專利名稱：一種從赤泥中富集稀土元素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一種從赤泥中富集稀土元素的方法，屬于富集稀土元素的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
赤泥是氧化鋁生產(chǎn)過程中鋁土礦經(jīng)強(qiáng)堿浸出時(shí)所產(chǎn)生的殘?jiān)可a(chǎn)1噸氧化鋁 就有0.8 1.5噸的赤泥產(chǎn)生。據(jù)估計(jì)，每年全世界鋁工業(yè)產(chǎn)出的赤泥約9000萬噸，我國 是氧化鋁生產(chǎn)大國，2009年生產(chǎn)氧化鋁2378萬噸，約占世界總產(chǎn)量的30%，產(chǎn)生的赤泥近 3000萬噸。目前我國的赤泥綜合利用率僅為4%，累積堆存量達(dá)到了 2億噸。隨著我國氧化 鋁產(chǎn)量的逐年增長和鋁土礦品位的逐漸降低，赤泥的年產(chǎn)生量還將不斷增加，預(yù)計(jì)到2015 年，赤泥累計(jì)堆存量將達(dá)到3. 5億噸。赤泥大量堆存，既占用土地，浪費(fèi)資源，又易造成環(huán)境 污染和安全隱患。所以對赤泥綜合開發(fā)符合國家資源節(jié)約和環(huán)境保護(hù)的基本國策，同時(shí)也 能提高赤泥的綜合利用效率，實(shí)現(xiàn)經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和環(huán)境效益的統(tǒng)一。赤泥中除含有鐵、鋁、鈣等元素外，還含有稀有元素，如鈦、鈧、鑭、鈰、鈮、釩、釹等。 目前，從赤泥中提取稀土元素的報(bào)道很多，但直接從赤泥中提取稀土元素存在很多弊端， 如由于酸浸出液中存在大量的鋁和少量的硅等雜質(zhì)元素，在用有機(jī)溶劑萃取時(shí)，乳化現(xiàn)象 嚴(yán)重，回收率低等，因此，未見有工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，所要解決的技術(shù)問題為提供一種可以脫掉赤泥中的 硅和鋁，使赤泥中的稀土元素富集的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為一種從赤泥中富集稀土元 素的方法，按以下步驟進(jìn)行。第一步，獲得赤泥鹽酸浸出液
將赤泥用鹽酸浸出，鹽酸的摩爾濃度為5. 5 8mol/L，赤泥與鹽酸的重量份之比為 1:4 7，浸出時(shí)間為1 2h，浸出完成后將固液分離，得到赤泥鹽酸浸出液。第二步，對第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液進(jìn)行脫硅處理
先將第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液放到恒溫水浴中，水浴溫度為60 80°C，再在赤 泥鹽酸浸出液中加入硅酸凝膠晶種，硅酸凝膠晶種與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1 2:50，然后用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌池后，在赤泥鹽酸浸出液中加入活性炭吸附 劑，活性炭吸附劑與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1 1. 5:10，用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔 攪拌，攪拌30 60min后，將赤泥鹽酸浸出液移出恒溫水浴，自然冷卻到室溫并靜置1 后，用真空抽濾裝置進(jìn)行過濾，即得到脫硅赤泥鹽酸浸出液。第三步，室溫下，在第二步中得到的脫硅赤泥鹽酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH 溶液的摩爾濃度為1 3mol/L，當(dāng)脫硅赤泥鹽酸浸出液的PH值達(dá)到8. 0 10. 0時(shí)，停止加 入NaOH溶液，待沉淀完成后，進(jìn)行固液分離，得到含稀土元素的固體。第四步，對第三步中得到的含稀土元素的固體進(jìn)行脫鋁處理；將第三步中得到的含稀土元素的固體用NaOH溶液在100 120°C下溶出鋁，NaOH溶液 的摩爾濃度為5 8mol/L，含稀土元素的固體與NaOH溶液的重量份之比為1:4 6 ；溶出 時(shí)間為60 120min，溶出完成后進(jìn)行固液分離，將得到的固體烘干后即得到氫氧化稀土、 氫氧化鐵富集的固體混合物料。