專利名稱：具有α相和β相的雙相鈦合金的污染檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及具有α相和β相的雙相型鈦合金的污染檢查方法。
背景技術(shù)：
α相是大多鈦(Ti)合金中存在的一個相，對應于Ti原子的密排六方晶格。包括α相的鈦合金很容易被其接觸到的其它化學元素污染。例如它們?nèi)菀妆粴怏w(例如，氧氣、氮氣、氫氣和鹵族氣體)污染。由于反應動力學，當物質(zhì)暴露于500°C附近或更高的溫度時這種污染通常是可見的。這種污染導致鈦合金的裸露表面變脆，從而造成其機械特性變壞。這是在制造過程中在真空中執(zhí)行對鈦合金所進行的熱處理的原因，S卩，暴露于濃度非常低的氣體，鈦合金的表面不會被污染。。盡管采取了這些措施，仍然可能發(fā)生合金的表面污染。因此，重要的是來證實是否存在污染。目前有多種技術(shù)用于檢測表面污染。第一種檢測技術(shù)包括對合金進行化學分析。在現(xiàn)有的方式中，利用微探針來進行該化學分析。該技術(shù)繁瑣且并不十分可靠，但該技術(shù)是定性的(給出了污染程度的測量)。第二種方法是機械測試。舉例而言，以現(xiàn)有的方式，對合金制成的帶凹口的牽引測試件進行測試直至其破裂。該技術(shù)繁瑣、不可靠而且是定性的?？蛇x地，以現(xiàn)有的方式，可以使用合金的薄板材，折疊該板材直到出現(xiàn)裂縫為止。該技術(shù)僅僅是定性的。第三種技術(shù)包括檢驗鈦合金的微結(jié)構(gòu)。在圖5中示意性示出了該已知技術(shù)的步驟。切割由合金制成的部件的樣品(步驟a))使得切割表面2成為部件的外表面1。然后拋光切割表面2的區(qū)域4，所述區(qū)域4位于樣品的邊緣50附近，該邊緣50與部件的外表面 1共用的，然后對所述區(qū)域4連續(xù)施加以下物質(zhì)第一化學試劑；以及后續(xù)的第二化學試劑 (步驟b))。這些化學蝕刻用途試劑用于展現(xiàn)合金的微結(jié)構(gòu)。然后在光學顯微鏡下觀察樣品的邊緣以便檢測是否存在白色邊沿10(步驟C))。圖6是從光學顯微鏡中看到的X500的放大倍數(shù)的顯微照片，示出了被氧氣污染的TA6Zr4DE鈦合金片的切割表面?？梢钥吹窖刂鴺悠返倪吘?0存在白色邊沿10。已知這種白色邊沿10是合金的表面已經(jīng)被氣體污染的標記。污染的深度取決于該白色邊沿10的寬度。然而，該金相檢驗的技術(shù)有時相對不精度。采用僅僅基于視覺上評估白色邊沿與相鄰的較暗灰色部分之間反差的方式的改變粒度和檢測污染阻止了精確測量白色邊沿的厚度，因此，該技術(shù)不總是能夠精確地得知污染的程度。此外，該技術(shù)不適用于某些鈦合金，例如TA5⑶4。因此，圖2是示出了從光學顯微鏡中看到的被氧氣污染的TA5CD4鈦合金的切割表面的顯微照片，其中，沿著樣品的邊緣50 看不到白色邊沿
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在解決這些缺點。本發(fā)明旨在提供一種如下的方法能夠確定鈦合金是否被外來氣體化學元素污染，該方法可以應用于所有具有α相和β相的雙相型鈦合金且能夠更精確地測量污染。通過下列事實來實現(xiàn)了該目的，即上述方法包括如下的步驟a)切割所述合金制成的部件的樣品；b)制備所述樣品的切割表面的區(qū)域，所述區(qū)域位于所述樣品的邊緣附近，所述區(qū)域與所述部件的外表面共用所述邊緣，從而能夠觀察到所述區(qū)域；c)以高于X 5000的放大倍數(shù)觀察所述區(qū)域的α相；d)確定所述樣品的所述邊緣的相鄰第一區(qū)的α相中是否存在顆粒；以及e)如果在所述相鄰區(qū)的α相中發(fā)現(xiàn)不存在顆粒而在所述相鄰區(qū)之外的α相中存在顆粒，則得出結(jié)論所述合金已經(jīng)被氣體污染。利用這些方法，可以可靠地確定具有α相和β相的雙相型鈦合金是否被外來氣體化學元素污染，而與鈦合金無關(guān)。此外，觀察步驟所采用的放大倍數(shù)較大，使得可以精確地測量污染，這是因為無顆粒的區(qū)與有顆粒的區(qū)之間的界限由此得到良好限定。優(yōu)選地，制備鈦合金樣品的區(qū)域的步驟包括對所述區(qū)域進行拋光然后用單一試劑化學蝕刻所述區(qū)域。從而，制備鈦合金樣品的表面不需要使用兩種試劑。因此使得樣品的檢驗更加簡單和可靠。


