專利名稱：金屬鈦的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明廣義上涉及一種制造金屬鈦的方法。具體地說，本發(fā)明涉及一種從四氯化鈦及鎂的混合氣體使金屬鈦析出成長的金屬鈦的制造方法。
背景技術(shù)：
鈦輕量、比強(qiáng)度大且耐腐蝕性優(yōu)越，廣泛應(yīng)用于飛機(jī)、醫(yī)療、汽車等各種領(lǐng)域，其使用量正逐漸增加。鈦在地殼中的儲(chǔ)量在實(shí)用金屬元素中排在鋁、鐵、鎂之后而處于第四多的位置，作為資源而言是一種豐富的元素。但不管鈦資源如何豐富，鈦的價(jià)格比鋼鐵材料要高出一個(gè)位數(shù)以上，所以要面對(duì)供給不足的現(xiàn)狀?，F(xiàn)行的金屬鈦的制造方法的主流是克洛爾法。所謂克洛爾法是在作為原料的鈦礦石(主成分為TiO2)中添加氯氣以及焦炭(C)，制造四氯化鈦(TiCl4),進(jìn)一步經(jīng)過蒸餾分離，制造高純度四氯化鈦。通過純化了的四氯化鈦和鎂(Mg)的熱還原反應(yīng)來制造金屬鈦。 克洛爾法的熱還原工序是在不銹鋼制還原反應(yīng)容器內(nèi)預(yù)先充滿800°C以上的熔融鎂，從容器上部滴下四氯化鈦液，通過與容器內(nèi)的鎂發(fā)生反應(yīng)而生成鈦。生成的鈦在鎂液中沉淀，形成海綿狀的鈦。另一方面，作為反應(yīng)的副生成物的四氯化鈦及殘留鎂作為液相變成和海綿狀鈦的混合物。在上述反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過1000°C以上的高溫真空分離工藝，可得到多孔質(zhì)的海綿餅，將該海綿餅切斷、粉碎來制造海綿鈦?？寺鍫柗m然可以制造實(shí)用級(jí)別的鈦坯料，但熱還原反應(yīng)和真空分離由于必須以不同工序的方式來進(jìn)行，所以制造周期長。另外，制造是間歇式的，制造效率低。為了克服克洛爾法的這些問題，提出了各種技術(shù)。例如，文獻(xiàn)1 (JP特公昭33-3004)公開的方法是將四氯化鈦氣體和鎂蒸汽供應(yīng)給反應(yīng)容器，在將反應(yīng)容器保持為800 1100°C的溫度范圍、且10_4mmHg(l. 3 X I(T2Pa)的真空的狀態(tài)下，引起氣相反應(yīng)，使鈦在設(shè)置于反應(yīng)容器內(nèi)的網(wǎng)狀回收材料上析出而將其回收的方法。文獻(xiàn)2(美國專利第2997385號(hào))公開的方法是將金屬元素的鹵化物蒸汽和作為還原劑的堿金屬或堿土金屬蒸汽導(dǎo)入反應(yīng)容器，在使反應(yīng)容器為750 1200°C的溫度范圍、且0. 01 300mmHg(l. 3Pa 40kPa)的真空減壓狀態(tài)下，通過氣相反應(yīng)，制造金屬的方法。文獻(xiàn)2示出了通過TiCl4氣體+Mg氣體來生成鈦的Example II，具體地說，作為反應(yīng)溫度適用約850°C，作為壓力適用10 200microns(l. 3 26. 7Pa)。在非專利文獻(xiàn)1 (Hansen and S. J. Gerdemann、JOM、1998 年、No. 11、第 56 頁)公開了一種通過氣相反應(yīng)來制造鈦超細(xì)微粉末的方法。該方法是將四氯化鈦氣體和鎂氣體導(dǎo)入反應(yīng)器，在850°C以上的溫度下進(jìn)行反應(yīng)，用設(shè)置于下部的旋風(fēng)器將作為生成物的鈦細(xì)微粉末和副生成物的MgCl2粉末分離。之后，為了從得到的鈦細(xì)微粉末分離鎂和MgCl2,適用真空蒸餾或者過濾。現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
