專利名稱：一種鉬制品的燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鉬制品燒結(jié)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鉬制品的燒結(jié)方法。
背景技術(shù)：
目前，鉬制品燒結(jié)工藝大多采用臺(tái)階燒結(jié)方式，即在每個(gè)中間溫度點(diǎn)都需要一定時(shí)間的保溫過程。該方法燒結(jié)臺(tái)階冗長(zhǎng)，常用的燒結(jié)臺(tái)階為900°c、120(rc、130(rc、140(rc、 1500°C、1600°C、1800°C和1960°C，燒結(jié)時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低，通常需要燒結(jié)18h 25h，燒結(jié)得到的鉬制品晶粒多為2 3級(jí)的大晶粒制品，產(chǎn)品不利于后續(xù)加工。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡(jiǎn)單，高效， 可操作性強(qiáng)，無燒結(jié)臺(tái)階的鉬制品的燒結(jié)方法。該方法大大提高了鉬制品燒結(jié)的生產(chǎn)效率， 節(jié)約了成本，采用該方法燒結(jié)得到的鉬制品晶粒細(xì)小，金屬致密化程度較高。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種鉬制品的燒結(jié)方法，其特征在于，該方法為采用冷等靜壓的方式將鉬粉或鉬合金粉壓制成坯料，然后將坯料置于中頻燒結(jié)爐或電阻燒結(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，隨爐冷卻后得到鉬制品；所述燒結(jié)的工藝為采用熱電偶精確測(cè)溫并控制爐內(nèi)溫度偏差不大于士5°C，以20°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至500°C，然后以2V /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1600°C 1900°C。上述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，所述鉬粉的質(zhì)量純度為99. 96%。上述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，所述坯料的重量不大于2. 0公斤。上述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，所述鉬合金粉為鉬鑭合金粉。上述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，所述鉬鑭合金粉中鑭的質(zhì)量百分含量不大于 0. 3%。上述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，所述鉬粉和鉬合金粉的粒度均為2.5μπι 4. 0 μ m0上述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，所述壓制的制度為壓制壓力150MPa 200MPa， 保壓時(shí)間lOmin。上述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，所述鉬制品的密度達(dá)到理論密度的94% 98%。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，高效，可操作性強(qiáng)。2、本發(fā)明的壓制采用冷等靜壓的方式，壓制后，鉬粉或鉬合金粉顆粒間是依靠范德法力吸附在一起，顆粒沒有變形。3、本發(fā)明的燒結(jié)過程中無燒結(jié)臺(tái)階，即不需要中間溫度點(diǎn)的保溫過程，縮短了燒結(jié)時(shí)間，大大提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了成本。4、采用本發(fā)明的方法燒結(jié)得到的鉬制品晶粒細(xì)小，晶粒尺寸小于40 μ m,晶粒級(jí)別達(dá)到4 9級(jí)，金屬致密化程度較高，密度達(dá)到理論密度的94% 98%。
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1壓制后的坯料的斷口掃面電鏡照片，放大倍數(shù)為5000倍。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1壓制后的坯料的斷口掃面電鏡照片，放大倍數(shù)為1000倍。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1燒結(jié)制備的鉬制品的斷口掃面電鏡照片，放大倍數(shù)為1000倍。圖4為本發(fā)明實(shí)施例1燒結(jié)制備的鉬制品的金相組織圖。圖5為本發(fā)明實(shí)施例2燒結(jié)制備的鉬合金制品的金相組織圖。 圖6為本發(fā)明實(shí)施例3燒結(jié)制備的鉬制品的斷口掃面電鏡照片，放大倍數(shù)為1000倍。圖7為本發(fā)明實(shí)施例3燒結(jié)制備的鉬制品的金相組織圖。圖8為本發(fā)明實(shí)施例4燒結(jié)制備的鉬合金制品的金相組織圖。圖9為本發(fā)明實(shí)施例5燒結(jié)制備的鉬制品的斷口掃面電鏡照片，放大倍數(shù)為1000倍。圖10為本發(fā)明實(shí)施例5燒結(jié)制備的鉬制品的金相組織圖。圖11為本發(fā)明實(shí)施例6燒結(jié)制備的鉬合金制品的金相組織圖。圖12為本發(fā)明實(shí)施例7燒結(jié)制備的鉬制品的斷口掃面電鏡照片，放大倍數(shù)為1000倍。圖13為本發(fā)明實(shí)施例7燒結(jié)制備的鉬制品的金相組織圖。圖14為本發(fā)明實(shí)施例8燒結(jié)制備的鉬合金制品的金相組織圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1采用冷等靜壓的方式將粒度為3. 7 μ m，質(zhì)量純度為99. 96%的鉬粉壓制成坯料， 壓制壓力180MPa，保壓時(shí)間lOmin，坯料重量不大于2. O公斤，然后將坯料置于中頻燒結(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過程中采用熱電偶精確測(cè)溫并控制爐內(nèi)溫度偏差不大于士5°C，先以20°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫(25°C )升至500°C，然后以2°C / min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1600°C，累計(jì)升溫時(shí)間9. 