專利名稱：一種磷化膜表面改性的鐵基非晶帶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鐵基非晶帶材的制備方法，尤其涉及一種磷化膜表面改性的鐵基非晶帶材的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著能源的日趨緊張以及全球環(huán)境的惡化，低碳節(jié)能已成為全球最為關(guān)注的話題之一。在電力電子系統(tǒng)中，對(duì)綠色節(jié)能環(huán)保的軟磁材料研究成為熱點(diǎn)。目前正在開(kāi)發(fā)的鐵基非晶合金帶材(Fe78Si9B13)、鐵基非晶納米晶合金帶材(i^73.5CUlNb3Si13.5B9)因其低損耗、 高磁導(dǎo)率、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs)而成為電力系統(tǒng)應(yīng)用中最有前景的軟磁合金材料，其中以鐵基合金成分為Fe578Si9B13Ae7i5Cu1Nb3Si1UB9成為主流。但這種材料的自由表面活性不高，高頻特性比較低，且其主要成分是鐵，在潮濕的環(huán)境中易于生銹而對(duì)其外觀和性能造成影響。因而要開(kāi)發(fā)出表面活性高、飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度高、抵抗環(huán)境能力強(qiáng)的非晶、納米晶合金， 進(jìn)一步提高其使用性能及空間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種磷化膜表面改性的鐵基非晶帶材的制備方法，經(jīng)磷化后鐵基非晶帶材的抵抗環(huán)境的能力增強(qiáng)，非晶帶材之間的接觸電阻增大。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，其制備工藝步驟如下(1)原材料鐵基非晶合金帶材，帶材寬度 0. 5 220mm，厚度 20 50// m ；(2)制備步驟步驟 1 以 NaOH, Na2C03、Na3PO4 · 12H20、 Na2SiO3*溶質(zhì)，去離子水為溶劑，按體積比(70 100) :(30 50) :(20 30) :(5 10)的比例， 配置除油溶液，并將溶液加熱至8(T90°C ；步驟2 將鐵基非晶帶材放入步驟1所配置的除油溶液中，在其浸泡l(T30min進(jìn)行脫脂除油；步驟3 將步驟2所得鐵基非晶帶材浸泡在溫度為80-95°C的水浴中進(jìn)行超聲波處理10-15min，超聲波功率lkw，頻率40kHz ；步驟4 將步驟3所得的鐵基非晶帶材用蒸餾水進(jìn)行清洗，而后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的HF對(duì)帶材的表面進(jìn)行粗化，用蒸餾水清洗表面多余的酸液，晾干；步驟5 以Si(NO3)2 · 6H20、85%H3P04、NaH2P04、 KF · 2H20、(NH4)2MoO4為溶質(zhì)，去離子水為溶劑，按體積比30:75:40:2. 5:2. 5的比例，配置磷化溶液，并將其加熱至4(T70°C;步驟6 將步驟4所得的鐵基非晶帶材完全浸沒(méi)在步驟5 所制得的磷化溶液中，磷化時(shí)間為廣60min，在帶材表面可形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。鐵基非晶合金帶材是Fe78Si9B13 或 Fe73.5CUlNb3Si13.5B9。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是(1)經(jīng)磷化后鐵基非晶帶材的抵抗環(huán)境的能力增強(qiáng)，不易生銹； (2)磷化后鐵基非晶帶材表面活性增強(qiáng)，提高了其附著力，利于提高其使用空間；(3)改變鐵基非晶帶材的外觀，更加美觀。


圖1處理前的i^73.5CUlNb3Si13.5B9鐵基非晶納米晶高景深圖。圖2處理后的i^73.5CUlNb3Si13.5B9鐵基非晶納米晶高景深圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
Fe73. SCu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材0. 5 5mm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例2:
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例3:
Fe73. SCu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材l(T50mm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例4:
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5(Tl00mm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例5:
Fe73. SCu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材100 150mm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例6:
Fe73. SCu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材150 200讓寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例7:
Fe73. SCu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材20(T220mm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例8:
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，30 40// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例9:
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，40 50// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例10 Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在40°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例11
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在60°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例12
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在700°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理5min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例13
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理lmin，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例14
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理15min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例15
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理30min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例16
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理45min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例17
Fe715Cu1Nb3Si13^B9鐵基非晶帶材5 IOmm寬，20 30// m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理60min，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。實(shí)施例18
Fe78Si9B13鐵基非晶帶材5 IOmm寬，20 30//m厚，經(jīng)8(T90°C的除油溶液除油后，將其浸沒(méi)在50°C的磷化溶液中進(jìn)行磷化處理lmin，在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。如圖1、圖2所示，對(duì)處理后的鐵基非晶、鐵基非晶納米晶帶材通過(guò)3D高景深顯微鏡觀察其形貌，可知在帶材表面形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。
權(quán)利要求
1.一種磷化膜表面改性的鐵基非晶帶材的制備方法，其特征是制備工藝步驟如下 (1)原材料鐵基非晶合金帶材，帶材寬度0. 5 220mm，厚度2(T50// m ； (2)制備步驟步驟 1 以NaOH、Na2C03、Na3PO4 · 12H20、Na2SiO3為溶質(zhì)，去離子水為溶劑，按體積比(7(Tl00) (30^50)(20^30)(5^10)的比例，配置除油溶液，并將溶液加熱至80^90°C ；步驟2 將鐵基非晶帶材放入步驟1所配置的除油溶液中，在其浸泡l(T30min進(jìn)行脫脂除油；步驟3 將步驟2所得鐵基非晶帶材浸泡在溫度為80-95°C的水浴中進(jìn)行超聲波處理10-15min，超聲波功率lkw，頻率40kHz ；步驟4 將步驟3所得的鐵基非晶帶材用蒸餾水進(jìn)行清洗，而后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的HF對(duì)帶材的表面進(jìn)行粗化，用蒸餾水清洗表面多余的酸液，晾干；步驟5 以 Zn (NO3)2 · 6Η20,85°/οΗ3Ρ04,NaH2PO4,KF · 2H20、(NH4) 2Mo04 為溶質(zhì)，去離子水為溶劑，按體積比 30:75:40:2.5:2.5 ^比例，配置磷化溶液，并將其加熱至4(T70°C；步驟6 將步驟4所得的鐵基非晶帶材完全浸沒(méi)在步驟5所制得的磷化溶液中，磷化時(shí)間為廣60min，在帶材表面可形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷化膜表面改性的鐵基非晶帶材的制備方法，其特征是鐵基非晶合金帶材是 Fe78Si9B13 或 Fe73.5CUlNb3Si13.5B9。
全文摘要
一種磷化膜表面改性的鐵基非晶帶材的制備方法，其制備工藝步驟如下(1)原材料；(2)制備步驟步驟1以NaOH、Na2CO3、Na3PO4·12H2O、Na2SiO3為溶質(zhì)；步驟2進(jìn)行脫脂除油；步驟3進(jìn)行超聲波處理(超聲波功率1kw,頻率40kHz)10-15min；步驟4晾干；步驟5去離子水為溶劑，按30:75:40:2.5:2.5的比例，配置一定量的磷化溶液，并將其加熱至40~70℃；步驟6在帶材表面可形成了一層藍(lán)灰色的薄膜。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是(1)經(jīng)磷化后鐵基非晶帶材的抵抗環(huán)境的能力增強(qiáng)，不易生銹；(2)磷化后鐵基非晶帶材表面活性增強(qiáng)，提高了其附著力，利于提高其使用空間；(3)改變鐵基非晶帶材的外觀，更加美觀。
文檔編號(hào)C23C22/44GK102234797SQ20111016601
公開(kāi)日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2011年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月20日
發(fā)明者尹鐳, 朱正吼 申請(qǐng)人:南昌大學(xué)