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專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1 JP特公昭33-3004號(hào)公報(bào)專利文獻(xiàn)2 美國專利第四97385號(hào)公報(bào)非專利文獻(xiàn)非專禾丨J文獻(xiàn) 1 :Hansen、Gerdemann (D. A. Ha nsen and S. J. Gerdemann)、J0M、1998 年、No. 11、第56頁根據(jù)本發(fā)明人的研究，專利文獻(xiàn)1的方法雖然可以回收少量的鈦，但為了將反應(yīng)容器維持于IO-4HimHg的真空，需要限制反應(yīng)物的供給速度。雖然通過真空排氣泵的大型化、 排氣能力的增強(qiáng)而存在增強(qiáng)處理能力的可能性，但工業(yè)化大量處理是困難的。專利文獻(xiàn)2的方法也和文獻(xiàn)1大致同樣，雖然可以回收純鈦，但在低壓狀態(tài)下的制造還殘留有制造速度小的問題。由非專利文獻(xiàn)1的方法生產(chǎn)的粉末是亞微米程度的粗細(xì)，無法實(shí)現(xiàn)鎂和MgCl2的有效分離，雜質(zhì)混入量多。因此，需要真空蒸餾這樣的另外的分離手段。如上所述，為了解決上述的克洛爾法的問題而提出的現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)是通過四氯化鈦氣體和鎂氣體的氣相反應(yīng)來制造鈦的方法。但是，不管何種方法，基本上都需要適用高級(jí)別的真空狀態(tài)來分離副生成物的MgCl2或未反應(yīng)物的鎂，從而存在難以大量處理的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以四氯化鈦及鎂作為起始原料，可高效制造金屬鈦的金屬鈦的制造方法。本發(fā)明涉及的金屬鈦的制造方法包括(a)將四氯化鈦以及鎂供應(yīng)給絕對(duì)壓力 50kPa 500kPa、溫度1700°C以上的混合空間中，形成混合氣體的工序；(b)將混合氣體導(dǎo)入析出空間的工序；(c)使金屬鈦在析出用基材上析出成長的工序；(d)將經(jīng)過工序(C)之后的混合氣體排出的工序。在此，析出空間具有50kPa 500kPa的絕對(duì)壓力，在析出空間中配置析出用基材，析出用基材的至少一部分處于715 1500°C的溫度范圍。優(yōu)選混合空間和析出空間由孔板連通，使混合氣體通過孔板從混合空間流向析出空間。優(yōu)選析出用基材由金屬鈦構(gòu)成。另外，優(yōu)選析出用基材具有在所述混合氣體的流動(dòng)方向上伸展的形狀，并形成混合氣體的流路。另外，優(yōu)選析出用基材的至少一部分處于900 1300°C的溫度范圍，更優(yōu)選處于 900 1200°C的溫度范圍。進(jìn)而，通過對(duì)應(yīng)于金屬鈦的析出成長而拉拔析出用基材，可以連續(xù)制造金屬鈦的坯錠。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明的金屬鈦的制造方法，通過四氯化鈦和鎂的氣相反應(yīng)可直接制造鈦， 高純度的鈦的高生產(chǎn)率制造成為可能。另外，通過對(duì)應(yīng)于金屬鈦的析出成長而拉拔析出用基材，還可以連續(xù)制造。以上記載的及此外的目的、效果及結(jié)構(gòu)，通過參考附圖進(jìn)行的下述例示實(shí)施例的非限定性說明可以更加明確。