56h，隨爐冷卻后得到密度達(dá)到理論密度的94%的鉬制品。圖1和圖2是本實(shí)施例鉬粉經(jīng)壓制后得到的坯料的斷口掃面電鏡照片(圖1放大倍數(shù)為5000倍，圖2放大倍數(shù)為1000倍)，從照片中可以看出，壓制過程中鉬粉顆粒沒有變形。圖3是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬制品的斷口掃描電鏡照片，從照片中可以看出鉬制品組織已基本致密化。圖4是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬制品的金相組織圖，從圖中可以看出， 鉬制品已基本致密化，晶粒尺寸為20 μ m以下，晶粒級(jí)別為8級(jí)。本實(shí)施例的燒結(jié)過程中無燒結(jié)臺(tái)階，即不需要中間溫度點(diǎn)的保溫過程，縮短了燒結(jié)時(shí)間，大大提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了成本，燒結(jié)制備的鉬制品經(jīng)排水法進(jìn)行密度測(cè)試，鉬制品的密度9. 57g/cm2。
實(shí)施例2本實(shí)施例的燒結(jié)方法與實(shí)施例1相同，其中不同之處在于所用原料為鑭質(zhì)量百分含量不大于0. 3%的鉬鑭合金 粉。圖5是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬合金制品的金相組織圖，從圖中可以看出，鉬合金制品已基本致密化，晶粒尺寸為20 μ m以下，晶粒級(jí)別為9級(jí)。本實(shí)施例的燒結(jié)過程中無燒結(jié)臺(tái)階，即不需要中間溫度點(diǎn)的保溫過程，縮短了燒結(jié)時(shí)間，大大提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了成本。實(shí)施例3采用冷等靜壓的方式將粒度為2. 5 μ m，質(zhì)量純度為99. 96%的鉬粉壓制成坯料， 壓制壓力200MPa，保壓時(shí)間lOmin，坯料重量不大于2. O公斤，然后將坯料置于電阻燒結(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過程中采用熱電偶精確測(cè)溫并控制爐內(nèi)溫度偏差不大于士5°C，先以20°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫(25°C )升至500°C，然后以2°C / min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1700°C，累計(jì)升溫時(shí)間10. 39h，隨爐冷卻后得到密度達(dá)到理論密度的95. 5%的鉬制品。圖6是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬制品的斷口掃描電鏡照片，從照片中可以看出，燒結(jié)組織晶粒細(xì)小。圖7是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬制品的金相組織圖，從圖中可以看出，鉬制品已基本致密化，晶粒尺寸為20 μ m以下，晶粒級(jí)別為9級(jí)。本實(shí)施例的燒結(jié)過程中無燒結(jié)臺(tái)階，即不需要中間溫度點(diǎn)的保溫過程，縮短了燒結(jié)時(shí)間，大大提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了成本，燒結(jié)制備的鉬制品經(jīng)排水法進(jìn)行密度測(cè)試，鉬制品的密度9. 72g/cm2。實(shí)施例4本實(shí)施例的燒結(jié)方法與實(shí)施例3相同，其中不同之處在于所用原料為鑭質(zhì)量百分含量不大于0. 3%的鉬鑭合金粉。圖8是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬合金制品的金相組織圖，從圖中可以看出，鉬合金制品已基本致密化，晶粒尺寸為20 μ m以下，晶粒級(jí)別為9級(jí)。本實(shí)施例的燒結(jié)過程中無燒結(jié)臺(tái)階，即不需要中間溫度點(diǎn)的保溫過程，縮短了燒結(jié)時(shí)間，大大提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了成本。實(shí)施例5采用冷等靜壓的方式將粒度為4. O μ m，質(zhì)量純度為99. 96%的鉬粉壓制成坯料， 壓制壓力150MPa，保壓時(shí)間lOmin，坯料重量不大于2. O公斤，然后將坯料置于中頻燒結(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過程中采用熱電偶精確測(cè)溫并控制爐內(nèi)溫度偏差不大于士5°C，先以20°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫(25°C )升至500°C，然后以2°C / min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1800°C，累計(jì)升溫時(shí)間11. 22h，隨爐冷卻后得到密度達(dá)到理論密度的97%的鉬制品。圖9是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬制品的斷口掃描電鏡照片，從照片中可以看出，金屬致密化程度提高較快。圖10是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬制品的金相組織圖，從圖中可以看出，晶粒尺寸為20 μ m 30 μ m，晶粒級(jí)別為6級(jí)。本實(shí)施例的燒結(jié)過程中無燒結(jié)臺(tái)階，即不需要中間溫度點(diǎn)的保溫過程，縮短了燒結(jié)時(shí)間，大大提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了成本，燒結(jié)制備的鉬制品經(jīng)排水法進(jìn)行密度測(cè)試，鉬制品的密度9. 87g/cm2。實(shí)施例6 本實(shí)施例的燒結(jié)方法與實(shí)施例5相同，其中不同之處在于所用原料為鑭質(zhì)量百分含量不大于0. 3%的鉬鑭合金粉。