專利名稱：一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磁性材料的制備技術(shù)，特別是一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法。
背景技術(shù)：
燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料自1983年發(fā)明以來，已經(jīng)在電子、汽車、計算機(jī)、電力、 機(jī)械、能源、環(huán)保、國防、醫(yī)療器械等眾多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。燒結(jié)釹鐵硼材料在粉末冶金的過程中，形成主相和晶界相。其中主相的成分原子比接近于Nd:Fe:B=2:14:l，而晶界相主要指富稀土相(又稱富釹相)。為提高燒結(jié)釹鐵硼磁體的內(nèi)稟矯頑力，以及最高使用溫度，通常采用的方法包括增強(qiáng)晶界相，以及提高主相晶體的磁晶各向異性場。增強(qiáng)晶界相是通過技術(shù)手段，確保非磁性的富釹相均勻包覆在主相晶粒的周圍以達(dá)到去磁交換耦合的作用，以及通過富釹相的改性，添加納米級的金屬粉體或氧化物顆粒以提高磁體的矯頑力或耐腐蝕性，如中國專利200510049962. 7提出的“晶界相中添加納米氧化物提高燒結(jié)釹鐵硼矯頑力方法”、中國專利200710068486. 2提出的“納米銅改性制備高矯頑力、高耐腐蝕性磁體方法”、以及中國專利200710069227. 1提出的“富稀土相的納米鈦粉改性制備高矯頑力稀土永磁方法”等。提高主相晶粒的磁晶各向異性場也是工業(yè)界普遍采用的高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備手段之一，其主要原理是利用Dyfe14B以及Tbfe14B磁晶各向異性場高于 Nd2Fe14B的特點(diǎn)，將Dy、Tb等元素部分替代Nd元素，起到提高主相磁晶各項異性場，從而提高磁體內(nèi)稟矯頑力的作用。中國專利200710056777. χ提出的“一種高性能釹鐵硼永磁材料的制備方法”即是通過Tb元素?fù)诫s得到高矯頑力磁體。但是由于DyJe14B以及TbJe14B晶體的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度顯著低于Nd2Fe14B,而且Dy、Tb這兩種稀土元素屬于高價的重稀土元素，因此需要控制該類稀土的添加量。在目前普遍采用的工藝中，重稀土元素添加的量占原料總重量的3-7%左右，成分原子比則占到1. 5-3%，但占原料成本比例可達(dá)30%以上。而Dy 元素在目前高性能(特別是高矯頑力)燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備工藝中，仍然是不可或缺的。 因此，在稀土資源緊缺，稀土價格高企的現(xiàn)在，發(fā)明一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼制備方法，成為了各企業(yè)乃至全行業(yè)共同的研究目標(biāo)。在一般工藝中，鏑元素的摻雜是將鏑元素按比例配料后通過熔煉鑄錠步驟均勻分散到材料內(nèi)部，部分將取代NdJe14B主相中Nd的晶位，另有部分則分散到晶界。另一方法則是基于雙合金工藝，即以Dy或Dy2O3為輔合金，將 Dy元素分散到晶界，該方法Dy的最終摻雜量仍然較大。近年來，為降低鏑元素的用量(最終摻雜量)，人們開發(fā)出一種表面滲鍍Dy2O3的方法，即將粒度在l_5mm Dy2O3粉體溶于有機(jī)溶劑中，將燒結(jié)釹鐵硼磁體浸沒于該有機(jī)溶劑，將含Dy的溶劑滲入表面多缺陷孔洞的燒結(jié)釹鐵硼磁體中，而后進(jìn)行二次回火熱處理。該方法Dy元素僅在表面20-30 μ m厚度區(qū)域附近分布，Dy在材料中的整體摻雜量得到了有效控制。然而，盡管表面滲鍍Dy2O3方法在小樣品測試中非常有效，對于目前應(yīng)用面很廣的大型燒結(jié)釹鐵硼磁體，如風(fēng)力發(fā)電機(jī)用的各類大型磁瓦，利用該表面滲鍍的方法效果就會大打折扣。因此，尋找一種廣泛適用的低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法仍是當(dāng)務(wù)之急。