圖IA是本發(fā)明的實(shí)施例涉及的金屬鈦的制造所使用的裝置的側(cè)面略剖面圖。圖IB是圖1所示的等離子槍的放大圖。圖2是本發(fā)明的其他實(shí)施例涉及的金屬鈦的制造所使用的裝置的側(cè)面略剖面圖。圖3A是析出用基材的一實(shí)施例。圖;3B是圖3A的析出用基材的展開圖。圖4是通過本發(fā)明的實(shí)施例得到的金屬鈦粒子的SEM觀察圖像。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明公開一種用于制造金屬鈦的新方法。在本發(fā)明中，向絕對(duì)壓力50kPa 500kPa、溫度1700°C以上的混合空間供給四氯化鈦氣體以及鎂氣體，形成混合氣體。通過事先混合四氯化鈦氣體和鎂氣體來形成混合氣體，可以在反應(yīng)器中連續(xù)實(shí)現(xiàn)均一反應(yīng)。四氯化鈦和鎂的反應(yīng)的驅(qū)動(dòng)力由于伴隨著溫度的上升而減少，因此在1700°C以上可以實(shí)質(zhì)上抑制四氯化鈦和鎂的反應(yīng)，可以實(shí)現(xiàn)僅是反應(yīng)物氣體彼此的混合。接著，將混合氣體導(dǎo)入析出空間。析出空間具有50kPa 500kPa的絕對(duì)壓力，在析出空間配置析出用基材，析出用基材的至少一部分處于715 1500°C的溫度范圍。伴隨著混合氣體的溫度下降，鈦的生成反應(yīng)的驅(qū)動(dòng)力增大。設(shè)置于析出空間的析出用基材的表面促使鈦的不均一核生成，促進(jìn)鈦的生成以及析出。在此，析出空間的絕對(duì)壓力為50kPa 500kPa這一點(diǎn)是本發(fā)明的重要的特征之一。析出空間的壓力越低，越有利于鎂、MgCl2的蒸發(fā)分離。即使是反應(yīng)不均勻的情況下， 通過真空、減壓來促進(jìn)蒸發(fā)，可將副生成物、中間化合物蒸發(fā)分離。實(shí)際上，在克洛爾法中以 1000°C的溫度，通過0. 1 IPa的真空分離來制造鈦。相對(duì)于此，在本發(fā)明所規(guī)定的絕對(duì)壓力50kPa 500kPa幾乎是大氣壓力，只要參照作為現(xiàn)有技術(shù)介紹的文獻(xiàn)，就知是一種無法從生成了鎂、MgCl2的鈦分離的環(huán)境。本發(fā)明人確認(rèn)到即使在這種現(xiàn)有技術(shù)根本無法想象的壓力下，在析出用基材上鈦也結(jié)晶化而成長，進(jìn)一步吃驚的是，確認(rèn)到其純度也極高。其理由雖不明確，但推測(cè)是與鈦的結(jié)晶成長引起雜質(zhì)的排除，析出反應(yīng)引起局部的熱的交換有關(guān)。通常，單位反應(yīng)器容積的處理能力與容器壓力的增加成比例增加。例如，當(dāng)壓力增加一位數(shù)時(shí)，處理速度也增加一位數(shù)。本發(fā)明通過可以適用這種現(xiàn)有技術(shù)根本無法想象的壓力，能夠使處理速度飛躍提高。需要說明的是，即使小于50kl^在原理上也能夠回收鈦，但伴隨著壓力下降，制造速度變低，同時(shí)向裝置內(nèi)泄漏空氣的可能性變大。鈦由于是與氧、氮的反應(yīng)活性高的金屬， 所以還必須保護(hù)制造工藝不受空氣影響。真空度越高，工藝上以及裝置上的真空泄漏對(duì)策的成本就越高。在50kPa以上時(shí)，空氣泄漏這一問題在工業(yè)制造級(jí)別可容易解決，在實(shí)用上是優(yōu)選的范圍。