通過閱讀以非限制性實例的方式給出的實施例的以下詳細描述將更好地理解本發(fā)明并更好地呈現(xiàn)本發(fā)明的優(yōu)點。說明參考了以下附圖，其中圖1是本發(fā)明方法的各步驟的示意圖；圖2示出了在光學顯微鏡中看到的被氧氣污染的TA5CD4鈦合金的切割表面的顯微照片；圖3示出了在掃描電子顯微鏡中以更高放大倍數(shù)看到的圖2中ΤΑ5⑶4鈦合金的切割表面的顯微照片；圖4是圖3所示微結(jié)構(gòu)的示意圖；圖5是現(xiàn)有技術(shù)中鈦合金微結(jié)構(gòu)檢查方法的各步驟的示意圖；圖6示出了在光學顯微鏡中以X 500倍放大倍數(shù)看到的被氧氣污染的TA6Zr4DE 鈦合金的切割表面的顯微照片；圖7示出了在掃描電子顯微鏡中以更高放大倍數(shù)看到的圖6中TA6Zr4DE鈦合金的切割表面的顯微照片；以及圖8是圖7所示微結(jié)構(gòu)的示意圖。
具體實施例方式直到目前，在觀察具有α相和β相的雙相型鈦合金制成的部件時，如果沿著樣品與所述部件的表面共用的邊緣不能看到白色邊沿，則得出結(jié)論該部件沒有被污染。因此，如果發(fā)現(xiàn)該部件的機械性能不令人滿意，則得出結(jié)論，性能較差是由例如制造缺陷、表面狀態(tài)差、加工硬化或操作條件差等原因造成的。這些情況中的任何一種都可以解釋該較差的機械性能。本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)收集了各種具有α相和β相的雙相型鈦合金的大量樣品， 并且以非顯而易見的方式考慮了以比通常的約X500倍放大倍數(shù)大得多的放大倍數(shù)來觀察這些樣品，這足以觀察被氣體元素污染的合金的白色邊沿。因此，使用高于或等于Χ5000 的放大倍數(shù)，本發(fā)明的發(fā)明人意外地觀察到α相的某些區(qū)不存在顆粒，而α相的其它區(qū)存在顆粒。圖1是本發(fā)明方法的可以觀察到顆粒的步驟的示意圖。首先，切割具有α相和β相的雙相型鈦合金所制成的部件的樣品(步驟a)，使得切割表面2成為該部件的外表面1。然后，制備切割表面2的區(qū)域4，所述區(qū)域4位于樣品的邊緣50附近(步驟b)，該邊緣50所述區(qū)域4與該部件的外表面1共用該邊緣50。該制備步驟的目的是要能夠觀察到區(qū)域4。例如，該制備步驟包括拋光區(qū)域4然后用單一試劑化學蝕刻區(qū)域4。與現(xiàn)有技術(shù)方法中必須連續(xù)使用兩種試劑而且使用的不同的時長不同，本發(fā)明的方法可以使用單一試劑。這簡化了本方法并且減小了制備較差所帶來的任何風險。例如，拋光是鏡面拋光。例如，試劑是0. 5%的氫氟酸HF的水溶液。將該試劑施加至樣品的表面的時間范圍是15s (秒)至30s?？蛇x地，可以使用多種試劑。然后以至少X 5000的放大倍數(shù)觀察該區(qū)域的α相(步驟c))。利用掃描電子顯微鏡(SEM)來執(zhí)行這些觀察步驟?？蛇x地，可以利用其他能夠放大高于X 5000放大倍數(shù)的顯微鏡來執(zhí)行這些觀察步驟。然而，由于現(xiàn)有光學顯微鏡的最大放大倍數(shù)約為1000倍，不能用現(xiàn)有光學顯微鏡來執(zhí)行這些觀察步驟。例如，使用的放大倍數(shù)高于X 10000。然后，確定樣品邊緣的相鄰區(qū)11的α相中是否存在顆粒(步驟d))。然后，如果發(fā)現(xiàn)在所述相鄰區(qū)11的α相中不存在顆粒而在所述相鄰區(qū)11之外的 α相中存在顆粒22，則得出結(jié)論該合金已經(jīng)被氣體污染(步驟e))。因此，如在顯示了已經(jīng)被氧氣污染的TA6Zr4DE鈦合金樣品的切割表面的放大倍數(shù)為X5000的SEM顯微照片(光學顯微鏡顯微照片也在圖6中示出)的圖7所示，可以看出在與樣品邊緣50相鄰的第一區(qū)11中，α相A不包括顆粒，而在距邊緣50稍遠的第二區(qū) 20中，在α相A中的確存在顆粒22。