專利名稱：用于反應(yīng)和熔化聚結(jié)和分離的多級(jí)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般說(shuō)來(lái)涉及各種材料的細(xì)粒或粉末的提純和熔化聚結(jié)分離，并且更具體地說(shuō)，涉及一種用于反應(yīng)、提純和熔化聚結(jié)分離精細(xì)粉末的多級(jí)系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
對(duì)生產(chǎn)包括金屬、半導(dǎo)體和陶瓷的高純度材料日益增長(zhǎng)的需求持續(xù)存在。一種節(jié)約成本的潛在方式在于再循環(huán)來(lái)自各個(gè)工業(yè)工藝(諸如，鋸切、研磨)，或來(lái)自流化床和長(zhǎng)絲反應(yīng)器的副產(chǎn)物，或來(lái)自產(chǎn)生非常精細(xì)的粉末分布于第二可熔化相中的生產(chǎn)工藝的殘余材料,來(lái)生產(chǎn)這種高純度材料然而，由于殘余材料的尺寸導(dǎo)致非常高的表面積而易于污染、反應(yīng)或降解，并且即使對(duì)殘余材料的緊湊壓縮結(jié)構(gòu)而言，其熱傳導(dǎo)性也非常低，使得殘余材料難以被加熱和熔化，因此殘余材料難以處理。例如，由于殘余材料難以在清潔的系統(tǒng)中熔化以及重新產(chǎn)生高純度材料，這些殘余材料并未充分地再使用。

發(fā)明內(nèi)容
在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明一般說(shuō)來(lái)涉及一種用于執(zhí)行熔化聚結(jié)和分離的多級(jí)系統(tǒng)。在一個(gè)實(shí)施方式中，所述多級(jí)系統(tǒng)包含第一容器，用于將粉末與鹽混合，所述第一容器具有開口 ；加熱構(gòu)件，所述加熱構(gòu)件耦接至所述第一容器，用于加熱所述第一容器；和第二容器，所述第二容器耦接至所述第一容器。在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明針對(duì)一種用于執(zhí)行熔化聚結(jié)和分離粉末的方法。所述方法包含將所述粉末與一第二材料混合，將所述粉末與所述第二材料的混合物提供于第一容器中，將所述第一容器加熱至第一溫度以熔化所述第二材料，將所述第二材料自所述第一容器中排流至第二容器中，將所述第一容器加熱至第二溫度以熔化所述粉末，和將所述粉末自所述第一容器中排流至所述第二容器中。在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明針對(duì)一種用于執(zhí)行熔化聚結(jié)和分離的多級(jí)系統(tǒng)。所述多級(jí)系統(tǒng)包含第一容器，用于將粉末與鹽混合，所述第一容器具有開口 ；加熱構(gòu)件，所述加熱構(gòu)件耦接至所述第一容器，用于加熱所述第一容器，和數(shù)個(gè)第二容器，所述數(shù)個(gè)第二容器連續(xù)地饋送至所述第一容器并可移除地耦接至所述第一容器。


因此，為了能詳細(xì)理解本發(fā)明的上述特征，可參考實(shí)施方式以獲得本發(fā)明的更特定描述，其中一些實(shí)施方式圖示于附圖中。然而，應(yīng)注意，附圖僅圖示本發(fā)明的典型實(shí)施方式，并且因此不欲視為對(duì)本發(fā)明的范圍，因?yàn)楸景l(fā)明可允許其他同等有效的實(shí)施方式。圖I描述二級(jí)系統(tǒng)的實(shí)施方式；圖2描述射頻(radio frequency ；RF)熔爐中的二級(jí)系統(tǒng)的實(shí)施方式；圖3描述三級(jí)系統(tǒng)的實(shí)施方式；
圖4描述連續(xù)二級(jí)系統(tǒng)的實(shí)施方式；和圖5描述執(zhí)行二級(jí)反應(yīng)和熔化聚結(jié)和分離的方法的實(shí)施方式的流程圖。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明一般來(lái)說(shuō)涉及一種用于反應(yīng)和熔化聚結(jié)精細(xì)粉末之后分離精細(xì)粉末的多級(jí)系統(tǒng)。目前，并未充分地再使用精細(xì)粉末。例如，這些精細(xì)粉末可自涉及各種元素或化合物的各種工業(yè)工藝或制造步驟產(chǎn)生，所述各種元素或化合物諸如硅、鈦、碲化鎘(CdTe)、砷化鎵(GaAs)等。例如，硅細(xì)粉或粉末可因同質(zhì)成核而自諸如長(zhǎng)絲或流化床反應(yīng)器的硅生產(chǎn)反應(yīng)器獲得。