另一方面，伴隨著壓力的上升，雖然單位反應(yīng)器容積的處理能力上升，但MgCl2W 蒸發(fā)效果下降。因此，在超過5001tfa時(shí)難以制造高純度的鈦。而且，在工業(yè)設(shè)備中為了應(yīng)對(duì)高壓還包含制造成本的上升，500kPa以下是有效的。在考慮處理能力、分離效率、工業(yè)設(shè)備的經(jīng)濟(jì)合理性時(shí)，優(yōu)選絕對(duì)壓力為90kPa 200kPa的范圍。在析出用基材表面，在 500沙￡1壓力狀態(tài)下純度高的鈦?zhàn)鳛榱Ｗ佣梢晕龀龅臏囟确秶?15 1500°C。在溫度下降的同時(shí)，反應(yīng)驅(qū)動(dòng)力增加，但鎂及MgCl2的蒸發(fā)效果下降。另一方面，在溫度上升時(shí)，雖然有利于MgCl2等的蒸發(fā)，但反應(yīng)驅(qū)動(dòng)力下降。在 1500°C以上時(shí)，鈦的還原反應(yīng)難以進(jìn)行，在715°C以下時(shí)，進(jìn)行反應(yīng)氣體的均一核生成，在析出用基材表面變得難以析出。因此，析出用基材的至少一部分處于715 1500°C的溫度范圍是有效的。在更低溫度下使鈦析出變穩(wěn)定，并且作為反應(yīng)容器用構(gòu)造材料優(yōu)選更低溫運(yùn)行。 進(jìn)而，在考慮以更低溫度還同時(shí)混入MgCl2等的可能性時(shí)，為了實(shí)現(xiàn)工業(yè)上的制造穩(wěn)定性， 優(yōu)選 900 °C 1300°C，更優(yōu)選 900 1200 "C。在本發(fā)明中，在析出空間配置有用于確保和混合氣體的接觸面積的析出用基材。 當(dāng)在反應(yīng)器空間內(nèi)配置析出用基材時(shí)，成為導(dǎo)入的混合氣體的析出場地，可使金屬鈦在基材上析出成長。析出用基材的表面提供通過反應(yīng)生成的鈦的不均一核形成的場所，促進(jìn)析出。析出用基材優(yōu)選是能夠使混合氣體無泄漏地均等通過、接觸于析出用基材的形狀。為此，析出用基材優(yōu)選形成混合氣體充分流通的空間，并且表面面積大。為了確保析出用基材的單位表面面積，優(yōu)選是多孔體構(gòu)造。另外，析出用基材優(yōu)選具有在混合氣體的流動(dòng)方向伸展的形狀，并形成混合氣體的流路。在想要連續(xù)回收析出的鈦的情況下，優(yōu)選對(duì)應(yīng)于金屬鈦的析出成長設(shè)置拉拔析出用基材的機(jī)構(gòu)。根據(jù)本發(fā)明人的觀察，尤其是析出用基材的前端(相對(duì)于混合氣體流的前端面)的析出量多，通過對(duì)其進(jìn)行拉拔，可使在前端面析出的鈦持續(xù)成長。需要說明的是，也可以另外附加將在析出用基材的表面上析出的鈦刮落的刮運(yùn) (scraper)功能，通過配置多個(gè)析出基材，并使析出部分相互滑動(dòng)運(yùn)動(dòng)，從而將析出的鈦刮落?；蛘?，通過對(duì)析出用基材施加振動(dòng)，從而可以連續(xù)回收在析出用基材表面形成的鈦粒子。另外，出于奪取反應(yīng)熱、控制反應(yīng)區(qū)域的溫度的目的，還可以冷卻析出用基材。在本發(fā)明使用的析出用基材的材質(zhì)沒有特別限制。例如可以是陶瓷，也可以是金屬。需要說明的是，為了高效析出，優(yōu)選是結(jié)晶構(gòu)造和鈦近似的材質(zhì)，尤其純鈦或鈦合金比較合適。尤其為了維持回收的鈦的純度、防止雜質(zhì)的混入，優(yōu)選析出用基材是純鈦。優(yōu)選混合空間和析出空間通過連結(jié)這些空間的孔板(orifice)分隔。根據(jù)該結(jié)構(gòu)，可以分別控制混合空間和析出空間的溫度。通過設(shè)置孔板，可以提高在混合空間的反應(yīng)物氣體的混合效率。另外，還可以在混合空間內(nèi)設(shè)置產(chǎn)生用于輔助混合空間中混合氣體的形成的旋回流的風(fēng)扇或帶有規(guī)定角度的貫通孔等。圖IA表示本發(fā)明的實(shí)施例涉及的金屬鈦的制造所使用的裝置的一例的側(cè)面略剖
