專(zhuān)利名稱(chēng)：柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于復(fù)合導(dǎo)電膜技術(shù)，具體涉及一種柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著光電子產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，對(duì)透明導(dǎo)電膜的物理化學(xué)性能提出更高的要求，這樣多組元TCO材料的開(kāi)發(fā)就應(yīng)運(yùn)而生，與此同時(shí)，TCO與金屬?gòu)?fù)合的多層膜系也取得了一定的研究成果。目前從應(yīng)用方面，透明導(dǎo)電薄膜正朝著降低電阻方向發(fā)展。隨著大屏幕顯示和薄膜太陽(yáng)能電池的快速發(fā)展，對(duì)大面積低電阻透明導(dǎo)電薄膜的需求量日益增加。隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，人民生活水平不斷提高，平面顯示器正向大屏幕、高清晰度方向發(fā)展，對(duì)透明導(dǎo)電薄膜的光電性能也提出了更高要求。TC0/M/TC0復(fù)合多層膜在實(shí)現(xiàn)低電阻方面有很大的優(yōu)勢(shì)，光電性能極為優(yōu)異的金屬材料和TCO組成的復(fù)合多層膜也可以獲得優(yōu)異的可見(jiàn)光透光性。然而，在柔性基體(PET)上高速率沉積大面積、高均勻、結(jié)構(gòu)致密、表面光滑、 光電性能優(yōu)良的復(fù)合多層膜的工藝方面還有待完善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜及其制備方法，從而大大增加透明導(dǎo)電薄膜的應(yīng)用領(lǐng)域，擴(kuò)大市場(chǎng)范圍，促進(jìn)透明導(dǎo)電薄膜的產(chǎn)業(yè)化。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜，依次包括通過(guò)磁控濺射技術(shù)連續(xù)沉積在PET柔性基體上的第一氧化銦錫層、銀
層、鈦層、第二氧化銦錫層。進(jìn)一步，如上所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜，其中，PET柔性基體的厚度為36 50 μ m ；第一氧化銦錫層的厚度為55 60nm ；銀層的厚度為8 12nm ；鈦層的厚度為2 3nm ；第二氧化銦錫層的厚度為55 60nm。更進(jìn)一步，如上所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜，其中，PET柔性基體的透過(guò)率大于86%，耐熱溫度大于等于150°C?！N柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的制備方法，該方法將PET柔性基體的一面貼在冷鼓上，采用中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶技術(shù)在PET柔性基體的另一面依次連續(xù)沉積氧化銦錫、銀、鈦、氧化銦錫四層鍍膜。進(jìn)一步，如上所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的制備方法，其中， 所述的PET柔性基體的厚度為36 50 μ m ；第一氧化銦錫層的厚度為55 60nm ；銀層的厚度為8 12nm ；鈦層的厚度為2 3nm ；第二氧化銦錫層的厚度為55 60nm。進(jìn)一步，如上所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的制備方法，其中， 所述的中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶技術(shù)是采用柔性卷繞多靶磁控濺射鍍膜機(jī)，通過(guò)中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶鍍制，反應(yīng)濺射狀態(tài)由等離子體發(fā)射光譜監(jiān)測(cè)控制裝置控制，使整個(gè)反應(yīng)濺射狀態(tài)維持在“過(guò)渡區(qū)”;所使用的孿生靶包括中頻孿生銀靶、中頻孿生鈦靶和中頻孿生銦錫合金靶，所述中頻孿生銦錫合金靶中銦與錫的重量比為9 1 ；所述等離子體發(fā)射光譜監(jiān)測(cè)控制裝置控制方法為通過(guò)光纖系統(tǒng)將光學(xué)探頭檢測(cè)到的金屬銦的451nm特征譜線強(qiáng)度經(jīng)濾波、增強(qiáng)和放大后輸出，由等離子體光譜檢測(cè)控制裝置將所輸出的光譜強(qiáng)度與預(yù)置的光譜強(qiáng)度進(jìn)行比較，根據(jù)差值來(lái)控制壓電閥調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體的流量，形成閉環(huán)負(fù)反饋控制；所述“過(guò)渡區(qū)”指處于金屬濺射區(qū)和化合物濺射區(qū)之間的反應(yīng)濺射狀態(tài)。進(jìn)一步，如上所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的制備方法，其中， 所述的冷鼓的溫度為彡-20°C。