81 ；具體步驟如下A原料干燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱內(nèi) 烘干；B原料球磨將經(jīng)步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以1:3.0進行稱料，將配比好的原料 裝入普通球磨罐中進行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為350r/min，球磨時間為4個小時；C燒結(jié)反應將經(jīng)步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽真 空后，在爐內(nèi)通流動氮氣，在1350°C下對球磨后的混料保溫6小時；然后冷卻至室溫，5得到碳氮化鈦復合粉體。
本發(fā)明的實施例也不僅限于上述實施例，圖1為低碳配比(1:3.0-1:3.5)和高碳 比(1:3.5-1:3.75)范圍內(nèi)的物相檢測圖。
本發(fā)明結(jié)合我國資源特點，選擇我國儲量豐富，包含有Fe和Ti兩種主體元素的 鈦鐵礦作為原料，通過碳熱還原制備不同碳氮比(C/N)碳氮化鈦復合粉體。
權利要求
1.鈦鐵礦制備碳氮化鈦復合粉C/N的控制方法，其特征在于所述碳氮化鈦為 TiCVxNx,其中0.5<x<0.9 ；具體步驟如下A、原料干燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱 內(nèi)烘干；B、原料球磨將經(jīng)步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以摩爾比為1 3.00 3.75進行稱 料；將配比好的原料裝入球磨罐進行球磨；C、燒結(jié)反應將經(jīng)步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽 真空后，在爐內(nèi)通流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2 6小時；然后冷卻至室溫，得 到碳氮化鈦復合粉體。
2.根據(jù)權利要求1所述鈦鐵礦制備碳氮化鈦復合粉C/N的控制方法，其特征在于， 所述x=0.50 0.70時，具體制備步驟如下A、原料干燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱 內(nèi)烘干；B、原料球磨將經(jīng)步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以高碳摩爾比1 3.50 3.75進 行稱料；將配比好的原料裝入普通球磨罐或真空球磨罐中進行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為250r/ min 450r/min,球磨時間為2 6個小時；C、燒結(jié)反應將經(jīng)步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽 真空后，在爐內(nèi)通流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2 6小時；然后冷卻至室溫，得 到碳氮化鈦復合粉體。
3.根據(jù)權利要求1所述的鈦鐵礦制備碳氮化鈦復合粉C/N的控制方法，其特征在 于，所述x=0.70 0.90時，具體制備步驟如下A、原料干燥以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源，將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱 內(nèi)烘干；B、原料球磨將經(jīng)步驟A干燥后的鈦鐵礦和石墨以低碳摩爾比1 3.00 3.50進 行稱料；將配比好的原料裝入普通球磨罐或真空球磨罐中進行球磨，球磨轉(zhuǎn)速為250r/ min 450r/min,球磨時間為2 6個小時；C、燒結(jié)反應將經(jīng)步驟B球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽 真空后，在爐內(nèi)通流動氮氣，在1350 1600°C下保溫2 6小時；然后冷卻至室溫，得 到碳氮化鈦復合粉體。
全文摘要
本發(fā)明公開了鈦鐵礦制備碳氮化鈦粉C/N的控制方法，所述碳氮化鈦為TiC1-xNx,其中0.5<x<0.9；具體步驟如下以鈦鐵礦為鈦源，石墨為碳源；將鈦鐵礦和石墨分別在真空干燥箱內(nèi)烘干；將經(jīng)干燥后的鈦鐵礦和石墨以摩爾比為13.00～3.75進行稱料，將配比好的原料裝入球磨罐進行球磨；將經(jīng)球磨后的混料載入剛玉/石墨坩堝中，并置于反應爐內(nèi)抽真空后，在爐內(nèi)通流動氮氣，在1350～1600℃下保溫2～6小時；然后冷卻至室溫，得到滿足0.5<x<0.9的碳氮化鈦復合粉體。本方法采用的原料為我國儲量豐富的鈦鐵礦(FeTiO3)，成本低廉，工藝過程簡單，設備普通，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C22C1/00GK102021462SQ20101061509
公開日2011年4月20日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權日2010年12月30日
發(fā)明者劉傳璞, 劉勝明, 湯愛濤, 王健, 陳敏 申請人:重慶大學