專利名稱：硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅配方及工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)鍍技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種可用于電磁波屏蔽、吸波、隱身與抗靜
電等特殊領(lǐng)域的導(dǎo)電礦物晶須材料的制備-一 硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅配方及 工藝。
二背景技術(shù)：
硅酸鈣鎂晶須是以四川某地天然透閃石-透輝石礦物為原料，通過水熱生長法等 制備而成的一種新型針狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽晶須材料孫傳敏.用天然礦物透閃石制備硅酸鈣 鎂晶須[J].成都理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2005,32(1) :65 71。由于硅酸鈣鎂晶 須的直徑小，長徑比大，原子高度有序，所以硅酸鈣鎂晶須具有高的強(qiáng)度、彈性模量和硬度 以及良好的耐高溫性能和耐腐蝕性能。由于原料來源廣泛，制備工藝與設(shè)備簡單，硅酸鈣鎂 晶須的成本低廉，作為復(fù)合材料增強(qiáng)體的效果良好，但其導(dǎo)電性較差，在一定程度上影響了 該晶須的使用范圍。 化學(xué)鍍是一種綠色環(huán)保和低成本的表面金屬化改性方法。化學(xué)鍍鎳銅硅酸鈣鎂導(dǎo)
電礦物晶須的制備原理是以硅酸鈣鎂晶須為基體，利用還原劑將溶液中鎳銅等金屬離子
化學(xué)還原在呈催化活性的硅酸鈣鎂晶須表面，在沒有外電流通過的情況下，使之形成金屬
鍍層，從而得到鍍鎳銅硅酸鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須。通化學(xué)鍍技術(shù)可賦予硅酸鈣鎂晶須一些特
殊的磁學(xué)和電學(xué)性能，拓展晶須的應(yīng)用領(lǐng)域，提高硅酸鈣鎂晶須的性價(jià)比。 鍍鎳銅硅酸鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須可作為導(dǎo)電涂料的功能填料，用于電磁波屏蔽、吸
波、隱身與抗靜電領(lǐng)域。硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅技術(shù)有望為提高硅酸鈣鎂晶須
的附加值，提高非金屬礦物的綜合開發(fā)和利用水平提供一種新的技術(shù)方法。
目前，關(guān)于硅酸鈣鎂礦物晶須已經(jīng)公開的專利有硅鈣鎂晶須的制備方法(專利
號(hào)ZL200410081355. 4 ;授權(quán)號(hào)CN1327045C)。經(jīng)檢索，未發(fā)現(xiàn)采用化學(xué)鍍方法制備化學(xué)鍍
鎳銅硅酸鈣鎂晶須的專利申請或文獻(xiàn)報(bào)道。
三
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅制備鍍鎳銅硅酸 鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須 一一 硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅的配方及工藝。主要是硅酸鈣 鎂礦物晶須經(jīng)除油、粗化、敏化、活化等預(yù)處理后，利用還原劑將溶液中鎳、銅金屬離子化學(xué) 還原在呈催化活性的硅酸鈣鎂晶須表面，在沒有外電流通過的情況下，使之形成金屬鍍層， 從而制得表面含鎳銅的硅酸鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須，一方面改善硅酸鈣鎂晶須的化學(xué)成分，另 一方面提高硅酸鈣鎂晶須的導(dǎo)電性能。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案
1、硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅液配方如下
硫酸鎳NiS04 6H20 20 50g/L 硫酸銅CuS04 5H20 1 10g/L
次亞磷酸鈉NaH2P02 H2020 40g/L 檸檬酸鈉Na3C6H507 2H20 40 80g/L 2、硅酸鈣鎂礦物晶須的預(yù)處理工藝步驟如下 (1)用丙酮除油，并用蒸餾水進(jìn)行水洗； (2)將步驟(1)處理過的硅酸鈣鎂礦物晶須浸入質(zhì)量百分濃度為0. 2 4%的硅
