專利名稱:一種多晶硅硅芯腐蝕的新方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種多晶硅生產(chǎn)技術(shù),特別是一種多晶硅硅芯腐蝕的新方法。
背景技術(shù):
改良西門子法生產(chǎn)多晶硅中,還原爐內(nèi)通過氣相沉積制備棒狀多晶硅所用的多晶硅硅芯必須均相、潔凈無雜質(zhì),而通過硅芯爐拉制得的硅芯表面有較多的硅顆粒、金屬氧化物及S^2等分散相及雜質(zhì),必須通過腐蝕手段除去這些雜質(zhì),以利于在還原爐內(nèi)生長多晶硅硅棒,傳統(tǒng)的方法是用濃硝酸和氫氟酸體積比3:廣4:1的混合酸對其進(jìn)行腐蝕處理。腐蝕處理在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行,腐蝕過程中產(chǎn)生的揮發(fā)成分含有HF,NOx等有害氣體,同時產(chǎn)生含 HNO3, HF, H2SiF6等的廢液,主反應(yīng)方程式如下
4HN03+S i +6HF=H2S i F6+4N02 個 +4H20 Si02+6HF=H2SiF6+2H20
該硅芯腐蝕方法使用了大量的有毒、易揮發(fā)濃氫氟酸和濃硝酸,有很大的缺點,一方面,污染環(huán)境、中和處理廢氣、廢液麻煩以及易造成人身傷害;另一方面,這兩種酸價格都較高,導(dǎo)致腐蝕成本較高;第三,由于該腐蝕液對硅芯的腐蝕是均勻腐蝕,表面是均勻光滑的, 相對于表面存在微小凹凸表面的硅芯來講,其比表面積更小,硅在硅芯表面沉積時,比表面積越大,活性中心越多,沉積速率越大,因此酸腐蝕得到的硅芯對初期硅沉積不利。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提出了一種具有環(huán)境污染小、 腐蝕成本低、人身無傷害及腐蝕效果好的多晶硅硅芯腐蝕的新方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的,一種多晶硅硅芯腐蝕的新方法,其特點是
①將氫氧化鈉2(Γ40%、氟化鈉4 6%、次氯酸鈉0.3 0. 7%和水50 70%常溫充分溶解制成腐蝕液,其中比例為質(zhì)量百分比;
②將腐蝕液倒入腐蝕槽內(nèi),加熱至5(T70°C,放入硅芯,保持溫度下腐蝕3飛分鐘;
③取出硅芯,放入超純水清洗槽內(nèi)清洗5 7遍;
④取出清洗槽內(nèi)的硅芯放入超純水加熱槽內(nèi),升高溫度至水沸騰,保持沸騰狀態(tài)煮3飛分鐘;
⑤從加熱槽內(nèi)取出硅芯,放入烘箱內(nèi),保持溫度8(T90°C,烘干廣2小時后降溫至室溫取出即可。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實現(xiàn),步驟①中,腐蝕液的配比為氫氧化鈉30%、氟化鈉5%和次氯酸鈉0. 5%、水64. 5%。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實現(xiàn),步驟②中,將腐蝕液倒入腐蝕槽內(nèi),加熱至55°C,放入硅芯,腐蝕3飛分鐘。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實現(xiàn),步驟③中,硅芯在清洗槽內(nèi)清洗7遍。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實現(xiàn),步驟④中,將硅芯在超純水中煮沸5分鐘。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題還可以通過以下技術(shù)方案來進(jìn)一步實現(xiàn),步驟⑤中,將硅芯在烘箱內(nèi)保持溫度為80°C,烘干時間為2小時,降溫至室溫取出。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,采用了一種新的腐蝕液對多晶硅硅芯進(jìn)行腐蝕處理,所得硅芯的比較面積達(dá)到4(T80m—S大大高于混酸腐蝕的比表面積,本發(fā)明取代傳統(tǒng)使用的氫氟酸和硝酸混酸腐蝕液,提供了一個安全無污染、高效低成本的硅芯腐蝕新工藝;具有環(huán)境污染小、腐蝕成本低、人身無傷害及腐蝕效果好的特點。
具體實施例方式一種多晶硅硅芯腐蝕的新方法,使用的硅芯規(guī)格為長度2nT2. 5m,直徑纊12mm,
①將氫氧化鈉20 40%、氟化鈉4 6%、次氯酸鈉0.3 0. 7%和水50 70% (其中水為超純水,其余均為優(yōu)級純,比例為質(zhì)量百分比)常溫充分溶解制成腐蝕溶液;
②將腐蝕液倒入腐蝕槽內(nèi),加熱至5(T70°C,放入硅芯(以硅芯淹沒于腐蝕液中為準(zhǔn)), 保持溫度下腐蝕3飛分鐘;
