專利名稱：一種釹鐵硼磁體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性材料領(lǐng)域，具體是一種釹鐵硼磁體的制備方法。
背景技術(shù)：
燒結(jié)釹鐵硼磁體是迄今為止磁性最強的永磁材料，它被廣泛的應(yīng)用于電子、機電、 儀表和醫(yī)療等諸多領(lǐng)域，是當(dāng)今世界上發(fā)展最快，市場前景最好的永磁材料。但是燒結(jié)釹鐵硼磁體存在一個明顯的缺點是溫度穩(wěn)定性差，因而其在高溫電機等領(lǐng)域的應(yīng)用受到很大局限。釹鐵硼磁體的溫度穩(wěn)定性與其矯頑力密切相關(guān)，提高磁體矯頑力是改善其溫度穩(wěn)定性的一種方法。傳統(tǒng)技術(shù)制備的燒結(jié)釹鐵硼磁體材料是通過在磁體中添加純的重稀土納米粉末來提高磁體的矯頑力，但是由于純的重稀土納米粉末顆粒極易發(fā)生氧化，對磁體最終的磁性能有可能產(chǎn)生惡化，這就對磁體制備工藝及設(shè)備提出了更高的要求，因此大大增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是提供一種稀土氟化物納米顆粒摻雜制備具有高矯頑力的釹鐵硼磁體的制備方法。為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟a、首先將氟化稀土納米粉末加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；b、然后將經(jīng)過均勻混合后的粉末在磁場中取向并壓制成型得到壓坯；C、接著將壓坯置入真空燒結(jié)爐內(nèi)做脫氫、燒結(jié)處理；d、最后進行熱處理。按照本發(fā)明的處理方法，本發(fā)明采用稀土氟化物納米粉末顆粒在制粉時添加入原料粉末中，制備出優(yōu)異磁性能特別是高矯頑力的燒結(jié)釹鐵硼磁性材料。與純的稀土納米顆粒相比，稀土元素氟化物的納米粉末顆粒不易氧化，利用傳統(tǒng)設(shè)備就能夠制備出高性能的燒結(jié)磁體。
具體實施例方式一種釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟a、首先將氟化稀土納米粉末加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻，這里氟化稀土納米粉末可以是一種或幾種不同氟化稀土的混合物；b、然后將經(jīng)過均勻混合后的粉末在磁場中取向并壓制成型得到壓坯；C、接著將壓坯置入真空燒結(jié)爐內(nèi)做脫氫、燒結(jié)處理；d、最后進行熱處理。通過稀土氟化物納米粉末顆粒代替純的重稀土鋱或鏑的納米顆粒制備兼具高矯頑力和優(yōu)異磁性能的燒結(jié)釹鐵硼磁性材料。與純的重稀土納米粉末顆粒相比，稀土元素氟化物的納米粉末顆粒不易氧化，而且對磁體制備過程中的氧含量要求明顯降低，利用傳統(tǒng)設(shè)備就能夠制備出高性能的燒結(jié)磁體。
所述步驟a中氟化稀土為氟化鋱、氟化鏑、氟化鐠、氟化釹中的一種或幾種。這幾種元素較為常用，效果最好。所述步驟a中氟化鋱或氟化鏑納米粉末粒徑為10 100納米；所述步驟a中釹鐵硼原料粉末粒徑3 5微米。這樣的粒徑大小利于將氟化鋱或氟化鏑納米粉末均勻摻雜在釹鐵硼原料粉末中。 所述步驟a中納米粉末的添加比例為釹鐵硼原料粉末和納米粉末總重量的1 3%。這里只需要添加1 3%的稀土氟化物納米粉末就可以起到提高矯頑力的作用，其添加量鋱或鏑的比例還可相比傳統(tǒng)技術(shù)燒結(jié)的釹鐵硼磁體顯著降低。所述步驟b中磁場強度為1. 5 2. 5T。在這樣強度的磁場環(huán)境下，摻雜了稀土氟化物納米粉末的釹鐵硼原料粉末沿磁力線緊密排布，利于壓制成型。所述步驟c中脫氫溫度為400 650°C或900 1000°C，時間為0. 5 3小時，燒結(jié)溫度為1050 1150°C，時間2 4小時。由于釹鐵硼原料粉末是通過將釹鐵硼速凝薄片用氫爆法破碎并通過氣流磨粉碎得到，氫爆法即釹鐵硼速凝薄片吸氫，生成的氫化物晶格膨脹，并生成熱，膨脹的內(nèi)應(yīng)力使速凝薄片晶體產(chǎn)生裂紋變成疏松體，晶格常數(shù)變大和熱膨脹過程產(chǎn)生粉態(tài)炸裂同時進行。所述加溫脫氫處理后主相氫化物中氫全部放出，變回原來的釹鐵硼粉體。所述步驟d中熱處理包括一、二級，其中一級熱處理溫度850 950°C，保溫1 3 小時；第二級熱處理溫度500 650°C，保溫1 3小時。經(jīng)過這樣處理就得到了最終的燒結(jié)釹鐵硼磁體。