本發(fā)明亦可適用于自其他半導(dǎo)體和太陽(yáng)能電池制造步驟獲得的材料的粉末、細(xì)粉或碎粒(在下文中可互換地簡(jiǎn)稱為“粉末”)，所述其他半導(dǎo)體和太陽(yáng)能電池制造步驟包括(但不限于)切割、粉碎、研磨、鋸切或粉末或碎粒通常為副產(chǎn)物的其他工藝。這些粉末、細(xì)粉或碎粒并未充分地再使用的一個(gè)原因是如上所述，在清潔系統(tǒng)中難以熔化所述粉末、細(xì)粉或碎粒。另外，當(dāng)加熱粉末時(shí)，粉末可在產(chǎn)生期間丟失。例如，當(dāng)使用硅粉末時(shí)，在二氧化硅坩堝中加熱和熔化硅，其可作為氧化硅(SiO)蒸氣丟失。另外，當(dāng)前分批工藝為耗時(shí)的且需要大量人工來(lái)移除可黏在坩堝上的鑄塊。因此，用于反應(yīng)和熔化分離的本發(fā)明新穎多級(jí)系統(tǒng)解決了這些問題并且提供更有效率的系統(tǒng)和方法。在一個(gè)實(shí)施方式中，可將粉末與第二材料混合，以允許粉末得以熔化固結(jié)成鑄塊。可將粉末與第二材料的混合物放置于用于熔化聚結(jié)和分離的多級(jí)系統(tǒng)中。可在將混合物放置于多級(jí)系統(tǒng)中之前預(yù)混合粉末與第二材料，或可在多級(jí)系統(tǒng)中的容器中混合粉末與第二材料。隨后，如下文所述，可自第二材料移除凝固粉末的鑄塊。粉末可為例如硅(Si)、鈦(Ti)、GaAs或CdTe。在一個(gè)實(shí)施方式中，粉末包含精細(xì)粉末，其中至少20%的精細(xì)粉末具有小于I微米的直徑。粉末可包含大于20%納米大小的細(xì)粉或粉末。在另一個(gè)實(shí)施方式中，粉末可包含大于50%納米大小的細(xì)粉或粉末。在另一個(gè)實(shí)施方式中，粉末可包含大于66%納米大小的細(xì)粉或粉末。細(xì)粉或粉末的大小代表細(xì)粉或粉的每個(gè)顆粒的直徑。第二材料可為鹽。例如，鹽可為鹵素離子。例如，鹽可為鹵素和鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、鎂(Mg)、鍶(Sr)、鈣(Ca)或鋇(Ba)的混合物。例如，鹵素離子可為氟化鈉(NaF)、氟化鋰(LiF)、氟化鉀(KF)、氟化鈣(CaF2)、氟化鍶(SrF2)、氟化鋇(BaF2)或氟化鑭(LaF3)中的至少一種。在另一個(gè)實(shí)施方式中，取決于使用何種類型的粉末，第二材料可含有諸如氯化物(例如，氯化鎘(CdCl2))的其他鹵素或高達(dá)20%的硅酸鹽，諸如，Na2SiO3，或可為諸如二氧化硅(SiO2)或氧化硼(B2O3)的氧化物。多級(jí)系統(tǒng)用于執(zhí)行目標(biāo)粉末的反應(yīng)和熔化聚結(jié)，隨后從伴隨相分離目標(biāo)粉末，所述多級(jí)系統(tǒng)的一個(gè)實(shí)施方式包括如圖I中所示的二級(jí)系統(tǒng)100。二級(jí)系統(tǒng)100包括第一容器102和第二容器104。可將第二容器104可移除地耦接至第一容器102。在一個(gè)實(shí)施方式中，可用襯里材料120 (例如，石墨)對(duì)第一容器102加襯里，以防止粉末與第二材料的混合物108或其他形成液體與第一容器102相互作用。在另一個(gè)實(shí)施方式中，可用氮化硅(Si3N4)或碳化硅(SiC)對(duì)第一容器102加襯里?？蓪⒎勰┡c第二材料的混合物108放置到第一容器102中。第一容器102可含有用于將第二材料自第一容器102中排放或排流出至第二容器104中的構(gòu)件?？刹糠峙帕鞯诙牧希蛘呖赏耆帕鞯诙牧?。另外，單獨(dú)地排放或排流第二材料。
用于排流的構(gòu)件可為第一容器102中的開口。在一個(gè)實(shí)施方式中，開口可為第一容器102的底部中的孔106。盡管圖I僅圖示一個(gè)孔106，但是所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員會(huì)認(rèn)識(shí)到第一容器102可具有任何數(shù)目的孔106。另外，孔106可指單個(gè)孔106或數(shù)個(gè)孔106。第一容器102的底部可包括一或更多個(gè)傾斜表面114，以允許熔化的材料(例如，在熔化第二材料之后)通過孔106排流。斜面可為任何角度，使得熔化的材料通過孔106排流。例如，斜面可為5度、20度或大于30度。在一個(gè)實(shí)施方式中，孔106的直徑為近似I毫米(mm)至2厘米(cm)。在另一個(gè)實(shí)施方式中，孔106的直徑為近似3mm至10mm。