第二步中所述的活性炭吸附劑或?yàn)橹鶢?，或?yàn)榍驙?。第二步中所述的硅酸凝膠晶種或?yàn)檎杷酘4SiO4,或?yàn)槠杷酘2Si03。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果。1、本發(fā)明一種從赤泥中富集稀土元素的方法，對赤泥的鹽酸浸出液進(jìn)行了脫硅和 脫鋁的處理，這樣就有效的解決了濕法萃取稀土元素時(shí)的乳化現(xiàn)象。2、本發(fā)明采用脫硅和脫鋁的方法，使赤泥中稀土元素的含量提高了 10 14倍，這 樣就使得在后續(xù)提取稀土元素時(shí)，提高了萃取率和產(chǎn)品的純度，且減少了萃取劑的用量，降 低了提取稀土元素的成本，為工業(yè)化大規(guī)模提取稀土元素鋪平了道路。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
一種從赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步驟進(jìn)行。第一步，獲得赤泥鹽酸浸出液
將赤泥用鹽酸浸出，鹽酸的摩爾濃度為5. 5mol/L,赤泥與鹽酸的重量份之比為1 4，浸 出時(shí)間為lh，浸出完成后將固液分離，得到赤泥鹽酸浸出液。第二步，對第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液進(jìn)行脫硅處理
先將第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液放到恒溫水浴中，水浴溫度為60°C，再在赤泥 鹽酸浸出液中加入硅酸凝膠晶種，硅酸凝膠晶種與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1:50， 然后用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌池后，在赤泥鹽酸浸出液中加入活性炭吸附劑，活 性炭吸附劑與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1 10，用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌 30min后，將赤泥鹽酸浸出液移出恒溫水浴，自然冷卻到室溫并靜置1 后，用真空抽濾裝 置進(jìn)行過濾，即得到脫硅赤泥鹽酸浸出液；所述的活性炭吸附劑為柱狀，所述的硅酸凝膠晶 種為正硅酸H4Si04。第三步，室溫下，在第二步中得到的脫硅赤泥鹽酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH 溶液的摩爾濃度為lmol/L，當(dāng)脫硅赤泥鹽酸浸出液的PH值達(dá)到10. 0時(shí)，停止加入NaOH溶 液，待沉淀完成后，進(jìn)行固液分離，得到氫氧化稀土、氫氧化鐵和氫氧化鋁的固體混合物。第四步，對第三步中得到的含稀土元素的固體進(jìn)行脫鋁處理
將第三步中得到的含稀土元素的固體用NaOH溶液在100°C下溶出招，NaOH溶液的摩爾 濃度為8mol/L，含稀土元素的固體與NaOH溶液的重量份之比為1:4 ；溶出時(shí)間為60min，溶 出完成后進(jìn)行固液分離，將固體烘干后即得到富集了氫氧化稀土、氫氧化鐵的固體混合物。實(shí)施例2
一種從赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步驟進(jìn)行。第一步，獲得赤泥鹽酸浸出液
將赤泥用鹽酸浸出，鹽酸的摩爾濃度為6. 5mol/L,赤泥與鹽酸的重量份之比為1 6，浸 出時(shí)間為池，浸出完成后將固液分離，得到赤泥鹽酸浸出液。
4
第二步，對第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液進(jìn)行脫硅處理
