專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從鎳鉬礦中提取鎳和鉬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于礦物提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從鎳鉬礦中提取鎳和鉬的方法。
背景技術(shù)：
鎳鉬礦是一種多金屬?gòu)?fù)雜礦資源，主要分布在我國(guó)湘、鄂、渝、黔、川、貴、陜、甘等 礦帶中。鎳鉬礦中鉬含量約為2. 5% 11%，鎳含量約為0. 7% 7. 7%，還含有碳、硫、鐵 等其他元素?，F(xiàn)有技術(shù)公開(kāi)了多種從鎳鉬礦中提取鎳和鉬的方法，如申請(qǐng)?zhí)枮?5110744. 5的 中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了采用機(jī)械選礦和低溫選擇性還原相結(jié)合的方法分離鎳鉬礦中的鎳和 鉬，首先將原礦破碎、球磨、分級(jí)后，采用重選的方法將鎳鉬初步分離；然后抑制鎳浮選鉬； 再將礦石在400°C 70(TC下焙燒脫硫，繼續(xù)在800°C 110(TC的條件下還原后選鎳，該方 法可獲得兩種爐料，一種爐料含鉬11%、含鎳2%，另一種爐料含鉬3%，含鎳8%。申請(qǐng)?zhí)?為88102597. 6的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)的方法中，首先將鎳鉬礦在530°C 570°C焙燒，然后用 濃硫酸在加熱條件下熟化池 池，然后在85°C浸出1. 5h，并加入氨水分離相，得到母液； 對(duì)所述母液進(jìn)行萃取后可回收鉬，繼續(xù)萃取除鐵、結(jié)晶后得到硫酸鎳。申請(qǐng)?zhí)枮?7107568. 9 的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種用碳酸鈉轉(zhuǎn)化處理黑色頁(yè)巖分離鉬鎳的方法，首先將黑色頁(yè)巖 脫硫焙燒，粉碎后加入50%的碳酸鈉和30%的水進(jìn)行調(diào)漿，然后經(jīng)過(guò)高溫轉(zhuǎn)化、水浸分離， 得到鎳精礦和含有鉬的浸液，浸液經(jīng)凈化、沉鉬處理后即得到鉬酸鈣鹽。上述三種方法雖然 能夠?qū)f、鎳分離提取，但是均采用焙燒的方法進(jìn)行脫硫，不僅需要高溫、對(duì)設(shè)備要求較高， 而且會(huì)產(chǎn)生SO2，造成環(huán)境污染。申請(qǐng)?zhí)枮?9114736. 7的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種采用弱堿和氧化劑對(duì)鉬鎳共生 礦直接浸出的方法，將原礦經(jīng)過(guò)球磨后，不經(jīng)過(guò)焙燒，用弱堿和氧化劑加熱浸提、過(guò)濾、萃 取、反萃取后得到鉬酸銨，將萃取后得到的萃余液酸化、濃縮后可得到硫酸鎳，其中，鉬的回 收率為80%，鎳的回收率為88%。申請(qǐng)?zhí)枮?9114737. 5的中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種采用 稀酸和氧化劑對(duì)鉬鎳共生礦直接浸出的方法，將原礦經(jīng)過(guò)球磨后，不經(jīng)過(guò)焙燒，用稀酸和氧 化劑加熱浸提、萃取、反萃取后得到鉬酸銨，將萃取后得到的萃余液酸化、濃縮后可得到硫 酸鎳，其中，鉬的回收率為90%，鎳的回收率為93%。申請(qǐng)?zhí)枮?00610031788.8的中國(guó)專(zhuān) 利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種以堿性溶液作為浸出溶液對(duì)經(jīng)過(guò)細(xì)磨呼的鎳鉬礦進(jìn)行浸出，在浸出過(guò)程 中向礦漿中加入空氣、富氧空氣或氧氣，將鉬、鎢、釩等金屬元素浸出，鎳、銅等元素保留在 渣中，鉬的浸出率可達(dá)94% 98%。