盡管在圖I中將孔106圖示為在第一容器102的底部中，但是本發(fā)明預(yù)期可將孔106定位在第一容器102上的任何地方，使得第二材料以及最終的熔化的粉末可自第一容器102排流。例如，可將孔106放置在第一容器102的側(cè)面上，使得可傾斜第一容器102以排流第二材料，并且隨后排流由熔化粉末產(chǎn)生的液體。在另一個(gè)實(shí)施方式中，開口可為第一容器102的頂部開口。頂部開口可具有用于傾倒出熔化的第二材料并且隨后傾倒出由熔化粉末產(chǎn)生的液體的唇口。在又一個(gè)實(shí)施方式中，通過第一容器102的底部孔106和頂部開口排流的兩種方法均可使用。例如，孔106可具有較小直徑，諸如小于1_，使得僅熔化的第二材料可通過孔106排流，并且由熔化粉末產(chǎn)生的液體可自第一容器102的頂部開口傾倒?？蓪⒓訜針?gòu)件200耦接至第一容器102，用于加熱第一容器102和熔化第二材料和粉末。在一個(gè)實(shí)施方式中，可分階段漸進(jìn)地執(zhí)行加熱。例如，可將第一容器102加熱至第一溫度?？墒沟谝粶囟染S持一段時(shí)間。然后，可將第一容器102加熱至第二溫度。或者，可連續(xù)地執(zhí)行加熱。圖2圖示加熱構(gòu)件200的一個(gè)實(shí)施方式。例如，可將二級(jí)系統(tǒng)100放置在熔爐202內(nèi)并耦接至加熱線圈204。例如，加熱線圈204可為射頻(RF)加熱線圈。盡管在圖2中作為實(shí)例圖示了 RF熔爐，但是可使用任何加熱構(gòu)件。例如，加熱構(gòu)件可包括電阻加熱、輻射加熱等。在一個(gè)實(shí)施方式中，可將二級(jí)系統(tǒng)100放置在熔爐202中并保持在惰性氣氛下。在另一個(gè)實(shí)施方式中，可添加氣體的小分壓力，并且然后加熱系統(tǒng)，所述氣體例如四氟化硅(SiF4)。也可使用其他蒸氣或種類，諸如Ti固結(jié)期間的四氯化鈦(TiCl4) ,GaAs固結(jié)期間的As或前驅(qū)物或CdTe固結(jié)期間的Cd、CdCl2或Te蒸氣。在混合物108在第一容器102中的情況下，通過加熱構(gòu)件200將第一容器102加熱至第一溫度以熔化第二材料。參閱回圖1，當(dāng)?shù)诙牧先刍瘯r(shí)，第二材料可通過孔106部分排流至第二容器104中。尤其是，熔化的第二材料也可包括其他雜質(zhì)。換句話說(shuō)，通過加熱第一容器102，二級(jí)系統(tǒng)100可同時(shí)執(zhí)行熔化聚結(jié)、分離和提純。可在排放時(shí)冷卻第二容器104以凝固第二材料，從而留下第二材料的第一層110。隨后，可將第一容器102加熱至第二溫度以熔化粉末并將由熔化的粉末產(chǎn)生的液體排流至第二容器104中。因此，可將來(lái)自原始粉末的材料的純固體鑄塊形成為第二層112，第二層112可容易地自第二容器104移除。
在一個(gè)實(shí)施方式中，第二容器104可具有受控的冷卻機(jī)構(gòu)。第二容器104中緩慢受控的冷卻有助于達(dá)成進(jìn)一步提純自粉末獲得的鑄塊。因此，界面可被定位并容易地從由原始粉末產(chǎn)生的剩余純凝固鑄塊移除。與第一容器102類似，也可用襯里材料120對(duì)第二容器104加襯里，使得第二容器104相對(duì)于第二材料和粉末為惰性的。例如，也可用石墨、氮化硅或碳化硅對(duì)第二容器104加襯里。在一個(gè)實(shí)施方式中，可通過預(yù)清潔步驟處理粉末，以移除粉末上的任何有機(jī)物、金屬、氧化物和/或碳化物。例如，可通過諸如表面活化劑或分散劑輔助的浮選分離、丙酮或類似溶劑清潔的預(yù)清潔步驟處理粉末以移除有機(jī)物，并且使用諸如可由HF、HNO3> HCl、H2O2等的混合物獲得的酸/氧化劑混合物通過局部蝕刻處理粉末以移除表面氧化物和/或金屬雜質(zhì)。然后，可通過使用例如第二材料的溶液或漿料的任何已知技術(shù)?；蚬探Y(jié)已預(yù)清潔的粉末，隨后干燥顆粒物。下文提供本發(fā)明的一個(gè)實(shí)例。實(shí)例1在一個(gè)實(shí)例中，純硅鑄塊是由來(lái)自流化床反應(yīng)器同質(zhì)成核的硅細(xì)粉或來(lái)自硅晶圓粉碎的硅粉末形成，所述硅細(xì)粉和硅粉末都具有主要在納米至微米范圍內(nèi)的大小，所述硅細(xì)粉和硅粉末與氟化鈉(NaF)混合。將硅粉末與NaF的混合物108放置于二級(jí)系統(tǒng)100的第一容器102中。將二級(jí)系統(tǒng)100放置于使用RF加熱線圈的熔爐202中，并保持在惰性氣氛中。將第一容器102加熱至990攝氏度(°C )至1400°C之間的第一溫度，以熔化NaF并幫助熱量傳遞和清除Si粉末的表面氧化物。