專利名稱：：一種改善鋁粉抗水化性的表面處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及到一種改善鋁粉抗水化性的表面處理方法。
背景技術(shù)：
：鋁粉按用途可分為工業(yè)鋁粉、涂料鋁粉、發(fā)氣鋁粉、易燃鋁粉等，廣泛應(yīng)用于冶金、化工、裝飾、防腐、建筑、農(nóng)藥、煙火、化工催化劑、炸藥等行業(yè)。在耐火材料中應(yīng)用的工業(yè)鋁粉主要用作含碳耐火材料的抗氧化劑或耐火澆注料的防爆劑，以及作為原料氮化制備Sialon結(jié)合氧化鋁/碳化硅制品等。當(dāng)鋁粉加入到耐火澆注料中由于Al容易水化放出氫氣，限制其在澆注料中的應(yīng)用。目前，國內(nèi)對鋁粉的表面處理已有較多的研究，主要采用SiO2溶膠-凝膠技術(shù)包裹鋁粉。但該技術(shù)處理后的鋁粉作為抗氧化劑添加到含碳澆注料中，會因為S^2的引入，對材料的抗渣侵蝕性能有不利影響，且原料價格較高。文章名“溶膠-凝膠法制備SiA包覆型水性鋁粉”的文獻(xiàn)(中國有色金屬學(xué)報，2010,20(6):124廣1M6)提供了一種鋁粉的處理方法以正硅酸乙酯(TEOS)為前驅(qū)體，采用溶膠-凝膠法制備SiA包覆型水性鋁粉，適宜工藝條件為TE0S、水、乙二胺和片狀鋁粉的質(zhì)量比為1.4:36:0.75:1，反應(yīng)溫度為40°C，反應(yīng)時間為6h。其特征是用SiO2溶膠包裹。論文為“片狀鋁粉表面包覆SiA和Fe2O3的研究”的文獻(xiàn)(中南大學(xué)碩士學(xué)位論文，2007年5月)提供了一種鋁粉的處理方法；以片狀鋁粉為原料，將正硅酸乙酯和氨水分別用異丙醇稀釋后，同時緩慢滴加，并控制反應(yīng)溫度在35°C40°C之間，反應(yīng)6小時，TEOS加入量為20%，水與硅比(n(H2O)/η(TEOS))為30，加入占總體積0.0160.024的氨水作催化劑，此條件下制得的鋁粉在0.5mol/L的鹽酸溶液中腐蝕50h，無氫氣析出。其所用的鋁粉為溶劑型鋁粉，其顆粒呈鱗片狀，其徑厚比(直徑與厚度之比)在40200之間，且采用SiO2溶膠包裹。中國
專利名稱：為《表面改性鋁粉體與水反應(yīng)產(chǎn)生氫氣的工藝方法》的中國發(fā)明專利(專利號ZL200810034125.0)提出了一種鋁粉表面處理的方法，用Al2O3JiO2或氧化物或它們的氫氧化物與一定量的鋁粉混合，隨后將其冷壓成塊體；將該塊體在真空下加熱，并在600650°C溫度范圍內(nèi)煅燒12小時，然后冷卻至室溫；將煅燒后的塊體粉碎、過篩后即得到表面改性活化的鋁的混合粉。其工藝需在真空下煅燒，制得的鋁粉為氧化物與鋁粉的混合粉體。中國
專利名稱：為《一種納米鎳包鋁粉及其制備方法》的中國發(fā)明專利(專利號ZL200710098870.7)提供了一種鋁粉的處理方法，以鎳鹽和球形鋁粉為原料，用硼氫化物加水合胼為還原劑，把鎳鹽水溶液倒入盛有還原劑水溶液浸泡的球形鋁粉容器中，快速攪拌，直到鎳鹽水溶液變?yōu)闊o色時就生成了納米鎳包鋁粉，經(jīng)過濾，并在流動氬氣氛中烘干后制3得分散性良好的納米鎳包鋁粉。其特征為采用鎳鹽水溶液包裹，產(chǎn)物為納米鎳包裹鋁粉。中國
專利名稱：為《有機(jī)無機(jī)雜化納米膜包覆型鋁粉顏料及其制備方法與應(yīng)用》的中國發(fā)明專利(專利號ZL200910040162.7)提供了一種鋁粉的處理方法，利用有機(jī)無機(jī)雜化技術(shù)，以鋁粉顏料為核，可聚合碳碳雙鍵類反應(yīng)性單體首先和碳碳雙鍵類有機(jī)硅氧烷進(jìn)行自由基聚合，得到的聚合物與正硅酸乙酯通過水解的方式與鋁粉顏料表面鍵合，進(jìn)而在鋁粉表面包覆一層有機(jī)無機(jī)雜化納米膜。其特征為所用原料為顏料鋁粉、用SiO2溶膠包裹鋁粉。