上述方法均無(wú)需進(jìn)行焙燒，不會(huì)產(chǎn)生SO2污染環(huán)境，但 是，上述方法對(duì)鉬和鎳的回收率較低，得到的產(chǎn)品純度也較低。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種從鎳鉬礦中提取鎳和鉬的方 法，本發(fā)明提供的方法對(duì)鉬和鎳的回收率較高，工藝流程簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低。本發(fā)明提供了一種從鎳鉬礦中提取鎳和鉬的方法，包括以下步驟
a)在氧化劑存在下，將細(xì)磨后的鎳鉬礦石在酸液中浸出，過(guò)濾后，得到浸出液，所 述氧化劑為氯酸鈉或氯酸鉀；b)向所述 浸出液中加入第一堿性化合物，將浸出液的PH值調(diào)至1. 5 3. 5，過(guò)濾 后分別得到沉淀和上清液；c)向所述上清液中加入第二堿性化合物，將所述上清液的pH值調(diào)至5 7，過(guò)濾 后得到含鎳化合物；d)將所述沉淀在堿液中浸出，過(guò)濾后得到含鉬浸出液，將所述含鉬浸出液經(jīng)過(guò)萃 取和反萃取處理后，得到含鉬化合物。優(yōu)選的，所述酸液的質(zhì)量為所述鎳鉬礦石質(zhì)量的10% 300%，所述酸液為工業(yè) 硫酸或工業(yè)鹽酸。優(yōu)選的，所述氧化劑的質(zhì)量為所述鎳鉬礦石質(zhì)量的20% 200%。優(yōu)選的，所述步驟a)中，所述浸出的溫度為50°C 100°C，所述浸出的時(shí)間為 0. 5h 5h0優(yōu)選的，所述第一堿性化合物為石灰和碳酸鈉中的一種或兩種。優(yōu)選的，所述步驟b)中，加入所述第一堿性化合物時(shí)的溫度為50°C 100°C，所述 第一堿性化合物加入完畢后靜置0. 5h 3h再進(jìn)行過(guò)濾。優(yōu)選的，所述第二堿性化合物為氫氧化鈉或碳酸鈉。優(yōu)選的，所述步驟d)具體包括dl)將所述沉淀在50°C 100°C的堿液中浸出，過(guò)濾后得到含鉬浸出液；d2)用酸液將所述含鉬浸出液的PH值調(diào)節(jié)至1 4 ；d3)用陰離子交換柱萃取所述步驟d2)得到的含鉬浸出液，得到負(fù)載鉬的陰離子 交換柱；d4)以氨水為反萃取劑洗脫所述負(fù)載鉬的陰離子交換柱，得到含鉬化合物。優(yōu)選的，所述步驟dl)中，所述堿液為氫氧化鈉和碳酸鈉的混合溶液，浸出的溫度 為50°C 100°C，所述浸出的時(shí)間為0. 5h 3h。優(yōu)選的，所述步驟d4)中，所述氨水的質(zhì)量濃度為 30%。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以酸液為浸出溶液，在氯酸鉀或氯酸鈉為氧化劑的條件 下將細(xì)磨后的鎳鉬礦石浸出，然后通過(guò)分級(jí)沉淀法將鎳和鉬分離，再將通過(guò)萃取和反萃取 將鉬分離，分別得到含鎳化合物和含鉬化合物。本發(fā)明無(wú)需將鎳鉬礦焙燒，較為清潔，不會(huì) 產(chǎn)生SO2污染環(huán)境。本發(fā)明以氯酸鉀或氯酸鈉為氧化劑，鉬和鎳的浸出率較高；然后采用分 級(jí)沉淀法，通過(guò)調(diào)節(jié)浸出液的PH值使鉬和鎳分別沉淀，分別進(jìn)行處理后得到含鎳化合物和 含鉬化合物，對(duì)鉬和鎳的回收率均較高。實(shí)驗(yàn)表明，通過(guò)本發(fā)明提供的方法，鎳的收率可達(dá) 97%，鉬的收率可達(dá)93%。另外，本發(fā)明提供的方法工藝流程簡(jiǎn)單，原料簡(jiǎn)單易得，生產(chǎn)成本 低。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供了一種從鎳鉬礦中提取鎳和鉬的方法，包括以下步驟a)在氧化劑存在下，將細(xì)磨后的鎳鉬礦石在酸液中浸出，過(guò)濾后，得到浸出液，所 述氧化劑為氯酸鈉或氯酸鉀；