先將第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液放到恒溫水浴中，水浴溫度為70°C，再在赤泥鹽 酸浸出液中加入硅酸凝膠晶種，硅酸凝膠晶種與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1. 5:50, 然后用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌池后，在赤泥鹽酸浸出液中加入活性炭吸附劑，活 性炭吸附劑與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1. 5:10，用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌 50min后，將赤泥鹽酸浸出液移出恒溫水浴，自然冷卻到室溫并靜置1 后，用真空抽濾裝 置進(jìn)行過濾，即得到脫硅赤泥鹽酸浸出液；所述的活性炭吸附劑為球狀，所述的硅酸凝膠晶 種為偏硅酸H2Si03。第三步，室溫下，在第二步中得到的脫硅赤泥鹽酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH 溶液的摩爾濃度為2mol/L，當(dāng)脫硅赤泥鹽酸浸出液的PH值達(dá)到9. 0時(shí)，停止加入NaOH溶 液，待沉淀完成后，進(jìn)行固液分離，得到氫氧化稀土、氫氧化鐵和氫氧化鋁的固體混合物。第四步，對第三步中得到的含稀土元素的固體進(jìn)行脫鋁處理
將第三步中得到的含稀土元素的固體用NaOH溶液在110°C下溶出鋁，NaOH溶液的摩爾 濃度為8mol/L，含稀土元素的固體與NaOH溶液的重量份之比為1:5 ；溶出時(shí)間為80min，溶 出完成后進(jìn)行固液分離，將固體烘干后即得到富集了氫氧化稀土、氫氧化鐵的固體混合物。實(shí)施例3
一種從赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步驟進(jìn)行。第一步，獲得赤泥鹽酸浸出液
將赤泥用鹽酸浸出，鹽酸的摩爾濃度為6. 5mol/L,赤泥與鹽酸的重量份之比為1 6，浸 出時(shí)間為池，浸出完成后將固液分離，得到赤泥鹽酸浸出液。第二步，對第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液進(jìn)行脫硅處理
先將第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液放到恒溫水浴中，水浴溫度為70°C，再在赤泥鹽 酸浸出液中加入硅酸凝膠晶種，硅酸凝膠晶種與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1. 5:50, 然后用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌池后，在赤泥鹽酸浸出液中加入活性炭吸附劑，活 性炭吸附劑與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1. 5:10，用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌 50min后，將赤泥鹽酸浸出液移出恒溫水浴，自然冷卻到室溫并靜置1 后，用真空抽濾裝 置進(jìn)行過濾，即得到脫硅赤泥鹽酸浸出液；所述的活性炭吸附劑為柱狀，所述的硅酸凝膠晶 種為偏硅酸H2Si03。第三步，室溫下，在第二步中得到的脫硅赤泥鹽酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH 溶液的摩爾濃度為2mol/L，當(dāng)脫硅赤泥鹽酸浸出液的PH值達(dá)到8. 0時(shí)，停止加入NaOH溶 液，待沉淀完成后，進(jìn)行固液分離，得到氫氧化稀土、氫氧化鐵和氫氧化鋁的固體混合物。第四步，對第三步中得到的含稀土元素的固體進(jìn)行脫鋁處理
將第三步中得到的含稀土元素的固體用NaOH溶液在110°C下溶出鋁，NaOH溶液的摩爾 濃度為7mol/L，含稀土元素的固體與NaOH溶液的重量份之比為1:5 ；溶出時(shí)間為lOOmin， 溶出完成后進(jìn)行固液分離，將固體烘干后即得到富集了氫氧化稀土和氫氧化鐵的固體混合 物。實(shí)施例4
一種從赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步驟進(jìn)行。第一步，獲得赤泥鹽酸浸出液將赤泥用鹽酸浸出，鹽酸的摩爾濃度為6. 5mol/L,赤泥與鹽酸的重量份之比為1 6，浸 出時(shí)間為池，浸出完成后將固液分離，得到赤泥鹽酸浸出液。第二步，對第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液進(jìn)行脫硅處理