允許含一些副產(chǎn)物Na2SiO3的NaF，和相應(yīng)氟硅酸鹽和NaF與氟硅酸鹽中攜帶的雜質(zhì)通過孔106部分地自第一容器102中排流至第二容器104中。在第二容器104中凝固具有雜質(zhì)含量的熔化的NaF。隨后，將第一容器102加熱至高于1420°C的第二溫度以熔化硅粉末。將具有一些NaF且仍然潤(rùn)濕的熔化硅粉末通過孔106自第一容器102排流至第二容器104中，位于凝固的NaF上方。將熔化的硅粉末凝固為NaF層上方的純硅鑄塊。如上文所述，也可將上文所述的本發(fā)明二級(jí)系統(tǒng)100和方法用于諸如鈦(Ti)的其他金屬粉末和細(xì)粉。例如，可在第一容器102中將Ti粉末與CaF2混合并加熱至高于1440°C的第一溫度以熔化大部分CaF2并將大部分CaF2排放至第二容器104中。隨后,可將第一容器102加熱至高于1640°C的第二溫度以熔化固結(jié)Ti粉末。其他第二材料可用來(lái)控制混合物(諸如，SrF2、BaF2和LaF2)的熔點(diǎn)、密度和其他性質(zhì)。也可通過直接饋送粉末以被固結(jié)為第二材料的熔化物來(lái)使用以上技術(shù)，其中粉末將熔化以形成亞微米至微米液滴，所述液滴然后可被聚結(jié)為更大的池。例如在一個(gè)實(shí)施方式中，可直接將Ti精細(xì)粉末、由粉末形成的Ti粒狀物或Ti-CaF2粒狀物添加至熔化的CaF2，以加速濕潤(rùn)和傳遞熱量至Ti粉。當(dāng)粉末進(jìn)展為熔化物時(shí)，所述粉末到達(dá)熔點(diǎn)，CaF2中的所得Ti液滴聚結(jié)為更大的Ti液滴并且最終在底部處聚結(jié)為Ti池。這種技術(shù)也可用來(lái)在一個(gè)反應(yīng)器中同時(shí)生產(chǎn)和固結(jié)所要的材料。例如，可直接將所要材料的前驅(qū)物添加至第二材料，例如，NaF熔化物，以首先反應(yīng)并且然后熔化固結(jié)物。例如，可將鎵(Ga)和砷(As)或鎵和砷與NaF (或B2O3或任何其他可熔化的非反應(yīng)性介質(zhì))的混合物饋送到熔化物，以允許反應(yīng)來(lái)原位形成GaAs，然后可允許GaAs液滴熔化固結(jié)物，并且然后可處理混合物以獨(dú)立于NaF(或B2O3)排放GaAs。
類似地，可將由CdTe晶圓制造產(chǎn)生的鋸屑或鎘(Cd)和碲(Te)粉末(或鎘和碲與NaF粉末的混合物)添加至熔化的NaF或加熱，直至上述物質(zhì)反應(yīng)為止?？蓪囟缺３衷贑dTe的熔點(diǎn)以上，以便材料液滴聚結(jié)為池并且然后與鹽分離，以便可獨(dú)立地排放兩種材料。若需要?jiǎng)t可添加CdCl2以控制組分的活性。圖3圖不用于執(zhí)行反應(yīng)和熔化分離的多級(jí)系統(tǒng)的另一實(shí)施方式,所述另一實(shí)施例包括三級(jí)系統(tǒng)300。三級(jí)系統(tǒng)300包括第一容器302、第二容器304和第三容器306。在一個(gè)實(shí)施方式中，第一容器302可包括用于將粉末與第二材料的混合物310自第一容器302排放或排流出至第二容器304中的構(gòu)件。在一個(gè)實(shí)施方式中，用于排流的構(gòu)件可為第一容器302中的開口。例如，開口可為第一容器302的底部中的孔306。第一容器302的底部可包括一或更多個(gè)傾斜表面316，以允許粉末與第二材料的混合物310通過孔306排流。斜面可為任何角度，使得粉末與第二材料的混合物310通過孔306排流。例如，斜面可為5度、20度或大于30度。類似地，第二容器304還可包括用于將第二材料自第二容器304排放或排流出至第三容器306中的構(gòu)件。在一個(gè)實(shí)施方式中，用于排流的構(gòu)件可為第二容器304中的開口。例如，開口可為第二容器304的底部中的孔308。第二容器304的底部可包括一或更多個(gè)傾斜表面318以允許第二材料通過孔308排流。斜面可為任何角度，使得第二材料通過孔308排流。例如，斜面可為5度、20度或大于30度。盡管圖3圖示分別具有單個(gè)孔306和308的第一容器302和第二容器304，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員會(huì)認(rèn)識(shí)到第一容器302和第二容器304可具有任何數(shù)目的孔。因此，孔306和孔308可解釋為指代單個(gè)孔306或孔308或數(shù)個(gè)孔306或孔308。在一個(gè)實(shí)施方式中，孔306和308的直徑可各自為近似I毫米(mm)至2厘米(cm)。在另一個(gè)實(shí)施方式中，孔306和308的直徑可為各自近似3mm至10mm。