b)向所述浸出液中加入第一堿性化合物，將浸出液的PH值調(diào)至1. 5 3. 5，過(guò)濾 后分別得到沉淀和上清液c)向所述上清液中加入第二堿性化合物，將所述上清液的pH值調(diào)至5 7，過(guò)濾 后得到含鎳化合物；d)將所述沉淀在堿液中浸出，過(guò)濾后得到含鉬浸出液，將所述含鉬浸出液經(jīng)過(guò)萃 取和反萃取處理后，得到含鉬化合物。本發(fā)明以氯酸鈉或氯酸鉀為氧化劑，以酸液為浸出溶液將所述鎳鉬礦石浸出，過(guò) 濾后得到浸出液，然后通過(guò)分級(jí)沉淀法將鎳和鉬分離，再將通過(guò)萃取和反萃取將鉬分離，分 別得到含鎳化合物和含鉬化合物。本發(fā)明以鎳鉬礦為原料，所述鎳鉬礦可以為鎳鉬硫化礦、鎳鉬硫化礦與鉬氧化礦 的混合礦、鎳鉬硫化礦與鉬精粉的混合礦、鎳鉬硫化礦與其他礦石的混合礦。本發(fā)明將所述 鎳鉬礦按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法破碎、球磨后，即可用于鉬和鎳的分離和提取。按照 本發(fā)明，所述鎳鉬礦石的粒徑優(yōu)選小于0. 154mm，更優(yōu)選小于0. 150mm，最優(yōu)選小于0. 10mm。按照本發(fā)明，所述球磨后的鎳鉬礦石在氧化劑存在的條件下在酸液中浸出，具體 包括以下步驟向所述球磨后的鎳鉬礦石加入水進(jìn)行打漿，得到礦漿；向所述礦漿中加入酸液，然后向所述礦漿中緩慢加入氧化劑浸出。在所述浸出過(guò)程中，所述鎳鉬礦石的質(zhì)量與所述水的質(zhì)量比優(yōu)選為1 1 1 10，更優(yōu)選為1 1 1 8，最優(yōu)選為1 1 1 5。在所述浸出過(guò)程中，所述酸液優(yōu)選為鹽酸和硫酸中的一種或兩種，更優(yōu)選為工業(yè) 鹽酸或工業(yè)硫酸；當(dāng)所述酸液為硫酸和鹽酸的混合溶液時(shí)，本發(fā)明對(duì)所述硫酸和鹽酸的比 例沒(méi)有特殊限制。所述酸液的質(zhì)量?jī)?yōu)選為所述鎳鉬礦石質(zhì)量的10% 300%，更優(yōu)選為 20% 200%，最優(yōu)選為50% 100%。在所述浸出過(guò)程中，所述氧化劑為氯酸鉀或氯酸鈉，優(yōu)選為氯酸鈉；所述氧化劑的 質(zhì)量?jī)?yōu)選為所述鎳鉬礦石質(zhì)量的20% 200%，更優(yōu)選為50% 150%，最優(yōu)選為70% 100%。為了使鎳和鉬的浸出率較大，所述鎳鉬礦石優(yōu)選在攪拌的條件下在含有氧化劑的 酸液中浸出，所述浸出的溫度優(yōu)選為50°C 100°C，更優(yōu)選為60°C 90°C，最優(yōu)選為70°C 80°C ；所述浸出的時(shí)間優(yōu)選為0. 5h 5h，更優(yōu)選為Ih 4h，最優(yōu)選為2h 3h。在浸出過(guò)程中，鉬和鎳在氧化劑和酸液的作用下溶解于酸液中，而其他不溶元素 則留在礦石中。浸出完成后，過(guò)濾得到的溶液，得到浸出液。得到浸出液后，采用分級(jí)沉淀法分離回收其中的鉬和鎳。首先向所述浸出液中加 入第一堿性化合物，將浸出液的PH值調(diào)至1. 5 3. 5，使鉬沉淀，過(guò)濾后分別得到沉淀和上 清液，其中，沉淀為含鉬沉淀，上清液為含有鎳的上清液。所述第一堿性化合物優(yōu)選為石灰和碳酸鈉中的一種或兩種，更優(yōu)選為石灰；當(dāng)所 述第一堿性化合物為石灰和碳酸鈉的混合物時(shí)，本發(fā)明對(duì)所述石灰和碳酸鈉的比例沒(méi)有任 何限制。用第一堿性氧化物將所述浸出液的PH值調(diào)節(jié)至1. 