專利名稱：低氧含量超高性能燒結(jié)釹鐵硼材料及其制造方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于稀土磁性材料制備領域，特別涉及一種低氧含量超高性能燒結(jié)釹鐵硼材料及其制造方法。
背景技術(shù)：
當今，在電子、信息、通信產(chǎn)業(yè)領域，稀土永磁材料的發(fā)展應用速度位居前列。稀土永磁材料也已經(jīng)滲透到汽車、醫(yī)療設備、交通、航空航天產(chǎn)業(yè)領域，這一切為稀土永磁材料的發(fā)展提供了越來越廣闊的市場；而且對稀土永磁材料的性能、質(zhì)量提出了更高的要求?，F(xiàn)有稀土永磁材料的生產(chǎn)技術(shù)中，氧被認為一種不利的元素損害永磁體的綜合性能，控制氧含量、減少材料氧化成為一項技術(shù)難題，在國外很多專利中，如日本住友特殊金屬會社的干法制備工藝中(日本專利第3231034號)，含氧量分布較大，在四00 5300ppm 之間。日立金屬的濕法工藝中(日本專利特開11-97223)，氧含量分布在1200 2000ppm 之間，采用礦物油及脫油工序，工藝繁瑣，成本高，很難實現(xiàn)工業(yè)化批量生產(chǎn)。國內(nèi)煙臺正海磁性材料有限公司的低氧生產(chǎn)工藝中(專利號02158707. 8)采用無氧工藝基礎上的可控加氧工藝，氧含量在100 900ppm之間，工業(yè)化生產(chǎn)中很難實現(xiàn)無氧條件，并且在中破工序中有控制的加入氧氣，會造成氧元素不能均勻的擴散到磁體中，使部分磁粉嚴重氧化且氧化程度不一致，很難得到氧含量均勻分布、一致性優(yōu)良的磁體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種低氧含量超高性能燒結(jié)釹鐵硼材料及其制造方法，利用現(xiàn)有生產(chǎn)工藝可行的采用二次熔煉造渣除氧、磁粉防氧化，無氧低溫一次成形，間歇風冷工藝綜合制備含氧量小于SOOPPm的超高性能稀土永磁材料。本

發(fā)明內(nèi)容
一種低氧含量燒結(jié)釹鐵硼材料，其特征在于為燒結(jié)R-Fe-B系磁體，R為稀土元素，包括 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu 中的一種元素或兩種以上元素，稀土金屬純度彡99.9% ；制備磁體的氧含量小于800ppm，磁體綜合性能如下(BH) max 彡 52MG0e, Br 彡 12000Gs, Hcj 彡 120000e。所述的低氧含量燒結(jié)釹鐵硼材料，其制造方法(1)燒結(jié) R-Fe-B 系磁體中，R 為稀土元素，包括 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、 Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一種元素或兩種以上元素，稀土金屬純度彡99.9% ； (2)在真空度小于1 X 10-2Pa,壓升率小于30I^/h的條件下，將所需的所有稀土金屬放入真空中頻感應爐中，加熱1400°C熔化后，進行除渣，去除氧化皮；
(3)再將硼、鐵、鋁、鈷、鎵、銅、鈦、鈮等連同0. 1 0. 5%的脫氧劑加入中頻感應爐中加熱熔化，熔液溫度為1400°C 1500°C時保溫8 30min后澆鑄，得到厚度為0. 1 IOmm的合金片；
(4)在氫化爐中破碎合金片，并在氣流磨中加入5 10%的防氧化劑將合金片制成平均粒度在1 5微米的粉體；(5)在氮氣或氬氣等惰性氣體保護下，環(huán)境溫度小于5°C，磁場強度大于2. 2特斯拉的條件下一次取向成型，制備密度大于4 5g/cm3的坯料；(6)坯料在含有氮氣或氬氣等惰性氣體的中間過度室中進入燒結(jié)熱處理爐，在高溫真空燒結(jié)、真空時效熱處理、間歇風冷后制備高性能磁體。其中在粉碎工藝中加入防氧化劑，控制粉體的氧化，制備的合金粉體的含氧量小于 200ppmo成型工序中，在小于5°C的低溫條件及惰性氣體保護下，減小氧氣的活性，利用高取向場、一次成型工藝最大限度的減少磁粉氧化的時間，得到含氧量在小于500ppm的坯料。在燒結(jié)及熱處理工藝中，利用間歇風冷冷卻方式消除由于一次取向成型帶來的應力，并使得磁體的含氧量小于800ppm。從原材料到燒結(jié)工藝過程中最大限度的降低氧含量，使氧元素有效的在晶界擴散，形成稀土氧化物均勻地分布在晶界?？梢詫崿F(xiàn)超高性能的稀土永磁材料的制造。其優(yōu)點在于1.在原有生產(chǎn)工藝的基礎上，無額外的增加工藝，工藝簡單、成本低，適應工業(yè)化生產(chǎn)。2.磁體的主相含氧量小，可降低輕、重稀土的含量；富稀土相中稀土氧化物均勻分布，提高剩磁和矯頑力。3.制備稀土永磁材料的磁性能為(BH)max彡52MG0e, Br彡12000Gs, Hcj 彡 120000e。