孔306和308可具有相同直徑或可為不同直徑。在一個(gè)實(shí)施方式中，機(jī)械插塞或由具有高熔點(diǎn)的鹵素粉末構(gòu)成的插塞可用來(lái)保留大部分第二材料，直至待回收的材料的粉末在進(jìn)行排放之前已熔化聚結(jié)為止。與孔106定位在二級(jí)系統(tǒng)100的第一容器102上的各種方式相似，可類似地將孔306和308分別布置在第一容器302和第二容器304上。另外，類似于圖I中的第一容器102，開口可為第一容器302和第二容器304的頂部開口。例如，第一容器302和第二容器304的頂部開口可具有用于傾倒出熔化的第二材料和熔化的粉末的唇口。在三級(jí)系統(tǒng)300的一個(gè)實(shí)施方式中，可將第一加熱構(gòu)件(未圖示)耦接至第一容器302，用于加熱第一容器302。另外，可將第二加熱構(gòu)件(未圖示)耦接至第二容器304，用于加熱第二容器304。第一加熱構(gòu)件和第二加熱構(gòu)件可各自使用相同類型的加熱機(jī)構(gòu)，諸如，RF加熱線圈、電阻加熱、輻射加熱等?；蛘撸總€(gè)容器302和304可各自使用不同類型的加熱機(jī)構(gòu)。第一加熱構(gòu)件和第二加熱構(gòu)件可類似于圖2中所示的RF加熱線圈。在第一容器310中有混合物310的情況下，可通過第一加熱構(gòu)件將第一容器310加熱至第一溫度，以熔化粉末與第二材料的混合物310?？蓪⑷刍幕旌衔?10排流至第二容器304中。第二加熱構(gòu)件可將第二容器加熱至第二溫度，所述第二溫度高于第二材料的熔點(diǎn)但是低于粉末的熔點(diǎn)。因此，第二材料可被熔化并通過孔308自第二容器304中排流出至第三容器306中。因此，可允許熔化的粉末在第二容器304中凝固為包含粉末的純鑄塊的固體層312?？稍试S熔化的第二材料在第三容器306中凝固為固體層314。因此，可容易地將固體層312自第二容器304移除。 類似于圖I中所示的實(shí)施方式，第二容器304可具有受控的冷卻機(jī)構(gòu)。在第二容器304中緩慢受控的冷卻有助于達(dá)成進(jìn)一步提純凝固的粉末。緩慢受控的冷卻允許雜質(zhì)部分分離為現(xiàn)存離子相并允許來(lái)自原始粉末的提純的鑄塊形成于冷卻并凝固時(shí)。因此，可定位污染相并容易地自原始粉末的剩余純凝固的鑄塊移除污染相。類似于圖I的第一容器102和第二容器104，也可用襯里材料320對(duì)第一容器302、第二容器304和第三容器306加襯里，使得第一容器302、第二容器304和第三容器306相對(duì)于第二材料和粉末為惰性的。例如，可用石墨、氮化硅或碳化硅對(duì)第一容器302、第二容器304和第三容器306各自加襯里。類似于如上文相對(duì)于圖I所述的工藝，可通過預(yù)清潔步驟處理粉末以移除粉末上的任何有機(jī)物和/或氧化物。例如，可通過諸如浮選分離、丙酮或類似溶劑清潔的預(yù)清潔步驟處理粉末，以移除有機(jī)物，并且使用諸如可由HF、HN03、HC1、H202等獲得的酸/氧化劑混合物通過局部蝕刻處理粉末，以移除表面氧化物和/或金屬雜質(zhì)。圖4圖示用于執(zhí)行反應(yīng)和熔化分離的多級(jí)系統(tǒng)的一個(gè)實(shí)施方式，所述實(shí)施方式包括連續(xù)流處理系統(tǒng)400。連續(xù)流處理系統(tǒng)400包括第一容器402和數(shù)個(gè)第二容器404。連續(xù)流處理系統(tǒng)400包括用于連續(xù)地將所述數(shù)個(gè)第二容器404饋送至第一容器402的移動(dòng)機(jī)構(gòu)414。例如，移動(dòng)機(jī)構(gòu)414可為輸送帶或基于滾子的機(jī)構(gòu)。第一容器402可包括底部幾何形狀和開口，例如，孔406，所述底部幾何形狀包括一或更多個(gè)傾斜表面418。在一個(gè)實(shí)施方式中，第一容器402可類似于如上文相對(duì)于圖I所述的所有方面中的第一容器102。第二容器404也可類似于如上文相對(duì)于圖I所述的所有方面中的第二容器104。在一個(gè)實(shí)施方式中，可向第一容器402提供粉末與第二材料的混合物408的連續(xù)進(jìn)料416。可如上文所述處理混合物408。例如，可將混合物408加熱至第一溫度以熔化第二材料，并且可將第二材料自第一容器402排流出至第二容器404中?？稍试S第二材料在第二容器404中凝固為第一層410。隨后，可將第一容器402加熱至第二溫度以熔化粉末，并且將熔化的粉末自第一容器402排流至第二容器404中。可允許熔化的粉末凝固為原始粉末的純鑄塊，成為第一層410的上的第二層412。