專(zhuān)利名稱(chēng)：一種新型復(fù)合軟磁材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末冶金領(lǐng)域，具體涉及一種具有復(fù)雜形狀的軟磁磁性部件的復(fù)合軟磁材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
軟磁材料用于電動(dòng)機(jī)的定子和轉(zhuǎn)子、變壓器以及感應(yīng)器的鐵芯等。通過(guò)疊層技術(shù)制造具有復(fù)雜形狀的軟磁磁性部件，顯然會(huì)遇到很大困難。一種解決途徑是利用粉末冶金技術(shù)將鐵基粉末連同潤(rùn)滑劑和/或粘結(jié)劑進(jìn)行壓結(jié)，然后在一定溫度下熱處理或燒結(jié)。選擇合適的潤(rùn)滑劑和/或粘結(jié)劑對(duì)于實(shí)現(xiàn)材料的高密度和壓制部件脫模是相當(dāng)重要的。實(shí)際上，用于該粉末冶金技術(shù)的潤(rùn)滑劑可以有多種選擇，瑞典霍加納斯公司公開(kāi)了一系列相關(guān)的中國(guó)專(zhuān)利/申請(qǐng)，其中，“包括硅烷潤(rùn)滑劑的鐵基粉末組合物”(申請(qǐng)?zhí)?00380101930. 6) 提供了烷基烷氧基或聚醚烷氧基硅烷作為潤(rùn)滑劑；“絕緣軟磁性鐵基粉末組合物的潤(rùn)滑劑”(申請(qǐng)?zhí)?00580020774. X)提供了礦物油、植物或動(dòng)物基脂肪酸、聚乙二醇、聚丙二醇、 甘油及其酯化衍生物作為潤(rùn)滑劑；“含有粘合潤(rùn)滑劑的金屬粉末組合物及含有硬脂酸甘油酯的粘合潤(rùn)滑劑”(申請(qǐng)?zhí)?3813809. 3)提供了系列硬脂酸甘油酯作為潤(rùn)滑劑；“包含仲酰胺作為潤(rùn)滑劑和/或粘結(jié)劑的粉末金屬組合物”(申請(qǐng)?zhí)?00580031161. 6)提供了仲酰胺作為潤(rùn)滑劑和/粘合劑的軟磁粉末壓結(jié)技術(shù)；“包含干性油粘合劑的金屬粉末組合物”(申請(qǐng)?zhí)?00680007914. 6)提供了以石墨和妥爾油作為粘合劑的軟磁粉末壓結(jié)技術(shù)；“包含絕緣顆粒和選自有機(jī)硅烷、鈦酸酯、鋁酸酯和鋯酸酯的潤(rùn)滑劑的軟磁性粉末組合物及其制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?00380107358. 4)公開(kāi)了以有機(jī)硅烷、鈦酸酯、鋁酸酯和鋯酸酯作為潤(rùn)滑劑的軟磁粉末壓結(jié)技術(shù)；“粉末冶金用潤(rùn)滑劑粉末”(申請(qǐng)?zhí)?2820207. 4)公開(kāi)了以聚乙烯醚和低聚酰胺作為潤(rùn)滑劑的軟磁粉末壓結(jié)技術(shù)。在制備復(fù)合軟磁材料時(shí)，對(duì)所選用的鐵粉顆?？梢赃M(jìn)行絕緣化處理，也可不進(jìn)行絕緣化處理。鐵粉顆粒絕緣化可降低渦流損耗。目前鐵粉顆粒絕緣化常用的技術(shù)是對(duì)鐵粉顆粒進(jìn)行磷酸化處理，例如以上幾個(gè)瑞典霍加納斯公司的專(zhuān)利技術(shù)均采用該種工藝處理后的鐵基粉末。但是我們發(fā)現(xiàn)含磷化保護(hù)層包裹易使鐵基粉末表面硬化，會(huì)造成顆粒形變困難，實(shí)踐中較低壓力下很難得到較高密度鐵粉復(fù)合材料，這對(duì)實(shí)際生產(chǎn)提出很高要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型的復(fù)合軟磁材料以及制備方法。該復(fù)合軟磁材料的添加劑原材料來(lái)源豐富、價(jià)格便宜、在較低壓結(jié)壓力下所獲復(fù)合材料密度較高。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案一種新型復(fù)合軟磁材料，由霧化鐵基粉末、納米三氧化二鋁粉末和潤(rùn)滑劑組成，其中納米三氧化二鋁粉末的質(zhì)量為霧化鐵基粉末質(zhì)量的0. 01-2%，潤(rùn)滑劑的質(zhì)量為霧化鐵基粉末質(zhì)量的0. 01-2% ；所述納米三氧化二鋁粉末和潤(rùn)滑劑均勻包覆在霧化鐵基粉末表面。所述霧化鐵基粉末是霧化純鐵粉，或霧化純鐵粉和霧化鐵鎳粉的混合粉。
所述霧化純鐵粉和霧化鐵鎳粉的混合粉中，霧化鐵鎳粉質(zhì)量占霧化鐵基粉質(zhì)量的比例彡5%0所述霧化純鐵粉的粒徑范圍滿(mǎn)足至少30%、優(yōu)選至少60%的鐵粉末由粒徑超過(guò) 20 μ m的顆粒組成，粒徑大于40 μ m的顆粒< 5%，粒徑在1 μ m以下的粉末顆粒< 10%。所述潤(rùn)滑劑是固相潤(rùn)滑劑，或液相潤(rùn)滑劑，或固相潤(rùn)滑劑和液相潤(rùn)滑劑的組合潤(rùn)滑劑。所述固相潤(rùn)滑劑是滑石粉粉末，粒度IOnm-I μ m，優(yōu)選納米級(jí)。所述滑石粉的質(zhì)量為霧化鐵基粉質(zhì)量的0. 01-2%，優(yōu)選0. 03-1%。所述液相潤(rùn)滑劑是以下植物油中的一種或其組合蓖麻油、棕櫚油、豆油、菜籽油、 花生油、芝麻油。