烷偶聯(lián)劑溶液中，浸漬i-io分鐘，過濾，烘干； (3)將步驟(2)處理過的硅酸鈣鎂晶須浸入質(zhì)量百分濃度為60_65%的硝酸溶液 進(jìn)行粗化處理處理8 20分鐘，硝酸溶液的溫度維持在50 70°C ; (4)將步驟(3)處理過的硅酸鈣鎂晶須浸入濃度為15 20g/L SnCl2 2H20和 30 50g/L HC1混合溶液中進(jìn)行敏化處理； (5)將步驟(4)處理過的硅酸f丐鎂晶須在0. 2 2g/L PdCl2和1 10mL/L HC1 混合溶液中進(jìn)行活化處理。 3、硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅工藝步驟如下 (1)按權(quán)利要求1所述的化學(xué)鍍鎳銅配方，分別用蒸餾水溶解硫酸鎳，硫酸銅，次 亞磷酸鈉和檸檬酸鈉； (2)將已完全溶解的硫酸鎳和硫酸銅溶液混合均勻后，加入到檸檬酸鈉溶液中，攪 拌均勻； (3)將次亞磷酸鈉溶液緩慢加入步驟(2)所配好的溶液，用蒸餾水稀釋致所需體 積，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7.5 11.0 ; (4)將按權(quán)利要求2所述的預(yù)處理工藝處理后的硅酸鈣鎂礦物晶須放入步驟(3) 所配制好的鍍液中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳銅，施鍍溫度70 9(TC，施鍍時(shí)間0. 5 5小時(shí)；
(5)將上述所制得的鍍鎳銅硅酸鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須烘干，烘干溫度80 IO(TC。
上述方法制備的硅酸鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須經(jīng)過顯微鏡觀察鍍層致密，用X射線能譜 儀測試表面化學(xué)成分，含Ni 5 30wt%， Cu 0. 1 10wt%。該導(dǎo)電礦物晶須可用于電磁 波屏蔽、吸波、隱身與抗靜電等特殊領(lǐng)域。
本發(fā)明具有如下特點(diǎn) 1、所提供的化學(xué)鍍鎳銅硅酸鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須有良好的導(dǎo)電特性，表明含Ni 5 30wt%， Cu 0. 1 10wt%。 2、與常用的球形、片狀等電磁功能填料相比，化學(xué)鍍鎳銅硅酸鈣鎂礦物導(dǎo)電礦物
晶須是一種微米級(jí)針狀單晶體晶須材料，對改善涂層功能骨架有良好作用。 3、化學(xué)鍍鎳銅硅酸鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須的制備均在低溫下進(jìn)行，節(jié)約能源，使用方便。 4、化學(xué)鍍鎳銅硅酸鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須的制備方法簡單、方便、易于操作和控制，完 全使用常規(guī)設(shè)備，可廣泛用于非金屬粉體上化學(xué)鍍鎳銅工藝中，投資不大，風(fēng)險(xiǎn)較小，便于 推廣。
具體實(shí)施例方式
下面通過實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，有必要在此指出的是本實(shí)施例只用于對 本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員，可以根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
實(shí)施例1 以硅酸鈣鎂礦物晶須為基材，用丙酮除油，并用蒸餾水進(jìn)行水洗，浸入質(zhì)量百分濃 度為1. 0 %的硅烷偶聯(lián)劑溶液中，浸漬10分鐘，過濾，烘干，浸入60°C的質(zhì)量百分濃度為 60%的硝酸溶液粗化處理處理10分鐘，水洗，浸入濃度為15g/L SnCl2 2H20和30g/L HCl 混合溶液中進(jìn)行敏化處理，浸入濃度為0. 4g/LPdCl2和2. 5mL/L HCl混合溶液中進(jìn)行活化 處理。然后浸入8(TC鍍液中，施鍍40分鐘，鍍液配方為硫酸鎳30g/L，硫酸銅2g/L，次亞磷 酸鈉30g/L，檸檬酸鈉55g/L，pH值8. 5。得到表面化學(xué)鍍鎳銅硅酸鈣鎂礦物導(dǎo)電礦物晶須， 用IO(TC將其烘干后，用顯微鏡觀察，鍍層致密。
實(shí)施例2 以硅酸鈣鎂礦物晶須為基材，用丙酮除油，并用蒸餾水進(jìn)行水洗，浸入質(zhì)量百分濃 度為1. 5%的硅烷偶聯(lián)劑溶液中，浸漬8分鐘，過濾，烘干，浸入55°C的質(zhì)量百分濃度為65% 的硝酸溶液粗化處理處理12分鐘，水洗，浸入濃度為18g/L SnCl2 21120和35g/L HCl混 合溶液中進(jìn)行敏化處理，浸入濃度為0. 5g/LPdCl2和3. OmL/L HCl混合溶液中進(jìn)行活化處 理。然后浸入84t:鍍液中施鍍60分鐘，鍍液配方為硫酸鎳25g/L，硫酸銅1. 5g/L，次亞磷酸 鈉28g/L，檸檬酸鈉53g/L，pH值9. 5。得到表面化學(xué)鍍鎳銅硅酸鈣鎂礦物導(dǎo)電礦物晶須，用 100 °C將其烘干后，用顯微鏡觀察，鍍層致密。