如上文所述，第二容器404可具有受控的冷卻機(jī)構(gòu)以達(dá)成進(jìn)一步提純凝固的熔化粉末的第二層412?！┩瓿梢粋€(gè)第二容器404的工藝,可啟動(dòng)移動(dòng)機(jī)構(gòu)414以將空的第二容器404滑動(dòng)或移動(dòng)到位。盡管圖4圖示第二容器404在第一容器402下方移動(dòng)，但是本實(shí)施方式并不如此受限。例如，如果孔406是放置在第一容器402的側(cè)面上，如上文所述，那么移動(dòng)機(jī)構(gòu)414可鄰近第一容器402移動(dòng)第二容器404。盡管連續(xù)流處理系統(tǒng)400圖示使用二級(jí)系統(tǒng),但是也可使用三級(jí)系統(tǒng)。例如，多個(gè)移動(dòng)機(jī)構(gòu)414可用來(lái)移動(dòng)多個(gè)第二容器和第三容器。
另外，盡管圖4圖示僅使用一個(gè)第一容器402，但是應(yīng)注意可使用多個(gè)第一容器402。例如，可將粉末與第二材料的混合物連續(xù)地饋送至多個(gè)第一容器402。多個(gè)第一容器402中的每一個(gè)可具有放置在各自第一容器402下方的第二容器404。隨后，可如上文所述完成工藝。圖5圖示用于執(zhí)行 熔化聚結(jié)和分離粉末的方法500的一個(gè)實(shí)施方式的流程圖。在一個(gè)實(shí)施方式中，可例如在上文所述的多級(jí)系統(tǒng)中的任何一個(gè)中執(zhí)行方法500。例如，可在如上文所示的二級(jí)系統(tǒng)100、三級(jí)系統(tǒng)300或連續(xù)流處理系統(tǒng)400中執(zhí)行方法。粉末可為自各種工業(yè)應(yīng)用產(chǎn)生的精細(xì)粉末，所述精細(xì)粉末包括各種元素或化合物，諸如，硅、鈦、碲化鎘(CdTe)、砷化鎵(GaAs)等。方法500始于步驟502。在步驟504處，方法500將粉末與第二材料混合。如上文所述，第二材料可為鹽。例如，鹽可為鹵素離子。例如，鹽可為鹵素和鋰(Li)、鈉(Na)、鉀(K)、鎂(Mg)、鍶(Sr)、鈣(Ca)或鋇(Ba)的混合物。例如，鹵素離子可為氟化鈉(NaF)、氟化鋰(LiF)、氟化鉀(KF)、氟化鈣(CaF2)、氟化鍶(SrF2)、氟化鋇(BaF2)或氟化鑭(LaF3)中的至少一個(gè)。在另一個(gè)實(shí)施方式中，取決于使用何種類型的粉末，第二材料可含有氯化物，例如，用于CdTe固結(jié)的CdCl2,或高達(dá)硅酸鹽含量的20%，諸如，Na2SiO3,或可為氧化物，例如，用于硅熔化固結(jié)的二氧化硅(SiO2)或用于GaAs固結(jié)的氧化硼(B2O3)。在步驟506處，方法500在第一容器中提供粉末與第二材料的混合物。例如，第一容器可為如上文所述的第一容器102、302或402。盡管將步驟504和506圖示為分離的步驟，但是應(yīng)注意步驟504和506可同時(shí)發(fā)生。例如，粉末和第二材料可在放置于第一容器中時(shí)混合?；蛘?，如上文步驟504和506所示，粉末和第二材料可在放置于第一容器中之前混合。在步驟508處，方法500將第一容器加熱至第一溫度以熔化第二材料。例如，可通過加熱構(gòu)件200或任何其它等效加熱構(gòu)件達(dá)成加熱。如上文所述，第一溫度取決于所使用的第二材料的熔點(diǎn)。在步驟510處，方法500將第二材料自第一容器中排流出至第二容器中。值得注意地是，方法500同時(shí)執(zhí)行熔化聚結(jié)和分離。第二容器可為如上文所述的第二容器104、304或404。或者，“第二容器”可為上文相對(duì)于圖3中所示的三級(jí)系統(tǒng)300所述的第三容器306?？稍试S第二材料在第二容器中冷卻并凝固以形成第一固體層。在步驟512處，方法500將第一容器加熱至第二溫度以熔化粉末。例如，可通過加熱構(gòu)件200或任何其它等效加熱構(gòu)件達(dá)成加熱。如上文所述，第二溫度取決于在混合物中使用的粉末的類型。在步驟514處，方法500將由熔化粉末產(chǎn)生的液體自第一容器中排流出至第二容器中。因此，可允許排流的液體(例如，熔化的原材料)在第二容器中固結(jié)并凝固為第二材料和雜質(zhì)的第一凝固層上的第二固體層。因此，可將原始粉末的純鑄塊形成為凝固的第二材料的上的凝固層。方法500在步驟516處結(jié)束。因此，本發(fā)明提供用于具有伴隨提純的多級(jí)反應(yīng)和熔化聚結(jié)和分離的方法和系統(tǒng)?？蛇_(dá)成各種再循環(huán)粉末材料的純鑄塊。鑄塊可用于各種應(yīng)用，諸如半導(dǎo)體制造或太陽(yáng)能應(yīng)用或合金制造或澆鑄。上文已描述各種實(shí)施方式，而應(yīng)理解所述各種實(shí)施例僅作為實(shí)例的方式呈現(xiàn)，而.非限制。因此，優(yōu)選實(shí)施方式的廣度和范圍不應(yīng)受上文所述的示例性實(shí)施方式的限制，而應(yīng)僅根據(jù)以下權(quán)利要求書和所述權(quán)利要求書的等效物來(lái)界定。