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最近，發(fā)明專利申請201010131044. χ公開了一種“滾筒式樣品臺以及用其進(jìn)行粉體顆粒的磁控濺射鍍膜方法”，通過該方法可以實(shí)現(xiàn)以磁控濺射這一物理氣相沉積手段在粉體顆粒表面均勻鍍覆表面層。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，它以磁控濺射技術(shù)在微米級釹鐵硼粉體表面物理氣相沉積納米級的金屬Dy，降低燒結(jié)釹鐵硼工藝中鏑的摻雜量；通過在壓型后真空燒結(jié)過程中Dy元素的有效擴(kuò)散，實(shí)現(xiàn)燒結(jié)釹鐵硼磁體性能的改善。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，采用基于磁控濺射的粉體鍍膜工藝和粉末冶金工藝，步驟如下
(1)配料后，利用真空電弧爐基于銅模鑄造工藝制備母合金鑄錠，或者利用真空感應(yīng)速凝鑄片爐制備母合金速凝厚片，其中所配料的原子百分比組成為Nd:8. 0-14. 0%， Fe:74. 0-79. 0%，Β:5· 5-7. 0%，Μ:2· 0-5. 0%,R:0-5. 5%，其余為不可避免的雜質(zhì)，其中 R 為 La、 Ce、ft~、Sm、Gd、Ho、Sc、Y 中的一種或以上，M 為 Al、Co、Cu、Ga、Ti、&、Nb、Hf、Zn、V 中的一種或以上；
(2)將母合金鑄錠或速凝厚片氫爆破碎后，在粉料中添加汽油、專用防氧化劑和潤滑劑，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在3-6mm的粉末；
(3)將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上，以金屬Dy或Dy2O3作為靶材，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在10-40nm ；
(4)將濺鍍后的粉體混料分裝，在4-12T磁場以及5-40MI^壓力下取向成型，而后經(jīng)過 100-300Mpa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件；
(5)將壓型坯置于真空熱處理爐中，在950-1150°C燒結(jié)l_6h，而后進(jìn)行回火熱處理得到低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)(1)采用基于磁控濺射的粉體鍍膜工藝，將 Dy元素濺射到氣流磨粉體表面，而后在燒結(jié)和回火過程中Dy元素的擴(kuò)散使其充分分散到微米級晶粒中，達(dá)到提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的效果。(2)與現(xiàn)有技術(shù)中在鑄造配料過程中引入Dy元素的方法、以及雙合金法等相比，本方法采用物理氣相沉積，粉料顆粒表面包覆層厚度限制在納米級別，有效控制了生產(chǎn)過程中Dy元素的消耗量，實(shí)現(xiàn)了低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備。(3)根據(jù)本發(fā)明得到的燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料，與母合金鑄錠或速凝厚片技術(shù)加粉末冶金工藝制備的相同成分的燒結(jié)釹鐵硼材料相比，其內(nèi)稟矯頑力、最大磁能積均有顯著提高；與母合金鑄錠或速凝厚片技術(shù)加粉末冶金工藝制備的相同性能的燒結(jié)釹鐵硼相比，其鏑元素用量顯著降低。該方法可廣泛用于高性能燒結(jié)釹鐵硼的生產(chǎn)制造。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。


附圖是根據(jù)本發(fā)明低鏑含量高矯頑力燒結(jié)釹鐵硼制備方法的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式參見附圖，根據(jù)本發(fā)明所述的低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，它基于磁控濺射技術(shù)通過在微米級釹鐵硼粉體表面物理氣相沉積納米級的金屬Dy或Dy的氧化物來實(shí)現(xiàn)燒結(jié)釹鐵硼材料中Dy元素的摻雜。其母合金配料的原子百分比組成為Nd:8. 0-14. 0%， Fe:74. 0-79. 0%，Β:5· 5-7. 0%，Μ:2· 0-5. 0%,R:0-5. 5%，其余為不可避免的雜質(zhì)，其中 R 為 La、 Ce、Pr、Sm、Gd、Ho、Sc、Y 中的一種或以上，M 為 Al、Co、Cu、Ga、Ti, Zr, Nb、Hf、Zn、V 中的一種或以上。配料后，利用真空電弧爐采用銅模鑄造工藝制備母合金鑄錠，或者利用真空感應(yīng)速凝鑄片爐制備母合金速凝厚片；將母合金鑄錠或速凝厚片氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的0. 