所述液相潤(rùn)滑劑的質(zhì)量為霧化鐵基粉質(zhì)量的0. 01-2%，優(yōu)選0. 05-1%。當(dāng)潤(rùn)滑劑為固相潤(rùn)滑劑和液相潤(rùn)滑劑的組合潤(rùn)滑劑時(shí)，固相潤(rùn)滑劑質(zhì)量占潤(rùn)滑劑總質(zhì)量的10-90%，其余為液相潤(rùn)滑劑。所述納米三氧化二鋁粉末質(zhì)量為霧化鐵基粉末質(zhì)量的0. 1-0. 5%。一種制備新型復(fù)合軟磁材料的方法，包括如下步驟將霧化鐵基粉末與納米三氧化二鋁和潤(rùn)滑劑充分溶解分散于有機(jī)溶劑中；將三氧化二鋁和潤(rùn)滑劑均勻包覆于鐵基粉顆粒表面，包覆有三氧化二鋁和潤(rùn)滑劑的鐵基粉顆粒在 550-750MPa的壓力下壓制成型，壓制好的部件在120_200°C下真空退火10-60分鐘，再在 500-600°C的氬氣、氮?dú)饣蛘婵諚l件下退火30-180分鐘，得到所需復(fù)合鐵基軟磁材料部件。所述霧化鐵基粉末在包覆之前是水霧化或氣霧化后的原始粉末。所述霧化鐵基粉末在包覆步驟之前，進(jìn)行氫化處理或磷酸化處理。所述包覆步驟是機(jī)械攪拌混合包覆或超聲振蕩包覆，然后放置直至有機(jī)溶劑蒸發(fā)。所述壓制步驟是在50-60 V下壓制或是常溫下壓制。所述有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮中的一種，優(yōu)選乙醇。本發(fā)明提出的復(fù)合軟磁材料，其添加劑包括潤(rùn)滑劑和納米三氧化二鋁；其中用滑石粉作固相潤(rùn)滑劑，它具有絕緣性能，不同于石墨。為了更好地獲得絕緣性能，可適當(dāng)添加納米三氧化二鋁，對(duì)鐵粉顆粒表面進(jìn)行包裹，同時(shí)，滑石粉價(jià)格低廉、易得，且潤(rùn)滑效果好； 本發(fā)明還提出選取植物油作為液相潤(rùn)滑劑，與滑石粉適當(dāng)?shù)呐浜?，?rùn)滑效果優(yōu)于單一使用滑石粉或植物油。制備步驟主要包括用潤(rùn)滑劑和納米三氧化二鋁對(duì)霧化鐵基粉顆粒進(jìn)行包覆，然后對(duì)包覆后的鐵基粉顆粒壓結(jié)，對(duì)壓結(jié)后的軟磁部件進(jìn)行真空或保護(hù)氣氛(例如，氮?dú)饣驓鍤?下退火。霧化鐵基粉可以是霧化純鐵粉，可以是霧化純鐵粉和霧化鐵鎳粉混合粉。選擇霧化純鐵粉和霧化鐵鎳粉混合粉主要考慮到磁導(dǎo)率的因素。但鐵鎳粉含量占鐵基粉的比例優(yōu)選不高于5%，主要考慮的是鐵鎳粉的飽和磁化強(qiáng)度低于純鐵粉。霧化純鐵粉粒徑范圍應(yīng)滿(mǎn)足至少30%、優(yōu)選至少60%的鐵粉末由粒徑超過(guò) 20 μ m的顆粒組成，粒徑大于40 μ m的顆粒最多占5 %，粒徑在1 μ m以下的粉末顆粒少于 10%。選擇合適粒徑的鐵粉，是能夠獲得高密度材料的前提。
本發(fā)明方法中的潤(rùn)滑劑可以?xún)H選固相滑石粉潤(rùn)滑，也可以?xún)H選用一種或多種植物油潤(rùn)滑，還可以是滑石粉作為固相潤(rùn)滑劑和一種或多種植物油作為液相潤(rùn)滑劑調(diào)配成組合潤(rùn)滑劑。我們發(fā)現(xiàn)，潤(rùn)滑劑的類(lèi)型直接關(guān)系到制得的復(fù)合軟磁材料的密度和磁性能。固相滑石粉和一種或多種植物油脂混合后的潤(rùn)滑劑組合物具有更好的潤(rùn)滑效果， 可以獲得更高密度、高磁感的軟磁材料。同時(shí)我們還發(fā)現(xiàn)，潤(rùn)滑劑的用量也直接關(guān)系到制得的復(fù)合軟磁材料的密度和磁性能。本發(fā)明方法中的固相潤(rùn)滑劑滑石粉粉末，粒度IOnm-I μ m,優(yōu)選納米級(jí)，納米級(jí)的滑石粉顆粒能夠均勻分散于鐵粉顆粒表面，增加鐵粉顆粒的流動(dòng)性，同時(shí)提高了鐵粉顆粒表面的絕緣性。固相潤(rùn)滑劑滑石粉是來(lái)源廣、價(jià)廉的材料，能夠直接降低復(fù)合軟磁材料的成本。本發(fā)明方法中的液相潤(rùn)滑劑是一種常見(jiàn)的植物油或幾種植物油的組合物。例如蓖麻油、棕櫚油、豆油、菜籽油等，該類(lèi)油脂經(jīng)濟(jì)易得，潤(rùn)滑效果好。使用時(shí)，將固相潤(rùn)滑劑滑石粉粉末和液相潤(rùn)滑劑二者按一定比例充分混合，攪拌均勻。且本發(fā)明所選潤(rùn)滑劑能同時(shí)作為成型部件的脫模劑。本發(fā)明方法中的霧化鐵基粉在進(jìn)行包覆之前，可直接采用鐵粉原粉與滑石粉潤(rùn)滑劑進(jìn)行直接包覆，之后再與納米三氧化二鋁混合；可以與滑石粉和植物油調(diào)配成的組合潤(rùn)滑劑進(jìn)行直接包覆，之后再與納米三氧化二鋁混合。由于滑石粉是良好的絕緣材料，因此， 壓制后可獲得高密度、高磁感、絕緣性好的軟磁材料。我們還意外發(fā)現(xiàn)，含量低于0.5%的納米三氧化二鋁同時(shí)還具有一定的潤(rùn)滑作用。本發(fā)明方法中的鐵粉在進(jìn)行包覆之前，還可對(duì)霧化鐵基粉進(jìn)行氫化工藝處理。