專利名稱：生產(chǎn)基于鎳的高溫合金的部件的方法、及由此而得的部件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及基于鎳的高溫合金，更具體地涉及熱處理方法，其可有益地應(yīng)用于一些所述高溫合金用以改進(jìn)尤其是它們的抗蠕變性和抗張強(qiáng)度?！盎阪嚨母邷睾辖稹币庵钙渲蠳i占組合物的至少50重量％的合金(本文中給出的所有百分比都是重量百分比)。
背景技術(shù)：
更確切地，本發(fā)明涉及熱處理方法，其可應(yīng)用于鈮和鉭的含量總計(jì)大于2. 5%的合金，故此其能夠引起雙沉淀的發(fā)生-在800_1050°C下 δ 相(Ni3Nb- δ 或 Ni3Ta- δ )晶粒間沉淀；-在約600_800°C 下進(jìn)行老化(ageing)過程中 Y，(Ni3 (Al-Ti) - γ ‘)和 /或 Y，，(Ni3Nb- γ，，或Ni3Ta γ，，)型硬化相的晶粒內(nèi)沉淀。在商業(yè)上稱為INC0NEL 718 (718)的合金NCl^eNb及由其而得的合金或與其相當(dāng)?shù)暮辖鹑?25、718Plus和725的情況中尤其如此。在航空和陸地燃?xì)廨啓C(jī)工業(yè)中，其中基于鎳的抵抗性合金具有許多應(yīng)用，經(jīng)驗(yàn)已表明合金的疲勞強(qiáng)度是決定渦輪盤和渦輪軸的分級的最關(guān)鍵因素之一。718合金由于其組成中沒有鈷而相對較低的成本及其公認(rèn)的生產(chǎn)和轉(zhuǎn)變專業(yè)技術(shù)賦予此合金在高達(dá)近650°C的溫度使用的高特性合金中特別的地位。然而，提高渦輪機(jī)產(chǎn)量和性能意味著燃燒室輸出端的溫度增高，因此要求改進(jìn)718合金的抗蠕變性以增大延長在高達(dá)650°C使用時(shí)間的可能性。因此，改進(jìn)718合金的抗蠕變性同時(shí)保持細(xì)晶粒微觀結(jié)構(gòu)(>7ASTM)以免損及疲勞強(qiáng)度倍受工業(yè)關(guān)注。管理晶粒度評價(jià)的ASTM標(biāo)準(zhǔn)定義晶粒愈細(xì)，則評定的ASTM數(shù)愈高。已知兩種不同的熱力學(xué)處理方法，并且目前用于改進(jìn)718合金的疲勞性。根據(jù)如FR-A-2089069中所述的第一備選方法，它選擇進(jìn)行熱力學(xué)處理，使 Ni3Nb- δ相能夠在晶界沉淀，然后在低于Ni3Nb-δ相的溶解溫度的溫度下對合金進(jìn)行重結(jié)晶處理，在重結(jié)晶過程中使用在晶界沉淀的M3Nb-δ相以防止晶粒長大。利用此方法可獲得ASTM 10或更高的極細(xì)晶粒度的重結(jié)晶結(jié)構(gòu)。它們的疲勞特征得到改進(jìn)，但是其抗蠕變性不足。的確，已知具有正交晶結(jié)構(gòu)的M3Nb-δ相的存在是不利的，因?yàn)樗潭ㄢ墸纱讼拗菩纬蓙喎€(wěn)定并具有中心正方結(jié)構(gòu)的Ni3Nb-γ ”硬化相。Ni3Nb-γ ”硬化相能夠減緩在晶體學(xué)晶格內(nèi)的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，由此改進(jìn)抗蠕變性。相似地，還已知Ni3Ta_S相的存在是不利的，因?yàn)樗潭ㄣg，由此限制Ni3Ta-γ ” 硬化相的形成。改進(jìn)718性質(zhì)的另一種已知解決方案包括在熱力學(xué)處理后直接進(jìn)行老化，即，在熱力學(xué)處理與老化處理之間不進(jìn)行通常的900-980°C固溶體熱處理。雖然此備選方法能夠限制在固溶體熱處理過程中可能沉淀出的M3Nb-δ相的形成，并且能夠獲得細(xì)晶粒度和改進(jìn)的拉伸性質(zhì)和疲勞性質(zhì)，但它的確具有缺點(diǎn)。
已發(fā)現(xiàn)，由于晶粒度的較大局部變化和在熱力學(xué)處理時(shí)形成的δ相的比例，獲得在同一部件中的多相微觀結(jié)構(gòu)。故此，與先前的慣例相比，在廣泛的溫度和應(yīng)力范圍內(nèi)抗蠕變性降低。文獻(xiàn)ΕΡ-Α-1398393描述以定向固化單晶或合金的形式處理基于Ni的高溫合金。 若該合金是單晶，則顯然在晶界沒有S相沉淀，因?yàn)椴淮嬖诰Ы纭＠枚ㄏ蚬袒?，δ相的任何沉淀僅可能多相地發(fā)生，并且不會防止晶粒長大。在處理結(jié)束時(shí)，晶粒度可能太大。此外，此文獻(xiàn)中優(yōu)選描述的合金組合物，考慮到其Ti、Ta、Nb和Al含量，將不能夠沉淀出δ 相，因?yàn)楦逜l含量導(dǎo)致此相會不穩(wěn)定。文獻(xiàn)US-A-4459160也描述單晶基于Ni的高溫合金，其中在晶界未觀察到δ相的沉淀。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是改進(jìn)鈮和/或鉭的含量高于2. 5%的基于鎳的高溫合金的抗蠕變性和抗張強(qiáng)度，并且不削弱疲勞性質(zhì)同時(shí)避免上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)。