5 3. 5，優(yōu)選為2 3，浸出液 中的鉬離子發(fā)生沉淀。為了使鉬離子沉淀完全，加入所述第一堿性化合物時(shí)的溫度優(yōu)選為 50°C 100°C，更優(yōu)選為60°C 90°C，最優(yōu)選為70°C 80°C。第一堿性化合物加入完畢后，優(yōu)選將所述浸出液靜置0.5h 池，更優(yōu)選靜置Ih 2.證，最優(yōu)選為1.證 池后，將所述 浸出液過(guò)濾，得到含鉬的沉淀和含鎳的上清液，分別對(duì)所述沉淀和上清液進(jìn)行處理后，即可 得到含鉬化合物和含鎳化合物。向上述得到的上清液中加入第二堿性化合物，將所述上清液的pH值調(diào)至5 7， 此時(shí)，鎳離子發(fā)生沉淀，過(guò)濾后即可得到含鎳化合物。按照本發(fā)明，所述第二堿性化合物為 碳酸鈉或氫氧化鈉，優(yōu)選為氫氧化鈉。用第二堿性化合物將所述上清液的PH值調(diào)節(jié)為5 7，優(yōu)選為5. 5 6. 5，更優(yōu)選為5. 8 6. 3。根據(jù)第二堿性化合物的不同，得到的含鎳化合 物也不同，如當(dāng)?shù)诙A性化合物為氫氧化鈉時(shí)，得到的含鎳化合物為氫氧化鎳；當(dāng)?shù)诙A性 化合物為碳酸鈉時(shí)，得到的含鎳化合物為碳酸鎳。浸出液過(guò)濾后得到的沉淀中含有鉬，將所述沉淀在堿液中浸出，過(guò)濾后得到含鉬 浸出液，將所述含鉬浸出液經(jīng)過(guò)萃取和反萃取處理后，得到含鉬化合物，具體包括以下過(guò) 程將所述沉淀在50°C 100°C的堿液中浸出，過(guò)濾后得到含鉬浸出液；用酸液將所述含鉬浸出液的pH值調(diào)節(jié)至1 4 ；用陰離子交換柱萃取所述pH值為1 4的含鉬浸出液，得到負(fù)載鉬的陰離子交換 柱；以氨水為反萃取劑洗脫所述負(fù)載鉬的陰離子交換柱，得到含鉬化合物。向所述沉淀中加入堿液，使其中的鉬浸出，過(guò)濾后，得到含鉬浸出液。所述堿 液優(yōu)選為氫氧化鈉和碳酸鈉的混合溶液，其中，所述氫氧化鈉和碳酸鈉的質(zhì)量比優(yōu)選為 10 1 1 10，更優(yōu)選為8 1 1 8，最優(yōu)選為5 1 1 5。為了使鉬浸出完全， 所述浸出的溫度優(yōu)選為50°C 100°C，更優(yōu)選為60V 90°C，最優(yōu)選為70V 80°C ；所述 浸出的時(shí)間優(yōu)為選0.證 池，更優(yōu)選為Ih 2. 5h,最優(yōu)選為1.證 池。在用堿液浸出含 鉬沉淀的過(guò)程中，所述浸出的溫度即為所述堿液的溫度。得到含鉬浸出液后，用酸液將所述含鉬浸出液的pH值調(diào)節(jié)至1 4，優(yōu)選為2 3，便于其中的鉬的萃取。所述酸液優(yōu)選為硫酸和鹽酸中的一種或兩種，當(dāng)所述酸液為硫酸 和鹽酸的混合液時(shí)，本發(fā)明對(duì)所述硫酸和鹽酸的比例沒(méi)有特殊限制。將所述含鉬浸出液的pH值調(diào)節(jié)至1 4后，萃取其中的鉬。本發(fā)明對(duì)萃取鉬所用 的萃取劑煤油特殊限制，可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的TBP、N235或P350等萃取劑。本發(fā) 明優(yōu)選以陰離子交換柱對(duì)所述含鉬浸出液進(jìn)行萃取，得到負(fù)載鉬的陰離子交換柱。萃取得到含鉬浸出液中的鉬后，對(duì)所述萃取液進(jìn)行反萃取。本發(fā)明對(duì)所述反萃取 劑沒(méi)有特殊限制，優(yōu)選為氨水，所述氨水的濃度優(yōu)選為1 % 30 %，更優(yōu)選為5 % 25 %。在 以陰離子交換柱對(duì)所述含鉬浸出液進(jìn)行萃取，得到負(fù)載鉬的陰離子交換柱后，優(yōu)選以氨水 為反萃取劑洗脫所述負(fù)載鉬的陰離子交換柱，得到以水溶液形式存在的含鉬化合物，所述 含鉬化合物為鉬酸銨。