5-1. 0%的汽油、0. 5-3. 0%的專用防氧化劑和0. 05%-0. 1%的潤滑劑(其中，潤滑劑、抗氧化劑是市購產(chǎn)品，從天津市悅圣新材料研究所購買的兩款產(chǎn)品，即釹鐵硼專用潤滑劑和防氧化劑。)，充分混合后，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在3-6mm 的粉末。將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上(使用的設(shè)備在專利申請201010131044. X中公開)，以金屬Dy或Dy2O3作為靶材，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在10-40nm。將濺鍍后的粉體混料分裝，在4-12T磁場以及5_40MPa壓力下取向成型，而后經(jīng)過100-300MI^冷等靜壓處理，再次壓型成坯件；將壓型坯置于真空熱處理爐中，在950-1150°C燒結(jié)l_6h，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為 800-950°C，時間為l_4h，二次回火熱處理溫度為500-600°C，時間為l_5h，降溫后得到低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼。實(shí)施例1
1、配制母合金，原料的原子百分比組成為:Nd:14. 0%，F(xiàn)e:78. 4%，Β:5· 5%，Co: 1.0%， Al :0. 5%，Cu:0. 3%，Nb:0. 3% ；將原料置于真空電弧爐中，利用銅模鑄造工藝，制備母合金鑄
Iio2、將母合金鑄錠氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的0.5%汽油、占合金粉末總重量3%的專用防氧化劑和占合金粉末總重量的0. 1%潤滑劑，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在4mm的粉末。3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上。 以金屬Dy作為靶材，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面Dy濺射層的平均厚度在lOnm。4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在9T磁場以及40MI^壓力下取向成型，而后經(jīng)過 150Mpa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件。5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在1050°C燒結(jié)池，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為900°C，時間為lh，二次回火熱處理溫度為500°C，時間為4h。經(jīng)過上述工藝制備的樣品，經(jīng)檢測其實(shí)際原子百分組成為Nd: 14. 0%，F(xiàn)e:78. 3%， B:5. 5%, Co:1. 0%, Al 0. 5%, Cu:0. 3%, Nb0. 3%, Dy:0. 1%。作為與上述工藝制備樣品的對照， 按照該實(shí)際原子百分組成在完全相同條件下利用母合金鑄錠粉末冶金工藝制備對比樣品。 在室溫下測量兩樣品的磁性能，結(jié)果顯示對比樣品的內(nèi)稟矯頑力為8. ^Oe,最大磁能積為40MG0e ；而采用本發(fā)明方法制備的樣品的內(nèi)稟矯頑力為llkOe，最大磁能積為49MG0e。為達(dá)到本發(fā)明方法的性能指標(biāo)，在常規(guī)方法下，需要原子比1. 2%的Dy替代成分配方中的Nd。
實(shí)施例2:
1、配制母合金，原料的原子百分比組成為=Nd:8. 0%，F(xiàn)e:74. 5%，Β:7· 0%，Co:2. 5%， Al :1. 5%, Cu :0. 3%, Nb :0. 2%, Ga:0. 5%, La :0. 5%, Ce :0. 5%, Sm:0. 5%, Gd :0. 5%, Ho :0. 5%,