為此，本發(fā)明的主題是制備基于Ni的高溫合金坯料的方法，所述基于Ni的高溫合金包含至少50重量％ Ni，按照所述方法制備所述高溫合金的合金，并且對所述合金進(jìn)行熱處理，其特征在于-所述高溫合金包含Nb和Ta的總量達(dá)到至少2.5重量％ ；-對所述合金進(jìn)行熱處理，其包括如下分布的多個(gè)保溫步驟*第一保溫步驟，其間所述合金在850-1000°C下保持至少20分鐘以在晶界沉淀δ 相；*第二保溫步驟，其間所述合金保持在高于第一保溫步驟的溫度的溫度下并使第一步所得的S相部分溶解；*老化處理包括第三步驟，并任選地包括一步或多步額外步驟，在低于第一步驟的溫度的溫度下進(jìn)行，使硬化相Y ’和/或Y ”沉淀。優(yōu)選地，所述合金的Al含量等于或小于3%。優(yōu)選地，所述合金的(Nb+Ta+Ti) /Al之比為3或更高。優(yōu)選地，所述合金在所述老化處理結(jié)束時(shí)所得的晶粒度為7-13ASTM，更優(yōu)選 8-12ASTM，進(jìn)一步優(yōu)選 9-11ASTM。優(yōu)選地，在所述老化處理結(jié)束時(shí)，在晶界δ相的分布是均勻的。在第二保溫步驟后，優(yōu)選所得的δ相的量為2% _4%，最好為2. 5% -3. 5%。優(yōu)選地，在無中間冷卻的情況下進(jìn)行所述第一保溫步驟和第二保溫步驟。然后可以以4°C /min或更小，優(yōu)選1_3°C /min的速度進(jìn)行從第一保溫步驟至第二保溫步驟的轉(zhuǎn)換。所述第一保溫步驟可在900-100(TC下進(jìn)行至少30min，所述第二保溫步驟在 940-1020°C下進(jìn)行5-90min，此二保溫步驟之間的溫度差為至少20°C。所述合金的重量含量可以如下50%-55%鎳，17%-21%鉻，
小于0.08%碳，小于0.；35%錳，小于鈷，小于0.；35%硅，2. 8%-3. 3%鉬，鈮或鉭中的至少一種元素，鈮和鉭的總和為4. 75% -5. 5%，并且I1a小于0. 2%，0. 65%-1. 15%鈦，0. 20%-0. 80%鋁，小于0.006%硼，小于0.015%磷，剩余的百分比為鐵和工序中產(chǎn)生的雜質(zhì)。所述第一保溫步驟則可在920-990°C下進(jìn)行至少30min，所述第二保溫步驟在 960-1010°C的溫度下進(jìn)行5-45min。所述合金的Nb和Ta的總含量則可為5.2^-5.5%,所述第一保溫步驟在 960-990°C下進(jìn)行45min-2h，所述第二保溫步驟在990_1010°C下進(jìn)行5_45min。若所述合金的Nb和Ta的總含量為4. 8 % -5. 2 %，則所述第一保溫步驟可在 920-960°C下進(jìn)行45min-2h，所述第二保溫步驟可在960-990°C下進(jìn)行5_45min。所述合金的重量含量可以為55%-61%鎳，19%-22. 5%鉻，7%-9. 5%鉬，鈮或鉭中的至少一種元素，鈮和鉭的總和為2. 75% _4%，并且I1a小于0. 2%,-1.7%鈦，小于0.55%鋁，小于0.5%鈷，小于0.03%碳，小于0.；35%錳，小于0.2%硅，小于0.006%硼，小于0.015%磷，小于0.01%硫，剩余的百分比為鐵和工序產(chǎn)生的雜質(zhì)。所述合金可具有重量含量12%-20%鉻，2%-4%鉬，鈮或鉭中的至少一種元素，鈮或鉭的總和為5% -7%，并且Ta小于0. 2%，鎢，5%-10%鈷，0.4%-1.4%鈦，
0.6%-2. 6%鋁，6%-14%鐵，小于0.1%碳，小于0.015%硼，小于0.03% 磷剩余的百分比為鎳和工序產(chǎn)生的雜質(zhì)。優(yōu)選地，上述合金的磷含量大于0. 007重量％。通常，所述第一保溫步驟和所述第二保溫步驟可在低于所述合金的δ相的固溶相線的溫度下(sub-solvus temperature)進(jìn)行，所述第一保溫步驟在比δ固溶相線溫度低50°C的溫度至比δ固溶相線溫度低20°C的溫度下進(jìn)行，所述第二保溫步驟在比δ固溶相線溫度低20°C的溫度至δ固溶相線溫度的溫度下進(jìn)行。在至少一步所述步驟中可使熱加工的坯料的溫度保持恒定。所述第三步驟可在700_750°C下進(jìn)行4_16h，然后第四步驟在600_650°C下進(jìn)行 4-16h，在所述第三和第四步驟之間以50°C /h至50°C /h+/-10°C /h進(jìn)行冷卻。在所述第一步驟和第二步驟之間，可使所述熱加工的合金在所述第一步驟和第二步驟的溫度之間的中間溫度下保持Ih的最長時(shí)間。所述坯料可制成錠的形式，然后熱處理。利用粉末冶金法可制備所述坯料。本發(fā)明的另一目的是基于鎳的高溫合金的部件，其特征在于它從按照上述方法制得的坯料獲得。這可以是航空或陸地燃?xì)廨啓C(jī)的部件的坯料。正如已理解的，本發(fā)明包括對基于Ni的含Nb和/或Ta的合金進(jìn)行熱處理，并通過沉淀Y ’ (Ni3Ti- Y，)禾Π /或Y ” (Ni3Nb- Y ”和/或Ni3Ta- γ ”)硬化相獲得結(jié)構(gòu)硬化，這些相分別包含鈦和鈮和/或鉭。