專利名稱：一種從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及銅的萃取、以及萃取銅所使用的萃取液的回收，尤其是一種從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法。
背景技術：
有機硅也稱硅酮(silicone)，是一類分子鏈以硅原子與氯原子或氧原子相結(jié)合的鍵能很高、不易斷裂的聚硅氯烷或聚硅氧烷等。聚硅氯烷或聚硅氧烷的硅原子上的有機基團可以是甲基，也可以是其他烷基、芳基、鹵代烴或不飽和基等，故有機硅產(chǎn)品品種繁多。有機硅產(chǎn)品由于性能十分優(yōu)異、功能非常獨特、用途也極為廣泛，是高新技術、國民經(jīng)濟、人民生活和軍工生產(chǎn)品所不可缺少的重要材料，在中國經(jīng)濟快速發(fā)展下，國內(nèi)企業(yè)對有機硅產(chǎn)品的消耗也是逐年增加，近年來發(fā)展迅速，一些大型的有機硅工廠如20萬噸的工廠相繼投入生產(chǎn)。有機硅化工產(chǎn)品如苯基氯硅烷、甲基氯硅烷等的生產(chǎn)中，有機硅單體是主要原料， 銅粉或銅鹽作為有機硅產(chǎn)品生產(chǎn)的催化劑，因此在有機硅化工廢渣中含有相當數(shù)量的催化劑銅粉或銅鹽?；厥諗?shù)量可觀的催化劑銅粉或銅鹽，既可減少廢渣的患害，又能從廢渣中回收有用資源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法， 該方法簡便，萃取銅粉或銅鹽的純度高，且適用于大規(guī)模作業(yè)；萃取液的回收率達90%以上，且回收成本低。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術方案
本發(fā)明一種從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法，包括以下步驟
步驟一重力分選廢渣
先將廢渣進行重力分選，收集沉淀物；
步驟二 酸浸
酸浸采用15 20wt%的稀硫酸，沉淀物與稀硫酸的質(zhì)量比為1 :3，控制pH為1. 5 2.0，酸浸時間為1小時；
步驟三萃取銅
萃取液采用LDC63 (5，8-二乙基-7-羥基-十二烷基-6-肟)溶液，其與煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20 40wt %，260煤油占60 80wt%，取萃取相與水相兩相接觸體積比為1 :0. 5 1. 5，室溫下萃?。?步驟四反萃取銅
反萃取銅采用硫酸作反萃取相，硫酸濃度為8 20wt%，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為3. 5 7. 0 :1進行銅的反萃?。环摧腿『蟮玫降腃uSO4溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)晶CuSO4 ；步驟五回收萃取液
萃取銅鹽溶液，在銅鹽被反萃取后，加入5 12%的活性炭纖維絲，以20 30轉(zhuǎn)/ 分攪拌30 40min，吸附雜質(zhì)，靜止30 40min，靜止后的LIX63清液重新回用，活性炭纖維絲以低速離心機甩干，重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纖維絲經(jīng)過數(shù)次吸附后， 通過鹽酸進行再生。執(zhí)行完所述步驟四之后，再重復執(zhí)行一次所述的步驟三和步驟四，進行二級萃取和反萃取。與現(xiàn)有技術相比本發(fā)明的有益效果是采用本發(fā)明萃取銅，投資小，成本低，且適合大規(guī)模的萃取作業(yè)；采用本發(fā)明回收萃取液，回收率達90%以上，加入6 12%的活性炭纖維絲，以20 30轉(zhuǎn)/分進行30 40min的低速攪拌，靜止30 40min，這種方法，能夠充分吸附雜質(zhì)，又大大提高了萃取液的回收純度，回收純度達96%以上，活性炭纖維絲經(jīng)過數(shù)次吸附后，通過鹽酸進行再生。
具體實施例方式實施例1
取苯基氯硅烷生產(chǎn)中的20kg廢渣，先將廢渣進行重力分選，收集沉淀物； 采用15wt%的稀硫酸，沉淀物(固)與稀硫酸(液)的質(zhì)量比(固液質(zhì)量比)為1 :3，控制 pH為1. 5 2. 0，酸浸時間為1小時； 酸浸溶液作后續(xù)萃??；
萃取液采用LDC63溶液，其與煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占30wt%，260煤油占 70wt%，取萃取相與水相兩相接觸體積比為,1 1. 2，室溫下萃?。?br> 反萃取銅采用硫酸作反萃取相，硫酸濃度為15wt%，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為4 1進行銅的反萃取；反萃取后得到的CuSO4溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)晶 CuSO4 ；
萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步驟； 為提高銅的萃取率和反萃取率，優(yōu)選采用二級萃取和反萃取，此法可獲得硫酸銅3. 4 kg(純度96%)。二級萃取和反萃取時，LIX63溶液比例、206煤油比例、硫酸濃度及相兩相接觸體積比，均可依據(jù)具體情況進行調(diào)整。實施例2
取甲基氯硅烷生產(chǎn)中的20kg廢渣，先將廢渣重力分選，收集沉淀物； 沉淀物中用萃取法回收銅，酸浸是采用15襯％稀硫酸，固液質(zhì)量比為1 :3，控制pH 1. 5 2. 0，酸浸時間1小時，酸浸溶液作后續(xù)萃??；
萃取銅時采用LIX63溶液(35wt% LIX63+ 65wt% 260煤油)作萃取相，萃取相(有機相 0)與水相(A)的兩相接觸體積比0/A為1 1，室溫下萃??；
有機相反萃取銅時采用H2SO4作反萃取相，按一定的酸濃度和兩相接觸體積比 (15wt%H2S04 0/A為4. 5 :1)進行反萃?。环摧腿『蟮玫降腃uSO4溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)
曰曰CuSO4 ；
萃取和反萃取后的溶液，可以重新回收使用到萃取和反萃取的步驟； 為提高銅的萃取率和反萃取率，可采用二級萃取和反萃??；此法可獲得硫酸銅6. 0 kg (純度98%)。實施例3:
沉淀物中用LIX63萃取法回收銅，萃取銅后的萃取液100升，其中含有較多的雜質(zhì)， 加入8kg活性炭纖維絲，以20轉(zhuǎn)/分攪拌30min，能夠充分吸附雜質(zhì)，靜止30min，靜止后的清液作為LIX63回收，活性炭纖維絲以低速離心機甩干，以進一步回收LIX63萃取劑； LIX63萃取劑回收率達94%。實施例4:
沉淀物中用LIX63萃取法回收銅，萃取銅后的萃取液100升，加入6kg活性炭纖維絲，以30轉(zhuǎn)/分攪拌40min，靜止40min，靜止后的清液作為LIX63回收，活性炭纖維絲以低速離心機甩干，以進一步回收LIX63萃取劑；LIX63萃取劑回收率達95%。
權(quán)利要求
1.一種從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法，其特征在于包括以下步驟步驟一重力分選廢渣先將廢渣進行重力分選，收集沉淀物；步驟二 酸浸酸浸采用15 20wt%的稀硫酸，沉淀物與稀硫酸的質(zhì)量比為1 :3，控制PH為1. 5 2.0，酸浸時間為1小時；步驟三萃取銅萃取液采用LDC63 (5，8-二乙基-7-羥基-十二烷基-6-肟)溶液，其與煤油溶液混合作萃取相，其中LIX63占20 40wt %，260煤油占60 80wt%，取萃取相與水相兩相接觸體積比為1 :0. 5 1. 5，室溫下萃取；步驟四反萃取銅反萃取銅采用硫酸作反萃取相，硫酸濃度為8 20wt%，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為3. 5 7. 0 :1進行銅的反萃??；反萃取后得到的CuSO4溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)晶CuSO4 ；步驟五回收萃取液萃取銅鹽溶液，在銅鹽被反萃取后，加入5 12%的活性炭纖維絲，以20 30轉(zhuǎn)/ 分攪拌30 40min，吸附雜質(zhì)，靜止30 40min，靜止后的LIX63清液重新回用，活性炭纖維絲以低速離心機甩干，重新用于回收LIX63萃取液，活性炭纖維絲經(jīng)過數(shù)次吸附后， 通過鹽酸進行再生。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法，其特征在于執(zhí)行完所述步驟四之后，再重復執(zhí)行一次所述的步驟三和步驟四，進行二級萃取和反萃取。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從有機硅化工廢渣中萃取銅和回收萃取液的方法，包括步驟一重力分選廢渣；步驟二采用15～20wt%的稀硫酸酸浸；步驟三采用LIX63溶液與煤油溶液混合作萃取相室溫下萃取銅；步驟四采用硫酸作反萃取相，按反萃取相硫酸與所述萃取相兩相接觸體積比為3.5～7.01進行銅的反萃取；反萃取后得到的CuSO4 溶液，直接加熱蒸發(fā)得到結(jié)晶CuSO4；步驟五加入5～12%的活性炭纖維絲，以20～30轉(zhuǎn)/分攪拌30～40min，靜止30～40min，回收LIX63萃取液。本發(fā)明所述的方法簡便，萃取銅粉或銅鹽的純度高，且適用于大規(guī)模作業(yè)；萃取液的回收率達90%以上，且回收成本低。
文檔編號C22B15/00GK102286664SQ20111024756
公開日2011年12月21日 申請日期2011年8月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月26日
發(fā)明者何歡, 周曉云, 周黎明, 蘇玉剛, 鄭展望 申請人:杭州江南科學研究院有限公司