為了提高所述鉬酸銨的純度，本發(fā)明優(yōu)選向所述鉬酸銨溶液中加入氯化鎂進(jìn)行除 雜，所述氯化鎂的質(zhì)量?jī)?yōu)選為所述鉬酸銨溶液質(zhì)量的1倍 3倍，更優(yōu)選為1. 5倍 2. 5倍。將除雜后的鉬酸銨溶液按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法進(jìn)行蒸發(fā)、結(jié)晶后，得到 鉬酸銨晶體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以酸液為浸出溶液，在氯酸鉀或氯酸鈉為氧化劑的條件下將細(xì)磨后的鎳鉬礦石浸出，然后通過(guò)分級(jí)沉淀法將鎳和鉬分離，再將通過(guò)萃取和反萃取 將鉬分離，分別得到含鎳化合物和含鉬化合物。本發(fā)明無(wú)需將鎳鉬礦焙燒，較為清潔，不會(huì) 產(chǎn)生SO2污染環(huán)境。本發(fā)明以氯酸鉀或氯酸鈉為氧化劑，鉬和鎳的浸出率較高；然后采用分 級(jí)沉淀法，通過(guò)調(diào)節(jié)浸出液的PH值使鉬和鎳分別沉淀，分別進(jìn)行處理后得到含鎳化合物和 含鉬化合物，對(duì)鉬和鎳的回收率均較高。實(shí)驗(yàn)表明，通過(guò)本發(fā)明提供的方法，鎳的收率可達(dá) 97%，鉬的收率可達(dá)93%。另外，本發(fā)明提供的方法工藝流程簡(jiǎn)單，原料簡(jiǎn)單易得，生產(chǎn)成本 低。為 了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的從鎳鉬礦中提取鎳和鉬 的方法進(jìn)行詳細(xì)描述。以下各實(shí)施例中，含鎳和鉬的硫化礦為湖南湘西的鉬鎳礦其中，鉬含量為3. 5%, 鎳含量為2.8%、鐵含量為14% ；其他各原料均為市售產(chǎn)品。實(shí)施例1將IOOg含鎳和鉬的硫化礦破碎至粒徑小于0. 154mm的粉礦，將300g水加入到所 述粉礦中打漿，再加入300g工業(yè)鹽酸，然后緩慢加入50g高氯酸鉀，升溫至90°C、攪拌浸出 2h,過(guò)濾后得到浸出液；向所述浸出液中加入石灰，調(diào)節(jié)其pH值至2后攪拌30min，過(guò)濾后 得到富鉬渣和富鎳上清液；向所述富鎳上清液中加入碳酸鈉至pH值為5，過(guò)濾后得到沉淀物；對(duì)所述沉淀物 進(jìn)行成分分析，其為碳酸鎳，其中鎳的含量為22. 05%，鎳的收率為96. 03% ；向所述富鉬渣中加入IOOmL水打漿，然后加入50g碳酸鈉和50g氫氧化鈉，加熱 至70°C，攪拌lh，過(guò)濾后得到富鉬上清液和鐵渣；用硫酸將所述富鉬液的pH值調(diào)節(jié)至2 后，過(guò)D314陰離子樹(shù)脂交換柱吸附鉬，當(dāng)陰離子交換柱流出液中鉬含量大于0. 01g/L時(shí)， 用的氨水洗脫陰離子交換柱中的鉬，得到粗鉬酸銨溶液；向所述粗鉬酸銨溶液中加入 MgCl2除雜，過(guò)濾、蒸發(fā)后得到晶體，對(duì)所述晶體進(jìn)行成分分析，其為鉬酸銨，其中鉬的含量 為58. 32%，鉬的收率為92. 85%。實(shí)施例2將IOOg含鎳和鉬的硫化礦破碎至粒徑小于0. 154mm的粉礦，將300g水加入到所 述粉礦中打漿，再加入300g工業(yè)硫酸，然后緩慢加入50g高氯酸鈉，升溫至90°C、攪拌浸出 2h,過(guò)濾后得到浸出液；向所述浸出液中加入工業(yè)碳酸鈉，調(diào)節(jié)其pH值至4后攪拌30min， 過(guò)濾后得到富鉬渣和富鎳上清液；向所述富鎳上清液中加入碳酸鈉至pH值為7，過(guò)濾后得到沉淀物；對(duì)所述沉淀物 進(jìn)行成分分析，其為碳酸鎳，其中鎳的含量為21. 83%，鎳的收率為96. 