Sc :0. 5%，Y:0. 5% ；將原料置于真空感應(yīng)速凝鑄片爐中，制備母合金速凝厚片。2、將母合金速凝厚片氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的1. 0%汽油、 占合金粉末總重量0. 5%的專用防氧化劑和占合金粉末總重量的0. 05%潤滑劑，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在4. 5mm的粉末。3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上。 以金屬Dy作為靶材，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面Dy濺射層的平均厚度在20nm。4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在4T磁場以及IOMI^a壓力下取向成型，而后經(jīng)過 200Mpa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件。5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在950°C燒結(jié)4h，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為800°C，時間為4h，二次回火熱處理溫度為600°C，時間為池。經(jīng)過上述工藝制備的樣品，經(jīng)檢測其實(shí)際原子百分組成為Nd:8. 0%，F(xiàn)e:74. 3%， B :7. 0%, Co: 2. 5%, Al: 1. 5%, Cu :0. 3%, Nb :0. 2%, Ga :0. 5%, La :0. 5%, Ce :0. 5%, Gd :0. 5%, Ho:0. 5%, Sm:0. 5%, Y:0. 5%, Sc:0. 5%, Pr :2. 0%, Dy :0. 2%。作為與上述工藝制備樣品的對照， 按照該實(shí)際原子百分組成在完全相同條件下利用真空速凝鑄片技術(shù)加粉末冶金工藝制備對比樣品。在室溫下測量兩樣品的磁性能，結(jié)果顯示對比樣品的內(nèi)稟矯頑力為25k0e，最大磁能積為30MG0e ；而采用本發(fā)明方法制備的樣品的內(nèi)稟矯頑力為30k0e，最大磁能積為 35MG0e。為達(dá)到本發(fā)明方法的性能指標(biāo)，在常規(guī)方法下，需要原子比2. 1%的Dy替代成分配方中的Nd。實(shí)施例3
1、配制母合金，原料的原子百分比組成為=Nd: 11.0%, Fe:76. 7%，Β:6· 3%，Co: 1.0%， Al :1. 5%, Cu :0. 2%, Nb :0. 3%, Ga:0. 5%, Pr :2. 5% ；將原料置于真空電弧爐中，利用銅模鑄造工藝，制備母合金鑄錠。2、將母合金鑄錠氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的0. 75%汽油、占合金粉末總重量1. 5%的專用防氧化劑和占合金粉末總重量的0. 075%潤滑劑，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在6mm的粉末。3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上。 以金屬Dy作為靶材，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面Dy濺射層的平均厚度在40nm。4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在12T磁場以及20MI^壓力下取向成型，而后經(jīng)過 300Mpa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件。5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在1050°C燒結(jié)池，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為950°C，時間為2h，二次回火熱處理溫度為550°C，時間為lh。經(jīng)過上述工藝制備的樣品，經(jīng)檢測其實(shí)際原子百分組成為Nd: 11. 0%, Fe:76. 5%， Β:6· 3%, Co: 1. 0%, Al :1. 5%, Cu:0. 2%, Nb:0. 3%, Ga:0. 5%, Pr :2. 5%, Dy :0. 2%。作為與上述工藝制備樣品的對照，按照該實(shí)際原子百分組成在完全相同條件下利用母合金鑄錠粉末冶金
6工藝制備對比樣品。在室溫下測量兩樣品的磁性能，結(jié)果顯示對比樣品的內(nèi)稟矯頑力為 18k0e，最大磁能積為35MG0e ；而采用本發(fā)明方法制備的樣品的內(nèi)稟矯頑力為22k0e，最大磁能積為38MG0e。為達(dá)到本發(fā)明方法的性能指標(biāo)，在常規(guī)方法下，需要原子比1. 8%的Dy替代成分配方中的Nd。實(shí)施例4