所述熱處理包括按照如下時(shí)間順序的至少三步保溫步驟-在850-1000°C下進(jìn)行的第一保溫步驟，其目的是在晶界沉淀δ相Ni3Nb-δ和/ 或Ni3Ta-δ，其中此相基本上均勻地分布于晶界中，并使所述材料的微觀結(jié)構(gòu)均勻；至于部分重結(jié)晶的微觀結(jié)構(gòu)，它還能夠使重結(jié)晶完成并使S相在新重結(jié)晶的晶粒的邊界沉淀；-在高于所述第一步驟的溫度的溫度下進(jìn)行第二保溫步驟，其目的是部分地溶解所述δ相Ni3Nb- δ和/或Ni3Ta- δ，同時(shí)保持所述第一步驟后所得的基本上均勻的分布， 并避免晶粒擴(kuò)大；通過油中淬火或空氣冷卻完成所述第二步驟；-所述第三步驟和任何任選的后續(xù)步驟是在比所述第一步驟的溫度低的溫度下進(jìn)行的熱老化步驟并能夠使Y' (Ni3(Al-Ti)I')和/或Y”(Ni3Nb-Y ”或Ni3Ta-γ ‘’) 硬化相沉淀。在各步驟之間可進(jìn)行一步或多步中間冷卻操作，但非必須的。本發(fā)明的方法能夠制備部件，其與現(xiàn)有技術(shù)中具有相同組成的那些相比，提供在重載荷下的屈服強(qiáng)度、高疲勞強(qiáng)度和長抗蠕變壽命之間的更好的折中。參照以下附圖閱讀以下描述可更好地理解本發(fā)明-

圖1-3圖示本發(fā)明所述的兩種第一熱處理步驟的3個(gè)實(shí)施例，圖2還顯示第一步驟和第二步驟之間的中間步驟；Y-軸的溫度與δ相固溶相線溫度相關(guān)。
-圖4-9表示經(jīng)參照熱處理(圖4-7)和本發(fā)明的熱處理(圖8、9)的合金的顯微照片。本發(fā)明所述的M高溫合金部件的制備方法可起始于利用常規(guī)方法如雙熔解法(VIM Vacuum Induction Melting-VAR Vacuum Arc Remelting)或三重熔解法 (VIM-ESR(Electroslag remelting)-VAR)制備和鑄造所述高溫合金錠。然而，本發(fā)明的方法還可應(yīng)用于通過粉末冶金法制得的坯料。在下文中描述的應(yīng)用實(shí)施例中，其中起始產(chǎn)品通過稱為“錠冶金法”的常規(guī)途徑獲得，但是將其替換成粉末冶金法對本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言顯而易見。在此二情況中，熱加工后的本發(fā)明的特征性處理都相同。在本發(fā)明的典型的處理之前的產(chǎn)品的初始微觀結(jié)構(gòu)(術(shù)語“產(chǎn)品”是指部件的半成品或坯料)可隨著上游進(jìn)行的形變熱力學(xué)處理如鍛造、沖壓或熱軋改變-冶金狀杰1(或“狀杰1”)在比δ相固溶相線溫度低的溫度下進(jìn)行形變以后， δ相Ni3Nb- δ和/或Ni3Ta- δ可存在于晶界但不均勻地分布于晶粒之間；-冶金狀杰2(或“狀杰2 “)在例如高于δ相固溶相線的溫度下進(jìn)行形變以后， δ相Ni3Nb- δ和/或Ni3Ta- δ可不存在或幾乎不存在(< )于微觀結(jié)構(gòu)中。在第一種情況中，S卩，起始于冶金狀態(tài)1，本發(fā)明所述的第一處理步驟能夠使δ相均勻地分布于微觀結(jié)構(gòu)內(nèi)，并且能夠使在熱力學(xué)處理后由于形變后較大或較小程度的溫度變化產(chǎn)生的δ相部分中的局部變化降低。若需要，為了最佳地使δ相均勻分布，本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠容易地通過常規(guī)測試調(diào)整所述第一步驟的參數(shù)。在第二種情況中，S卩，起始于冶金狀態(tài)2，本發(fā)明所述的第一處理步驟能夠使δ相在熱力學(xué)處理后(基本上)均勻地沉淀在晶界(其之前沒有此相)。為了最佳地使S相均勻分布，若需要，本領(lǐng)域的技術(shù)人員還可通過常規(guī)測試調(diào)整所述第一步驟的參數(shù)。無論在第一或第二情況中，所述第一步驟還使熱力學(xué)處理過程中重結(jié)晶可能尚未完成的區(qū)域中的重結(jié)晶能夠完成，由此使所述合金的總體結(jié)構(gòu)均勻。在接近δ相固溶相線的溫度進(jìn)行的本發(fā)明所述的處理的第二步驟中，δ相 Ni3Nb- δ和/或Ni3Ta- δ部分溶解。在所述第二步驟中，δ相的溶解以基本上均勻的方式進(jìn)行。所謂的殘余δ相(即未溶解的δ相)保持與所述第一步驟后所得的分布相同。因此，殘余的δ相仍然基本上均勻地圍繞晶粒分布，允許所有晶粒減緩地長大，并限制乃至避免在所述第二步驟(在高于所述第一步驟的溫度下進(jìn)行)中大晶粒的發(fā)生。S相在晶界均勻分布促使在處理結(jié)束時(shí)所述合金的微觀結(jié)構(gòu)中的晶粒度均一。因此，所述第二步驟使所述第一步驟后所得的δ相的量能夠降至最佳地低于 4%，甚至低于3. 5%的殘余量，同時(shí)避免晶粒擴(kuò)大。δ相在細(xì)晶粒均相微觀結(jié)構(gòu)中的更大程度的溶解允許釋放更多的鈮以用于在第三步驟乃至構(gòu)成所述合金的老化處理的其他后續(xù)步驟中Y ’和/或Y ”硬化相的沉淀。本發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)，無論熱力學(xué)處理后的初始微觀結(jié)構(gòu)如何，缺少所述第一處理步驟不能夠獲得這些效果。