該方法可以有效去除霧化鐵粉表面的氧化層，使得鐵粉顆粒表面軟化，再選合適的潤(rùn)滑劑進(jìn)行包覆，所選潤(rùn)滑劑可以是固相滑石粉潤(rùn)滑劑，可以是一種或多種植物油調(diào)配成植物油脂， 還可以是滑石粉和植物油脂調(diào)配成的組合潤(rùn)滑劑，都能夠獲得高密度、高磁感的復(fù)合軟磁材料。本發(fā)明方法中的鐵粉在進(jìn)行包覆之前，還可對(duì)霧化鐵粉原粉(水霧化或氣霧化后的原始鐵基粉末)進(jìn)行磷酸化工藝處理，該工藝可以有效提高材料的絕緣性。這也是目前該類(lèi)材料實(shí)現(xiàn)絕緣的主要手段，但是經(jīng)過(guò)磷酸化工藝處理后的霧化鐵粉表面硬度增大，壓制時(shí)，必須適當(dāng)提高壓制壓力以獲得高密度的軟磁材料。本發(fā)明方法中霧化鐵粉表面的包覆工藝包括機(jī)械攪拌混合包覆，超聲振蕩包覆， 原則上還可以是流化床工藝包覆。機(jī)械攪拌混合包覆工藝的優(yōu)點(diǎn)是可以快速，大批量的包覆。超聲振蕩包覆工藝能夠保證鐵粉粉末表面均勻的包覆組合潤(rùn)滑劑。流化床工藝包覆可以大批量、均勻且快速地將組合潤(rùn)滑劑包于鐵粉粉末表面。本發(fā)明方法中的壓制工藝可以是在50-60°C下壓制，也可是常溫下壓制。本發(fā)明方法中的有機(jī)溶劑選用乙醇、異丙醇、丙酮或者丁酮。有機(jī)溶劑的作用是能夠更好的幫助組合潤(rùn)滑劑的均勻包覆。包覆有組合潤(rùn)滑劑的鐵粉顆粒在550_750MPa的壓力下壓制，可以在常溫下，也可在50-60°C下壓制。壓制好的部件在120_200°C下真空退火10_60分鐘，再在氬氣、氮?dú)饣蛘婵毡Ｗo(hù)條件下，在550-600°C下退火30-180分鐘，得到具有高密度、高磁感的復(fù)合鐵基軟磁部件。
本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、材料成本低，密度高、磁感應(yīng)強(qiáng)度大。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步闡述實(shí)施例1 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉的粒度在20-30 μ m之間的占50%，粒度大于 40 μ m的顆粒占2%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占10%。這種鐵粉具有8_20 μ m之間的平均粒度，粒度在Iym以下的粉末顆粒少于10%。將等質(zhì)量的滑石粉和蓖麻油充分混合， 攪拌20分鐘，得到組合潤(rùn)滑劑。將占鐵粉質(zhì)量為0. 2%的組合潤(rùn)滑劑和0. 的納米Al2O3 加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩15分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以650MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在 200°C下真空退火30分鐘，再在真空中600°C下熱處理元件60分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 6g/cm3，磁感為1. ^2T，最大磁導(dǎo)率μ m為0. 3mH/m。實(shí)施例2 將霧化純鐵粉和鐵鎳粉混合粉用作鐵基粉末原材料，其中鐵鎳粉占總鐵基粉質(zhì)量的2%，純鐵粉平均粒度在10-30 μ m之間的占45%，粒度大于40 μ m的顆粒占3%，粒度在 1 μ m以下的粉末顆粒占1 %。將等質(zhì)量的滑石粉和大豆油充分混合，攪拌20分鐘，得到組合潤(rùn)滑劑。將占鐵粉質(zhì)量為0. 2 %的組合潤(rùn)滑劑和0. 3 %的納米Al2O3加入到鐵基粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩15分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以600MPa 的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在200°C下真空退火30分鐘， 再在真空中500°C下熱處理元件30分鐘得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 47g/cm3，磁感 B8000為1. 25T，最大磁導(dǎo)率μ m為0. 3mH/m。實(shí)施例3 將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占50%，粒度大于 40 μ m的顆粒占2. 5 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占3 %。將占鐵粉質(zhì)量為0. 2 %的滑石粉和0. 的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩15分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以600MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品，擠壓操作后，壓制好的部件在200°C下真空退火40分鐘，在真空中600°C下熱處理元件60分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 55g/cm3，磁感B8ticitl為1. 