1、配制母合金，原料的原子百分比組成為=Nd: 10. 5%，F(xiàn)e:76. 5%，Β:6· 0%，Co: 1.0%， Al: 1. 0%, Cu:0. 3%, Nb:0. 2%, Ga:0. 3%, Ti:0.2%，Zr:0. 2%, Hf :0. 2%, Zn:0. 3%, V:0. 3%,
Pr :2. 0%，Sc :0. 3%，La:0. 3%，Y:0. 4% ；將原料置于真空感應(yīng)速凝鑄片爐中，制備母合金速凝厚片。2、將母合金速凝厚片氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的0. 6%汽油、 占合金粉末總重量1. 0%的專用防氧化劑和占合金粉末總重量的0. 06%潤滑劑，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在3mm的粉末。3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上。 以Dy2O3作為靶材，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面Dy2O3濺射層的平均厚度在15nm。4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在6T磁場以及30MI^壓力下取向成型，而后經(jīng)過 IOOMpa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件。5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在1100°C燒結(jié)他，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為850°C，時間為3h，二次回火熱處理溫度為575°C，時間為汕。經(jīng)過上述工藝制備的樣品，經(jīng)檢測其實(shí)際原子百分組成為Nd: 10. 5%，F(xiàn)e:76. 4%， B :6.0%, Co :1. 0%, Al:1. 0%, Cu :0. 3%, Nb :0. 2%, Ga :0. 3%, Ti :0. 2%, Zr :0. 2%, Hf :0. 2%, Zn:0. 3%, V:0. 3%, Pr:2. 0%, Sc:0. 3%, La:0. 3%, Υ:0· 4%, Dy:0. 1%。作為與上述工藝制備樣品的對照，按照該實(shí)際原子百分組成在完全相同條件下利用真空速凝鑄片技術(shù)加粉末冶金工藝制備對比樣品。在室溫下測量兩樣品的磁性能，結(jié)果顯示對比樣品的內(nèi)稟矯頑力為 20k0e，最大磁能積為30MG0e ；而采用本發(fā)明方法制備的樣品的內(nèi)稟矯頑力為25k0e，最大磁能積為33MG0e。為達(dá)到本發(fā)明方法的性能指標(biāo)，在常規(guī)方法下，需要原子比1. 6%的Dy替代成分配方中的Nd。實(shí)施例5
1、配制母合金，原料的原子百分比組成為=Nd: 12. 5%，F(xiàn)e:77. 9%，Β:6· 1%，Al :2. 3%， Cu:0. 3%,Nb:0. 4%, Sm:0. 2%,Gd:0. 2%, Ho:0. 1% ；將原料置于真空電弧爐中，利用銅模鑄造工
藝，制備母合金鑄錠。2、將母合金鑄錠氫爆破碎后，在粉料中添加占合金粉末總重量的0. 85%汽油、占合金粉末總重量2. 0%的專用防氧化劑和占合金粉末總重量的0. 09%潤滑劑，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在5mm的粉末。3、將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上。 以Dy2O3作為靶材，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面Dy2O3濺射層的平均厚度在30nm。4、將濺鍍后的粉體混料分裝，在IOT磁場以及壓力下取向成型，而后經(jīng)過 250Mpa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件。