權(quán)利要求
1.一種用于執(zhí)行熔化聚結(jié)和分離的多級(jí)系統(tǒng)，所述多級(jí)系統(tǒng)包含 第一容器，用于將粉末與鹽混合，所述第一容器具有開ロ ； 加熱構(gòu)件，所述加熱構(gòu)件耦接至所述第一容器，用于加熱所述第一容器；和 第二容器，所述第二容器可移除地耦接至所述第一容器。
2.如權(quán)利要求I所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述第一容器包含以下中的至少ー個(gè)以石墨村里的容器、以氮化硅襯里的容器或以碳化硅襯里的容器。
3.如權(quán)利要求I 所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述第二容器包含以下中的至少ー個(gè)以石墨村里的容器、以氮化硅襯里的容器或以碳化硅襯里的容器。
4.如權(quán)利要求I所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述開ロ包含孔，所述孔的直徑為近似I毫米(mm)至 2 厘米(cm)。
5.如權(quán)利要求4所述的多級(jí)系統(tǒng),其中所述孔包含近似3_至10_的直徑。
6.如權(quán)利要求I所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述第一容器的底部包含傾斜表面。
7.如權(quán)利要求I所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述粉末包含以下中的至少ー個(gè)硅(Si)、鈦(Ti)、神化鎵(GaAs)或碲化鎘(CdTe)。
8.如權(quán)利要求I所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述粉末包含精細(xì)粉末，其中至少20%的所述精細(xì)粉末具有小于I微米的直徑。
9.如權(quán)利要求I所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述粉末包含大于20%納米大小的細(xì)粉。
10.如權(quán)利要求9所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述粉末包含大于50%納米大小的細(xì)粉。
11.如權(quán)利要求10所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述粉末包含大于66%納米大小的細(xì)粉。
12.如權(quán)利要求I所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述鹽包含以下中的至少ー個(gè)鹵素離子、硅酸鹽或氧化物。
13.如權(quán)利要求12所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述鹵素離子包含以下中的至少ー個(gè)氟化鈉(NaF)、氟化鋰(LiF)、氟化鉀(KF)、氟化鈣(CaF2)、氟化鍶(SrF2)、氟化鋇(BaF2)或氟化鑭(LaF3)。
14.如權(quán)利要求12所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述硅酸鹽包含Na2SiO315
15.如權(quán)利要求I所述的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述第二容器位于所述第一容器下方或鄰近所述第一容器。
16.如權(quán)利要求I所述的多級(jí)系統(tǒng)，所述多級(jí)系統(tǒng)進(jìn)一歩包含 第三容器。
17.一種用于執(zhí)行熔化聚結(jié)和分離粉末的方法，所述方法包含 將所述粉末與第二材料混合； 將所述粉末與所述第二材料的混合物提供于第一容器中； 將所述第一容器加熱至第一溫度以熔化所述第二材料； 將所述第二材料自所述第一容器中排流至第二容器中； 將所述第一容器加熱至第二溫度以熔化所述粉末；和 將所述粉末自所述第一容器中排流至所述第二容器中。