先將第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液放到恒溫水浴中，水浴溫度為70°C，再在赤泥鹽 酸浸出液中加入硅酸凝膠晶種，硅酸凝膠晶種與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1. 5:50, 然后用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌池后，在赤泥鹽酸浸出液中加入活性炭吸附劑，活 性炭吸附劑與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1. 5:10，用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌 50min后，將赤泥鹽酸浸出液移出恒溫水浴，自然冷卻到室溫并靜置1 后，用真空抽濾裝 置進(jìn)行過濾，即得到脫硅赤泥鹽酸浸出液；所述的活性炭吸附劑為柱狀，所述的硅酸凝膠晶 種為正硅酸H4Si04。第三步，室溫下，在第二步中得到的脫硅赤泥鹽酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH 溶液的摩爾濃度為2mol/L，當(dāng)脫硅赤泥鹽酸浸出液的PH值達(dá)到8. 0時(shí)，停止加入NaOH溶 液，待沉淀完成后，進(jìn)行固液分離，得到氫氧化稀土、氫氧化鐵和氫氧化鋁的固體混合物。第四步，對第三步中得到的含稀土元素的固體進(jìn)行脫鋁處理
將第三步中得到的含稀土元素的固體用NaOH溶液在120°C下溶出鋁，NaOH溶液的摩爾 濃度為6mol/L，含稀土元素的固體與NaOH溶液的重量份之比為1:5 ；溶出時(shí)間為llOmin， 溶出完成后進(jìn)行固液分離，將固體烘干后即得到富集了氫氧化稀土和氫氧化鐵的固體混合 物。實(shí)施例5
一種從赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步驟進(jìn)行。第一步，獲得赤泥鹽酸浸出液
將赤泥用鹽酸浸出，鹽酸的摩爾濃度為6. 5mol/L,赤泥與鹽酸的重量份之比為1 6，浸 出時(shí)間為池，浸出完成后將固液分離，得到赤泥鹽酸浸出液。第二步，對第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液進(jìn)行脫硅處理先將第一步中得到的 赤泥鹽酸浸出液放到恒溫水浴中，水浴溫度為70°C，再在赤泥鹽酸浸出液中加入硅酸凝膠 晶種，硅酸凝膠晶種與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1. 5:50，然后用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢 檔攪拌，攪拌池后，在赤泥鹽酸浸出液中加入活性炭吸附劑，活性炭吸附劑與赤泥鹽酸浸 出液的重量份之比為1.5:10，用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌50min后，將赤泥鹽酸浸出 液移出恒溫水浴，自然冷卻到室溫并靜置1 后，用真空抽濾裝置進(jìn)行過濾，即得到脫硅赤 泥鹽酸浸出液；所述的活性炭吸附劑為球狀，所述的硅酸凝膠晶種為偏硅酸&Si03。第三步，室溫下，在第二步中得到的脫硅赤泥鹽酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH 溶液的摩爾濃度為2mol/L，當(dāng)脫硅赤泥鹽酸浸出液的PH值達(dá)到9. O時(shí)，停止加入NaOH溶 液，待沉淀完成后，進(jìn)行固液分離，得到氫氧化稀土、氫氧化鐵和氫氧化鋁的固體混合物。第四步，對第三步中得到的含稀土元素的固體進(jìn)行脫鋁處理
將第三步中得到的含稀土元素的固體用NaOH溶液在120°C下溶出鋁，NaOH溶液的摩爾 濃度為5mol/L，含稀土元素的固體與NaOH溶液的重量份之比為1:5 ；溶出時(shí)間為120min， 溶出完成后進(jìn)行固液分離，將固體烘干后即得到富集了氫氧化稀土和氫氧化鐵的固體混合 物。按本發(fā)明所述的方法處理后的赤泥，用鉬藍(lán)分光光度法測定硅的脫除率為