顯然，對于沒有δ相的初始微觀結(jié)構(gòu)(狀態(tài)2)，缺少所述第一步驟不能夠使該材料的總體結(jié)構(gòu)和S相在晶界的沉淀均勻，限制在所述第二步驟中晶粒的后續(xù)長大。在缺少所述第一步驟的情況中，當(dāng)初始微觀結(jié)構(gòu)(狀態(tài)1)是由導(dǎo)致δ相沉淀的低于固溶相線的形變所致時(shí)，S相的分布不均勻(參見圖4和幻。因此，一些晶?？赡馨罅康奈挥诰Ы绲摩南啵蛘咴诰Ы缬猩倭喀南嗷驔]有δ相，或者甚至δ相不均勻分布在晶界。通過不在所述第一步驟的溫度下保溫而直接在所述第二步驟的溫度下進(jìn)行熱處理，不被δ相包圍的晶粒、或者在晶界含有少量δ相的晶粒、或者δ相分布不均勻的晶?？刹皇芸刂频刈兇笾磷畲罂赡艹^約ASTM 5-6的晶粒度。與具有ASTM尺寸10晶粒的均勻微觀結(jié)構(gòu)相比，ASTM 5-6晶粒的存在、甚至更局域化的存在(參見圖6和7)，使疲勞壽命降低10倍。因此，如本發(fā)明所述的第一步驟和第二步驟的組合(參見圖8和9)能夠使δ相以均勻的方式部分地溶解，同時(shí)避免這些大的ASTM 5-6晶粒的存在，其存在取消 (redhibitory)高疲勞性的保證。在包含δ相的初始微觀結(jié)構(gòu)(狀態(tài)1)情況下，故此缺少所述第一步驟不能夠獲得期望的微觀結(jié)構(gòu)，即殘余的均勻δ相含量優(yōu)選地小于4%并且具有均一且可接受的晶粒度。按照本發(fā)明的方法制得的產(chǎn)品的優(yōu)選晶粒度實(shí)現(xiàn)了達(dá)到與它們的晶粒度要求相關(guān)的相矛盾的性質(zhì)之間的良好折中的期望。疲勞強(qiáng)度和抗張強(qiáng)度有效地得益于小晶粒度， 而抗蠕變性和抗裂性得益于粗晶粒度。就此而言，優(yōu)選的晶粒度為ASTM 7-13，優(yōu)選ASTM 8-12，最好為 ASTM 9-11。在所述第一步驟后缺少所述第二步驟相當(dāng)于對本發(fā)明應(yīng)用于的高溫合金產(chǎn)品進(jìn)行的常規(guī)型處理，由上文可見它們不令人滿意。此外，對于沒有δ相的初始微觀結(jié)構(gòu)(狀態(tài)2)，若不進(jìn)行本發(fā)明要求的兩個(gè)步驟中的任一步驟，因此，若在高于δ相固溶相線溫度下熱加工所述合金(狀態(tài)幻后對其進(jìn)行直接熱老化處理(所謂的“直接老化”處理)，則所得的最終結(jié)構(gòu)中完全沒有S相，這是不令人期望的。意外地，本發(fā)明人能夠有效證明，存在2% -4%并且最佳地2. 5% -3. 5%的δ相能夠改進(jìn)所述材料的性質(zhì)而不削弱它。另一方面，沒有δ相的微觀結(jié)構(gòu)通常更易于晶粒間削弱，這顯著地降低高溫延展性，并且強(qiáng)烈地增大合金對缺口效應(yīng)(例如在切點(diǎn)處的早期蠕變斷裂)的敏感性。因此，當(dāng)熱力學(xué)處理后缺少S相時(shí)，所述第一步驟還需要產(chǎn)生均勻分布于晶界的最低量的S相，并需要使該材料的總體結(jié)構(gòu)均勻。所述合金在所述第一步驟的溫度下保持的時(shí)間等于或大于20分鐘。所述第一步驟的溫度為850-1000°C以沉淀δ相。根據(jù)形變后微觀結(jié)構(gòu)的均一性，并考慮保持所述第二步驟后S相的量高于熱延性所需的最低量，調(diào)整溫度和保持時(shí)間。因此，所述第二步驟需要在高于所述第一步驟的溫度下進(jìn)行，從而能夠通過溶解將δ相的量降低期望水平，優(yōu)選降至2%-4%的含量，最佳地降至2. 5%-3.5%，由此釋放沉淀、，相和/或、”相所需的Nb和/或Ta，同時(shí)為了所述材料的熱延性保持足量的Nb 和/或Ta以δ相形式均勻地分布于晶粒周圍。為了獲得期望的δ相殘余比例，同時(shí)避免晶粒擴(kuò)大，根據(jù)所述第一步驟后所得的 δ相的比例，調(diào)整所述第二步驟的溫度和持續(xù)時(shí)間。所述第二步驟的持續(xù)時(shí)間還與此步驟測得的溫度有關(guān)。通常，所述第二步驟的持續(xù)時(shí)間越短，其溫度越高。
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根據(jù)本發(fā)明的一種優(yōu)選變型，所述兩種第一處理步驟是連續(xù)的步驟(圖1和2)?！斑B續(xù)的處理步驟”是指通過從第一步驟的溫度逐漸性地升高至第二步驟的溫度而不經(jīng)過比所述第一步驟的溫度低的中間溫度進(jìn)行從所述第一處理步驟向所述第二處理步驟的轉(zhuǎn)換。連續(xù)進(jìn)行此二種第一步驟而不降至比所述第一步驟的溫度低的溫度如環(huán)境溫度能夠避免被處理的樣品內(nèi)的大溫度梯度，并能夠避免可能在一些區(qū)域引起晶粒擴(kuò)大的δ 相不均勻的溶解。因此，優(yōu)選采用步驟之間足夠低的升溫速度(< 4°C /min)，從而在所述第二步驟過程中在被處理的樣品內(nèi)溫度保持均一。在所述第二步驟證實(shí)，在從所述第一步驟以2V /min的升溫速度后，在IOOOcm3的圓柱形樣品內(nèi)5分鐘后溫度是均一的。