文章名為“鋁粉表面的多層包覆及其性能研究”的文獻(xiàn)(中國顆粒學(xué)會第六屆學(xué)術(shù)年會暨海峽兩岸顆粒技術(shù)研討會，2008年12月150-153)提供了一種鋁粉表面處理方法，采用溶膠-凝膠法在片狀鋁粉上依次包覆SiO2，最佳條件為硅酸乙酯無水乙醇水氨=1:104:1(摩爾比)，反應(yīng)溫度為20°C，反應(yīng)時間為5h，溶膠陳化時間為7天。其所用原料為片狀鋁粉、用SiO2溶膠包裹。文章名"ImprovinghydrationresistanceofAlpowderforcarboncontainingcastablesusinginorganic-organichybridcoatings，，白勺文AdvancesinAppliedCeramics,2005,104(2)2:79_82)提供了一種鋁粉表面處理方法，將正硅酸乙酯的乙醇溶液加入到聚乙烯醇的溶液中，用電磁攪拌器強(qiáng)力攪拌30min，加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH值約為3，制成透明的溶膠，將鋁粉加入溶膠中攪拌lOmin，然后用離心機(jī)將鋁粉從溶膠中分離出來，在110°C下干燥4h，在其表面形成凝膠，獲得復(fù)合凝膠包覆的鋁粉，其為SiO2溶膠包裹。目前尚沒有檢索到關(guān)于氧化鋁溶膠包裹鋁粉方面的文獻(xiàn)與公開發(fā)明專利。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了提供一種以工業(yè)鋁粉為原料，采用氧化鋁溶膠_凝膠技術(shù)包裹鋁粉，提高其抗水化能力、且工藝簡單、成本低的一種改善鋁粉抗水化性的表面處理方法。本發(fā)明的目的可通過下述技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的鋁粉的表面處理方法包括下述步驟a.將10-50g的硝酸鋁(Al(NO3)3)加入100ml的去離子水中，經(jīng)攪拌制成硝酸鋁溶液；b.在a步驟所制得的硝酸鋁溶液中加入作為表面改性劑的檸檬酸或聚乙烯醇，其加入量為硝酸鋁重量百分比的1-10%；在60°C下恒溫攪拌5-20min；c.調(diào)節(jié)b步驟所得溶液的pH值至5-6；d.將粒度<0.074mm、純度重量比為A1>98.5%的工業(yè)鋁粉3g_10g加入到c步驟所得溶液中，攪拌5-20min后在25_60°C條件下陳化處理，陳化處理時間為24_96h；e.用離心機(jī)將鋁粉從溶膠中分離出來，在110°C下干燥2-10h，得到氧化鋁Al2O3溶膠包裹的鋁粉。本發(fā)明中所述硝酸鋁為分析純或工業(yè)純；可以是取自硝酸鋁Al(NO3)3和/或帶結(jié)晶水的九水合硝酸鋁Al(NO3)3·9H20。在本發(fā)明中采用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)b步驟所得溶液的pH值為弱酸性，pH為5-6。本發(fā)明中所述的離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000-2000轉(zhuǎn)/分鐘。本發(fā)明的有益效果如下1、制備工藝簡單，無需復(fù)雜的工藝設(shè)備和工藝過程。2、用本發(fā)明制備的氧化鋁溶膠包裹的鋁粉，具有較好的抗水化性，經(jīng)60-90°C水化6_8h后無鋁的水化產(chǎn)物(三水鋁石和勃姆石)出現(xiàn)。3.