因此，本發(fā)明的發(fā)明人觀察到在相鄰的第一區(qū)11中不存在顆粒，這對應于在圖6 中觀察到的白色邊沿10。圖8示出了在圖7中觀察到的結(jié)構(gòu)的示意圖。為了證實在樣品邊緣的相鄰區(qū)11的α相中不存在顆粒22的現(xiàn)象與所述樣品(的所述相鄰區(qū)11)被氣體污染相關(guān)的理論，本發(fā)明的發(fā)明人觀察了沒有被污染但經(jīng)過表面改性(例如加工硬化、拋光)處理的TA6Zr4DE鈦合金的邊緣。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)在由這些合金之一制成的部件的邊緣50的相鄰區(qū)11的α相中存在顆粒22，從而證實了上述理論。優(yōu)選地，本發(fā)明的方法可以確定ΤΑ5⑶4鈦合金的表面是否被污染，而使用現(xiàn)有技術(shù)觀察方法是不能獲得該信息。因此，圖3是TA5CD4鈦合金樣品的切割表面的放大倍數(shù)為Χ5000的SEM顯微照片，圖2中還示出了該樣品的切割表面的光學顯微鏡顯微照片?？梢钥闯?，在樣品邊緣50的相鄰第一區(qū)11中，α相A不具有顆粒，而在距邊緣50稍遠的第二區(qū)20(8卩，相鄰區(qū)11之外的區(qū))中，在α相A中存在顆粒22。圖4示出了在圖3中觀察到的結(jié)構(gòu)的示意圖。
權(quán)利要求
1.一種具有α相和β相的雙相型鈦合金的檢驗方法，所述方法的特征在于包括如下步驟a)切割所述合金制成的部件的樣品；b)制備所述樣品的切割表面的區(qū)域G)，所述區(qū)域位于所述樣品的邊緣(50)附近，所述邊緣(50)所述區(qū)域與所述部件的外表面(1)共用所述邊緣(50)，從而能夠觀察到所述區(qū)域⑷；c)以大于X5000的放大倍數(shù)觀察所述區(qū)域(4)的α相；d)確定與所述樣品的所述邊緣(50)的相鄰第一區(qū)(11)的α相中是否存在顆粒；以及e)如果發(fā)現(xiàn)在所述相鄰區(qū)(11)的α相中不存在顆粒而在所述連續(xù)的區(qū)(11)之外的 α相中存在顆粒(22)，則得出結(jié)論所述合金已經(jīng)被氣體污染。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦合金的檢驗方法，其特征在于， 步驟c)中的所述觀察步驟利用掃描電子顯微鏡來執(zhí)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的鈦合金的檢驗方法，其特征在于，步驟b)中的制備所述區(qū)域的步驟包括拋光所述區(qū)域G)，然后用至少一種試劑化學蝕刻所述區(qū)域(4)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦合金的檢驗方法，其特征在于， 所述化學蝕刻是使用單一試劑來執(zhí)行的。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦合金的檢驗方法，其特征在于， 所述試劑是0. 5%的氫氟酸HF的水溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有α相和β相的雙相型鈦合金的檢驗方法。該方法包括如下步驟a)切割該合金制成的部件的樣品；b)制備樣品的切割表面的區(qū)域(4)，該區(qū)域位于樣品的邊緣(50)附近，該區(qū)域與部件的外表面(1)共用所述邊緣(50)，從而能夠觀察到區(qū)域(4)；c)以高于×5000的放大倍數(shù)觀察區(qū)域(4)的α相；d)確定樣品的邊緣(50)的相鄰第一區(qū)(11)的α相中是否存在顆粒；以及e)如果發(fā)現(xiàn)在相鄰區(qū)(11)的α相中不存在顆粒而在相鄰區(qū)(11)之外的α相中存在顆粒(22)，則得出結(jié)論合金已經(jīng)被氣體污染。
文檔編號C22C14/00GK102498396SQ201080038619
公開日2012年6月13日 申請日期2010年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月28日
發(fā)明者吉勒斯·伯薩德 申請人:斯奈克瑪