186T，最大磁導(dǎo)率μ m為0. 3mH/m。實(shí)施例4 將霧化純鐵粉和鐵鎳粉混合粉用作原材料，其中鐵鎳粉占總鐵基粉重量的5%，純鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占30 %，粒度大于40 μ m的顆粒占4%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占9%。將占鐵粉質(zhì)量為0. 的菜籽油和0. 2%的納米Al2O3加入到鐵基粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩15分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以 600MI^的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在180°C下真空退火25 分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件40分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 45g/ cm3,磁感B8_為1. 02T,最大磁導(dǎo)率μ m為0. 2mH/m。實(shí)施例5
將霧化純鐵粉和鐵鎳粉混合粉用作原材料，其中鐵鎳粉占鐵粉質(zhì)量的1 %，純鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占40%，粒度大于40 μ m的顆粒占2%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占6%。將等質(zhì)量的滑石粉和菜籽油充分混合，攪拌20分鐘，得到組合潤(rùn)滑劑。將占鐵粉質(zhì)量為0. 2%的組合潤(rùn)滑劑和0. 3%的納米Al2O3加入到鐵基粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩25分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以6000MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在200°C下真空退火600分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件90分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 52g/cm3，磁感&_為 1. 221T，最大磁導(dǎo)率μ m為0. 3mH/m。實(shí)施例6 將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占60%，粒度大于 40 ym的顆粒占2%，粒度在Iym以下的粉末顆粒占8%。將質(zhì)量比為1 1的滑石粉和棕櫚油充分混合，攪拌20分鐘，得到組合潤(rùn)滑劑。將占鐵粉質(zhì)量為0. 4%的組合潤(rùn)滑劑和 0.5%的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩25分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以550MI^的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后， 壓制好的部件在160°C下真空退火40分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件160分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 02g/cm3，磁感B8ticitl為0. 82T，最大磁導(dǎo)率μ m為0. lmH/m。實(shí)施例7 將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占40%，粒度大于 40 ym的顆粒占5%，粒度在Iym以下的粉末顆粒占7%。將質(zhì)量比為4 1的滑石粉和棕櫚油充分混合，攪拌20分鐘，得到組合潤(rùn)滑劑。將占鐵粉質(zhì)量為0. 2%的組合潤(rùn)滑劑和 0. 3%的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑充分混合，再在超聲振蕩器振蕩25分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以600MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在180°C下真空退火30分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件120分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 45g/cm3，磁感B8000為1. 