具體實施例方式其中在粉碎工藝中加入防氧化劑，控制粉體的氧化，制備的合金粉體的含氧量小于 200ppmo成型工序中，在小于5°C的低溫及惰性氣體保護下，減小氧氣的活性，利用高取向場、一次成型工藝最大限度的減少磁粉氧化的時間，得到含氧量在小于500ppm的坯料。在燒結(jié)及熱處理工藝中，利用間歇風冷冷卻方式消除由于一次取向成型帶來的應力，并使得磁體的含氧量小于800ppm。按照磁體的名義成分將所有稀土金屬在1400°C，真空度小于1X10_2I^條件下進行加熱保溫熔煉5 IOmin后，對合金體進行除渣，去氧化皮。再把其他金屬或非金屬與稀土金屬合金體及0. 3%的脫氧劑放入600 IOOOkg/次的中頻真空感應爐中加熱熔化， 在熔液溫度為1400 1500°C時保溫8 30min后澆鑄，得到厚度為0. 1 IOmm的合金片。把合金片放入氫氣反應爐，通過0.03 0. IMI^a氫氣壓力作用下合金片吸氫至飽和， 在300 550°C脫氫6 Whr，冷卻6hr 12hr后制備合金粉出爐，合金粉加入6 %的防氧化劑進入氣流磨中進行粉碎，制備平均粒度在3微米的粉體，在溫度為3°C，氮氣或氬氣氛圍中，取向場強度為2. 4特斯拉的條件下，通過一次成型制備密度為4. 5g/cm3的坯料，坯料通過成型壓機與燒結(jié)爐之間的中間過度室(惰性氣體保護)進入燒結(jié)爐中，完成1000 10900C X2 6hr高溫燒結(jié)，迅速冷卻后，在800 950°C X 1 5hr，400 700°C X2 5hr真空時效后，通過間歇風冷方式冷卻至室溫出爐。經(jīng)檢測結(jié)果如下表1 表1磁性參數(shù)
權(quán)利要求
1.一種低氧含量燒結(jié)釹鐵硼材料，其特征在于在燒結(jié)R-Fe-B系磁體中，R為稀土元素，包括1^、06、1^、而、5111311、6(1、113、07、!10 31~、11111、￥13、1^ 中的一種元素或兩種以上元素， 稀土金屬純度彡99. 9% ；磁體氧含量小于800ppm，磁體綜合性能如下(BH)max彡52MG0e, Br 彡 12000Gs, Hcj 彡 12000 Oe。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氧含量燒結(jié)釹鐵硼材料，其制造方法(1)燒結(jié)R-Fe-B 系磁體中，R 為稀土元素，包括 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、 Er, Tm, Yb, Lu中的一種元素或兩種以上元素，稀土金屬純度彡99.9% ；(2)在真空度小于lX10_2Pa，壓升率小于30I^/h的條件下，將所需的所有稀土金屬放入真空中頻感應爐中，加熱1400°C熔化后，進行除渣，去除氧化皮；(3)再將硼、鐵、鋁、鈷、鎵、銅、鈦、鈮等連同0.1 0.5%的脫氧劑加入中頻感應爐中加熱熔化，熔液溫度為1400°C 1500°C時保溫8 30min后澆鑄，得到厚度為0. 1 IOmm的合金片；(4)在氫化爐中破碎合金片，并在氣流磨中加入5 10%的防氧化劑將合金片制成平均粒度在1 5微米的粉體；(5)在氮氣或氬氣等惰性氣體保護下，環(huán)境溫度小于5°C，磁場強度大于2.2特斯拉的條件下一次取向成型，制備密度大于4 5g/cm3的坯料；(6)坯料在含有氮氣或氬氣等惰性氣體的中間過度室中進入燒結(jié)熱處理爐，在高溫真空燒結(jié)、真空時效熱處理、間歇風冷后制備高性能磁體。
全文摘要
一種低氧含量的超高性能燒結(jié)釹鐵硼材料及其制造方法，屬于稀土制備領域。利用二次熔煉造渣除氧、防氧化制粉、無氧低溫條件下一次成型、間歇風冷工藝綜合有效地控制磁體完成品內(nèi)部的氧含量小于800ppm。將氧元素變害為利，合理量的稀土氧化物在晶界形成釘扎點，提高矯頑力，大幅度提高磁體主相的飽和磁化強度，同時能降低輕、重稀土含量，在不增加額外工藝的基礎上節(jié)約成本。
文檔編號B22F3/16GK102290182SQ201110111939
公開日2011年12月21日 申請日期2011年4月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月29日
發(fā)明者劉剛, 張炳軍, 范躍林, 董義, 袁文杰, 陳雅 申請人:天津天和磁材技術(shù)有限公司