因此，在低于所述第一步驟的溫度的兩步步驟之間的任何轉(zhuǎn)換具有延長在第二步驟中使樣品內(nèi)溫度均一所需的時(shí)間的風(fēng)險(xiǎn)，以及促使δ相不均勻溶解的風(fēng)險(xiǎn)。然而，如果為了避免剛提及的可能性缺點(diǎn)，具體地根據(jù)被處理的部件的大小，任選地通過增加中間步驟調(diào)整所述第二步驟的參數(shù)，本發(fā)明并不排除向比所述第一步驟的溫度低的溫度的轉(zhuǎn)換(圖3)。優(yōu)選地，所述第一處理步驟在約900-1000°C的溫度下進(jìn)行至少30分鐘，所述第二處理步驟在高于所述第一步驟的溫度在940° -1020°C下進(jìn)行5-90分鐘。因此，此二步驟之間的溫度差必須為至少20°C。由此而得的溫度范圍和持續(xù)時(shí)間能夠獲得均勻的微觀結(jié)構(gòu)并具有足夠的晶粒度，即ASTM 7-13，優(yōu)選ASTM 8_12，最好為ASTM 9_11，并且殘余δ相比例為2% -4%。正如已理解的，本發(fā)明首先基于所述前兩個(gè)步驟之間的協(xié)同效應(yīng)，并且這此前兩個(gè)步驟之間的最佳平衡能夠最好地滿足本發(fā)明所述的目的。δ相固溶相線溫度直接取決于所述合金的鈮+鉭的含量。因此，所述合金組成中所含的鈮和/或鉭的量直接影響各步驟的溫度和持續(xù)時(shí)間。若使用718型合金(其標(biāo)準(zhǔn)組成在下文詳述)，指明所述第一保溫步驟在 920-990°C下進(jìn)行至少30min，所述第二保溫步驟在960_1010°C下進(jìn)行5-45min。所述處理的最佳持續(xù)時(shí)間還取決于要處理的部件的重量，并且可利用本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的模型或?qū)嶒?yàn)確定。對于Nb和Ta的總含量為5. 2%-5.5% 718合金(含有小于0. 2% Ta)，所述第一步驟優(yōu)選地在約960°C _990°C的溫度下進(jìn)行約45分鐘-2小時(shí)，所述第二步驟優(yōu)選地在約990°C -1010°C的溫度下進(jìn)行約5-45分鐘。對于恥+1^含量為約4.8% -5. 2%的718合金(含有小于0.2% Ta)，所述第一步驟優(yōu)選地在約920°C -960°C的溫度下進(jìn)行約45分鐘-2小時(shí)，所述第二步驟優(yōu)選地在 9600C _990°C的溫度下進(jìn)行約5-45分鐘。處理持續(xù)的時(shí)間還取決于要處理的部件的重量。處理步驟的溫度通常在整個(gè)持續(xù)保溫過程中基本上保持恒定。在所述第一步驟和第二步驟之間的升溫速度優(yōu)選小于4°C /min以避免溫度梯度太高，尤其是在被處理的部件是大部件的情況中。從所述第一步驟至所述第二步驟的升溫速度優(yōu)選為1°C /min-3°c /min。因此，本發(fā)明應(yīng)用于包含至少50% Ni的基于鎳的高溫合金，其中Nb+Ta的總和超過2.5重量％。在一種特別的情況中，所述合金是718型基于鎳的合金，也稱為NC19!^Nb (AFN0R標(biāo)準(zhǔn))，具有重量含量50%-55%鎳，17%-21%鉻，小于0.08%碳，小于0.；35%錳，小于0.；35%硅，小于鈷，2. 8%-3. 3%鉬，鈮或鉭中的至少一種元素，鈮和鉭的總和為4. 75% -5. 5%，其中I1a小于0. 2%,0. 65%-1. 15%鈦，0. 20%-0. 80%鋁，小于0.006%硼，小于0.015%磷，剩余的百分比為鐵和工序產(chǎn)生的雜質(zhì)。未給出最低含量的元素僅可以痕量存在，換言之，其含量可以為零，在所有情況中足夠低以至不具有冶金學(xué)影響(對將要提及的組合物也是如此)。有利地，添加磷能夠加強(qiáng)特別地對抗應(yīng)力如蠕變和缺口蠕變的晶界強(qiáng)度。特別重要的是本發(fā)明應(yīng)用于磷含量大于0. 007%且小于0. 015%的所述合金，因?yàn)樗玫娜渥冊鲋碉@著更大。因此，使蠕變壽命改進(jìn)至4倍變得容易，同時(shí)保持相同的晶粒度。同理，磷的存在還可推薦用于下述合金的其它實(shí)施例。在另一種具體情況中，所述合金是725型的基于鎳的高溫合金，其具有重量含量55%-61%鎳，19%-22. 5%鉻，7%-9. 5%鉬，鈮或鉭中的至少一種元素，鈮和鉭的總和為2. 75% _4%，其中I1a小于0. 2%,-1.7%鈦，小于0.55%鋁，小于0.5%鈷，小于0.03%碳，小于0.；35%錳，小于0.2%硅，小于0.006%硼，小于0.015%磷，小于0.01%硫，剩余的百分比為鐵和工序產(chǎn)生的雜質(zhì)。在另一種具體情況中，所述合金是718PLUS型的基于鎳的高溫合金，其具有重量
含量12%-20%鉻，2%-4%鉬，