245T，最大磁導(dǎo)率μ m為0. 3mH/m。實(shí)施例8 將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占50%，粒度大于 40 ym的顆粒占2%，粒度在Iym以下的粉末顆粒占8%。將質(zhì)量比為1 1的滑石粉和棕櫚油充分混合，攪拌20分鐘，得到組合潤(rùn)滑劑。將占鐵粉質(zhì)量為0. 4%的組合潤(rùn)滑劑和 0.3%的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩25分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以600MI^的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后， 壓制好的部件在160°C下真空退火40分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件180分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 41g/cm3。實(shí)施例9 將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占45%，粒度大于 40 μ m的顆粒占3%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占8%。將占鐵粉質(zhì)量為0. 3%棕櫚油的 0.3%納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩25分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以700MI^的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在200°C下真空退火60分鐘，再在真空中550°C下熱處理元件100分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 37g/cm3。
實(shí)施例10 將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占40%，粒度大于 40μπι的顆粒占2%，粒度在Iym以下的粉末顆粒占8%。將質(zhì)量比為1 1的滑石粉和棕櫚油充分混合，攪拌20分鐘，得到組合潤(rùn)滑劑。將占鐵粉質(zhì)量為的組合潤(rùn)滑劑和0. 4% 的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑異丙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩25 分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以600MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在160°C下真空退火40分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件180分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 39g/cm3。實(shí)施例11 將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占50%，粒度大于 40μπι的顆粒占2%，粒度在Iym以下的粉末顆粒占8%。將質(zhì)量比為1 1的滑石粉和棕櫚油充分混合，攪拌20分鐘，得到組合潤(rùn)滑劑。將占鐵粉質(zhì)量為0. 4%的組合潤(rùn)滑劑和 0.8%的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑丁酮中的一種，優(yōu)選乙醇中充分混合， 再在超聲振蕩器振蕩25分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以750MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。 擠壓操作后，壓制好的部件在160°C下真空退火40分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件 180分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 51g/cm3。實(shí)施例12 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉的粒度在20-30 μ m之間的占50%，粒度大于 40 μ m的顆粒占2%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占10%。這種鐵粉具有8_20 μ m之間的平均粒度，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒少于8%。