實(shí)施例3 以硅酸鈣鎂礦物晶須為基材，用丙酮除油，并用蒸餾水進(jìn)行水洗，浸入質(zhì)量百分濃 度為3. 0%的硅烷偶聯(lián)劑溶液中，浸漬5分鐘，過濾，烘干，浸入60°C的質(zhì)量百分濃度為65% 的硝酸溶液粗化處理處理9分鐘，水洗，浸入濃度為20g/L SnCl2 2H20和40g/L HCl混合 溶液中進(jìn)行敏化處理，浸入濃度為0. 3g/LPdCl2和3. 5mL/L HCl混合溶液中進(jìn)行活化處理。 然后浸入75t:鍍液中施鍍60分鐘，鍍液配方為硫酸鎳28g/L，硫酸銅1. 5g/L，次亞磷酸鈉 25g/L，檸檬酸鈉50g/L， pH值8.7。得到表面化學(xué)鍍鎳銅硅酸鈣鎂礦物導(dǎo)電礦物晶須，用 100 °C將其烘干后，用顯微鏡觀察，鍍層致密。
權(quán)利要求
一種硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅配方，其特征在于以硅酸鈣鎂礦物晶須為基體，對其進(jìn)行化學(xué)鍍鎳銅，化學(xué)鍍鎳銅液配方如下硫酸鎳NiSO4·6H2O20～50g/L硫酸銅CuSO4·5H2O1～10g/L次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O 20～40g/L檸檬酸鈉Na3C6H5O7·2H2O 40～80g/L
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅預(yù)處理工藝，工藝包 括硅酸*丐鎂礦物晶須除油、粗化、敏化、活化等預(yù)處理，其特征在于預(yù)處理工藝步驟如下(1) 用丙酮除油，并用蒸餾水進(jìn)行水洗；(2) 將步驟(1)處理過的硅酸鈣鎂礦物晶須浸入質(zhì)量百分濃度為0. 2 4%的硅烷偶聯(lián)劑溶液中，浸漬i-io分鐘，過濾，烘干；(3) 將步驟(2)處理過的硅酸鈣鎂晶須浸入質(zhì)量百分濃度為60-65%的硝酸溶液進(jìn)行 粗化處理處理8 20分鐘，硝酸溶液的溫度維持在50 70°C ;(4) 將步驟(3)處理過的硅酸鈣鎂晶須浸入濃度為15 20g/L SnCl2 2H20和30 50g/L HC1混合溶液中進(jìn)行敏化處理；(5) 將步驟(4)處理過的硅酸鈣鎂晶須在0. 2 2g/LPdCl2和1 10mL/L HC1混合溶 液中進(jìn)行活化處理。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的一種硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅工藝，其特征在 于硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅工藝步驟如下(1) 按權(quán)利要求1所述的化學(xué)鍍鎳銅配方，分別用蒸餾水溶解硫酸鎳，硫酸銅，次亞磷 酸鈉和檸檬酸鈉；(2) 將已完全溶解的硫酸鎳和硫酸銅溶液混合均勻后，加入到檸檬酸鈉溶液中，攪拌均勻；(3) 將次亞磷酸鈉溶液緩慢加入步驟(2)所配好的溶液，用蒸餾水稀釋致所需體積，用 氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7. 5 11. 0 ;(4) 將按權(quán)利要求2所述的預(yù)處理工藝處理后的硅酸鈣鎂礦物晶須放入步驟(3)所配 制好的鍍液中進(jìn)行化學(xué)鍍鎳銅，施鍍溫度70 9(TC，施鍍時(shí)間0. 5 5小時(shí)；(5) 將上述所制得的鍍鎳銅硅酸鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須烘干，烘干溫度80 IO(TC。硫酸鎳NiS04 6H20 硫酸銅CuS04 5H20 次亞磷酸鈉NaH2P02 H20
全文摘要
一種可用于電磁波屏蔽、吸波、隱身與抗靜電等特殊領(lǐng)域的導(dǎo)電礦物晶須材料的制備——硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅配方及工藝。硅酸鈣鎂礦物晶須表面化學(xué)鍍鎳銅前的預(yù)處理工藝主要包括除油、粗化、敏化、活化等。化學(xué)鍍鎳銅工藝和配方主要包括20～50g/L硫酸鎳，1～10g/L硫酸銅，20～40g/L次亞磷酸鈉和40～80g/L檸檬酸鈉，pH值7.5～11.0，施鍍溫度70～90℃，施鍍時(shí)間0.5～5小時(shí)，烘干溫度為80～100℃。本發(fā)明簡單、方便、易于操作和控制，制備出的鍍鎳銅硅酸鈣鎂導(dǎo)電礦物晶須技術(shù)參數(shù)令人滿意，可廣泛用于非金屬粉體表面化學(xué)鍍鎳銅。
文檔編號(hào)C23C18/18GK101768736SQ20101908701
公開日2010年7月7日 申請日期2010年2月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月8日
發(fā)明者盧長壽, 孫傳敏, 孫遙, 徐冠立, 林金輝, 王自友, 管登高, 鐘素華 申請人:成都理工大學(xué)