用本發(fā)明制備的鋁粉可應(yīng)用于含碳或(和)含非氧化物(SiC、Si3N4、Sial0n等)的澆注料的抗氧化劑，以及作為反應(yīng)物澆注成型制備Sialon結(jié)合氧化鋁材料具體實(shí)施例方式本發(fā)明以下將結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步描述實(shí)施例1將IOg的硝酸鋁加入IOOmL的去離子水，攪拌制成硝酸鋁溶液；在硝酸鋁溶液中加入0.4g表面改性劑檸檬酸，在60°C下恒溫攪拌5-20min；用鹽酸、氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為5；將3g鋁粉(<0.074mm，純度重量比為A1>98.5%)加入到上述溶液中，攪拌10分鐘后在40°C陳化24h；用離心機(jī)(1000轉(zhuǎn)/min)將鋁粉從溶膠中分離，在110°C下干燥2h，得到氧化鋁凝膠包裹的鋁粉。將產(chǎn)物在80°C水中恒溫浸泡6h，取出鋁粉，經(jīng)80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后鋁粉其物相為Al、沒有鋁的水化產(chǎn)物。實(shí)施例2將20g的硝酸鋁加入到IOOmL的去離子水中，攪拌制成硝酸鋁溶液；在硝酸鋁溶液中加入0.Sg表面改性劑檸檬酸，在60°C下恒溫攪拌5-20min；用鹽酸、氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為5.5；將5g鋁粉(<0.074mm，純度重量比為A1>98.5%)加入到上述溶液中，攪拌15min后在400C陳化48h；用離心機(jī)(1500轉(zhuǎn)/min)將鋁粉從溶膠中分離，在110°C下干燥4h，得到氧化鋁凝膠包裹的鋁粉。將產(chǎn)物在80°C水中恒溫浸泡6h，取出鋁粉，經(jīng)80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后鋁粉其物相為Al、沒有鋁的水化產(chǎn)物。實(shí)施例3將50g的硝酸鋁加入到IOOmL的去離子水中，攪拌制成硝酸鋁溶液；在硝酸鋁溶液中加入3g表面改性劑檸檬酸，在60°C下恒溫攪拌5-20min；用鹽酸、氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為6；將7g鋁粉(<0.074mm，純度重量比為A1>98.5%)加入到上述溶液中，攪拌IOmin后在50°C下陳化24h；用離心機(jī)(2000轉(zhuǎn)/min)將鋁粉從溶膠中分離出來，在110°C的下干燥6h，得到氧化鋁凝膠包裹的鋁粉。將產(chǎn)物在恒溫80°C水中浸泡6h，取出鋁粉經(jīng)80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后鋁粉其物相為Al、沒有鋁的水化產(chǎn)物。實(shí)施例4將30g硝酸鋁加入到IOOmL的去離子水中，攪拌制成硝酸鋁溶液；在硝酸鋁溶液中加入3g表面改性劑聚乙烯醇，在60°C下恒溫攪拌5-20min；用鹽酸、氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為6；將9g鋁粉(<0.074mm，純度重量比為A1>98.5%)加入到上述溶液中，攪拌IOmin后在25°C陳化72h；用離心機(jī)(1200轉(zhuǎn)/min)將鋁粉從溶膠中分離，在110°C下干燥5h，得到氧化鋁凝膠包裹的鋁粉。將產(chǎn)物在恒溫80°C水中浸泡6h，取出鋁粉經(jīng)80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后鋁粉，其物相為Al、沒有鋁的水化產(chǎn)物。實(shí)施例5將20g硝酸鋁加入到IOOmL的去離子水中，攪拌制成硝酸鋁溶液；在硝酸鋁溶液中加入0.6g表面改性劑聚乙烯醇，在60°C下恒溫攪拌5-20min；用鹽酸、氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為5.5；將4g鋁粉(<0.074mm，純度重量比為A1>98.5%)加入到上述溶液中，攪拌IOmin后在40V陳化96h；用離心機(jī)(1800轉(zhuǎn)/min)將鋁粉從溶膠中分離出來，在110°C下干燥5h，得到氧化鋁凝膠包裹的鋁粉。