圖11是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬合金制品的金相組織圖，從圖中可以看出，金屬致密化程度提高較快，晶粒尺寸為20 μ m 30 μ m，晶粒級(jí)別為6級(jí)。本實(shí)施例的燒結(jié)過程中無燒結(jié)臺(tái)階，即不需要中間溫度點(diǎn)的保溫過程，縮短了燒結(jié)時(shí)間，大大提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了成本。實(shí)施例7采用冷等靜壓的方式將粒度為3. 7 μ m，質(zhì)量純度為99. 96%的鉬粉壓制成坯料， 壓制壓力200MPa，保壓時(shí)間lOmin，坯料重量不大于2. O公斤，然后將坯料置于電阻燒結(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)過程中采用熱電偶精確測(cè)溫并控制爐內(nèi)溫度偏差不大于士5°C，先以20°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫(25°C )升至500°C，然后以2°C / min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1900°C，累計(jì)升溫時(shí)間12. 06h，隨爐冷卻后得到密度達(dá)到理論密度的98%的鉬制品。圖12是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬制品的斷口掃描電鏡照片，從照片中可以看出，晶粒組織致密化。圖13是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬制品的金相組織圖，從圖中可以看出，晶粒尺寸為30 μ m 40 μ m，晶粒級(jí)別為4級(jí)。本實(shí)施例的燒結(jié)過程中無燒結(jié)臺(tái)階，即不需要中間溫度點(diǎn)的保溫過程，縮短了燒結(jié)時(shí)間，大大提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了成本，燒結(jié)制備的鉬制品經(jīng)排水法進(jìn)行密度測(cè)試，鉬制品的密度9. 98g/cm2。實(shí)施例8本實(shí)施例的燒結(jié)方法與實(shí)施例7相同，其中不同之處在于所用原料為鑭質(zhì)量百分含量不大于0. 3%的鉬鑭合金粉。圖14是本實(shí)施例燒結(jié)制備的鉬合金制品的金相組織圖，從圖中可以看出，晶粒組織致密化，晶粒尺寸為20 μ m 30 μ m，晶粒級(jí)別為6級(jí)。本實(shí)施例的燒結(jié)過程中無燒結(jié)臺(tái)階，即不需要中間溫度點(diǎn)的保溫過程，縮短了燒結(jié)時(shí)間，大大提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了成本。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鉬制品的燒結(jié)方法，其特征在于，該方法為采用冷等靜壓的方式將鉬粉或鉬合金粉壓制成坯料，然后將坯料置于中頻燒結(jié)爐或電阻燒結(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，隨爐冷卻后得到鉬制品；所述燒結(jié)的工藝為采用熱電偶精確測(cè)溫并控制爐內(nèi)溫度偏差不大于士5°c，以20°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升500°C，然后以2°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1600°C 1900°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，其特征在于，所述鉬粉的質(zhì)量純度為 99. 96%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，其特征在于，所述坯料的重量不大于2. O公斤。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，其特征在于，所述鉬合金粉為鉬鑭合金粉。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，其特征在于，所述鉬鑭合金粉中鑭的質(zhì)量百分含量不大于0. 3%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，其特征在于，所述鉬粉和鉬合金粉的粒度均為2. 5 μ m 4. 0 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，其特征在于，所述壓制的制度為壓制壓力150MPa 200MPa，保壓時(shí)間lOmin。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉬制品的燒結(jié)方法，其特征在于，所述鉬制品的密度達(dá)到理論密度的94% 98%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉬制品的燒結(jié)方法，該方法為采用冷等靜壓的方式將鉬粉或鉬合金粉壓制成坯料，然后將坯料置于中頻燒結(jié)爐或電阻燒結(jié)爐中，在氫氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，隨爐冷卻后得到鉬制品；所述燒結(jié)的工藝為采用熱電偶精確測(cè)溫并控制爐內(nèi)溫度偏差不大于±5℃，以20℃/min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至500℃，然后以2℃/min的升溫速率將爐內(nèi)溫度升至1600℃～1900℃。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，高效，可操作性強(qiáng)，燒結(jié)過程中無燒結(jié)臺(tái)階，即不需要中間溫度點(diǎn)的保溫過程，縮短了燒結(jié)時(shí)間，大大提高了生產(chǎn)效率，節(jié)約了成本。采用本發(fā)明的方法燒結(jié)得到的鉬制品晶粒細(xì)小，金屬致密化程度較高。
文檔編號(hào)B22F3/16GK102218535SQ20111019748
公開日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月14日
發(fā)明者馮鵬發(fā), 劉東新, 劉仁智, 李晶, 王錦 申請(qǐng)人:金堆城鉬業(yè)股份有限公司