57% ；向所述富鉬渣中加入IOOmL水打漿，然后加入50g碳酸鈉和50g氫氧化鈉，加熱 至90°C，攪拌lh，過(guò)濾后得到富鉬上清液和鐵渣；用硫酸將所述富鉬液的pH值調(diào)節(jié)至4 后，過(guò)D314陰離子樹(shù)脂交換柱吸附鉬，當(dāng)陰離子交換柱流出液中鉬含量大于0. 01g/L時(shí)， 用的氨水洗脫陰離子交換柱中的鉬，得到粗鉬酸銨溶液；向所述粗鉬酸銨溶液中加入 MgCl2除雜，過(guò)濾、蒸發(fā)后得到晶體，對(duì)所述晶體進(jìn)行成分分析，其為鉬酸銨，其中鉬的含量 為61. 21%，鉬的收率為93. 13%。實(shí)施例3將IOOg含鎳和鉬的硫化礦破碎至粒徑小于0. 154mm的粉礦，將500g水加入到所述粉礦中打漿，再加入500g工業(yè)鹽酸，然后緩慢加入IOOg高氯酸鉀，升溫至90°C、攪拌浸 出2h，過(guò)濾后得到浸出液；向所述浸出液中加入石灰，調(diào)節(jié)其pH值至3后攪拌30min，過(guò)濾 后得到富鉬渣和富鎳上清液；向所述富鎳上清液中加入碳酸鈉至pH值為6，過(guò)濾后得到沉淀物；對(duì)所述沉淀物 進(jìn)行成分分析，其為碳酸鎳，其中鎳的含量為22. 79%，鎳的收率為97. 16% ；向所述富鉬渣中加入IOOmL水打漿，然后加入50g碳酸鈉和50g氫氧化鈉，加熱 至80°C，攪拌lh，過(guò)濾后得到富鉬上清液和鐵渣；用硫酸將所述富鉬液的pH值調(diào)節(jié)至2 后，過(guò)D314陰離子樹(shù)脂交換柱吸附鉬，當(dāng)陰離子交換柱流出液中鉬含量大于0. 01g/L時(shí)， 用的氨水洗脫陰離子交換柱中的鉬，得到粗鉬酸銨溶液；向所述粗鉬酸銨溶液中加入 MgCl2除雜，過(guò)濾、蒸發(fā)后得到晶體，對(duì)所述晶體進(jìn)行成分分析，其為鉬酸銨，其中鉬的含量 為59. 96%,鉬的收率為92. 86%。實(shí)施例4將IOOg含鎳和鉬的硫化礦破碎至粒徑小于0. 154mm的粉礦，將300g水加入到所 述粉礦中打漿，再加入總質(zhì)量為200g的工業(yè)鹽酸和工業(yè)硫酸的混合酸，其中工業(yè)鹽酸和工 業(yè)硫酸的體積比為1 1，然后緩慢加入50g高氯酸鈉，升溫至90°C、攪拌浸出池，過(guò)濾后得 到浸出液；向所述浸出液中加入石灰，調(diào)節(jié)其PH值至3. 5后攪拌30min，過(guò)濾后得到富鉬渣 和富鎳上清液；向所述富鎳上清液中加入碳酸鈉至pH值為6. 5，過(guò)濾后得到沉淀物；對(duì)所述沉淀 物進(jìn)行成分分析，其為碳酸鎳，其中鎳的含量為20. 95%，鎳的收率為95. 93% ；向所述富鉬渣中加入IOOmL水打漿，然后加入50g碳酸鈉和50g氫氧化鈉，加熱 至70°C，攪拌lh，過(guò)濾后得到富鉬上清液和鐵渣；用硫酸將所述富鉬液的pH值調(diào)節(jié)至2 后，過(guò)D314陰離子樹(shù)脂交換柱吸附鉬，當(dāng)陰離子交換柱流出液中鉬含量大于0. 01g/L時(shí)， 用的氨水洗脫陰離子交換柱中的鉬，得到粗鉬酸銨溶液；向所述粗鉬酸銨溶液中加入 MgCl2除雜，過(guò)濾、蒸發(fā)后得到晶體，對(duì)所述晶體進(jìn)行成分分析，其為鉬酸銨，其中鉬的含量 為60. 79%，鉬的收率為93. 35%。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng) 視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種從鎳鉬礦中提取鎳和鉬的方法，包括以下步驟a)在氧化劑存在下，將細(xì)磨后的鎳鉬礦石在酸液中浸出，過(guò)濾后，得到浸出液，所述氧 化劑為氯酸鈉或氯酸鉀；b)向所述浸出液中加入第一堿性化合物，將浸出液的pH值調(diào)至1.5 3. 