6面圖。圖IB表示等離子槍2的放大圖。在該裝置1的上部設(shè)有作為熱源的等離子槍2。等離子槍2通過在陶瓷或石英玻璃的圓筒形管上卷繞RF線圈16，并連接于電源，從而通過電磁感應(yīng)在圓筒形狀的管內(nèi)的空間產(chǎn)生等離子火焰。在等離子槍2的頂部具有用于供給等離子動(dòng)作氣體的氣體供給部14以及供給四氯化鈦及鎂的供給部12。供給部12被設(shè)置成噴嘴出口位于線圈的中心。在等離子槍2的下游連結(jié)著腔室4、6、8。等離子槍2和腔室以及各腔室間的連接部被密封。在排氣腔室8設(shè)有用于連接于排氣單元的氣口 24。根據(jù)本發(fā)明的一例，在混合腔室4以及/或者析出腔室6的側(cè)壁的至少一部分的周圍可設(shè)置加熱器30、31，通過該加熱器可將腔室內(nèi)的溫度加熱到規(guī)定溫度。此外，腔室的內(nèi)壁可由對(duì)氯化物蒸汽具有耐腐蝕性的材料設(shè)成。作為對(duì)氯化物蒸汽具有耐腐蝕性的材料的一例，可使用石墨。作為本發(fā)明的其他的例子，混合腔室4以及/或者析出腔室6可使用具有在腔室內(nèi)部或外部設(shè)置的線圈的加熱器來加熱。在后者的情況下，腔室的加熱可通過對(duì)腔室的石墨壁進(jìn)行感應(yīng)加熱來進(jìn)行。通過加熱器、RF熱等離子的加熱以及反應(yīng)發(fā)熱的綜合控制，可將腔室內(nèi)的溫度控制為規(guī)定溫度。作為加熱源還可以使用其他的加熱機(jī)構(gòu)。本例中的供給四氯化鈦及鎂的供給部12采用雙重管構(gòu)造。在四氯化鈦是液體或氣體化的氣體的狀態(tài)下，和載體氣體(例如氬氣)一起從供給部12的外周管被供給。鎂在為熔融的液狀或粉末的形態(tài)下通過供給部12的中央管被供應(yīng)給熱等離子火焰。如此，在本例中由于四氯化鈦和鎂分別從不同流路供應(yīng)，所以在到達(dá)混合空間4之前不會(huì)混合。四氯化鈦和鎂在等離子火焰內(nèi)蒸發(fā)，在混合空間4混合，形成混合氣體。但是，若混合空間4被維持為絕對(duì)壓力50KPa 500KPa、溫度1700°C以上，則四氯化鈦和鎂還沒引起還原反應(yīng)。在本例中，為了可靠混合四氯化鈦和鎂，在混合腔室4設(shè)有混合器20，混合器20在旋回方向具有設(shè)有角度的貫通孔，以產(chǎn)生旋回流。在圖1A、圖IB所示的例子中，四氯化鈦和鎂是從供給部12的噴嘴并沿著腔室的中心軸線而被供應(yīng)的。作為另外的例子，四氯化鈦和鎂也可以從多個(gè)噴嘴從RF等離子火焰的外側(cè)朝向中心軸線供應(yīng)。在等離子槍2中，為了穩(wěn)定維持RF等離子火焰，等離子動(dòng)作氣體需要分開供應(yīng)給軸線方向的保護(hù)氣體和切線方向的中央氣體。在圖1A、圖IB所示的例子中，從處于四氯化鈦及鎂的供給部12的外周的供給部14供給的等離子動(dòng)作氣體由切線方向氣體形成旋回流，結(jié)果是促進(jìn)四氯化鈦和鎂的混合。等離子動(dòng)作氣體通過氣體供給部14供給，RF電力使用RF電力源供給。等離子動(dòng)作氣體可從氬(Ar)、氦(He)、氫(H2)及它們的混合氣體中選擇。