688. 64% 90. 15%，用容量法測定鋁的脫除率為95. 9% 99. 0%。處理前赤泥中稀土元素的 含量為3%。，處理后赤泥中稀土元素的含量為3% 4. 2%，稀土元素的含量提高了 10 14 倍。 上述實(shí)施例中，實(shí)施例2為最佳實(shí)施例。按實(shí)施例2所述的方法處理后的赤泥，用 鉬藍(lán)分光光度法測定硅的脫除率為90. 15%，用容量法測定鋁的脫除率為99. 0%。
權(quán)利要求
1.一種從赤泥中富集稀土元素的方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行第一步，獲得赤泥鹽酸浸出液將赤泥用鹽酸浸出，鹽酸的摩爾濃度為5. 5 8mol/L，赤泥與鹽酸的重量份之比為 1:4 7，浸出時(shí)間為1 2h，浸出完成后將固液分離，得到赤泥鹽酸浸出液；第二步，對第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液進(jìn)行脫硅處理先將第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液放到恒溫水浴中，水浴溫度為60 80°C，再在赤 泥鹽酸浸出液中加入硅酸凝膠晶種，硅酸凝膠晶種與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1 2 50，然后用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔攪拌，攪拌池后，在赤泥鹽酸浸出液中加入活性炭吸附 劑，活性炭吸附劑與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1 1. 5:10，用電動(dòng)攪拌器設(shè)置慢檔 攪拌，攪拌30 60min后，將赤泥鹽酸浸出液移出恒溫水浴，自然冷卻到室溫并靜置1 后，用真空抽濾裝置進(jìn)行過濾，即得到脫硅赤泥鹽酸浸出液；第三步，室溫下，在第二步中得到的脫硅赤泥鹽酸浸出液中加入NaOH溶液，NaOH溶液 的摩爾濃度為1 3mol/L，當(dāng)脫硅赤泥鹽酸浸出液的PH值達(dá)到8. 0 10. 0時(shí)，停止加入 NaOH溶液，待沉淀完成后，進(jìn)行固液分離，得到含稀土元素的固體；第四步，對第三步中得到的含稀土元素的固體進(jìn)行脫鋁處理將第三步中得到的含稀土元素的固體用NaOH溶液在100 120°C下溶出鋁，NaOH溶液 的摩爾濃度為5 8mol/L，含稀土元素的固體與NaOH溶液的重量份之比為1:4 6 ；溶出 時(shí)間為60 120min，溶出完成后進(jìn)行固液分離，將得到的固體烘干后即得到氫氧化稀土、 氫氧化鐵富集的固體混合物料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從赤泥中富集稀土元素的方法，其特征在于第二步中 所述的活性炭吸附劑或?yàn)橹鶢?，或?yàn)榍驙睢?br> 3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種從赤泥中富集稀土元素的方法，其特征在于第二 步中所述的硅酸凝膠晶種或?yàn)檎杷酘4SiO4,或?yàn)槠杷酘2Si03。
全文摘要
本發(fā)明一種從赤泥中富集稀土元素的方法，屬于富集稀土元素的技術(shù)領(lǐng)域；本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題為提供一種可以脫掉赤泥中的硅和鋁，使赤泥中的稀土元素富集的方法；采用的技術(shù)方案為一種從赤泥中富集稀土元素的方法，按以下步驟進(jìn)行第一步，獲得赤泥鹽酸浸出液；第二步，對第一步中得到的赤泥鹽酸浸出液進(jìn)行脫硅處理；第三步，室溫下，在第二步中得到的脫硅赤泥鹽酸浸出液中加入NaOH溶液，待沉淀完成后，進(jìn)行固液分離，得到含稀土元素的固體；第四步，對第三步中得到的含稀土元素的固體進(jìn)行脫鋁處理；本發(fā)明有效的解決了濕法萃取稀土元素時(shí)的乳化現(xiàn)象且提高了稀土元素萃取率和產(chǎn)品的純度。
文檔編號C22B7/00GK102127642SQ20111007399
公開日2011年7月20日 申請日期2011年3月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月26日
發(fā)明者張鳳林, 張曉蕓, 朱國海, 李愛秀, 王克勤, 白英彬, 鄧海霞 申請人:太原理工大學(xué)