18.如權(quán)利要求17所述的方法，所述方法進(jìn)ー步包含 冷卻所述第二容器以在所述第二材料和雜質(zhì)的凝固界面的頂部上產(chǎn)生所述粉末的純凝固鑄塊。
19.如權(quán)利要求17所述的方法，其中排流所述第二材料包含部分排流所述第二材料。
20.如權(quán)利要求17所述的方法，所述方法進(jìn)ー步包含 在與所述第二材料混合之前預(yù)清潔所述粉末。
21.如權(quán)利要求20所述的方法，其中預(yù)清潔包含 在以下中的至少ー個(gè)中蝕刻所述粉末HF、HN03或H2O2 ;和 使用以下中的至少ー個(gè)分離所述粉末浮選分離技術(shù)或磁分離技術(shù)。
22.如權(quán)利要求17所述的方法，其中所述排流所述第二材料和所述粉末包含 通過所述第一容器中的孔排流。
23.如權(quán)利要求17所述的方法，其中所述排流所述第二材料和所述粉末包含 使所述第一容器傾斜。
24.如權(quán)利要求17所述的方法，其中所述第一容器包含以下中的至少ー個(gè) 以石墨村里的容器、以氮化硅襯里的容器或以碳化硅襯里的容器。
25.如權(quán)利要求17所述的方法，其中所述第二容器包含以下中的至少ー個(gè) 以石墨村里的容器、以氮化硅襯里的容器或以碳化硅襯里的容器。
26.如權(quán)利要求17所述的方法，其中所述粉末包含以下中的至少ー個(gè)硅(Si)、鈦(Ti)、神化鎵(GaAs)或碲化鎘(CdTe)。
27.如權(quán)利要求17所述的方法，其中所述粉末包含精細(xì)粉末，其中至少20%的所述精細(xì)粉末具有小于I微米的直徑。
28.如權(quán)利要求17所述的方法，其中所述粉末包含大于20%納米大小的細(xì)粉。
29.如權(quán)利要求28所述的方法，其中所述粉末包含大于50%納米大小的細(xì)粉。
30.如權(quán)利要求29所述的方法，其中所述粉末包含大于66%納米大小的細(xì)粉。
31.如權(quán)利要求17所述的方法，其中所述鹽包含以下中的至少ー個(gè)鹵素離子、硅酸鹽或氧化物。
32.如權(quán)利要求31所述的方法，其中所述鹵素離子包含以下中的至少ー個(gè)氟化鈉(NaF)、氟化鋰(LiF)、氟化鉀(KF)、氟化鈣(CaF2)、氟化鍶(SrF2)、氟化鋇(BaF2)或氟化鑭(LaF3)。
33.如權(quán)利要求31所述的方法，其中所述硅酸鹽包含Na2Si03。
34.如權(quán)利要求17所述的方法，其中所述至少ー個(gè)第二容器位于所述第一容器下方或鄰近所述第一容器。
35.如權(quán)利要求17所述的方法，所述方法進(jìn)ー步包含 加熱所述第二容器以熔化所述第二材料，但是允許所述粉末凝固；和 將所述第二材料自所述第二容器中排流至第三容器中。
36.一種用于執(zhí)行熔化聚結(jié)和分離的多級(jí)系統(tǒng)，所述多級(jí)系統(tǒng)包含 第一容器，用于將粉末與鹽混合，所述第一容器具有ー開ロ ； 加熱構(gòu)件，所述加熱構(gòu)件耦接至所述第一容器，用于加熱所述第一容器；和數(shù)個(gè)第二容器，所述數(shù)個(gè)第二容器連續(xù)地饋送至所述第一容器并可移除地耦接至所述第一容器。
37.如權(quán)利要求36所述的用于執(zhí)行熔化分離的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述數(shù)個(gè)第二容器在所述第一容器下方連續(xù)地饋送。
38.如權(quán)利要求36所述的用于執(zhí)行熔化分離的多級(jí)系統(tǒng)，其中所述數(shù)個(gè)第二容器鄰近所述第一容器連續(xù)地饋送。
全文摘要
在一個(gè)實(shí)施方式中，本發(fā)明一般說(shuō)來(lái)涉及一種用于執(zhí)行熔化聚結(jié)和分離的多級(jí)系統(tǒng)，所述多級(jí)系統(tǒng)。在一個(gè)實(shí)施方式中，所述多級(jí)系統(tǒng)包括第一容器，用于將粉末與鹽混合，所述第一容器具有開口；加熱構(gòu)件，所述加熱構(gòu)件耦接至所述第一容器，用于加熱所述第一容器；和第二容器，所述第二容器耦接至所述第一容器。
文檔編號(hào)C22B9/10GK102625855SQ201080040376
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2010年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月12日
發(fā)明者安杰爾·桑賈喬, 戈帕拉·N·克里希南, 洛倫茨·莫羅, 羅凱洪, 謝曉兵, 阿努普·內(nèi)格, 霍爾迪·佩雷斯·馬里亞諾, 馬爾科·霍恩博斯特爾 申請(qǐng)人:Sri國(guó)際公司