5、將壓型坯置于真空熱處理爐中，在1000°C燒結(jié)證，而后進(jìn)行回火熱處理，其中一次回火熱處理溫度為920°C，時間為4h，二次回火熱處理溫度為525°C，時間為釙。經(jīng)過上述工藝制備的樣品，經(jīng)檢測其實(shí)際原子百分組成為Nd: 12. 5%，F(xiàn)e:77. 8%， B:6. 1%, Al :2. 3%, Cu:0. 3%, Nb:0. 4%, Sm: 2. 0%, Gd:0. 2%, Ho:0. 1%, Dy :0. 1%。作為與上述工藝制備樣品的對照，按照該實(shí)際原子百分組成在完全相同條件下利用母合金鑄錠粉末冶金工藝制備對比樣品。在室溫下測量兩樣品的磁性能，結(jié)果顯示對比樣品的內(nèi)稟矯頑力為 14k0e，最大磁能積為42MG0e ；而采用本發(fā)明方法制備的樣品的內(nèi)稟矯頑力為17k0e，最大磁能積為46MG0e。為達(dá)到本發(fā)明方法的性能指標(biāo)，在常規(guī)方法下，需要原子比1. 4%的Dy替代成分配方中的Nd。綜上，根據(jù)上述實(shí)施例制備的樣品，與利用母合金鑄錠技術(shù)或速凝厚片技術(shù)加粉末冶金工藝制備的相同成分的樣品相比，具有更高的內(nèi)稟矯頑力和更大的飽和磁能積；而為達(dá)到本發(fā)明方法的性能指標(biāo)，基于母合金鑄錠技術(shù)或速凝厚片技術(shù)加粉末冶金工藝，需要在配料過程中引入更多的Dy替代Nd。因此，本發(fā)明的制備方法能夠有效降低高性能燒結(jié)釹鐵硼中的重稀土元素鏑的含量。
權(quán)利要求
1.一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于采用基于磁控濺射的粉體鍍膜工藝和粉末冶金工藝，步驟如下(1)配料后，利用真空電弧爐基于銅模鑄造工藝制備母合金鑄錠，或者利用真空感應(yīng)速凝鑄片爐制備母合金速凝厚片，其中所配料的原子百分比組成為Nd:8. 0-14. 0%， Fe:74. 0-79. 0%，Β:5· 5-7. 0%，Μ:2· 0-5. 0%,R:0-5. 5%，其余為不可避免的雜質(zhì)，其中 R 為 La、 Ce、Pr、Sm、Gd、Ho、Sc、Y 中的一種或以上，M 為 Al、Co、Cu、Ga、Ti, Zr, Nb、Hf、Zn、V 中的一種或以上；(2)將母合金鑄錠或速凝厚片氫爆破碎后，在粉料中添加汽油、專用防氧化劑和潤滑劑，置于氣流磨中進(jìn)一步破碎，制成平均粒度在3-6mm的粉末；(3)將氣流磨制成的粉體，置于粉體顆粒鍍膜用的磁控濺射設(shè)備的滾動樣品臺上，以金屬Dy或Dy2O3作為靶材，磁控濺射系統(tǒng)抽真空后，在氬氣氛圍中將靶材成分濺射于滾動樣品臺內(nèi)隨重力下落的粉體上，粉體表面濺射層的平均厚度在10-40nm ；(4)將濺鍍后的粉體混料分裝，在4-12T磁場以及5-40MI^壓力下取向成型，而后經(jīng)過 100-300Mpa冷等靜壓處理，再次壓型成坯件；(5)將壓型坯置于真空熱處理爐中，在950-1150°C燒結(jié)l_6h，而后進(jìn)行回火熱處理得到低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于步驟 (2)中添加的汽油、專用防氧化劑和潤滑劑占母合金鑄錠或速凝厚片氫爆破碎后的粉料重量比例分別為 0. 5-1%, 0. 5-3% 和 0. 05-0. 1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，其特征在于步驟 (5)中的回火熱處理分兩次，其中第一次回火熱處理溫度為800-950°C，時間為l-4h，第二次回火熱處理溫度為500-600°C，時間為l-5h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備方法，在制備釹鐵硼粉體的基礎(chǔ)上利用基于磁控濺射的粉體鍍膜工藝，將Dy元素濺射鍍覆到氣流磨粉體表面，而后在燒結(jié)和回火過程中通過Dy元素的高溫擴(kuò)散使其充分分散到微米級釹鐵硼晶粒中，達(dá)到提高燒結(jié)釹鐵硼磁性能的效果。與現(xiàn)有技術(shù)中在配料過程中引入Dy元素相比，本方法采用物理氣相沉積，粉料顆粒表面包覆層限制在納米級別，有效控制了生產(chǎn)過程中Dy元素的消耗量，實(shí)現(xiàn)了低鏑含量高性能燒結(jié)釹鐵硼的制備。根據(jù)本發(fā)明得到的燒結(jié)釹鐵硼稀土永磁材料，與傳統(tǒng)鑄造和粉末冶金工藝制備的相同成分的燒結(jié)釹鐵硼材料相比，其內(nèi)稟矯頑力、最大磁能積均有顯著提高；與傳統(tǒng)鑄造和粉末冶金工藝制備的相同性能的燒結(jié)釹鐵硼相比，其鏑元素用量顯著降低。該方法可廣泛用于高性能燒結(jié)釹鐵硼的生產(chǎn)制造。
文檔編號C22C38/00GK102280240SQ20111024284
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月23日
發(fā)明者盧國文, 徐鋒, 朱海南, 楊義恒, 管宏勝, 范從平, 陸鳳琪, 陳 光 申請人:南京理工大學(xué), 江蘇晨朗電子集團(tuán)有限公司