5，過(guò)濾后分 別得到沉淀和上清液；c)向所述上清液中加入第二堿性化合物，將所述上清液的pH值調(diào)至5 7，過(guò)濾后得 到含鎳化合物；d)將所述沉淀在堿液中浸出，過(guò)濾后得到含鉬浸出液，將所述含鉬浸出液經(jīng)過(guò)萃取和 反萃取處理后，得到含鉬化合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸液的質(zhì)量為所述鎳鉬礦石質(zhì)量的 10% 300%，所述酸液為工業(yè)硫酸或工業(yè)鹽酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化劑的質(zhì)量為所述鎳鉬礦石質(zhì)量 的 20% 200%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟a)中，所述浸出的溫度為 50°C 100°C，所述浸出的時(shí)間為0. 5h 5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一堿性化合物為石灰和碳酸鈉中 的一種或兩種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中，加入所述第一堿性化合物 時(shí)的溫度為50°C 100°C，所述第一堿性化合物加入完畢后靜置0. 5h 3h再進(jìn)行過(guò)濾。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二堿性化合物為氫氧化鈉或碳酸鈉。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟d)具體包括 dl)將所述沉淀在50°C 100°C的堿液中浸出，過(guò)濾后得到含鉬浸出液； d2)用酸液將所述含鉬浸出液的pH值調(diào)節(jié)至1 4 ；d3)用陰離子交換柱萃取所述步驟d2)得到的含鉬浸出液，得到負(fù)載鉬的陰離子交換柱；d4)以氨水為反萃取劑洗脫所述負(fù)載鉬的陰離子交換柱，得到含鉬化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟dl)中，所述堿液為氫氧化鈉和 碳酸鈉的混合溶液，浸出的溫度為50°C 100°C，所述浸出的時(shí)間為0. 5h 3h。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟d4)中，所述氨水的質(zhì)量濃度為 30%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從鎳鉬礦中提取鎳和鉬的方法，包括以下步驟a)在氧化劑存在下，將細(xì)磨后的鎳鉬礦石在酸液中浸出，過(guò)濾后，得到浸出液，所述氧化劑為氯酸鈉或氯酸鉀；b)向所述浸出液中加入第一堿性化合物，將浸出液的pH值調(diào)至1.5～3.5，過(guò)濾后分別得到沉淀和上清液；c)向所述上清液中加入第二堿性化合物，將所述上清液的pH值調(diào)至5～7，過(guò)濾后得到含鎳化合物；d)將所述沉淀在堿液中浸出，過(guò)濾后得到含鉬浸出液，將所述含鉬浸出液經(jīng)過(guò)萃取和反萃取處理后，得到含鉬化合物。本發(fā)明以氯酸鉀或氯酸鈉為氧化劑，鉬和鎳的浸出率較高，對(duì)鉬和鎳的回收率也均較高。
文檔編號(hào)C22B23/00GK102140576SQ201110042020
公開(kāi)日2011年8月3日 申請(qǐng)日期2011年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月21日
發(fā)明者馮亞云, 國(guó)富強(qiáng), 孟淑蘭, 張志峰, 李紅飛 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所