還公知其他的等離子動(dòng)作氣體，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以適當(dāng)加以使用。在一個(gè)例子中，為了避免和鈦發(fā)生反應(yīng)而產(chǎn)生雜質(zhì)或污染，優(yōu)選使用惰性氣體。在另外的例子中，等離子動(dòng)作氣體使用氬和氦的混合氣體。 在使用氬和氦的混合氣體的情況下，通過控制動(dòng)作壓力或Ar/He比率等因素，從而可以控制等離子火焰的形狀、等離子導(dǎo)熱率或粘性、離子化狀態(tài)。在混合腔室4的下部設(shè)有孔板22，混合氣體通過孔板22流向下方的析出腔室6。 孔板可設(shè)定成使混合氣體的流向朝向析出用基材10。析出腔室6被維持于50kPa 500kPa的絕對(duì)壓力。在析出腔室6配置析出用基材10，控制析出腔室的溫度，使得析出用基材10的至少一部分成為715 1500°C的溫度范圍。優(yōu)選析出用基材10的至少一部分被控制為900 1200°C的溫度范圍。
通過孔板之后的四氯化鈦和鎂的混合氣體在上述溫度范圍引起基于鎂的四氯化鈦的還原反應(yīng)。然后，生成的鈦在析出用基材的表面析出并成長。根據(jù)一具體例子，析出用基材具有在混合氣體的流動(dòng)方向伸展的形狀，并形成混合氣體的流路。優(yōu)選在確?；旌蠚怏w的足夠的流路的同時(shí)，可析出的表面面積大的形狀。在一具體例子中，析出用基材由金屬鈦形成。根據(jù)一具體例子，析出用基材通過將擰成螺旋的帶狀金屬板捆束形成，并設(shè)置成帶材的伸展方向沿著腔室的長度方向。根據(jù)其他的具體例子，留下中央部40而從金屬板的左右兩側(cè)放入孔板42 (圖;3B)，通過以中央部為中心擰成盤旋狀(圖3A)而形成。等離子動(dòng)作氣體的排氣是流入排氣腔室8而從排氣用管道排出。在排氣用腔室內(nèi)也可以設(shè)有收集副生成物的MgCl2或未反應(yīng)鎂的收集器沈。從排氣用氣口 M排出的排氣中，由過濾器等回收殘留的氯化鎂。以上，說明了本發(fā)明所使用的裝置的一例。通過對(duì)應(yīng)于鈦的析出而將析出用基材 10拉拔向下方，從而可連續(xù)引起析出成長，而能夠連續(xù)制造金屬鈦的坯錠。實(shí)驗(yàn)例1以下說明表示本發(fā)明涉及的金屬鈦的制造方法的有效性的實(shí)驗(yàn)例。實(shí)驗(yàn)所使用的裝置是具有圖IA所示的構(gòu)造的裝置。作為等離子槍，在內(nèi)徑50mm的陶瓷的圓筒形管上卷繞5圈感應(yīng)線圈，并連接于60kW的電源。供給部以其出口實(shí)質(zhì)上位于線圈的中心的方式被設(shè)置在槍上?；旌锨皇?、析出腔室、排氣腔室被配置于等離子槍的下方，在混合腔室內(nèi)配置混合器、孔板。在析出腔室配置將擰成螺旋狀的鈦帶材捆束的析出用基材。鈦帶材是寬度 5mm、厚度1mm、長度180mm的尺寸，朝向腔室的長度方向捆束配置20根沿長度方向擰成螺旋狀的鈦帶材。在排氣腔室設(shè)有連接于排氣裝置的排氣用氣口。在排氣腔室內(nèi)，在收集器沈配置石墨坩堝。在混合腔室的外周設(shè)置感應(yīng)加熱線圈30，在析出腔室的外周設(shè)置感應(yīng)加熱線圈31，通過感應(yīng)加熱，進(jìn)行各自的溫度控制。等離子輸出為60kW，作為載體氣體的Ar He設(shè)為77slpm(每分標(biāo)準(zhǔn)升)1&1 111，基于此，以四氯化鈦液22.71111/分(每分毫升)、鎂11.58/分的比例流通33 分鐘，結(jié)果是，從析出用基材回收了 150. 