實施例1a、首先將成分為Nd29. 5Fe68. 2Col. 2B1. 1 (質(zhì)量百分含量)的釹鐵硼薄片采用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝制成平均粒徑3微米的原料粉末，然后將粒徑為10納米的氟化鋱納米粉末按照質(zhì)量比為的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；b、然后將經(jīng)過均勻混合后的粉末在強度為2. 5T磁場中取向并壓制成型得到壓坯；C、接著將壓坯置入真空燒結(jié)爐內(nèi)，在溫度為950°C下進行2小時的脫氫處理，然后在溫度為1100°c下燒結(jié)3小時；d、最后進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度900°C，保溫2小時；第二級熱處理溫度600°C，保溫1小時，即獲得燒結(jié)磁體。所制備磁體的各項磁性能指標(biāo)及密度如表1 中所述。對比例1a、將成分為Nd29. 7Tb 1. 0Fe67Col. 2B1. 1 (質(zhì)量百分含量)的合金薄片采用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝將薄片制成平均粒徑3微米的粉末；b、然后將粉末在2. 5T的磁場中取向并壓制成型；C、接著將壓坯置入高真空燒結(jié)爐內(nèi)，于1100°C燒結(jié)3小時；d、最后進行二級熱處理其中第一級熱處理溫度900°C，保溫2小時；第二級熱處理溫度600°C，保溫1小時，即獲得燒結(jié)磁體。所制備磁體的各項磁性能指標(biāo)及密度如表1 中所述。需要指出的是，對比例1合金的成分Nc^9. 7Tbl.0Fe67Col.2Bl. 1 (質(zhì)量百分含量)
4是根據(jù)實施例1中兩種粉末混合后的總成分進行設(shè)計和配比的，由此獲得具有相同成分的兩種燒結(jié)釹鐵硼磁體的對比結(jié)果。表 1
剩磁(kGS)矯頑力(KOe)磁能積(MGOe)密度(g/cm)實施例114. 117. 248. 97. 56對比例114. 213. 749. 27. 55以上結(jié)果說明對于成分相同的燒結(jié)釹鐵硼磁體而言，采用本發(fā)明添加氟化鋱制備的磁體比采用傳統(tǒng)方式添加鋱的磁體的矯頑力顯著提高，此外兩種磁體的剩磁與磁能積相當(dāng)。實施例2a、首先將成分為Nd29. 5Fe68. 2Col. 2B1. 1 (質(zhì)量百分含量)的釹鐵硼薄片采用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝制成平均粒徑5微米的原料粉末，然后將粒徑為50納米的氟化鏑納米粉末按照質(zhì)量比為3%的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；b、然后將經(jīng)過均勻混合后的粉末在強度為1.5T磁場中取向并壓制成型得到壓坯；C、接著將壓坯置入真空燒結(jié)爐內(nèi)，在溫度為1000°C下進行0.5小時的脫氫處理， 然后在溫度為1150°C下燒結(jié)2小時；d、最后進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度950°C，保溫1小時；第二級熱處理溫度650°C，保溫2小時，即獲得燒結(jié)磁體。所制備磁體的各項磁性能指標(biāo)及密度如表2 中所述。對比例2a、將成分為Nc^9Dy6Fe62. 7C01. 2B1. 1 (質(zhì)量百分含量)的合金薄片采用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝將薄片制成平均粒徑5微米的粉末；b、然后將粉末在2. 5T的磁場中取向并壓制成型；C、接著將壓坯置入高真空燒結(jié)爐內(nèi)，于1150°C燒結(jié)2小時；d、最后進行二級熱處理其中第一級熱處理溫度950°C，保溫1小時；第二級熱處理溫度650°C，保溫2小時，即獲得燒結(jié)磁體。所制備磁體的各項磁性能指標(biāo)及密度如表2 中所述。表2