進(jìn)一步，如上所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的制備方法，其中， 在進(jìn)行中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶鍍膜時(shí)，采用二元布?xì)饧夹g(shù)供氣；所述二元布?xì)饧夹g(shù)指采用眾多的管路支路且分支對(duì)稱(chēng)的均勻布?xì)夥椒?。本發(fā)明的有益效果如下本發(fā)明在PET柔性基體上高速率沉積大面積的氧化銦錫、銀、鈦、氧化銦錫四層復(fù)合膜，由于銀在可見(jiàn)光區(qū)吸收最小，導(dǎo)電性能好，銀的電阻率比氧化銦錫的低近兩個(gè)數(shù)量級(jí)，本復(fù)合多層膜的膜系設(shè)計(jì)思想就是利用銀在可見(jiàn)光區(qū)高反射低吸收且導(dǎo)電性好的金屬層來(lái)保證其良好的導(dǎo)電性，用適當(dāng)厚度的透明導(dǎo)電的氧化銦錫電介質(zhì)膜消減反射作用獲得在可見(jiàn)光區(qū)高透過(guò)率。本發(fā)明所得的柔性透明導(dǎo)電膜具有電阻低、輕便，可彎曲、不易碎、便于攜帶的優(yōu)點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1.PET柔性基體，2.第一氧化銦錫層，3.銀層，4.鈦層，5.第二氧化銦錫層。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。本發(fā)明采用中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶技術(shù)在PET柔性基體的一面依次連續(xù)沉積氧化銦錫(ITO)、銀(Ag)、鈦(Ti)、氧化銦錫(ITO)四層膜。柔性基體的另一面貼在冷鼓上， 冷鼓的溫度為<-20°C，確保在鍍膜過(guò)程中PET薄膜的溫度低于它的形變溫度(150°C)。其中，反應(yīng)濺射狀態(tài)由等離子體發(fā)射光譜監(jiān)測(cè)控制裝置(PEM)控制，使整個(gè)反應(yīng)濺射狀態(tài)維持在“過(guò)渡區(qū)”(即金屬濺射區(qū)和化合物濺射區(qū)之間，既能穩(wěn)定的得到所需化合物，又能保持較快的沉積速率)，避免了靶面中毒和打火問(wèn)題，大大提高了沉積速率和薄膜表觀質(zhì)量。等離子體發(fā)射光譜監(jiān)測(cè)控制裝置(PEM)控制反應(yīng)濺射狀態(tài)的原理為通過(guò)光纖系統(tǒng)將光學(xué)探頭檢測(cè)到的金屬銦的451nm特征譜線強(qiáng)度經(jīng)濾波、增強(qiáng)和放大后輸出，由等離子體光譜檢測(cè)控制裝置將所輸出的光譜強(qiáng)度與預(yù)置的設(shè)置點(diǎn)進(jìn)行比較，根據(jù)差值來(lái)控制壓電閥調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體的流量，形成閉環(huán)負(fù)反饋控制。為了確保薄膜的高均勻性，采用二元布?xì)饧夹g(shù)供氣。二元布?xì)饧夹g(shù)是一種基于靶材的均勻布?xì)饧夹g(shù)，與常規(guī)管式相比，其主要區(qū)別是管路不是一根單獨(dú)的直管，而是由眾多的支路組合而成；管路的分支始終采取對(duì)稱(chēng)的二分原則，即一分為二，二分為四，四分為八。通過(guò)調(diào)節(jié)各個(gè)濺射電源的功率來(lái)調(diào)節(jié)從各個(gè)靶材濺射出來(lái)的粒子的能量，從而獲得所需結(jié)構(gòu)和特性的薄膜。為了得到結(jié)晶度高和晶粒尺寸大的ITO薄膜，在不損傷基材PET的前提下，濺射功率盡量大。為了保證鍍層Ag優(yōu)良的光電性能，使Ag層和Ti層形成連續(xù)膜， Ag和Ti的濺射功率不能太大。本發(fā)明所提供的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的各層特性如下PET柔性基體1 厚度為36 50 μ m，柔性基體的透過(guò)率大于86%，耐熱溫度大于等于150°C。第一氧化銦錫層2 通過(guò)中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶鍍制，靶材為銦錫合金靶(重量比為9 1)，薄膜厚度為55 60nm。其中，反應(yīng)濺射狀態(tài)由等離子體發(fā)射光譜監(jiān)測(cè)控制裝置(PEM)監(jiān)控，避免了靶中毒和打火現(xiàn)象，提高了沉積速率和表觀質(zhì)量。銀層3 保證其所得復(fù)合多層膜具有良好的導(dǎo)電性，通過(guò)中頻磁控濺射孿生靶鍍制，厚度為8 12nm。鈦層4 其作用是保護(hù)銀層，防止在沉積Ag層上面的ITO時(shí)，Ag層被氧化，通過(guò)中頻磁控濺射孿生靶鍍制，厚度為2 3nm。第二氧化銦錫層5 通過(guò)中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶鍍制，靶材為銦錫合金靶(重量比為9 1)，薄膜厚度為55 60nm。其中，反應(yīng)濺射狀態(tài)由PEM監(jiān)控，避免了靶中毒和打火，提高了薄膜沉積速率和表觀質(zhì)量。本發(fā)明在具體實(shí)施中采用柔性卷繞多靶磁控濺射鍍膜機(jī)，具體工藝參數(shù)如下表所列