將占鐵粉質(zhì)量為0. 2%的蓖麻油和0. 1% 的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再機(jī)械攪拌15分鐘， 待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以750MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后， 壓制好的部件在200°C下真空退火30分鐘，再在真空中600°C下熱處理元件60分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 3g/cm3。實(shí)施例13 將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占55%，粒度大于 40 μ m的顆粒占1 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占3 %。將占鐵粉質(zhì)量為0. 05%棕櫚油的0. 3%納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩20分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。在60°C條件下，以700MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在120°C下真空退火30分鐘，再在真空中550°C下熱處理元件100分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 02g/cm3。實(shí)施例14 將霧化鐵粉磷酸化工藝處理，鐵粉平均粒度在20-40 μ m之間的占50%，粒度大于 40 μ m的顆粒占2 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占9 %。將占鐵粉質(zhì)量為0. 1 %棕櫚油的0. 3%納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩20分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以500MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在120°C下真空退火10分鐘，再在真空中550°C下熱處理元件100分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為6. 92g/cm3。實(shí)施例15
將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占60%，粒度大于 40 μ m的顆粒占5 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占5 %。將占鐵粉質(zhì)量為0. 3 %的滑石粉和0.2%的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩20分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。以600MI^的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在200°C下真空退火20分鐘，再在真空中600°C下熱處理元件150分鐘， 得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 22g/cm3。實(shí)施例16 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉的粒度在10-30 μ m之間的占60%，粒度大于 40 μ m的顆粒占3%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占10%。這種鐵粉具有8_20 μ m之間的平均粒度，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒少于8%。將占鐵粉質(zhì)量為0. 2%的滑石粉和0. 2% 的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再機(jī)械攪拌20分鐘， 之后再待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。在60°C條件下，以700MI^的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在200°C下真空退火30分鐘，再在真空中650°C下熱處理元件60分鐘， 得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 12g/cm3。實(shí)施例17 將霧化純鐵粉粉末用作原材料，鐵粉的粒度在20-30 μ m之間的占50%，粒度大于 40 μ m的顆粒占2%，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占10%。