6g的鈦。將感應(yīng)加熱線圈30的功率控制為16kW， 將混合腔室內(nèi)的溫度控制為1750 1830°C。另外，混合腔室內(nèi)的壓力是108kPa。將感應(yīng)加熱線圈31的功率控制為6kW，將析出用基材的溫度控制為1180 1250°C，將壓力控制為 105kPa。在析出用基材上形成了金屬鈦的塊狀體。圖4表示其形狀的掃描電子顯微鏡觀察結(jié)果。微觀組織成長為樹枝狀晶。通過GDMS法分析回收的鈦后，明確了可得到99.8%以上的高純度的鈦。實(shí)驗(yàn)例2裝置使用的是和實(shí)驗(yàn)例1同樣的裝置，但作為析出用基材，使用的是圖3A所示的從金屬板的左右兩側(cè)設(shè)有狹縫42，且以中央部為中心擰成盤旋狀的基材。圖2表示該實(shí)驗(yàn)裝置的側(cè)視略剖面圖。等離子輸出為60kW，作為載體氣體的Ar He設(shè)為77slpm 15slpm, 基于此，以四氯化鈦液22. 7ml/分、鎂11. 7g/分的比例流通27分鐘，結(jié)果是，回收了 150. 6g 的鈦。將感應(yīng)加熱線圈30的功率控制為14kW，將混合腔室內(nèi)的溫度控制為1720 1780°C。 另外，混合腔室內(nèi)的壓力是108kPa。將感應(yīng)加熱線圈31的功率控制為4kW，將析出用基材的溫度控制為1150 1200°C，將壓力控制為105kPa。通過由GDMS法分析回收的鈦后，明確了可得到99. 9%以上的高純度的鈦。實(shí)驗(yàn)例3裝置使用的是和實(shí)驗(yàn)例2同樣的裝置(作為析出用基材，使用的是圖3A所示的基材)。等離子輸出為61kW，作為載體氣體的Ar He設(shè)為77slpm lklpm，基于此，以四氯化鈦液22. 5ml/分、鎂12. Og/分的比例流通25分鐘，結(jié)果是，回收了 137. Sg的鈦。將感應(yīng)加熱線圈30的功率控制為14kW，將混合腔室內(nèi)的溫度控制為1740 1800°C。另外，混合腔室內(nèi)的壓力是108kPa。將感應(yīng)加熱線圈31的功率控制為6kW，將析出用基材的溫度控制為1120 1210°C，將壓力控制為105kPa。通過由GDMS法分析回收的鈦后，明確了可得到 99. 9%以上的高純度的鈦。實(shí)驗(yàn)例4裝置使用的是和實(shí)驗(yàn)例2同樣的裝置(作為析出用基材，使用的是圖3A所示的基材)。等離子輸出為60kW，作為載體氣體的Ar He設(shè)為77slpm lklpm，基于此，以四氯化鈦液20. 6ml/分、鎂12. Og/分的比例流通M分鐘，結(jié)果是，回收了 IOOg的鈦。將感應(yīng)加熱線圈30的功率控制為12kW，將混合腔室內(nèi)的溫度控制為1720 1750°C。另外，混合腔室內(nèi)的壓力是10池1^。將感應(yīng)加熱線圈31的功率控制為3kW，將析出用基材的溫度控制為990 1150°C，將壓力控制為105kPa。通過由GDMS法分析回收的鈦后，明確了可得到 99. 9%以上的高純度的鈦。實(shí)驗(yàn)例5裝置使用的是和實(shí)驗(yàn)例2同樣的裝置(作為析出用基材，使用的是圖3A所示的基材)。等離子輸出為61kW，作為載體氣體的Ar He設(shè)為77slpm lklpm，基于此，以四氯化鈦液21. 3ml/分、鎂11. 6g/分的比例流通23分鐘，結(jié)果是，回收了 80g的鈦。將感應(yīng)加熱線圈30的功率控制為13kW，將混合腔室內(nèi)的溫度控制為1720 1780°C。另外，混合腔室內(nèi)的壓力是108kPa。