鈮或鉭中的至少一種元素，鈮或鉭的總和為5% -7%，其中I1a小于0.2%，鎢，5%-10%鈷，0.4%-1.4%鈦，0.6%-2. 6%鋁，6%-14%鐵，小于0.1%碳，小于0.015%硼，小于0.03%磷，剩余的百分比為鎳和工序產(chǎn)生的雜質(zhì)。通常，所述合金是基于鎳的高溫合金，其特征在于，鈮+鉭的含量大于2. 5 %，并且在800°C-1050°C存在Ni3Nb-Ta型(δ相)的晶粒間相，并且在600-800°C存在Ni3 (Al-Ti) (Y ‘)型和/或Ni3Nb-Ta (γ”)型的晶粒內(nèi)相。對于基于鎳的高溫合金，其包含大于2. 5% 的鈮和/或鉭并且特征在于存在含有鈮和/或鉭并屬于Ni3Nb-Ta型的晶粒間相，即使在不存在Y ”硬化相Ni3Nb-Ta的情況下，也觀察到本發(fā)明的效果。δ Ni3Nb-Ta型的晶粒間相的更大程度的溶解由此釋放鈮(形成Y’的元素)，其自身插入Y’硬化相-Ni3 (Al，Ti)中的固溶體中并使后者硬化。本發(fā)明的處理可包括第四步驟，其使Y ” (Ni3Nb-Ta-Y")和/或 Y ‘ (Ni3(Al-Ti)-Y')硬化相的沉淀能夠在比所述第三步驟的溫度低的溫度下完成。例如，可提供在700-750°C下持續(xù)4h_16h的第三步驟，然后以50°C /h+/-10°C /h 冷卻至第四步驟的溫度600°C _650°C并保持4h-16h。本發(fā)明的處理還可在所述第一步驟與所述第二步驟之間包括至少一步持續(xù)時(shí)間短(不大于ih ；參見圖i)的中間步驟以促進(jìn)在所述兩個(gè)步驟之間升溫過程中在大尺寸部件內(nèi)溫度均一。根據(jù)本發(fā)明，其中所述合金的(Ta+Nb)含量為至少2.5%，建議Al含量不超過 3%，從而在晶界不產(chǎn)生Y，相沉淀。Al在3%以上和超過3%，Y，相傾向于穩(wěn)定以至有損 δ相，并且Nb本身插入Y，相中。另外，更優(yōu)選δ相在晶界沉淀，優(yōu)選地，(Nb+Ta+Ti)/Al之比應(yīng)為3或更高。 實(shí)施例通過以非限制性的方式給出本發(fā)明所述的熱處理的實(shí)施方案的若干實(shí)施例說明本發(fā)明。將本發(fā)明所述的方法的實(shí)施方案的第一實(shí)施例應(yīng)用于對通過VIM+VAR+鍛造的常規(guī)途徑而得的合金進(jìn)行熱力學(xué)處理后獲得的718合金部件，但是其也可通過粉末冶金法獲得，典型地意欲用于生產(chǎn)航空渦輪盤。在試驗(yàn)水平上，利用VIM方法我們制備，然后用VAR方法重熔718合金錠，然后對其按照表2中以1至3編號的三種不同的熱力學(xué)處理進(jìn)度(TTM，參見表2)進(jìn)行熱加工。將熱力學(xué)處理后所得的產(chǎn)品切成樣品(標(biāo)記為表1中的A-P)。然后根據(jù)不同的情況對樣品進(jìn)行包括2-4步步驟的不同的熱處理(TTH)(參見表2)。
熱力學(xué)處理進(jìn)度N° 1包括以在比合金的δ相固溶相線溫度高的溫度下的不同步驟進(jìn)行的軋制。按照熱力學(xué)處理進(jìn)度Ν° 1制得的產(chǎn)品是冶金結(jié)構(gòu)沒有δ相(冶金狀態(tài)2) 的棒形物。在表2中，樣品F、K、L、N是由按照此第一熱力學(xué)處理進(jìn)度獲得的棒形物制得。熱力學(xué)處理進(jìn)度N。2是常規(guī)的鍛造進(jìn)度，其中在比合金的δ相固溶相線溫度低的溫度(“低于固溶相線溫度”)下再加熱(“加熱”意指保持在熔爐中，然后形變；因此， “再加熱”意指兩步形變步驟，在每步驟之前是保持在熔爐中)。此進(jìn)度能夠使合金中δ相沉淀。按照熱力學(xué)處理進(jìn)度N。2制得的產(chǎn)品呈所謂的薄餅形(由鍛造形變產(chǎn)生的總體上粗略呈扁平盤形的產(chǎn)品)，其冶金結(jié)構(gòu)包含不均勻地分布于晶界的一些δ相(冶金狀態(tài)1， 參見圖4和幻。在表2中，樣品C、E和H由按照此第二熱力學(xué)處理進(jìn)度而得的餅形物制得。熱力學(xué)處理時(shí)段N。3是在比合金的δ相固溶相線低的溫度下的單一加熱步驟的常規(guī)沖壓進(jìn)度。按照熱力學(xué)處理進(jìn)度N。3制得的產(chǎn)品是盤形坯料，其冶金結(jié)構(gòu)包含極不均勻地分布于晶界的一些S相(冶金狀態(tài)1，參見圖4和5)。在表2中，樣品A、B、D、G、 I、J、Μ、0和P由按照此第三熱力學(xué)處理進(jìn)度而得的渦輪盤的坯料制得。然后，按照各情況，對樣品A-P進(jìn)行指定為a、b、c、d、e(TTH欄，表2中)的包括 2-4步步驟的5種不同的熱處理進(jìn)度(TTH)?！禷》或《b》型熱處理進(jìn)度是代表本領(lǐng)域現(xiàn)狀的參照熱處理進(jìn)度?！禷》型熱處理進(jìn)度包括一步所謂的等溫固溶體處理(isothermalsolution treatment)步驟和兩步老化步驟。對于這些進(jìn)度，樣品A、B、C、D、F和P的固溶體熱處理包括使合金在955-1010°C恒溫下保持40-90分鐘。這兩步老化步驟包括在720°C下保持8小時(shí)的步驟，然后受控地以50°C /h冷卻至620°C的溫度并保持8小時(shí)?！禸》型熱處理進(jìn)度，稱為“直接老化”，不包括任何固溶體熱處理，僅由符合《a》型處理的兩步老化步驟組成。僅對樣品E進(jìn)行《b》型進(jìn)度?！禖》型熱處理進(jìn)度與本發(fā)明一致，包括分別指定為第一步驟和第二步驟的兩步所謂的固溶體熱處理步驟，以及分別指定為第三步驟和第四步驟的一步或兩步老化步驟。對于涉及樣品G、H、J、K、M和N的這些進(jìn)度，第一固溶體熱處理步驟由使合金在 9400C _980°C恒溫下保持約50-60分鐘組成。