將產(chǎn)物在恒溫80°C水中浸泡6h，取出鋁粉經(jīng)80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后鋁粉，其物相為Al、沒有鋁的水化產(chǎn)物。實(shí)施例6:將30g硝酸鋁加入到IOOmL的去離子水中，攪拌制成硝酸鋁溶液；在硝酸鋁溶液中加入Ig表面改性劑聚乙烯醇，在60°C下恒溫攪拌5-20min；用鹽酸、氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值為5；將IOg鋁粉(<0.074mm，純度重量比為A1>98.5%)加入到上述溶液中，攪拌IOmin后在60°C陳化24h；用離心機(jī)(1400轉(zhuǎn)/min)將鋁粉從溶膠中分離出來，在110°C下干燥4h，得到氧化鋁凝膠包裹的鋁粉。將產(chǎn)物在恒溫80°C水中浸泡6h，取出鋁粉經(jīng)80°C4h干燥后，用XRD分析包裹后鋁粉，其物相為Al、沒有鋁的水化產(chǎn)物。權(quán)利要求1.一種改善鋁粉抗水化性的表面處理方法，其特征在于所述方法包括下述步驟a.將10-50g的硝酸鋁加入IOOmL的去離子水中，經(jīng)攪拌制成硝酸鋁溶液；b.在a步驟所制得的硝酸鋁溶液中加入作為表面改性劑的檸檬酸或聚乙烯醇，其加入量為硝酸鋁重量百分比的1-10%；在60°C下恒溫攪拌5-20min；c.調(diào)節(jié)b步驟所得溶液的pH值至5-6；d.將粒度<0.074mm、純度重量比為A1>98.5%的工業(yè)鋁粉3g_10g加入到c步驟所得溶液中，攪拌5-20min后在25_60°C條件下陳化處理，陳化處理時間為；e.用離心機(jī)將鋁粉從溶膠中分離出來，在110°C下干燥2-10h，得到氧化鋁Al2O3溶膠包裹的鋁粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面處理方法，其特征在于所述硝酸鋁為分析純或工業(yè)純。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的表面處理方法，其特征在于所述硝酸鋁取自硝酸鋁Al(NO3)3和/或帶結(jié)晶水的九水合硝酸鋁Al(NO3)3·9H20。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面處理方法，其特征在于采用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)b步驟所得溶液的PH值為弱酸性，pH為5-6。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面處理方法，其特征在于所述離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1000-2000轉(zhuǎn)/分鐘。全文摘要本發(fā)明涉及一種改善鋁粉抗水化性的表面處理方法，本發(fā)明以工業(yè)鋁粉為原料，采用溶膠凝膠技術(shù)在鋁粉表面包裹納米膜，從而顯著改善鋁粉的抗水化性，經(jīng)60~90℃水化6h后無鋁的水化產(chǎn)物出現(xiàn)。本發(fā)明方法簡單，制備條件容易控制，解決了鋁粉的水化問題。用本發(fā)明包裹的鋁粉可作為含碳澆注料、含非氧化物(碳化硅、氮化硅等)澆注料的抗氧化劑，或添加到耐火澆注料中原位形成非氧化物結(jié)合氧化鋁基澆注料。文檔編號B22F1/02GK102240803SQ20111019804公開日2011年11月16日申請日期2011年7月15日優(yōu)先權(quán)日2011年7月15日發(fā)明者葉方保,張宇翠,賈全利,鐘香崇申請人:鄭州大學(xué)