將感應(yīng)加熱線圈31的功率控制為9kW，將析出用基材的溫度控制為1250 1500°C，將壓力控制為105kPa。通過由GDMS法分析回收的鈦后，明確了可得到 99. 9%以上的高純度的鈦。工業(yè)實(shí)用性根據(jù)本發(fā)明的方法，可以制造純度99. 8%以上的鈦，適于作為熔解原料或粉末冶金原料?？蛇m用于電子材料、航空器零件、電子化學(xué)設(shè)備用的熔制材料的制造等不可缺少的用途。如上所述，舉例說明了本發(fā)明的金屬鈦制造方法的構(gòu)成，但其不限定于上述構(gòu)成， 不言而喻，在不脫離權(quán)利要求的情況下可進(jìn)行各種變更。符號(hào)說明
1金屬鈦制造裝置
2等離子槍
4混合腔室
6析出腔室
8排氣腔室
10析出用基材
12供給部
14氣體供給部
16RF線圈
20混合器
22孔板
24排氣用氣口
26收集器[009權(quán)利要求
1.一種金屬鈦的制造方法，其特征在于，該方法包括(a)將四氯化鈦以及鎂供應(yīng)給絕對(duì)壓力50kPa 500kPa、溫度1700°C以上的混合空間中，形成混合氣體的工序；(b)將所述混合氣體導(dǎo)入析出空間的工序，其中所述析出空間具有50kPa 500kPa 的絕對(duì)壓力，在所述析出空間中配置析出用基材，該析出用基材的至少一部分處于715 1500°C的溫度范圍；(c)使金屬鈦在所述析出用基材上析出成長的工序；(d)將經(jīng)過所述工序(c)之后的所述混合氣體排出的工序。
2.如權(quán)利要求1所述的金屬鈦的制造方法，其特征在于，所述混合空間和所述析出空間由孔板連通，使所述混合氣體通過所述孔板從所述混合空間流向所述析出空間。
3.如權(quán)利要求1或2所述的金屬鈦的制造方法，其特征在于， 所述析出用基材由金屬鈦構(gòu)成。
4.如權(quán)利要求1 3中任一項(xiàng)所述的金屬鈦的制造方法，其特征在于，所述析出用基材具有在所述混合氣體的流動(dòng)方向上伸展的形狀，并形成所述混合氣體的流路。
5.如權(quán)利要求1 4中任一項(xiàng)所述的金屬鈦的制造方法，其特征在于， 所述析出用基材的至少一部分處于900 1200°C的溫度范圍。
6.如權(quán)利要求1 5中任一項(xiàng)所述的金屬鈦的制造方法，其特征在于，通過對(duì)應(yīng)于金屬鈦的析出成長而拉拔所述析出用基材，連續(xù)制造金屬鈦的坯錠。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金屬鈦的制造方法，其包括(a)將四氯化鈦以及鎂供應(yīng)給絕對(duì)壓力50kPa～500kPa、溫度1700℃以上的混合空間中，形成混合氣體的工序；(b)將混合氣體導(dǎo)入析出空間的工序；(c)使金屬鈦在析出用基材上析出成長的工序；(d)將經(jīng)過工序(c)之后的混合氣體排出的工序。在此，析出空間具有50kPa～500kPa的絕對(duì)壓力，在析出空間中配置析出用基材，析出用基材的至少一部分處于715～1500℃的溫度范圍。
文檔編號(hào)C22B5/04GK102428195SQ20108002160
公開日2012年4月25日 申請(qǐng)日期2010年5月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月29日
發(fā)明者上坂修治郎, 佳吉·居里維克斯, 莊司辰也, 福丸麻里子, 郭家印, 韓剛, 馬哈·I·布勞斯 申請(qǐng)人:日立金屬株式會(huì)社, 泰科納等離子系統(tǒng)有限公司