③取出硅芯,放入超純水清洗槽內(nèi)清洗5 7遍;
④取出清洗槽內(nèi)的硅芯放入超純水加熱槽內(nèi)(硅芯在液面以下),升高溫度至水沸騰, 保持沸騰狀態(tài)煮3飛分鐘;
⑤從加熱槽內(nèi)取出硅芯,放入烘箱內(nèi),保持溫度8(T90°C,烘干廣2小時后降溫至室溫取出即可使用。用過的腐蝕液先加入適量的石灰乳,生成CaF2而除去氟離子,然后加入 32飛6%的醋酸中和至pH=7 8即可。優(yōu)選的,將用過的腐蝕液加入適量10%的石灰乳除去氟離子,用56%的醋酸將其中和至pH=7。步驟①中,優(yōu)選的氫氧化鈉30%、氟化鈉5%和次氯酸鈉0. 5%,水64. 5%。步驟②中,優(yōu)選的,將腐蝕液倒入腐蝕槽內(nèi),加熱至55°C,放入硅芯(以硅芯淹沒于腐蝕液中為準(zhǔn)),腐蝕;Γ5分鐘。步驟③中,優(yōu)選的,硅芯在清洗槽內(nèi)清洗7遍。步驟④中,優(yōu)選的,將硅芯在超純水中煮沸5分鐘。步驟⑤中,優(yōu)選的,將硅芯在烘箱內(nèi)保持溫度為80°C,烘干時間為2小時,降溫至
室溫取出。本發(fā)明使用的硅芯規(guī)格為長度2nT2. 5m,直徑纊12mm,但這不是本發(fā)明涉及的重點,具體規(guī)格不受限制;這里使用的氫氧化鈉是作為主腐蝕劑,在腐蝕液中的質(zhì)量百分含量最好大于20%,過低會延長腐蝕時間及減少硅芯比表面積;氟化鈉為次腐蝕劑,含量隨著主腐蝕劑含量的變化而變化;次氯酸鈉是輔助腐蝕劑,含量可以不嚴(yán)格限制,但不能少于 0. 3% ;純水是緩沖劑,含量根據(jù)腐蝕劑的量而定,不必嚴(yán)格限制。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅硅芯腐蝕的新方法,其特征在于①將氫氧化鈉2(Γ40%、氟化鈉4 6%、次氯酸鈉0.3 0. 7%和水50 70%常溫充分溶解制成腐蝕液,其中比例為質(zhì)量百分比;②將腐蝕液倒入腐蝕槽內(nèi),加熱至5(T70°C,放入硅芯,保持溫度下腐蝕3飛分鐘;③取出硅芯,放入超純水清洗槽內(nèi)清洗5 7遍;④取出清洗槽內(nèi)的硅芯放入超純水加熱槽內(nèi),升高溫度至水沸騰,保持沸騰狀態(tài)煮3飛分鐘;⑤從加熱槽內(nèi)取出硅芯,放入烘箱內(nèi),保持溫度8(T90°C,烘干廣2小時后降溫至室溫取出即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅硅芯腐蝕的新方法,其特征在于步驟①中,腐蝕液的配比為氫氧化鈉30%、氟化鈉5%和次氯酸鈉0. 5%、水64. 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅硅芯腐蝕的新方法,其特征在于步驟②中,將腐蝕液倒入腐蝕槽內(nèi),加熱至55°C,放入硅芯(以硅芯淹沒于腐蝕液中為準(zhǔn)),腐蝕;Γ5分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅硅芯腐蝕的新方法,其特征在于步驟③中,硅芯在清洗槽內(nèi)清洗7遍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅硅芯腐蝕的新方法,其特征在于步驟④中,將硅芯在超純水中煮沸5分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅硅芯腐蝕的新方法,其特征在于步驟⑤中,將硅芯在烘箱內(nèi)保持溫度為80°C,烘干時間為2小時,降溫至室溫取出。
全文摘要
一種多晶硅硅芯腐蝕的新方法,按照質(zhì)量百分含量配比如下氫氧化鈉20~40%、氟化鈉4~6%和次氯酸鈉0.3~0.7%,水50~70%制作腐蝕液,控制腐蝕溫度為50~70℃,硅芯在液體中浸泡時間為3~5分鐘,然后用純水漂洗5~7遍,再用純水煮沸3~5分鐘,放入烘箱80~100℃烘干即可,采用了一種新的對多晶硅硅芯進(jìn)行腐蝕處理,所得硅芯的比較面積達(dá)到40~80m-1,大大高于混酸腐蝕的比表面積,本發(fā)明取代傳統(tǒng)使用的氫氟酸和硝酸混酸腐蝕液,提供了一個安全無污染、高效低成本的硅芯腐蝕新工藝;具有環(huán)境污染小、腐蝕成本低、人身無傷害及腐蝕效果好的特點。
文檔編號C23F1/40GK102199773SQ20111008441
公開日2011年9月28日 申請日期2011年4月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月6日
發(fā)明者劉崗, 周大榮, 孫兵, 孫建榮, 胡成發(fā), 蔣敏 申請人:連云港中彩科技有限公司