這種鐵粉具有8_20 μ m之間的平均粒度，粒度在ι μ m以下的粉末顆粒少于8%。將占鐵粉質(zhì)量為1 %的蓖麻油和0. 1 %的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再機(jī)械攪拌15分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以750MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在200°C下真空退火30分鐘，再在真空中600°C下熱處理元件60分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. lg/cm3。實(shí)施例18 將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在25-40 μ m之間的占45%，粒度大于 4(^!11的顆粒占2(%，粒度在14111以下的粉末顆粒占5(%。將等質(zhì)量比為2 1的滑石粉和蓖麻油充分混合，攪拌20分鐘，得到組合潤(rùn)滑劑。將占鐵粉質(zhì)量為2%的組合潤(rùn)滑劑和 0.2%的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩15分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。在60°C條件下，以600MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在150°C下真空退火45分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件40分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 23g/cm3。實(shí)施例19 霧化鐵粉粉末鐵粉平均粒度在10-30 μ m之間的占35 %，粒度大于40 μ m的顆粒占3 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占6 %。首先將水霧化鐵粉粉末在250。C下進(jìn)行氫氣處理(即氫化處理)30分鐘。將質(zhì)量比為3 1的滑石粉和棕櫚油充分混合，攪拌20分鐘， 得到組合潤(rùn)滑劑。將占鐵粉質(zhì)量為0. 2%的組合潤(rùn)滑劑和2%的納米Al2O3加入到經(jīng)氫處理后的水霧化鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩10分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以600MI^的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在200°C下真空退火15分鐘，再在真空中500°C下熱處理元件90分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 42g/cm3。
實(shí)施例20 將霧化純鐵基粉粉末用作原材料，鐵粉的粒度在10-30 μ m之間的占60%，粒度大于40 ym的顆粒占3%，粒度在Iym以下的粉末顆粒占10%。這種鐵基粉具有8-20 μ m之間的平均粒度，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒少于8%。將占鐵粉質(zhì)量為0. 8%的滑石粉和 0.01%的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再機(jī)械攪拌20 分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。在60°C條件下，以700MI^的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在200°C下真空退火30分鐘，再在真空中650°C下熱處理元件60分鐘， 得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 02g/cm3。實(shí)施例21 將霧化鐵粉粉末用作原材料，鐵粉平均粒度在20-30 μ m之間的占50%，粒度大于 40 μ m的顆粒占2. 5 %，粒度在1 μ m以下的粉末顆粒占3 %。將占鐵粉質(zhì)量為0. 01 %的滑石粉和0. 的納米Al2O3加入到鐵粉粉末中，加入有機(jī)溶劑無(wú)水乙醇中充分混合，再在超聲振蕩器振蕩15分鐘，待有機(jī)溶劑蒸發(fā)。在50°C條件下，以600MPa的壓力單軸向擠壓成環(huán)狀樣品。擠壓操作后，壓制好的部件在200°C下真空退火40分鐘，在真空中600°C下熱處理元件60分鐘，得到復(fù)合軟磁環(huán)狀樣品，其密度為7. 55g/cm3。最后所應(yīng)說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍之中。
權(quán)利要求