剩磁(kGS)矯頑力(KOe)磁能積(MGOe)密度(g/cm)實施例213. 120. 641. 07. 58對比例212，. 819. 536. 37. 59 以上結(jié)果說明采用本發(fā)明方法與傳統(tǒng)方法制備矯頑力相近的燒結(jié)釹鐵硼磁體，所需的鏑的添加含量存在很大差異。與傳統(tǒng)方法相比，采用本發(fā)明的納米顆粒添加方法可以在獲得相近矯頑力的同時顯著降低金屬鏑的添加量。此外，由于采用本發(fā)明方法可以減少鏑的添加量，磁體的剩磁和磁能積也因此顯著高于傳統(tǒng)方法制備的磁體。實施例3a、首先將成分為Nd29. 5Fe68. 2Col. 2B1. 1 (質(zhì)量百分含量)的釹鐵硼薄片采用氫爆法破碎-氣流磨粉碎工藝制成平均粒徑4微米的原料粉末，然后將粒徑為30納米的氟化鏑納米粉末按照質(zhì)量比為2%的比例加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；b、然后將經(jīng)過均勻混合后的粉末在強度為2. OT磁場中取向并壓制成型得到壓坯；C、接著將壓坯置入真空燒結(jié)爐內(nèi)，在溫度為950°C下進行3小時的脫氫處理，然后在溫度為1050下燒結(jié)4小時；d、最后進行一、二級熱處理，其中一級熱處理溫度850°C，保溫3小時；第二級熱處理溫度550°C，保溫3小時，即獲得燒結(jié)磁體。所制備磁體的各項磁性能指標(biāo)及密度如表3 中所述。表 權(quán)利要求
1.一種釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟a、首先將氟化稀土納米粉末加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；b、然后將經(jīng)過均勻混合后的粉末在磁場中取向并壓制成型得到壓坯；C、接著將壓坯置入真空燒結(jié)爐內(nèi)做脫氫、燒結(jié)處理；d、最后進行熱處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于所述步驟a中氟化稀土為氟化鋱、氟化鏑、氟化鐠、氟化釹中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于所述步驟a中氟化稀土納米粉末粒徑為10 100納米；所述步驟a中釹鐵硼原料粉末粒徑3 5微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于所述步驟a中納米粉末的添加比例為釹鐵硼原料粉末和納米粉末總重量的1 3%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于所述步驟b中磁場強度為1. 5 2. 5T。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于所述步驟c中脫氫溫度為400 650°C或900 1000°C，時間為0. 5 3小時，燒結(jié)溫度為1050 1150°C， 時間2 4小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于所述步驟d中熱處理包括一、二級，其中一級熱處理溫度850 950°C，保溫1 3小時；第二級熱處理溫度 500 650°C，保溫1 3小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于所述步驟a中釹鐵硼原料粉末是通過將釹鐵硼速凝薄片用氫爆法破碎并通過氣流磨粉碎得到。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種稀土氟化物納米顆粒摻雜制備具有高矯頑力的釹鐵硼磁體的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種釹鐵硼磁體的制備方法，包括以下步驟a、首先將氟化稀土納米粉末加入到釹鐵硼原料粉末中混合均勻；b、然后將經(jīng)過均勻混合后的粉末在磁場中取向并壓制成型得到壓坯；c、接著將壓坯置入真空燒結(jié)爐內(nèi)做脫氫、燒結(jié)處理；d、最后進行熱處理。按照本發(fā)明的處理方法，本發(fā)明采用在微粉時添加稀土氟化物納米粉末顆粒入母粉中，制備出優(yōu)異磁性能特別是高矯頑力的燒結(jié)釹鐵硼磁性材料。與純的稀土納米顆粒相比，稀土元素氟化物的納米粉末顆粒不易氧化，工藝操作性好；而且與同性能的磁體相比稀土用量少，與同樣成分的單一合金相比性能高，且利用傳統(tǒng)設(shè)備就能夠制備出高性能的燒結(jié)磁體。
文檔編號B22F3/16GK102360909SQ20111016136
公開日2012年2月22日 申請日期2011年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月16日
發(fā)明者吳真元, 熊永飛, 王永東, 衣曉飛, 陳靜武, 黃秀蓮 申請人:安徽大地熊新材料股份有限公司