第二固溶處理步驟由使合金在980°C -1005°C 恒溫下保持約15-40分鐘組成。通過受控地以約2V /min的速度再加熱進(jìn)行從第一保溫至第二保溫的轉(zhuǎn)換。除了樣品H和J之外，第三和第四老化步驟與《a》型參照進(jìn)度的相應(yīng)老化步驟一致。至于樣品H，第三老化處理步驟的溫度為750°C，而不是用于其它樣品的720°C。此差異能夠證明本發(fā)明的范圍不限于限定的溫度條件和老化步驟持續(xù)時(shí)間，反而，本發(fā)明還可采用諸如用于基于鎳的高溫合金領(lǐng)域中的那些溫度和老化步驟的持續(xù)時(shí)間。至于樣品J，僅對此樣品進(jìn)行在720°C下持續(xù)10小時(shí)的一步老化步驟。用于樣品 J的老化處理表明，本發(fā)明還可適用于合金僅進(jìn)行單一老化處理步驟的情況?！禿》型熱處理進(jìn)度包括2步固溶體熱處理步驟和2步老化步驟。按照這些進(jìn)度處理樣品I和L。但是，這些處理不符合本發(fā)明，因?yàn)榈诙襟E在太高的溫度或者太長的持續(xù)時(shí)間下進(jìn)行。第二步驟的條件有效地使S相太大程度地溶解，并且晶粒增長不再受控制， 導(dǎo)致在樣品I和L的第二步驟中較多的不受控的晶粒長大。《e》型熱處理進(jìn)度包括在1005°C下持續(xù)15分鐘的單步固溶體熱處理步驟，以及兩步老化步驟。僅樣品0按照下述不符合本發(fā)明的此熱處理進(jìn)度獲得。樣品A-L和0是含有5. 3% Nb和40ppm P的718型合金。樣品N是含有5. 0% Nb 和40ppm P的718型合金。樣品M和P是含有5. 3% Nb和80ppm P的718型合金。表1:測試樣品的組成
權(quán)利要求
1.制備基于Ni的高溫合金部件的坯料的方法，所述基于Ni的高溫合金包含至少50重量％ Ni，其中制備所述高溫合金的合金，并且對所述合金進(jìn)行熱處理，其特征在于-所述高溫合金包含總量至少為2. 5重量％的Nb和Ta ； -對所述合金進(jìn)行熱處理，其包括如下分布的多步步驟*第一步驟，在此其間所述合金在850-1000°C下保持至少20分鐘以在晶界沉淀δ相； *第二步驟，在此其間所述合金保持在比所述第一步驟的溫度高的溫度下并使所述第一步驟所得的δ相部分溶解；*老化處理包括第三步驟，并任選地包括一步或多步額外步驟，在比所述第一步驟的溫度低的溫度下進(jìn)行，使Y ’和/或Y ”硬化相沉淀。
2.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述合金的Al含量等于或小于3%。
3.權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述合金的(Nb+Ta+Ti)/Al之比等于或大于3。
4.權(quán)利要求1-3中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于在所述合金處理結(jié)束時(shí)所得的晶粒度為 7-13ASTM，優(yōu)選 8-12ASTM，最好為 9-11ASTM。
5.權(quán)利要求1-4中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述老化處理后δ相的分布在晶界是均勻的。
6.權(quán)利要求1-5中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述第二步驟后所得的δ相的量為 2% -4%，優(yōu)選 2. 5% -3. 5%。
7.權(quán)利要求1-6中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于在沒有中間冷卻的情況下進(jìn)行所述第一步驟和第二步驟。
8.權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于以4°C/min或更小，優(yōu)選1_3°C /min的速度進(jìn)行從所述第一步驟至第二步驟的轉(zhuǎn)換。
9.權(quán)利要求1-8中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述第一步驟在900-1000°C下進(jìn)行至少30min，所述第二步驟在940-1020°C下進(jìn)行5-90min，此兩步驟之間的溫度差為至少 20°C。
10.權(quán)利要求1-9中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述合金包含按重量計(jì) 50% -55% 11,17% -21%鉻， 小于0. 08%碳， 小于0. 35%錳， 小于0. 35%硅， 小于鈷， 2. 8% -3. 3%鉬，鈮或鉭中的至少一種元素，鈮和鉭的總和為4. 75% -5. 5%，并且I1a小于0. 2%， 0. 65% -1. 15%鈦， 0. 20% -0. 80%鋁， 小于0. 006%硼， 小于0. 015%磷，剩余的百分比為鐵和工序產(chǎn)生的雜質(zhì)。