1.一種新型復(fù)合軟磁材料，其特征在于它由霧化鐵基粉末、納米三氧化二鋁粉末和潤(rùn)滑劑組成，其中納米三氧化二鋁粉末的質(zhì)量為霧化鐵基粉末質(zhì)量的0. 01-2%，潤(rùn)滑劑的質(zhì)量為霧化鐵基粉末質(zhì)量的0. 01-2% ；所述納米三氧化二鋁粉末和潤(rùn)滑劑均勻包覆在霧化鐵基粉末表面。
2.如權(quán)利要求1所述的材料，其特征在于所述霧化鐵基粉末是霧化純鐵粉，或霧化純鐵粉和霧化鐵鎳粉的混合粉。
3.如權(quán)利要求2所述的材料，其特征在于所述霧化純鐵粉和霧化鐵鎳粉的混合粉中， 霧化鐵鎳粉質(zhì)量占霧化鐵基粉質(zhì)量的比例< 5%。
4.如權(quán)利要求2所述的材料，其特征在于所述霧化純鐵粉的粒徑范圍滿(mǎn)足至少30 %、優(yōu)選至少60 %的鐵粉末由粒徑超過(guò)20 μ m的顆粒組成，粒徑大于40 μ m的顆粒彡5%，粒徑在Iym以下的粉末顆粒彡10%。
5.如權(quán)利要求1所述的材料，其特征在于所述潤(rùn)滑劑是固相潤(rùn)滑劑，或液相潤(rùn)滑劑， 或固相潤(rùn)滑劑和液相潤(rùn)滑劑的組合潤(rùn)滑劑。
6.如權(quán)利要求5所述的材料，其特征在于所述固相潤(rùn)滑劑是滑石粉粉末，粒度 IOnm-I μ m，優(yōu)選納米級(jí)。
7.如權(quán)利要求6所述的材料，其特征在于所述滑石粉的質(zhì)量為霧化鐵基粉質(zhì)量的 0. 01-2%，優(yōu)選 0. 03-1%。
8.如權(quán)利要求5所述的材料，其特征在于所述液相潤(rùn)滑劑是以下植物油中的一種或其組合蓖麻油、棕櫚油、豆油、菜籽油、花生油、芝麻油。
9.如權(quán)利要求8所述的材料，其特征在于所述液相潤(rùn)滑劑的質(zhì)量為霧化鐵基粉質(zhì)量的 0. 01-2%，優(yōu)選0. 05-1% ο
10.如權(quán)利要求5所述的材料，其特征在于當(dāng)潤(rùn)滑劑為固相潤(rùn)滑劑和液相潤(rùn)滑劑的組合潤(rùn)滑劑時(shí)，固相潤(rùn)滑劑質(zhì)量占潤(rùn)滑劑總質(zhì)量的10-90%，其余為液相潤(rùn)滑劑。
11.如權(quán)利要求1所述的材料，其特征在于所述納米三氧化二鋁粉末質(zhì)量為霧化鐵基粉末質(zhì)量的0. 1-0.5%。
12.—種制備如權(quán)利要求1所述的新型復(fù)合軟磁材料的方法，其特征在于該方法包括如下步驟將霧化鐵基粉末與納米三氧化二鋁和潤(rùn)滑劑充分溶解分散于有機(jī)溶劑中；將三氧化二鋁和潤(rùn)滑劑均勻包覆于鐵基粉顆粒表面，包覆有三氧化二鋁和潤(rùn)滑劑的鐵基粉顆粒在 550-750MPa的壓力下壓制成型，壓制好的部件在120_200°C下真空退火10-60分鐘，再在 500-600°C的氬氣、氮?dú)饣蛘婵諚l件下退火30-180分鐘，得到所需復(fù)合鐵基軟磁材料部件。
13.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述霧化鐵基粉末在包覆之前是水霧化或氣霧化后的原始粉末。
14.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述霧化鐵基粉末在包覆步驟之前，進(jìn)行氫化處理或磷酸化處理。
15.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述包覆步驟是機(jī)械攪拌混合包覆或超聲振蕩包覆，然后放置直至有機(jī)溶劑蒸發(fā)。
16.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述壓制步驟是在50-60°C下壓制或是常溫下壓制。
17.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮中的一種，優(yōu)選乙醇。
全文摘要
本發(fā)明屬于粉末冶金領(lǐng)域，具體涉及一種具有復(fù)雜形狀的軟磁磁性部件的復(fù)合軟磁材料及其制備方法。該復(fù)合軟磁材料包括霧化鐵基粉末、納米三氧化二鋁粉末和潤(rùn)滑劑，其中納米三氧化二鋁粉末的質(zhì)量為霧化鐵基粉末質(zhì)量的0.01-2％，潤(rùn)滑劑的質(zhì)量為霧化鐵基粉末質(zhì)量的0.01-2％；所述潤(rùn)滑劑是固相潤(rùn)滑劑，或液相潤(rùn)滑劑，或固相潤(rùn)滑劑和液相潤(rùn)滑劑的組合潤(rùn)滑劑，其中固相潤(rùn)滑劑為滑石粉粉末，液相潤(rùn)滑劑為植物油；所述納米三氧化二鋁粉末和潤(rùn)滑劑均勻包覆在霧化鐵基粉末表面。本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單、材料成本低，密度高、磁感應(yīng)強(qiáng)度大。
文檔編號(hào)B22F1/02GK102360672SQ20111015254
公開(kāi)日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月1日
發(fā)明者張玲, 彭勃, 李波, 牟宗剛, 王東玲, 王峻, 秦宏偉, 胡季帆, 趙宇 申請(qǐng)人:山東大學(xué), 濟(jì)南大學(xué), 鋼鐵研究總院