權(quán)利要求
1.一種柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜，其特征在于依次包括通過(guò)磁控濺射技術(shù)連續(xù)沉積在PET柔性基體(1)上的第一氧化銦錫層O)、銀層(3)、鈦層0)、第二氧化銦錫層(5)。
2.如權(quán)利要求1所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜，其特征在于PET柔性基體(1)的厚度為36 50 μ m ；第一氧化銦錫層O)的厚度為55 60nm ；銀層(3)的厚度為8 12nm ；鈦層(4)的厚度為2 3nm ；第二氧化銦錫層(5)的厚度為55 60nm。
3.如權(quán)利要求2所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜，其特征在于PET柔性基體(1)的透過(guò)率大于86%，耐熱溫度大于等于150°C。
4.一種柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于該方法將 PET柔性基體的一面貼在冷鼓上，采用中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶技術(shù)在PET柔性基體的另一面依次連續(xù)沉積氧化銦錫、銀、鈦、氧化銦錫四層鍍膜。
5.如權(quán)利要求4所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于所述的PET柔性基體的厚度為36 50 μ m ；第一氧化銦錫層的厚度為55 60nm ；銀層的厚度為8 12nm ；鈦層的厚度為2 3nm ；第二氧化銦錫層的厚度為55 60nm。
6.如權(quán)利要求4或5所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于所述的中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶技術(shù)是采用柔性卷繞多靶磁控濺射鍍膜機(jī)，通過(guò)中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶鍍制，反應(yīng)濺射狀態(tài)由等離子體發(fā)射光譜監(jiān)測(cè)控制裝置控制， 使整個(gè)反應(yīng)濺射狀態(tài)維持在“過(guò)渡區(qū)”;所使用的孿生靶包括中頻孿生銀靶、中頻孿生鈦靶和中頻孿生銦錫合金靶，所述中頻孿生銦錫合金靶中銦與錫的重量比為9 1 ；所述等離子體發(fā)射光譜監(jiān)測(cè)控制裝置控制方法為通過(guò)光纖系統(tǒng)將光學(xué)探頭檢測(cè)到的金屬銦的451nm特征譜線強(qiáng)度經(jīng)濾波、增強(qiáng)和放大后輸出，由等離子體光譜檢測(cè)控制裝置將所輸出的光譜強(qiáng)度與預(yù)置的光譜強(qiáng)度進(jìn)行比較，根據(jù)差值來(lái)控制壓電閥調(diào)節(jié)反應(yīng)氣體的流量，形成閉環(huán)負(fù)反饋控制；所述“過(guò)渡區(qū)”指處于金屬濺射區(qū)和化合物濺射區(qū)之間的反應(yīng)濺射狀態(tài)。
7.如權(quán)利要求4或5所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于所述的冷鼓的溫度為彡-20°C。
8.如權(quán)利要求4或5所述的柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜的制備方法，其特征在于在進(jìn)行中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶鍍膜時(shí)，采用二元布?xì)饧夹g(shù)供氣；所述二元布?xì)饧夹g(shù)指采用眾多的管路支路且分支對(duì)稱(chēng)的均勻布?xì)夥椒ā?br> 全文摘要
本發(fā)明屬于復(fù)合導(dǎo)電膜技術(shù)，具體涉及一種柔性基體上沉積大面積高均勻透明導(dǎo)電膜及其制備方法。該方法將PET柔性基體的一面貼在冷鼓上，采用中頻反應(yīng)磁控濺射孿生靶技術(shù)在PET柔性基體的另一面依次連續(xù)沉積氧化銦錫、銀、鈦、氧化銦錫四層鍍膜。本發(fā)明所得的柔性透明導(dǎo)電膜具有電阻低、輕便，可彎曲、不易碎、便于攜帶的優(yōu)點(diǎn)，從而大大增加了透明導(dǎo)電薄膜的應(yīng)用領(lǐng)域，擴(kuò)大了市場(chǎng)范圍，促進(jìn)了透明導(dǎo)電薄膜的產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)C23C14/00GK102168246SQ20111007679
公開(kāi)日2011年8月31日 申請(qǐng)日期2011年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月29日
發(fā)明者徐麗云, 戴彬, 王治安, 王珂, 陳慶川 申請(qǐng)人:核工業(yè)西南物理研究院