11.權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述第一步驟在920-990°C下進(jìn)行至少 30min，所述第二步驟在960-1010°C的溫度下進(jìn)行5-45min。
12.權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述合金的Nb和Ta的總含量為 5. 2% -5. 5%，所述第一步驟在960-990°C下進(jìn)行45min-2h，所述第二步驟在990_1010°C下進(jìn)行 5-45min。
13.權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，所述合金的Nb和Ta的總含量為 4.8% -5. 2%，所述第一步驟在920-960°C下進(jìn)行45min-2h，所述第二步驟在960_99(TC下進(jìn)行 5-45min。
14.權(quán)利要求1-9中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述合金具有重量含量 55% -61%鎳，19% -22. 5%鉻， 7% -9. 5%鉬，鈮或鉭中的至少一種元素，鈮和鉭的總和為2. 75% -4%，并且Ta小于0. 2%,1% -1. 7%鈦，小于0. 55%鋁，小于0.5%鈷，小于0. 03%碳，小于0. 35%錳，小于0. 2%硅，小于0. 006%硼，小于0. 015%磷，小于0.01%硫，剩余的百分比為鐵和工序產(chǎn)生的雜質(zhì)。
15.權(quán)利要求1-9中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述合金包含按重量計(jì) 12% -20%鉻，2% -4%鉬，鈮或鉭中的至少一種元素，鈮或鉭的總和為5% -7%，并且Ta小于0.2%，1% -2%鎢，5% -10%鈷，0. 4% -1. 4%鈦，0. 6% -2. 6%鋁，6% -14%鐵，小于0. 碳，小于0.015%硼，小于0. 03%磷，剩余的百分比為鎳和工序產(chǎn)生的雜質(zhì)。
16.權(quán)利要求10、14或15中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述合金的磷含量大于 0. 007 重量 ％。
17.權(quán)利要求1-16中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述第一步驟和所述第二步驟在低于所述合金的δ相的固溶相線溫度下進(jìn)行，所述第一步驟在比δ固溶相線溫度低50°C 至比δ固溶相線溫度低20°C的溫度下進(jìn)行，所述第二步驟在比δ固溶相線溫度低20°C至 δ固溶相線溫度的溫度下進(jìn)行。
18.權(quán)利要求1-17中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于在所述步驟中的至少一步期間使熱加工的坯料部件的溫度保持恒定。
19.權(quán)利要求1-18中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述第三步驟在700-750°C下進(jìn)行4-16h，第四步驟在600-650°C下進(jìn)行4-16h，在所述第三和第四步驟之間以50°C /h至 50 0C /h+/-10°C /h 進(jìn)行冷卻。
20.權(quán)利要求1-19中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在所述第一步驟和第二步驟之間， 使所述熱加工的合金在所述第一步驟和第二步驟的溫度之間的至少一個(gè)中間溫度下保持不大于lh。
21.權(quán)利要求1-20中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于將所述坯料部件制成錠型，然后熱處理。
22.權(quán)利要求1-20中一項(xiàng)所述的方法，其特征在于所述坯料部件采用粉末冶金法制備。
23.基于鎳的高溫合金部件，其特征在于其由使用權(quán)利要求1-22中一項(xiàng)所述的方法生產(chǎn)的坯料部件獲得。
24.權(quán)利要求23所述的部件，其特征在于其是航空或陸地燃?xì)廨啓C(jī)部件。
全文摘要
本發(fā)明公開了制備基于Ni的高溫合金坯料部件的方法，其中制備合金，并且對其進(jìn)行熱處理，其特征在于所述高溫合金包含總量至少為2.5％的Nb和Ta；進(jìn)行熱處理，其包括多步步驟第一步驟，在850-1000℃下保持至少20分鐘以在晶界沉淀δ相；第二步驟，保持在比所述第一步驟的溫度高的溫度下，使所述第一步驟所得的δ相部分溶解；老化處理，包括第三步驟，并任選地包括在比所述第一步驟的溫度低的溫度下進(jìn)行的一步或多步額外步驟，使γ’和/或γ”硬化相沉淀。本發(fā)明還公開了由此得到的部件。
文檔編號C22C19/05GK102439191SQ201080015088
公開日2012年5月2日 申請日期2010年2月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月6日
發(fā)明者A·德沃 申請人:奧伯杜瓦公司, 斯奈克瑪公司, 透博梅卡公司